ICP-AES之基本原理、操作

1、ICP-AES之基本原理、操作之基本原理、操作 1.1.ICPICP測試基本原理測試基本原理 3-7 3-72.2.儀器操作儀器操作 8 8-11-112STANDARD CABLEICP測試基本原理測試基本原理 1、 測試理論概術： 金屬原子或離子在自然存在狀況下，會處于一種穩(wěn)定狀態(tài)，稱之為基態(tài)（Ground State），而一旦當外界提供足夠的能量時，其外層電子會吸收特定能量，而提升至激發(fā)狀態(tài)（Excited Stqte）。但由于激發(fā)態(tài)為一極不穩(wěn)定之狀態(tài)，因此又會立刻將能量以光的形式釋放出來，回到穩(wěn)定之基態(tài)，此為原子吸收與原子發(fā)射過程。在該放射過程中，其發(fā)射波長會因不同元素，以及原子或離子

2、種類之不同而改變，同時其放射之光能量之強度會因元素濃度不同而改變，成一正比關系。 3STANDARD CABLEI=KNX I：光譜線強度 K：常數 N：原子濃度 X：接近1的指數發(fā)射過程：E=hc/ E：能量值 h：普朗克常數 c：光速 ：波長 因此，原子發(fā)射光譜可用于元素的定性及定量分析。4ICP測試基本原理測試基本原理STANDARD CABLE2、 ICP測試工作原理： 將大量Ar通過一快速振蕩磁場，此時將一帶電子之電弧導入其中，該電子將受振蕩作用而作加速運動，通過Ar并與之產生碰撞，并將Ar外層電子撞出，產生電子的電槳形式存在下去，該狀態(tài)由持續(xù)振蕩磁場維持，不需再提供電弧。當待測元素

3、進入電槳，將接受一定外界能量，此為原子吸收過程，在10-8秒內又將能量以光的形式釋放，且不同元素有不同發(fā)射光波長，此為原子發(fā)射過程。光譜發(fā)射強度愈強，對應儀器表現(xiàn)出之信號強度愈強，即光譜線強度與信號強度成一正比關系。由于I=KNX，因此，信號強度與濃度存在一正比關系。此即為ICP測試儀之原理所在。5ICP測試基本原理測試基本原理STANDARD CABLE 3、發(fā)射光普能量源： FLAEM（火焰） a.空氣-乙炔：2200 b.笑氣-乙炔：2900 PLASMA（電漿）：a.高溫可達10000K b.精確度高 c.化學干擾較少 d.光普干擾較嚴重電漿并不等于火焰電漿為含有大量帶正電氣體及大量自

4、由電子的氣體狀態(tài)其正電及負電的濃度相等，因此凈電荷為零。6ICP測試基本原理測試基本原理STANDARD CABLE4、 體樣品進樣程序霧化去溶劑氣化分子分解成組成元素發(fā)射光 a) 電漿可分為四個區(qū)域：INDUCTION ZONE：感應區(qū)INITIAL RADIATION ZONE：最初放射區(qū)NORMAL ANALYTICAL ZONE：正常分析區(qū)PLASMA TAIL：電漿尾端7ICP測試基本原理測試基本原理STANDARD CABLE 1、 ICP-AES測試操作基本上分兩個步驟完成：樣品前處理、儀器定量分析 2、 ICP-AES開機程序： A、開啟電腦及打印機開關 B、打開冷卻水系統(tǒng)開關

5、，并確認水量及水壓充足（25psi） C、檢查抽風系統(tǒng)是否開啟 D、打開Ar氣體閥，確認壓力是否充足（外壓調至80psi） E、 進入Liberty ICP Expert操作軟體 F、檢查所有接于Torch、Spray Chamber、Nebulizer的管線8儀器操作儀器操作（開機程序）（開機程序）STANDARD CABLE是否接妥，Torch位置是否正確，然后關上防護門（Plasma compartment door） G、 打開儀器背面左下方及正面左下方之電源開關 H、由軟體點燃電漿（Plasma on） I、由軟體之Instrument3.W/L Calib 按“Calibrate”進行波長校正 J、將進樣管點浸于水中，調整進樣蠕動泵軟管壓力使樣品輸送穩(wěn)定順暢 K、檢查廢液泵軟管排水是否正常 L、完成分析方法建立9儀器操作儀器操作（開機程序）（開機程序）STANDARD CABLEM、 為求儀器達穩(wěn)定狀態(tài)，冷機于電漿點燃約15分鐘后再進行方法分析 3、ICP-AES關機程序： A、完成分析后應至少吸1分鐘3%（V/V）稀硝酸及2分鐘純水，方能關機 B、 按軟體熄火鍵熄滅電漿 C、卸下蠕動泵軟管 D、 關閉儀器背面左下方及正面左下方之電源開關 E、 關閉Ar氣體閥 F、 關閉冷卻水系統(tǒng)電源開關 10儀器操作儀