實(shí)驗(yàn)三無(wú)水乙醇的制備

1、僅供個(gè)人參考For personal use only in study and research; not forcommercial use實(shí)驗(yàn)三無(wú)水乙醇的制備預(yù)習(xí)要求：1 .閱讀教材P97-99，實(shí)驗(yàn)步驟在98頁(yè)（用分子篩制備無(wú)水乙醇）；2. 閱讀教材P37-41，蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)會(huì)用分子篩制取無(wú)水乙醇的原理和方法；2.鞏固蒸餾操作。二、實(shí)驗(yàn)原理分子篩具有高度選擇性吸附性能， 是由于其結(jié)構(gòu)形成許多與外部相 通的均一微孔，凡是比此孔徑小的分子可以進(jìn)入孔道中，而較大分子則 留在孔外，借此以篩分各種大小不同的混合物。3A型分子篩只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分

2、子篩中，不吸附乙醇，故能制 取無(wú)水乙醇。三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱(chēng)相對(duì)分子量mp/Cbp/ C相對(duì)密度折光率溶解度/ g mL1HO乙醇乙醚無(wú)水乙醇46.07-117.378.40.78931.3614oooooo四、主要試劑用量及規(guī)格%的乙醇mL五、儀器裝置制備裝置蒸餾裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄 樣品酒精度為%加入 %乙醇mL餾分為 mL 外觀：無(wú)色透明液體 餾分酒精度為%實(shí)驗(yàn)步驟1. 測(cè)樣品酒精度；2. 在色譜柱中裝入1/3柱高的3A型分子 篩，從色譜柱上端加入 的乙醇（使乙醇 液面高度略低于分子篩），裝上氯化鈣干燥 3.靜置1h;4. 將色譜柱中乙醇全部放入干燥的蒸餾燒僅

3、供個(gè)人參考瓶中，水浴蒸餾，收集餾分，測(cè)量餾分體積；5. 測(cè)餾分酒精度。七、產(chǎn)品和產(chǎn)率原料酒精度：餾分酒精度：回收率：產(chǎn)品外觀：無(wú)色透明液體八、討論1. 實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)水乙醇的方法有哪些？ 答：氧化鈣法、分子篩法或陽(yáng)離子交換樹(shù)脂脫水法。2. 為什么本實(shí)驗(yàn)所用儀器均需徹底干燥？蒸餾時(shí)尾接管為什么要裝 上氯化鈣干燥管？答：因?yàn)闊o(wú)水乙醇具有很強(qiáng)的吸水性，所以在操作過(guò)程中必須防止水 蒸氣進(jìn)入儀器，所用儀器必須事先干燥。為了防止水分進(jìn)入蒸餾體系， 應(yīng)在尾接管上裝上氯化鈣干燥管。3. 如何檢驗(yàn)乙醇中是否含水？答：檢驗(yàn)乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列兩種：取一支干 燥潔凈的試管， 加入制得的無(wú)水乙醇 2mL

4、 ，隨即加入少量的無(wú)水硫酸銅 粉末，如果乙醇含有水分則無(wú)水硫酸銅變成藍(lán)色硫酸銅。取一支干燥 潔凈的試管，加入制得的無(wú)水乙醇2mL,隨即加入幾粒干燥的高錳酸鉀， 若乙醇中含有水分，則呈紫紅色溶液。4. 如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？ 答：不能。因?yàn)楣卜谢旌衔镆簿哂泻愣ǖ姆悬c(diǎn)。不得用于商業(yè)用途僅供個(gè)人參考僅供個(gè)人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r StUFtieschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymoifl