洗滌用品分析課件

1、洗滌用品分析洗滌用品分析知識目標： 了解洗衣粉肥皂的分類方法； 理解洗滌用品常見各檢測項目的測定意義； 掌握洗衣粉、肥皂和餐具洗滌劑主要質(zhì)量指標的分析方法；能力目標： 能解釋洗滌用品總活性物含量的含義； 能對洗衣粉和餐具洗滌劑總活性物含量、去污力測定進行測定，能按照標準方法對肥皂進行分析檢測，給出正確結(jié)果； 能熟練操作酸度計、分光光度計；洗滌用品分析1洗滌用品基礎(chǔ)知識 洗滌：將附著于被洗物體表面上不需要的物質(zhì)或有害物質(zhì)除掉，從而使物體表面潔凈的過程。 洗滌用品：用于洗滌的制品，通常由一種或數(shù)種表面活性劑，添加有機助劑，無機助劑，生物助劑等，如熒光增白劑、抗污垢沉積劑，酶、香精等，加工而成，包括

2、肥皂和合成洗滌劑兩大類。 若按應用領(lǐng)域分類，洗滌用品可分為家庭用和工業(yè)用兩大類。洗滌用品分析1.1 肥皂 從廣義上講，皂是油脂、松香或脂肪酸與無機堿或有機堿進行皂化反應或者中和反應得到的產(chǎn)物。 肥皂是傳統(tǒng)的洗滌用品，按其組成外觀與用途的不同一般分為洗衣皂、香皂、透明皂、功能性香皂和特殊類香皂。 洗衣皂要有較強的去污性；香皂用來清潔人的皮膚要求對皮膚溫和無刺激并有持久的留香；透明皂外觀誘人即可洗衣又可沐浴；功能性香皂因添加有不同的助劑而具有某種特殊的功效，如減肥皂、抗菌皂；上述以外的皂歸屬于特殊類香皂，如鉀皂、浮水皂等。 1.2合成洗滌劑概念： 合成洗滌劑是由表面活性劑（如烷基苯磺酸鈉、脂肪醇硫

3、酸鈉）和各種助劑（如三聚磷酸鈉）、輔助劑配制而成的一種洗滌用品。洗滌用品分析分類： 按產(chǎn)品外觀形態(tài)分為固體、液體洗滌劑。固體洗滌劑產(chǎn)量最大，習慣上稱為洗衣粉，包括細粉狀、顆粒狀和空心顆粒狀等，也有制成塊狀的；液體洗滌劑近年發(fā)展較快。還有介于二者之間的膏狀洗滌劑，也稱洗衣膏。 按產(chǎn)品用途分為民用和工業(yè)用洗滌劑。民用洗滌劑是指家庭日常生活中所用的洗滌劑，如衣物洗滌用品、居室清潔用品、廚房用洗滌劑、衛(wèi)生間清潔用品及特殊清潔用品如煙垢去除劑等；工業(yè)用洗滌劑則主要是指工業(yè)生產(chǎn)中所用的洗滌劑，如紡織工業(yè)用洗滌劑和機械工業(yè)用的清洗劑等。 按功能不同分為通用性、彩漂型、加酶型、柔軟及抗靜電型、殺菌消毒型等；

4、隨著科學技術(shù)進步和洗滌用品工業(yè)的發(fā)展，又出現(xiàn)了更多的專用性洗滌劑，如電視機屏幕清洗劑等。作為普通的日用消費品，洗滌用品和人們的生活密不可分，其產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到每個消費者的生活質(zhì)量，因此備受關(guān)注。我們主要介紹洗衣粉、肥（香）皂、餐具洗滌劑的質(zhì)量標準和分析方法。洗滌用品分析2.洗衣粉分析 洗衣粉是一種粉狀（粒狀）堿性的合成洗滌劑，洗衣粉的主要成分是陰離子表面活性劑：烷基苯磺酸鈉，少量非離子表面活性劑，再加一些助劑，聚磷酸鹽，水溶性硅酸鹽，熒光劑，酶等。經(jīng)混合、噴粉等工藝制成?，F(xiàn)在大部分用4A沸石代替磷酸鹽。主要用于織物的洗滌。2.1 洗衣粉的質(zhì)量標準 （GB/T13171-2004）本標準

5、所規(guī)定的洗衣粉屬于弱堿性產(chǎn)品，適合于洗滌棉、麻和化纖織物，按品種、性能和規(guī)格分為含磷(HL類)和無磷(WL類)兩類，每類又分為普通型(A型)和濃縮型(B型)，命名代號如下： a)HL類：含磷酸鹽洗衣粉，分為HLA型和HLB型。 b)WL類：無磷酸鹽洗衣粉，總磷酸鹽(以P2O5計)不大于1.1，分為WLA型和WL-B型。各類型洗衣粉應使用生物降解度不低于90的表面活性劑，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。 洗滌用品分析理化性能：洗滌用品分析 2.2洗衣粉的分析使用錐形分樣器分樣，試驗試樣最低不應少于10g.2.2.1洗滌劑中總活性物含量的測定活性物（表面活性劑）是洗滌劑中起去污作用

6、的主要成分，在配方中一般占15%30%，可用其來衡量洗滌劑的優(yōu)劣。 GB/T13173.2-2000規(guī) 定了洗滌劑中總活性物含量的測定方法。本標 準 適 用于測定粉粒狀、液體和膏狀洗滌劑中的總活性物含量。還適用于測定表面活性劑中的總活性物含量。 測定原理： 用 95%乙醇 能溶解洗滌劑組分中的表面活性劑和部分氯化鈉，而不能溶解其他無機鹽。先以無水乙醇萃取洗滌劑實驗份，無機鹽則析出。過濾分離，從乙醇萃取液中分別測定出乙醇溶解物含量和氯化鈉含量，兩者之差即為產(chǎn)品中總活性物含量。洗滌用品分析測定步驟： 乙醇溶解物含量的測定（萃取、過濾、加熱蒸干、稱重） 乙醇溶解物中氯化鈉含量的測定（莫爾法沉淀滴定分

7、析）結(jié)果計算：m1-乙醇溶解物的質(zhì)量，g;m2-乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量，g;m-實驗份的質(zhì)量總活性物的兩次平行測定結(jié)果之差應不超過0.3%，以平均值作為結(jié)果，有效數(shù)字取到個位。%10021mmmw洗滌用品分析2.2.2洗衣粉中總五氧化二磷含量的測定 洗衣粉主要由表面活性劑、助洗劑及添加劑組成，助洗劑是用量最大的成分，一般會占到組成的15%40%。助洗劑的主要作用是通過結(jié)合水中鈣鎂離子，使水得以軟化，防止織物表面上灰塵沉積和提高洗衣粉中表面活性劑的去污能力。常用的助洗劑包括聚磷酸鹽、硅酸鹽、碳酸鹽、沸石及羧甲基纖維素鈉等，其中聚磷酸鹽以物美價廉而被長期、廣泛地使用。雖然磷對人體無害，但排入江河

8、湖泊中會導致水體富營養(yǎng)化、水草滋生、赤潮等。嚴重破壞生態(tài)平衡，因此一些國家和我國部分省市已經(jīng)實行禁磷規(guī)定。原理：樣品溶液濾去沸石等水不溶物后，取一定體積試液加入鉬酸銨-硫酸溶液和抗壞血酸溶液，在沸水浴中加熱45min，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽并生成磷鉬藍，用分光光度計在波長650nm下測定吸光度A，由標準曲線上求出相應吸光度的五氧化二磷（P2O5）量，計算相對樣品的含量。洗滌用品分析 試劑：試驗中所用試劑應為分析純，所用水應為蒸餾水或去離子水。 鉬酸銨-硫酸溶液：將7.2g四水合鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O溶解于水中，加入400mLc（H2SO4）5mol/L硫酸，用水稀釋至1L。此溶

9、液中硫酸（H2SO4）濃度為2mol/L，含氧化鉬（MoO3）6g/L。 抗壞血酸，25g/L溶液：將2.5g抗壞血酸溶解于100mL水中。貯存于棕色玻璃瓶中，放于510冰箱內(nèi)。該溶液過23d需棄去重新配制。 五氧化二磷標準儲備液，1.00mgP2O5/mL:將分析純以上的磷酸二氫鉀（KH2PO4）（GB 1274）在110烘箱內(nèi)干燥2h，在干燥器中冷卻后稱取1.917g（稱準至0.5mg），加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 五氧化二磷標準使用溶液，10gP2O5/mL：移取10.0mL五氧化二磷標準儲備液于1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 硫酸c（H2SO4）5mol/

10、L溶液。洗滌用品分析 儀器分光光度計，波長范圍350800nm，具有20mm比色池。燒杯，150mL；容量瓶，100，250，500mL。移液管，10,15,20,25mL；刻度移液管，10mL。試管，200mm25mm（直徑），硬質(zhì)玻璃制。濾紙，定性，慢速，直徑11cm。 測定步驟：1.標準曲線的制作分別移取五氧化二磷標準使用溶液（B2.4）0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，15.0，20.0mL至試管（B3.6）中，加水至25mL，依次加入10mL鉬酸銨-硫酸溶液（B2.1）和2mL抗壞血酸溶液（B2.2），置于沸水浴中加熱45min，冷卻。分別轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀

11、釋至刻度，混勻。用分光光度計以20mm比色池，水作參比，于650mm波長測定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷標準使用溶液試驗液的吸光度減去0mL五氧化二磷標準使用溶液試驗液的吸光度得各凈吸光度。 以凈吸光度為縱坐標，五氧化二磷的量（g）為橫坐標，繪制標準曲線。洗滌用品分析2測定稱取1g試樣于150mL燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻。將溶液通過定性慢速干濾紙過濾，用干燒杯收集濾液，棄去前10mL，然后收集約50mL備用。移取25.0mL濾液至250mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，作為試驗溶液。移取10.0mL（V）試驗溶液至試管（B3.6）中，加入15mL水。然后，

12、測定溶液的吸光度。同時作一空白試驗（不加試驗溶液）。 由凈吸光度從標準曲線上查得相應的五氧化二磷量m(g)。 注：如果試驗溶液試驗的吸光度超過標準曲線上吸光度最大值，應減少試驗溶液移取體積，重新測定。洗滌用品分析洗衣粉中總五氧化二磷含量X（%）按式（B1）計算： 式中：m試驗溶液凈吸光度相當?shù)奈逖趸踪|(zhì)量，g；m0試樣的質(zhì)量，g；V用于測定吸光度的溶液體積,mL。同一樣品由同一分析者，同時或相繼進行的平行測定結(jié)果之差應不超過平均值的3%洗滌用品分析2.2.3游離堿的含量分析洗衣粉一般呈弱堿性，堿性大小對洗滌效果有一定的影響。一般來說，堿性越強，去污力越強，但堿性過強對衣物及使用者的皮膚造成傷

13、害。因此國標規(guī)定濃縮型洗衣粉的pH值應不大于11，其他型洗衣粉不大于10.5測定原理：用鹽酸標液滴定洗衣粉式樣溶液至某一設定pH值，將消耗的鹽酸用等摩爾的氫氧化鈉表示為洗衣粉中游離堿含量。試劑： 鹽酸標液，0.05M；混合磷酸鹽緩沖液PH6.86；四硼酸鈉緩沖液PH9.18；儀器：酸度計；玻璃電極和甘汞電極，電磁攪拌器洗滌用品分析 測定步驟：試樣制備：準確稱取試樣8克左右，用煮沸后冷卻的水溶解，用電磁攪拌器攪拌10min,從充分溶解后于2000ml容量瓶中定容即為試樣溶液。pH計校準：測定：用移液管準確移取50ml試液，在電磁攪拌下用鹽酸標液準確滴定并用pH計準確跟蹤測定pH值，當溶液pH 值

14、為9.0并且穩(wěn)定10s不變時，即為滴定終點，記錄消耗鹽酸的體積測定結(jié)果：洗衣粉中游離堿含量 w以氫氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)表示，按下式計算：式中V和c為鹽酸標液的體積和濃度，m為試樣的質(zhì)量兩次平行測定結(jié)果的平均值表示至小數(shù)點后一位為測定結(jié)果；兩次獨立測定結(jié)果的絕對值之差不大于0.2%100/040. 0502000mmmolgmlmlcVwNaOH洗滌用品分析2.2.4 去污力的測定 去污力是衡量洗衣粉使用性能最重要的指標，也是消費者普遍關(guān)注的問題。GB/T13174-2003規(guī)定了用人工污布進行去污實驗來評價洗滌劑去污力的方法，適用于衣料用洗滌劑，包括粉狀、液體及膏狀產(chǎn)品去污力的評價。 洗衣粉對標準

15、污布的去污力是用相對標準洗衣粉去污比值來衡量的，比值越大，表明去污力越強，去污效果越好1）測定原理：將不同種類的污布片由一定硬度水配制的準確濃度洗滌劑溶液在去污試驗機內(nèi)于規(guī)定溫度下洗滌一定時間后，用白度計在規(guī)定波長下測定污布片洗滌前后的白度值，以污布片白度差評價洗滌劑的去無作用。2）試劑：氯化鈣；硫酸鎂；污布（JB系列）：JB-01炭黑油污布；JB-02蛋白污布；JB-03皮脂污布；用前剪成6cm6cm的大小，稱為試片。污布可從全國表面活性劑洗滌用品標準化測試中心組織確認的國內(nèi)外相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)購買。洗滌用品分析 標準洗衣粉：組成為烷基苯磺酸鈉15份，三聚磷酸鈉17份，硅酸鈉10份，碳酸鈉3份，羧

16、甲基纖維素鈉1份，硫酸鈉17份(共104份)。3）儀器：RHLQ型立式去污試驗機；白度計；大搪瓷盤；4）測定步驟 硬水配制；白度測定；去污洗滌實驗；結(jié)果計算； 污布的去污值計算公式為： 式中：i:第i種污布試片；F1i：第i種污布試片洗前白度值，% F2i：第i種污布試片洗后白度值，%結(jié)果保留到小數(shù)點后一位；%1003)(3112iiiiFFR洗滌用品分析 相對標準洗衣粉在第i種污布的去污比值（Pi）按下式計算： 式中;Ri0標準洗衣粉在第i種污布試片的去污值； Rix-試樣在第i種污布試片的去污值 結(jié)果保留到小數(shù)點后一位洗滌劑去污力的判定： 當Pi1.0時，判定結(jié)論為：試樣對第i種污布試片的

17、去污力相當或優(yōu)于標準洗衣粉，簡稱“第i種污布試片的去污力合格” 當Pi1.0時，判定結(jié)論為：試樣對第i種污布試片的去污力劣于標準洗衣粉，簡稱“第i種污布試片的去污力不合格” 當0.90 Pi 1.10時，為確保測試結(jié)果的正確性，消除工作單元的誤差因素，應重復試驗，并適當增加測定的總次數(shù)。%100oixiiRRP洗滌用品分析2.2.5表觀密度的測定表觀 密 度 (P):在標準條件下，占據(jù)1m L體積的粉體的質(zhì)量，表示為克每毫升(g/m L) , 注:克 每毫升(g/mL)是C.G .S. 制的密度單位.國際單位制(SI)密度單位為千克每立方米(kg/m3):lkg/m3=10- 3g /mL,粉

18、狀洗滌劑表觀密度的測定 GB/T 13175一91 (給 定 體 積 稱量法) 粉體 的 表 觀密度，可用測量一給定體積粉體的質(zhì)量或一給定質(zhì)量粉體所占有的體積來評價。在這兩種情況中，都涉及把粉體從原容器轉(zhuǎn)移到測量容器的過程。由于產(chǎn)品易碎，其流動性或結(jié)塊性，其粒子的幾何形狀的變化，以及測定時，傾注至測量容器而造成的不可避免的壓縮，因此一般所測得的表觀密度不同于產(chǎn)品在原容器或包裝中的密度。所以，側(cè)定的結(jié)果僅是與所用方法有關(guān)的慣用值。測定原理：在規(guī) 定 條 件下，將樣品由一個規(guī)定形狀的漏斗漏下，裝滿一個已知容積的受器后，測定此粉體的質(zhì)量。洗滌用品分析儀器： 漏斗:可用不銹鋼、塑料、木或其他合適的材料

19、制成。和流 動 粉 體接觸的所有表面應該光滑，且不允許由于粉體的流動而產(chǎn)生靜電。測定 自 由 流動粉體時，漏斗下口的內(nèi)徑采用40m m，上口內(nèi)徑采用108m m，高度采用130m m;而測定有結(jié)塊趨勢的粉體時，下口內(nèi)徑采用60 mm，上口內(nèi)徑采用112 mm,高度采用100 mm, 受器:容量為500 mL，由做誦斗的類似材料做成。將受 器 容 積校準至500士0.5m L,校準方法按7.1條中所敘。 支架:能使漏斗和受器彼此定位.漏斗可用定位銷或螺釘通過漏斗法蘭及支架頂板孔固定。受器可用定位銷或其他合適的方法固定在漏斗下面的正中央。 截止板:110 mm X 70 mm, 直尺:長度為150

20、 mm, 玻璃板:100 mm X 100 mm X 7 mm,洗滌用品分析實驗步驟： 受器的校準：把空 的 干 凈受器稱準至0.1g ,置于一個水平面上，用剛煮沸過的200c蒸餾水充滿受器，并輕輕敲打器壁以除去在倒水的過程中聚集起來的任何氣泡。將已稱量的玻璃板水平地放到受器邊緣上，慢慢移送玻璃板使之通過水面，在快要通過時，再加1-2 mL燕餾水到受器中去，并移動玻璃板使完全覆蓋受器，小心用濾紙攘干玻璃板下面及受器外面的水，然后稱準至0.1g。容器 的 容 積(V)以毫升計，用式(1)求得: V = m2一 (m 0 + m1) ( 1 )式中:m0 空受器的質(zhì)量，g;m1一 玻璃 板的質(zhì)量，

21、g m2， 充滿水并蓋有玻璃板的受器質(zhì)量，g。 試驗樣品的制備:輕輕 搖 晃 盛放實驗室樣品的容器，以使任何團塊松散。注意勿使粉體的顆粒破碎。用 GB /T 1 3173.1 中規(guī)定的錐形分樣器使實驗室樣品變均勻并分樣。洗滌用品分析 測定：將漏 斗放到支架上，稱量過的受器放在底板的定位槽內(nèi)。握住 截 止 板，輕輕地緊貼著漏斗，遮住漏斗的下口。把樣 品 倒 人漏斗，直至其上緣，然后迅速地移去截止板，讓漏斗中的試樣流入受器并溢出。用直 尺 沿著受器的上口小心地把粉體表面刮平，并用干布擦凈受器外壁。稱量受器及其內(nèi)容物準至0.1 g ,用不 同 的 實驗室樣品份樣至少進行兩次測定。 分析結(jié)果的計算 粉

22、體的表觀密度()以克每毫升(g/mL)表示，用下式計算式中:m0 空受器的質(zhì)量，g;m3 受 器 及 其內(nèi)容物的總質(zhì)量，g;V 受 器 的 容積,mL,若達 到 了 所需的精密度則以兩次測定的算術(shù)平均值作結(jié)果。如重復性不好，則需重復測定。表觀 密 度 結(jié)果表示到三位有效數(shù)字. 精密度由同 一分 析人員相繼進行的兩次測定結(jié)果之差，應不超過平均值的5%Vmm03洗滌用品分析2.2.6表面活性劑的生物降解度的測定 按GB/T15818的規(guī)定進行，內(nèi)容見第一章洗滌用品分析2.3肥皂分析 脂肪酸堿金屬鹽的肥皂稱為堿金屬皂，絕大多用于洗滌的是鈉皂，部分是鉀皂。脂肪酸非堿金屬鹽類的肥皂統(tǒng)稱為金屬皂，該皂類不

23、溶于水，故一般不能用于洗滌，常用于紡織工業(yè)中洗滌纖維。我們主要介紹一般洗滌用肥皂的質(zhì)量標準和分析方法。2.3.1肥皂的質(zhì)量標準日常用于洗滌的肥皂又分為香皂和洗衣皂，國家或行業(yè)都規(guī)定了各自的標準。一、香皂的質(zhì)量標準標準QB/T2485-2000 規(guī)定了用于碾制工藝生產(chǎn)的脂肪酸鈉皂，及以脂肪酸鈉和(或)其它表面活性劑、功能性添加劑、助劑制成的塊狀香皂的質(zhì)量標準。香皂分 皂 基型和復合型二類。皂基 型 (以表示):僅含脂肪酸鈉、助劑的香皂。復合 型 ( 以表示):含脂肪酸鈉和或)其它表面活性劑、功能性添加劑、助劑的塊狀香皂。洗滌用品分析 香皂 所 添 加的各種表面活性劑的生物降解度，均應不低于90%

24、. 包裝外觀:包裝整潔、端正，不歪斜。 皂體外觀:字跡圖案清晰，皂形端正，色澤均勻，光滑細膩，無明顯雜質(zhì)和污跡。 氣味:有穩(wěn)定的香氣，無油脂酸敗或不良的異味。 理化指標：各類 型 香 皂的理化指標以包裝上標注的凈含量計，應符合表1規(guī)定。洗滌用品分析二.洗衣皂的質(zhì)量標準（QB/T2486-2000）洗滌用品分析洗滌用品分析二、肥皂的分析一、肥皂中游離苛性堿含量的分析 一般游離苛性堿對鈉皂而言是指氫氧化鈉，對于鉀皂而言是指氫氧化鉀。若游離苛性堿度過大，其隨水分和其他揮發(fā)物從肥皂內(nèi)部移動至表面，尤其是干燥季節(jié)。游離的氫氧化鈉與空氣中的二氧化碳發(fā)生作用生成碳酸鈉，表層水分蒸發(fā)后就形成了白色結(jié)晶，即所謂

25、的冒霜。游離苛性堿的測量方法有乙醇法、氯化鋇法等。但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪，在溶解肥皂樣品時，中性脂肪就或多或少被存在的堿所皂化。因此，目前尚無一種較完善的方法測定肥皂中游離的苛性堿。在此，僅介紹我國輕工行業(yè)推薦標準方法乙醇法（QB/T2623.1-2003）。1測定原理測定原理 乙醇法測定肥皂中游離苛性堿的基本原理是：將肥皂溶于中性乙醇中，然后用鹽酸乙醇溶液滴定游離苛性堿。洗滌用品分析2試劑試劑（1）無水乙醇。（2）氫氧化鉀乙醇溶液：(NaOH)0.1 mol/L。（3）酚酞溶液：1 g酚酞溶于100 mL 95 %乙醇中。 （4）鹽酸乙醇標準溶液：(HCl)0.1 mol/L。量

26、取分析純濃鹽酸9 mL，注入體積分數(shù)為95 %的乙醇1000 mL中，搖勻。標定：稱取于（270300）灼燒至恒重的無水碳酸鈉0.2 g（精確至0.000 1 g），溶于50 mL水中，加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑10滴，用配制好的鹽酸溶液滴定，使溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈酒紅色為終點。同時作空白試驗。 鹽酸乙醇標準溶液濃度(HCl)按下式計算： 05299. 0)()(21VVmHCIc洗滌用品分析 式中：V1鹽酸乙醇標準溶液的用量，mL； V2空白試驗鹽酸乙醇標準溶液用量，mL；c(HCl)鹽酸乙醇標準溶液的濃度，mol/L； 0.052 99與1.00

27、 mL(HCl) =1.000 mol/L鹽酸乙醇標準溶液相當?shù)?，以克表示的無水碳酸鈉的質(zhì)量； m無水碳酸鈉質(zhì)量，g。3儀器：儀器：（1）錐形燒瓶：500 mL，配備有回流冷凝管。（2）封閉電爐：配有溫度調(diào)節(jié)器。（3）吸濾瓶：500 mL。4測定步驟：測定步驟：稱取制備好的肥皂試樣約5g（精確至0.001g），于錐形燒瓶（A瓶）中。 在一空錐形燒瓶（B瓶）中，加入無水乙醇150mL，連接回流冷凝管。加熱至微沸，瓶保持5min，驅(qū)趕二氧化碳。移去冷凝管，使其冷卻至70。加入酚酞指示劑2滴，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉紅色。將上述處理好的乙醇溶液傾入盛有肥皂試樣的錐形燒瓶（A瓶）中，連接回流

28、冷凝器。緩緩煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷卻至70。用鹽酸乙醇標準溶液滴定至溶液呈微淡紅色，維持30s不褪色即為終點。05299. 0)()(21VVmHCIc洗滌用品分析5結(jié)果計算結(jié)果計算：肥皂中游離苛性堿質(zhì)量分數(shù)(NaOH)按下式計算。 式中：V耗用鹽酸乙醇標準溶液的體積，mL； c鹽酸乙醇標準溶液的濃度，mol/L； m肥皂樣品的質(zhì)量，g； 0.040氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，kg/mol。6注意事項注意事項 （1）本方法僅適用于普通脂肪酸鈉皂（NaOH計），不適用于鉀皂，也不適用于復合皂。 （2）在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.04 %，以大于0.04 %的情況不超過

29、5%為前提。mcVNaOH040. 0)(洗滌用品分析二、總游離堿含量的測定二、總游離堿含量的測定 肥皂中總游離堿是指游離苛性堿和游離碳酸鹽堿的總和。其結(jié)果一般對鈉皂用氫氧化鈉的質(zhì)量百分數(shù)表示，對于鉀皂用氫氧化鉀的質(zhì)量百分數(shù)表示。 適量的總游離堿含量能中和肥皂中的游離脂肪酸，防止酸??；含量超過3%會導致肥皂粗糙、發(fā)松、結(jié)晶崩潰。 QB/T2623.2-2003規(guī)定了肥皂中總游離堿含量的測定方法，適用于普通性質(zhì)的洗衣皂和香皂，不適用于復合皂，也不適用于含有會被硫酸分解的添加劑（如堿性硅酸鹽）的肥皂。1測定原理測定原理 肥皂中總游離堿含量測定的基本原理是：把肥皂溶解于乙醇溶液中，用已知過量的酸（硫

30、酸）溶液中和游離堿，然后用氫氧化鉀乙醇溶液回滴過量的酸。2試劑試劑（1）乙醇：體積分數(shù)為95 %。新煮沸后冷卻，用堿中和至對酚酞呈淡粉色。 （2）硫酸標準滴定溶液：(1/2H2SO4)0.30 mol/L。 （3）氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：(KOH)0.1 mol/L。洗滌用品分析（4）酚酞指示液：（酚酞）10 g/L。（5）百里酚藍指示液：（百里酚藍）1 g/L。3儀器儀器（1）錐形燒瓶：250 mL，具有錐形磨口。（2）回流冷凝管：水冷式，下部帶有錐形磨砂接頭。（3）微量滴定管：10 mL。4測定步驟測定步驟 稱取制備好的肥皂試驗樣品約5 g（精確至0.001 g）置于錐形燒瓶中，加入體積

31、分數(shù)為95 %的乙醇100 mL，連接回流冷凝器，徐徐加熱至肥皂完全溶解。然后，精確加入硫酸標準滴定溶液10.0 mL（對有些游離堿含量高的皂樣，硫酸標準滴定溶液用量可以增加），微沸至少10 min。稍冷后，趨熱加入酚酞指示液2滴，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉色，維持30 s不褪色即為滴定終點。 洗滌用品分析 5結(jié)果計算結(jié)果計算 （1）對于鈉皂，總游離堿的質(zhì)量分數(shù)(NaOH)按下式計算。（2）對于鉀皂，總游離堿的質(zhì)量分數(shù)(KOH)按下式計算。 式中：V0測定中加入的硫酸標準溶液的體積，mL； c0硫酸標準溶液的濃度，mol/L； V1耗用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積mL； c1氫

32、氧化鉀乙醇標準滴定溶液的濃度，mol/L； m肥皂樣品的質(zhì)量，g； 0.040氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，kg/moL； 0.056氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，kg/mol。mcVcVNaOH)1100(040. 0)(mcVcVKOH)1100(056. 0)(洗滌用品分析6注意事項注意事項 （1）本方法適用于普通性質(zhì)的香皂、洗衣皂，不適用于復合皂，也不適用于含有按規(guī)定程序會被硫酸分解的添加劑（堿性硅酸鹽等）的肥皂。 （2）如是帶色皂，色皂的顏色會干擾酚酞指示的終點，可用百里酚藍指示劑。 （3）在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05 %，以大于0.05 %的情況不超過5 %為前提。洗

33、滌用品分析 三、肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測定 總堿量是指在規(guī)定條件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各種硅酸鹽、堿金屬的碳酸鹽、氫氧化物，以及與脂肪酸和樹脂酸相結(jié)合成皂的堿量的總和。 總脂肪物是指在規(guī)定條件下，用無機酸分解肥皂所得水不溶物?？傊疚锍舅嵬?，還包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些樹脂酸。 干皂含量是指總脂肪物的鈉鹽或鉀鹽形式表示的總脂肪物含量。分別叫做干鈉皂或干鉀皂。這是肥皂的一項重要質(zhì)量指標，其含量的多少直接影響到產(chǎn)品的去污力和護膚功能。因此測定總脂肪物的含量可以判定肥皂的級別，是出廠前必須檢測的項目。 測量肥皂中總堿量、總脂肪物和鈉干皂的方法常用石油醚萃取法和蠟餅法。石油醚

34、萃取法依據(jù)標準QB/T2623.3-2003洗滌用品分析 1測定原理測定原理 用已知體積的標準無機酸分解肥皂，用石油醚萃取分離析出的脂肪物，用氫氧化鈉標準溶液滴定水溶液中過量的酸，測定總堿量。蒸出萃取液中的石油醚后，將殘余物溶于乙醇中，再用氫氧化鉀標準滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，稱量所形成的皂來測定總脂肪物含量。 2試劑試劑 （1）丙酮。 （2）石油醚：沸程3060，無殘余物。 （3）乙醇：體積分數(shù)為95 %。新煮沸冷卻后，用堿中和至對酚酞呈中性。 （4）硫酸標準滴定溶液：(1/2H2SO4) 1 mol/L；或鹽酸標準滴定溶液：(HCl) 1 mol/L （5）氫氧化鈉標準滴定溶液：(Na

35、OH)1 mol/L （6）甲基橙指示液：（甲基橙）1 g/L。 （7）酚酞指示液：（酚酞）10 g/L。 （8）百里酚藍指示液：（百里酚藍）1 g/L。洗滌用品分析 3儀器儀器 （1）分液漏斗：500 mL或250 mL （2）萃取量筒：配有磨口玻璃塞，直徑39 mm，高350 mm，250 mL。 （3）水浴、烘箱、索氏抽提器。4測定步驟測定步驟 （1）萃取分離 稱取已制備好的肥皂樣品5 g（精確至0.001 g），溶于80 mL熱水中。用玻璃棒攪拌使試樣完全溶解后，趨熱移入分液漏斗（或萃取量筒）中，用少量熱水洗滌燒杯，洗滌水加到分液漏斗中。加入幾滴甲基橙溶液，然然后一邊搖動分液漏斗，一邊

36、從滴定管準確加入一定體積的硫酸（或鹽酸）標準滴定溶液，使過量約5 mL。冷卻分液漏斗中物料至（3040），加入石油醚50 mL。蓋好塞子，握緊塞子慢慢地倒轉(zhuǎn)分液漏斗。逐漸打開分液漏斗的旋塞以泄放壓力，然后關(guān)住輕輕搖動，再泄壓。重復搖動直到水層透明，靜置、分層。將下面的水層放入第二只分液漏斗中，用石油醚30 mL萃取。重復上述操作3次。將水層收集在錐形瓶中，將三次石油醚萃取液合并到第一只分液漏斗中。加25 mL水搖動洗滌石油醚萃取液多次（一般為3次），直至洗滌液對甲基橙溶液呈中性。將酥油醚萃取液洗滌液定量地收集到已盛有水層液的錐形瓶中。 洗滌用品分析 （2）總堿量的測定 用甲基橙溶液作指示劑，用

37、氫氧化鈉標準滴定溶液滴定酸水層和洗滌水的混合液。 （3）總脂肪物含量的測定 將水洗過的石油醚溶液仔細地轉(zhuǎn)移入已烘干恒重的平底燒瓶中（必要時用干濾紙過濾），用少量的石油醚洗滌分液漏斗23次，將洗滌液過濾到燒瓶中（注意防止過濾操作時石油醚的揮發(fā)），用石油醚徹底洗凈濾紙。將洗滌液收集到燒瓶中。 在水浴上，用索氏抽提器幾乎抽提掉全部石油醚。將殘余物溶解在10 mL乙醇中，加酚酞溶液2滴，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至呈穩(wěn)定的淡粉紅色為終點。記錄耗用的體積。 在水浴上蒸出乙醇，當乙醇快蒸干時，轉(zhuǎn)動燒瓶使鉀皂在瓶壁上形成一薄層。 轉(zhuǎn)動燒瓶，加入丙酮約5 mL，在水浴上緩緩轉(zhuǎn)動蒸出丙酮，再重復操作12次，

38、直至燒瓶口處已無明顯的濕痕出現(xiàn)為止，使鉀皂預干燥。然后，在（1032）烘箱中加熱至恒重，第一次加熱4 h，以后每次1 h。于干燥器內(nèi)冷卻后，稱量，直至連續(xù)兩次稱量質(zhì)量差不大于0.003 g。 洗滌用品分析 5結(jié)果計算結(jié)果計算（1）總堿量計算1）對于鈉皂，總堿量的質(zhì)量分數(shù)(NaOH)按式計算。2）對于鉀皂，總堿量的質(zhì)量百分數(shù)(KOH)按式計算。式中：V0在測定中加入的酸（硫酸或鹽酸）標準溶液的體積，mL； c0所用酸標準溶液的濃度，mol/L； V1耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL； c1氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L； m肥皂試樣的質(zhì)量，g； 0.040氫氧鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mm

39、ol； 0.056氫氧鉀的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。mcVcVNaOH)(040. 0)(1100mcVcVKOH)(056. 0)(1100洗滌用品分析 （2）總脂肪物含量計算 1）肥皂中總脂肪物含量的質(zhì)量分數(shù)1按下式計算。 2）肥皂中干鈉皂含量的質(zhì)量百分數(shù)2按下式計算。式中：m0肥皂試樣的質(zhì)量，g； m1干鈉皂的質(zhì)量，g；V中和時耗用的氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，mL；c氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的濃度，mol/L；0.038鉀、氫原子毫摩爾質(zhì)量之差（即0.039-0.001），kg/mol；0.016鉀、鈉原子毫摩爾質(zhì)量之差（即0.039-0.023），kg/mol。011/)038.

40、 0(mcVm012/)016. 0(mcVm洗滌用品分析 6注意事項注意事項 （1）本方法適用于以脂肪酸鹽為活性成分的皂，不適用于帶色皂和復合皂。 （2）用水洗滌石油醚萃取液時，每次洗滌后至少靜置5 min，等兩液層間有明顯分界面才能放出水層。最后一次洗滌水放出后，將分液漏斗急劇轉(zhuǎn)動，但不倒轉(zhuǎn)，使內(nèi)容物發(fā)生旋動，以除去壁上附著的水滴。 （3）用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定脂肪酸時，帶色皂的顏色會干擾酚酞指示劑的終點，可采用百里酚藍指示劑。 （4）在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2 %，以大于0.2 %的情況不超過5 %為前提。 洗滌用品分析 四、肥皂中水分和揮發(fā)物含

41、量的測定 含水多的肥皂，容易發(fā)生收縮變形，硬度偏低，洗滌時不耐擦。若水分含量小，在空氣濕度大時，會引起冒汗，由于空氣中水分流向肥皂而又不易滲入肥皂內(nèi)部的緣故。冒汗會引起肥皂水解，進而引起酸敗。因此，水分和揮發(fā)物是肥皂的重要理化指標，其含量需要控制。 肥皂中水分和揮發(fā)物的測定方法很多，有烘箱法、紅外線法、共沸蒸餾法、卡爾費休法等。輕工行業(yè)標準方法QB/T2623.4-2003采用烘箱法測定 測定原理：利用水分及揮發(fā)物可以在一定溫度下加熱而除去，可將一定量的試樣于烘箱中烘干至恒重，由減少的質(zhì)量求得水分及揮發(fā)物的含量。洗滌用品分析五、乙醇不溶物含量的測定五、乙醇不溶物含量的測定 乙醇不溶物是指加入肥

42、皂中的難溶于95%乙醇的添加物或外來物，以及在配方中所有的物質(zhì)，例如難溶于95 %乙醇的碳酸鹽和氯化物。外來物可能是無機物（如：碳酸鹽、硼酸鹽、過硼酸鹽、氯化物、硫酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、氧化鐵等）或有機物（如：淀粉、糊精、酪骯、蔗糖、纖維素衍生物、藻骯酸鹽等）。通過測定其含量可了解肥皂的配方。乙醇不溶物大部分屬無極電解質(zhì)，必須控制一定量，過多會引起肥皂冒霜，皂體粗糙。 QB/T2623.5-2003規(guī)定的方法是將肥皂溶解在95%乙醇中，過濾不溶解殘留物，在1032 的烘箱中恒重，求得含量。該法適用于以脂肪酸鹽為活性成分的皂，不是用于復合皂洗滌用品分析 1測定原理先將肥皂溶于體積分數(shù)為95 %的

43、乙醇中，然后過濾、稱量不溶解殘留物。 2試劑和儀器（1）乙醇：體積分數(shù)為95%。（2）錐形瓶、回形冷凝器、烘箱 3測定步驟稱取制備好的肥皂樣品約5 g（精確至0.01 g）于錐形瓶中，加入95 %乙醇150 mL，連接回流冷凝管。加熱至微沸，旋動錐形瓶，盡量避免物料粘附于瓶底。將用于過濾乙醇不溶物的濾紙置于烘箱中，烘干1 h。在干燥器中冷卻至室溫，稱重（精確至0.001 g）。再把它放置于另一錐形瓶上部的漏斗中。當肥皂樣品完全溶解后，將上層清液傾析到濾紙上，用預先加熱近沸的乙醇傾瀉洗滌錐形瓶中的不溶物。再借助少量的熱乙醇將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上。用熱乙醇洗滌濾紙和殘留物。直至濾紙上無明顯的蠟狀物。

44、先在空氣中涼干濾紙，再放入（1032）的烘箱中。烘干1 h后，取出濾紙放在干燥器中，冷卻至室溫后稱量。重復操作，直至兩次相繼稱量間的質(zhì)量差小于0.001 g。記錄最后質(zhì)量。洗滌用品分析 4結(jié)果計算 肥皂中乙醇不溶物含量的質(zhì)量分數(shù)按式計算： 式中：m殘留物的質(zhì)量，g； m0肥皂樣品的質(zhì)量，g。 5注意事項 （1）過濾操作時最好把錐形瓶連同漏斗放在水浴上，以保持濾液微沸。也可以使用單獨的保溫漏斗。同時用表面皿蓋住漏斗，以避免洗液的冷卻，且使乙醇蒸氣冷凝至表面皿上再回滴至濾紙上起到對濾紙的洗滌作用。 （2）最終洗滌液在蒸發(fā)至干后應無可見的殘留物顯現(xiàn)。 （3）也可用石棉坩堝真空抽濾，但石棉濾層要鋪置合

45、適，不允許穿濾。 （4）某些肥皂，特別是含硅酸鹽肥皂，不溶物不能從錐形瓶底完全脫離，此時可用熱乙醇充分洗滌殘留物，將濾紙與錐形瓶一同置于（1032）的烘箱中干燥至恒重，但錐形瓶預先要恒重。 （5）在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于5 %，以大于5 %的情況不超過5 %為前提。0/mm洗滌用品分析六、氯化物含量的測定六、氯化物含量的測定 在皂化過程中常以氯化鈉作鹽析劑，在使用的堿中也常含有一定量的氯化鈉。因此，肥皂中總不可避免地含有一定量的氯化物。但氯化物含量的多少對肥皂的組織結(jié)構(gòu)影響很大，如果氯化物含量過高，會使組織粗松，開裂度增大。肥皂中氯化物含量測定方法有滴定法和電位滴

46、定法。本章僅介紹QB/T2623.6-2003我國輕工行業(yè)標準方法滴定法。 測定原理測定原理 用酸分解肥皂后，加入過量的AgNO3溶液，使氯化物全部生成AgCl沉淀。過濾分離脂肪酸及AgCl。用硫氰酸銨滴定剩余的Ag+ 離子，稍過量的硫氰酸銨與Fe3+ 作用生成紅色絡合物指示終點。根據(jù)硫氰酸銨溶液的消耗量，可求出肥皂中氯化物的含量。 有關(guān)反應式如下：Ag+ + Cl+ AgCl Ag+ + SCN+ AgSCNFe3+ + SCN+ Fe（SCN）3 （深紅色） 洗滌用品分析 2試劑和儀器試劑和儀器 （1）硝酸。 （2）硫酸鐵銨指示液：NH4Fe(SO4)280 g/L。 （3）硫氰酸銨標準滴

47、定溶液：（NH4SCN）0.1 mol/L。 （4）硝酸銀標準滴定溶液：(AgNO3)0.1 mol/L 。 （5）單刻度容量瓶：200 mL；沸水?。豢焖俣ㄐ詾V紙。 3測定步驟測定步驟 稱取制備好的肥皂樣品約5 g（精確至0.01 g）于100 mL燒杯中，用50 mL熱水溶解樣品。 將此溶液定量地轉(zhuǎn)移至200 mL單刻度容量瓶中，加入硝酸5 mL及硝酸銀標準滴溶液25.0 mL。置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸完全分離且生成的氯化銀已大量聚集。用自來水冷卻單刻度容量瓶及內(nèi)容物至室溫，并以水稀釋至刻度，搖動混勻。 通過干燥折疊濾紙過濾，棄去最初的10 mL，然后收集濾液至少110 mL。用移液

48、管稱取濾液100.0 mL至錐形瓶中，加入硫酸鐵（）銨指示液（23）mL。在劇烈搖動下，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至呈現(xiàn)紅棕色，30 s不褪色即為終點。 洗滌用品分析 4結(jié)果計算結(jié)果計算（1）對鈉皂而言，氯化物含量的質(zhì)量分數(shù)(NaCl)按式計算。 （2）對鉀皂而言，氯化物含量的質(zhì)量百分數(shù)(KCl)按式計算。 式中：c1硝酸銀標準滴定溶液濃度，mol/L； c2硫氰酸銨標準滴定溶液濃度，mol/L； V耗用硫氰酸銨標準滴定溶液體積，mL； m肥皂試樣的質(zhì)量，g；0.0585氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，kg/mol；0.0746氯化鉀的毫摩爾質(zhì)量，kg/mol。 5注意事項注意事項 （1）本方法適用于肥皂

49、中氯化物含量（以NaCl計）等于或大于0.1 %的產(chǎn)品。（2）在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05 %，以大于0.05 %的情況不超過5 %為前提。mcVcNaCl/ )225(0585. 0)(21mcVcKCl/ )225(0746. 0)(21洗滌用品分析七、發(fā)泡力的測定七、發(fā)泡力的測定 發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。雖然泡沫的多少與去污能力無固定的關(guān)系，但泡沫的形成有助于攜污作用。所以，發(fā)泡力也是洗滌劑的一項性能指標。測定發(fā)泡力的標準方法是羅氏法。GB/T7462 稱取制備好的肥皂樣品2.5 g，用150L硬水溶解，轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻，再將溶液置（400.5）恒溫水浴中陳化，從加水溶解開始總時間為30 min。然后，用羅氏泡沫儀器測定。具體測定原理和測定步驟與洗衣粉粉測定一致。洗滌用品分析4.餐具用洗滌劑分析 餐具用洗滌劑以其去污快速、氣味芳香、能去除農(nóng)藥殘留及殺滅細菌而成為人們不可缺少的日常生活消費品之一。在使用時人們既希望他有良好的洗滌效果，又希望對人體安全無害，且不造成環(huán)境污染，因此必須對其質(zhì)量進行分析檢測。一、餐具用洗滌劑質(zhì)量標準GB9985-2000 GB9985-2000手洗餐具用洗滌劑是國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2001年10月1日發(fā)布實施