電感耦合等離子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程(P7)

1、Prodigy7電感耦合等離子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程1、適用范圍適用于有機、無機類樣品、高鹽樣品中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量的分析。如：錳、鋅、鉻、鎘、銅、金、銀、汞、砷、硒等等73多種元素。2、編制依據(jù)2.1 Prodigy7 User Manual全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀儀器使用說明書（利曼.中國）2.2Prodigy7 User Manual全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀操作規(guī)程（利曼.中國）3、操作方法3.1開機步驟儀器冷啟動：冷啟動定義：儀器處于完全停電、Camera 未驅氣條件下啟動儀器；打開總電源開關打開氬氣源（調整二次壓力至 0.550.6 MPa）打開穩(wěn)壓電源（輸出

2、應為220V5V， 且穩(wěn)定5分鐘）打開計算機電源合上儀器后面的空開打開主機電源（綠色按鈕）雙擊小辣椒圖標進入Salsa 程序彈出如下對話框,選擇Prodigy 7點擊確定。進入 Prodigy 7 主操作頁面如下圖：3.1.1儀器進入預備狀態(tài)3.1.2保證Camera 驅氣時間（大于2小時）足夠和光室升溫至（3435）且穩(wěn)定后，進入儀器熱啟動狀態(tài)。3.2等離子體操作條件設置3.2.1在分光系統(tǒng)框下選擇：觀測方式水平觀測 光室吹掃關閉說明：觀測方式有三種：a.水平觀測（適用于含量低的樣品）b.垂直觀測（適用于含量高的樣品）c.汞燈觀測（用來校正儀器）光室吹掃有三種：a.關閉（通常情況選關閉）b.

3、低吹（波長在190nm以下時做樣時，光室吹掃選擇高吹,要求光室驅氣達到2小時，是為了省氣，中間可用低吹，再用高吹。）c.高吹（波長在190nm以下時做樣時，光室吹掃選擇高吹）3.2.2在炬管供氣中可以選擇冷卻氣、輔助氣的流量和霧化氣的壓力：通常: COOLANT（冷卻氣） = 15LPM AUX（輔助氣） = 0.0LPM 霧化器 = 1.0 LPM3.2.3 PUMP RATE（泵速） = 20 RPM3.2.4在RF功率中選擇功率為1.1KW；如下圖：3.2.5打開循環(huán)水（也可以做樣前半個小時打開），觀察檢測器的溫度在(-37左右)。3.3點擊Auto Start 啟動等離子體注：儀器預熱

4、2小時以上且穩(wěn)定后，準備開始分析樣品。查看一下光室溫度(35.x)和檢測器的溫度(-37左右)。準備做樣，打開排風，檢查儀器的條件，夾好蠕動泵管、進樣針放入純水中；點擊：冷卻氣、輔助氣、霧化器、泵速、空氣刀（紅色“”變?yōu)榫G色），再點擊“自動點火” 啟動等離子體。注意：功率和點火器不能手動，點著火時不能調節(jié)功率。（若增加功率提前提高冷卻氣）如下圖：注：等離子體正常點燃且穩(wěn)定(檢測器的溫度開始下降至-36)點火后大約10分鐘準備分析樣品特別說明: 當Camera 的驅氣條件不滿足要求時， 絕對不能使檢測器處于 -36C 制冷狀態(tài)！ 否則會造成檢測器的永久性損壞！3.4方法的建立3.4.1調用方法：

5、點擊“方法”彈出下拉菜單，點選“打開”彈出“打開分析方法”對話框（如下圖），選擇需要的方法，點擊確定即可。3.4.2新建方法如下界面：點擊“方法”彈出下拉菜單，點選“新建”彈出“新建方法”對話框（如下圖），填寫方法名稱（如：土TR），填好后點擊確定即可。方法名稱的編輯要求：如土壤（土TR）、礦樣（礦KY）名稱的編輯以此類推。方法名稱填好后點擊確定進入下一界面如下：雙擊“土TR”彈出一個下拉菜單，再點擊“儀器控制”如下圖，就是現(xiàn)在所看到的工作界面。“儀器控制”界面各參數(shù)的設定參照3.2條。3.5元素及譜線的選擇點擊“元素選擇”，先添加元素在選適合的譜線，最后點擊“添加譜線”即元素和譜線添加完成（

6、如下圖）。3.6添加或修改標準參數(shù)3.6.1輸入標準曲線各點參數(shù)點擊“外標法/標準加入法”彈出如下圖的工作界面：點擊“添加標準”進入下一級工作窗口，輸入標樣名稱、設置濃度和設置單位。如：曲線第一點，第二點，第三點的輸入如下：標樣名稱STD1STD2STD3設置濃度0.015設置單位mg/Lmg/Lmg/L每輸入一曲線點，各參數(shù)填完后，點擊確定即一點添加完成。各標準曲線點的添加以此類推，直至填完為止。3.6.2修改標準曲線如下圖點擊“修改標準”進入下一級工作窗口，修改標樣名稱、設置濃度和設置單位各參數(shù)，改完后點確定即可。3.7分析參數(shù)的設定點擊“分析參數(shù)”看到如下圖的工作窗口通常情況只改水平積分

7、時間、積分次數(shù)、提升時間水平積分時間10s積分次數(shù)2-3次提升時間45s3.8對所選用的譜線必須檢查及波長校準3.8.1點選“元素選擇”中的某一元素的其中的一條曲線（如Ag328.068nm）再選中“波長校準”，把進樣管插入需要進行波長校準的單元素溶液中，在點主操作界面第三排第四個圖標進行全譜圖像。彈出下一級窗口如下：填寫樣品名稱如：Ag2.5ug/ml，勾住提升再點確定。等待觀察全譜圖像，看光斑位置如下圖：（點圖像左側 自動接收）做到這Ag328.068nm這條曲線才算校準完成。若所選譜線未做“全譜圖像”會有下列提示（下列譜線未接受波長校準）注：“全譜圖像”盡量使用單元素標準溶液拍攝，混標怕

8、有干擾。特別說明：若找不見光斑先點縮小看是否能看到光斑，在點自動保存接受。3.8.2對該元素的所選中譜線逐一進行“ 波長校準。3.8.3利用該溶液進行“全掃描”操作，得到該元素該濃度條件下的“掃描峰”。3.8.4與其它濃度或者空白“掃描峰”進行比較，以此來檢驗以上所做的“全譜圖像”是否正確。3.8.3和3.8.4的操作按下面的步驟進行：a. 接3.8.1Ag2.5ug/ml “全譜圖像”做完后，在該溶液下點主操作界面第三排第三個圖標（樣品）。彈出下一級窗口如下：填寫樣品名稱如：Ag2.5ug/ml，提升不選，再點確定。b. 做完Ag2.5ug/ml后，按此操作在做一遍水空白。點左下角“分析”，

9、再點“掃描”，勾住剛做的Ag2.5、0-1看兩條“掃描峰”進行比較如下圖：觀察Ag2.5（紅色）、0-1（綠色）的兩條峰如上圖情況就是正確的，全譜圖像驗證完成。3.9檢查標準曲線結果及確認生效在“元素選擇”中雙擊Ag338.289如下界面中，點標準曲線（在此界面下做標準曲線），觀察SD值4%、斜率99.99%,符合此條件曲線才能點接受。3.9.1對各元素標準曲線逐一進行查看，斜率99.99%點接受標準曲線校準完成。3.10分析樣品及報告的打印點左下角“分析”再點“結果”，把進樣管插入需要進行分析的樣品溶液中，點主操作界面第三排第三個圖標（樣品）。彈出下一級窗口如下：填寫樣品名稱如：樣品Ag1.

10、0ppm，勾住提升再點確定，開始分析樣品。在下圖界面查看樣品結果。3.10.1逐一分析所有樣品。每做完一個樣品把進樣針放到洗液（2%-5%的HNO3）清洗一會，在做下一樣品。3.11報告的生成點左下角“分析”再點“報告”，如下圖，勾住需要打印的樣品。在項目欄中選中要打印報告的內容（如：樣品名稱、濃度、單位、日期等等），在點報告（格式1），在點打印機。彈出下一級窗口如圖，填寫報告標題，點確定。跳到打印界面，點打印即可。3.12關機順序和開機順序相反做完實驗，充分清洗進樣系統(tǒng)。（做完樣后先拿2%HNO3，最后用水清洗）點左下角 方法“儀器控制” 回到主操作界面點“熄火”；（取出進樣針，在點冷卻氣、

11、輔助氣、霧化器、泵速、四項排空管內液體后，把剛剛選中的四項關掉。）松開蠕動泵管關閉循環(huán)水（觀察檢測器狀態(tài)等溫度升至1020時），在關氬氣（關閉氬氣后，將左表壓力調到最大，是為了下次打開閥門時壓力過大，損壞閥門。）退出Salsa界面關主機關電腦關主機后面的空開關穩(wěn)壓器關掉排風及總電源開關3.13儀器工作過程中更換氬氣（氬氣低于1Kpa時，不能使用必須更換。）在儀器控制頁面點擊”熄火“ ： 熄滅等離子體；保持Camera 和光室（如需要）的驅氣狀態(tài)；觀看檢測器溫度升至10左右在換氣 重新進入Salsa 程序。查看一下光室溫度(35.x)和檢測器的溫度(-37左右)。換完氣瓶30min以上在做樣。4

12、、日常養(yǎng)護4.1儀器軟件中的常規(guī)提醒服務如下圖的定期維護界面綠色狀態(tài)正常，紅色需要維護。4.2隨時關注儀器的報警信息4.3儀器空氣入口過濾器 每月檢查清理(環(huán)境灰塵過大時,適當增加清理頻率) 用水清洗即可,重新安裝前務必干燥之. 如果需要的話,可用吸塵器或風扇清理堆積灰塵.特殊提示: 振蕩器后部有2個冷卻空氣排風口. 在每次清理空氣過濾器之后檢查這個區(qū)域.如果在這個區(qū)域發(fā)現(xiàn)過多的灰塵請增加清理空氣過濾器的頻率. 如果實驗室過臟,請聯(lián)系Teledyne Leeman Labs以獲得特殊指導.4.4氬氣吹掃氬氣吹掃對于camera來說是至關重要的 氬氣可以保證camera表面的干燥，以防止冰晶的形成（損壞camera） 氬氣應該使用可以找到的最高質量的。 在更換氣瓶后必須執(zhí)行吹掃程序 必須維持氬氣干燥器的有效性能 每年更換或再生一次 如果氬氣中的水含量 10 ppm則需要更頻繁的更換或再生 如果氬氣壓力過低連鎖報警就會熄滅ICP 如果關閉吹掃超過1小時，再次開機運作camera冷卻器之前必須吹掃4小時以上 4.5Camera（外置）水冷器警告: 在儀器運行情況下camera水冷器不能關閉. 如果關閉,camera會過熱,導致永久性損壞. 從內部camera冷卻器帶出熱量 每月更換冷卻水，冷卻水要干凈 (