重慶永生藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱驗(yàn)證方案

1、有限責(zé)任公司shh-500sd藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱（加速）再驗(yàn)證報(bào)告200 年 月目 錄1概述第4頁2驗(yàn)證人員及職責(zé)第4頁3驗(yàn)證的目的第4頁4驗(yàn)證依據(jù)第4頁5時間進(jìn)度第5頁6 適用范圍第5頁7設(shè)備的基本情況第5頁8運(yùn)行驗(yàn)證第5頁9性能驗(yàn)證第9頁10異常情況處理程序 第11頁11再驗(yàn)證 第12頁12 驗(yàn)證結(jié)果評定與結(jié)論 第12頁 驗(yàn)證報(bào)告審批表題目： shh500sd藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱(加速)再驗(yàn)證部門/區(qū)域：設(shè)備科、質(zhì)量部/化驗(yàn)室系統(tǒng)名稱： shh-500sd藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱目的：驗(yàn)證該設(shè)備負(fù)荷運(yùn)行、性能符合加速穩(wěn)定性試驗(yàn)的基本要求。開始日期： 年 月 完成日期： 年 月驗(yàn)證對象描述：shh500s

2、d藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱(加速)運(yùn)行、性能再驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 驗(yàn)證報(bào)告起草責(zé)任部門簽名日期起草qc驗(yàn)證報(bào)告審核責(zé)任部門簽名日期審核qc主管審核設(shè)備部負(fù)責(zé)人審核qa主管審核總工程師驗(yàn)證報(bào)告批準(zhǔn)責(zé)任部門簽名日期審批質(zhì)量部負(fù)責(zé)人1 概述藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱由電熱蒸氣加濕系統(tǒng)、水路控制系統(tǒng)、制冷除濕系統(tǒng)、電控裝置、自動打印系統(tǒng)和報(bào)警系統(tǒng)組成。該設(shè)備能創(chuàng)造一個對藥品失效期所需長時間穩(wěn)定的工作溫度濕度環(huán)境，可滿足加速試驗(yàn)、長期試驗(yàn)、高濕度試驗(yàn)和強(qiáng)光照射試驗(yàn)以及國際ich確定的新穩(wěn)定性試驗(yàn)條件。該儀器于2008年3月進(jìn)行了shh-500sd穩(wěn)定性試驗(yàn)箱(加速)安裝、運(yùn)行及性能驗(yàn)證,驗(yàn)證編號為svp-q-44901，該驗(yàn)證報(bào)告

3、已經(jīng)確認(rèn)該箱體的預(yù)確認(rèn)、安裝、運(yùn)行以及負(fù)載性能均符合該箱體的技術(shù)要求、加速試驗(yàn)的技術(shù)參數(shù)，該箱體可以作為加速穩(wěn)定性試驗(yàn)的設(shè)備。該設(shè)備在2008年11月更換高分子濕球傳感器，需要對該設(shè)備進(jìn)行再驗(yàn)證，驗(yàn)證內(nèi)容為運(yùn)行和性能驗(yàn)證。2 驗(yàn)證人員及職責(zé)驗(yàn)證小組人員組成及分工：部 門姓 名職 責(zé)設(shè)備科科長 相關(guān)校驗(yàn)證書的收集，協(xié)助qc進(jìn)行該箱體的驗(yàn)證質(zhì)量部qc負(fù)責(zé)藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱驗(yàn)證方案及報(bào)告的起草，同設(shè)備部人員進(jìn)行運(yùn)行驗(yàn)證和性能驗(yàn)證試驗(yàn)質(zhì)量部qc主管驗(yàn)證方案和報(bào)告的審核質(zhì)量部qa主管驗(yàn)證方案和報(bào)告的審核 總工程師負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案及報(bào)告的審核質(zhì)量部經(jīng)理負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的批準(zhǔn)。驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)驗(yàn)證結(jié)論的判定批準(zhǔn)。3

4、 驗(yàn)證的目的因藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱更換高分子濕球傳感器，故對該設(shè)備進(jìn)行運(yùn)行驗(yàn)證及性能驗(yàn)證，并確定該設(shè)備的負(fù)荷運(yùn)行、性能符合加速穩(wěn)定性試驗(yàn)的基本要求。4 驗(yàn)證依據(jù)4.1 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 （1998年修訂）4.2 ich q1, stability testing of new drug substances and products （2003年） 4.3 中國藥典附錄：穩(wěn)定性試驗(yàn)指導(dǎo)原則5 時間進(jìn)度 穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的性能驗(yàn)證自 年 月 日起開始執(zhí)行，至 年 月 日完成。6 適用范圍 本方案適用于shh500sd藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的運(yùn)行、性能驗(yàn)證。7 設(shè)備的基本情況設(shè)備供應(yīng)廠家： 重慶市永生實(shí)驗(yàn)儀

5、器廠設(shè)備型號：shh500sd設(shè)備系列號：2007115 設(shè)備編號：qc-58出廠日期：2007年12月26日安裝位置： 化驗(yàn)室7.1設(shè)備主要技術(shù)指標(biāo)名稱主要技術(shù)參數(shù)現(xiàn)場檢查結(jié)果溫度范圍15 65 溫度波動度± 0.5 相對濕度范圍20 95 % rh濕度波動度±0.5 % rh電源/頻率220 v /50hz功率2000 w工作室尺寸600×800×1000 mm7.2 加速穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的溫濕度要求滿載：溫度:40±2 , 濕度:75%rh±5% rh空載：溫度:40±1 , 濕度:75%rh±4% rh8 運(yùn)行

6、驗(yàn)證8.1 目的 確認(rèn)該設(shè)備空載運(yùn)行性能符合預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)。8.2驗(yàn)證內(nèi)容8.2.1驗(yàn)證前檢查(1) 環(huán)境狀況項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果溫度15-35相對濕度（30-85）% rh%地面平滑、不易起塵環(huán)境周圍無腐性氣體、無地漏、無陽光直射或其他熱源輻射。檢查結(jié)果 ：不符合要求，符合要求 檢查人： 復(fù)核人： (2) 公用介質(zhì)項(xiàng)目設(shè)計(jì)要求安裝情況電源/電壓220 ±10%v/50hz供水純化水檢查結(jié)果 ：不符合要求，符合要求 檢查人： 復(fù)核人： (3) 穩(wěn)定性試驗(yàn)箱主要技術(shù)指標(biāo)檢查項(xiàng)目驗(yàn)證方法標(biāo)準(zhǔn)要求檢查結(jié)果設(shè)定溫度觀察儀器正常運(yùn)行40設(shè)定相對濕度 觀察儀器正常運(yùn)行75% rh補(bǔ)水裝置排水裝置、泵現(xiàn)場觀察

7、當(dāng)液位下降時顯示正常，能夠自動補(bǔ)水箱體內(nèi)照明裝置、制冷現(xiàn)場觀察運(yùn)行正常各種指示燈現(xiàn)場觀察運(yùn)行各指示燈顯示正常超限報(bào)警裝置現(xiàn)場觀察運(yùn)行超限時正常報(bào)警檢查結(jié)果 ：不符合要求，符合要求 檢查人： 復(fù)核人： 8.2.2 驗(yàn)證的技術(shù)依據(jù)及計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(1)所依據(jù)的技術(shù)文件jjf-2003環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度驗(yàn)證規(guī)范(2) 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)組名稱：多點(diǎn)溫濕度檢測儀 校驗(yàn)范圍：-100400最大允差：±0.05%fs±1lsb 校驗(yàn)證書號編號：tt字第rg20080004校驗(yàn)有效期至：2009年11月3日 探頭數(shù)：溫度探頭13個，濕度探頭3個8.2.3運(yùn)行確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)(1)溫度:40±

8、1 , 濕度:75%±4% rh(2)溫度偏差：±1 濕度偏差：±4%rh8.2.4驗(yàn)證方法(1) 驗(yàn)證溫、濕度點(diǎn)的選擇驗(yàn)證溫濕度選擇40，75% rh(2) 測試點(diǎn)的位置溫度點(diǎn)：第1號點(diǎn)至第13號點(diǎn)的點(diǎn)壁距離是指驗(yàn)證點(diǎn)離最近上層壁的垂直距離，第6點(diǎn)是指離后壁的垂直距離,以mm計(jì)，第7點(diǎn)為幾何中心點(diǎn)。1234567891011121370707070305040073073073073077030濕度點(diǎn)：第2號為幾何中心點(diǎn)，第1點(diǎn)和第3點(diǎn)分別最上、下層面的中心位置，最上和最下離上下壁距離為70mm。(3)溫濕度探頭布點(diǎn)圖備注： 溫度探頭 濕度探頭(4) 溫、濕度驗(yàn)

9、證按規(guī)定布放溫濕度傳感器，將試驗(yàn)設(shè)備的溫濕度控制器設(shè)定到所要求的標(biāo)準(zhǔn)溫濕度，使設(shè)備正常工作。穩(wěn)定后開始讀數(shù)，每30min記錄溫濕度一次，在24h內(nèi)共測定49次。8.2.5 數(shù)據(jù)處理(1)相對溫度偏差計(jì)算：td= tdto式中：td 相對溫度偏差，；to 中心點(diǎn)n次測量的平均值，； td 設(shè)備顯示的溫度平均值，。（2）溫度均勻度計(jì)算：設(shè)備在穩(wěn)定狀態(tài)下，每次測試中（每小時測試一次）實(shí)測最高溫度和最低溫度之差的算術(shù)平均值。tu=（timax-timin）/n式中：tu 溫度均勻度，；n 測量次數(shù)；timax 各驗(yàn)證點(diǎn)在第i次測得的最高溫度，；timin 各驗(yàn)證點(diǎn)在第i次測得的最低溫度，。（3）溫度波

10、動度計(jì)算試驗(yàn)設(shè)備在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作可見中心點(diǎn)溫度隨時間的變化量，即中心點(diǎn)（每小時測試一次）實(shí)測最高溫度和最低溫度之差的一半，加以“±”號；tf=±（toax-tomin）/2式中：tf 溫度均勻度，；tomax 中心點(diǎn)n次測量的最高溫度，；tomin中心點(diǎn)n次次測量最低溫度，。(4) 相對濕度偏差計(jì)算：hd= hdho式中：hd 相對濕度偏差，%rh；ho中心點(diǎn)n次測量的平均值，%rh； hd 設(shè)備顯示的相對濕度平均值，%rh。（5）濕度均勻度計(jì)算：設(shè)備在穩(wěn)定狀態(tài)下，每次測試中（每小時測試一次）實(shí)測最高濕度和最低濕度之差的算術(shù)平均值。hu=（himax-himin）/n式中

11、：hu濕度均勻度，%rh；n 測量次數(shù)；himax 各驗(yàn)證點(diǎn)在第i次測得的最高濕度，%rh；himin 各驗(yàn)證點(diǎn)在第i次測得的最低濕度，%rh。（3）濕度波動度計(jì)算試驗(yàn)設(shè)備在穩(wěn)定狀態(tài)下，工作可見中心點(diǎn)濕度隨時間的變化量，即中心點(diǎn)（每小時測試一次）實(shí)測最高濕度和最低濕度之差的一半，加以“±”號；hf=±（hoax-homin）/2式中：tf濕度均勻度，%rh；homax 中心點(diǎn)n次測量的最高濕度，%rh；homin中心點(diǎn)n次次測量最低濕度，%rh。8.2.6 驗(yàn)證結(jié)果 溫度（數(shù)據(jù)見附件一）溫度偏差： ； 溫度波動度 ；溫度均勻度 。檢查結(jié)果 ：不符合要求，符合要求 檢查人：

12、日期： 復(fù)核人： 日期：相對濕度（數(shù)據(jù)見附件二）相對濕度偏差： %rh；濕度波動度 %rh ；濕度均勻度 %rh。檢查結(jié)果 ：不符合要求，符合要求 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：8.3 驗(yàn)證結(jié)論結(jié)論人： 驗(yàn)證日期：9.性能驗(yàn)證9.1 目的9.1.1在負(fù)載情況下驗(yàn)證儀器各部分功能正常,符合設(shè)備要求;9.1.2 驗(yàn)證該設(shè)備負(fù)荷運(yùn)行性能符合加速穩(wěn)定性試驗(yàn)的基本要求。9.2 驗(yàn)證內(nèi)容9.2.1驗(yàn)證的技術(shù)依據(jù)及計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(1)所依據(jù)的技術(shù)文件jjf-2003環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度驗(yàn)證規(guī)范(2) 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)組名稱：多點(diǎn)溫濕度檢測儀 校驗(yàn)范圍：-100400最大允差：±0.05%fs±1

13、lsb 校驗(yàn)證書號編號：tt字第rg20080004校驗(yàn)有效期至：2009年11月3日 探頭數(shù)：溫度探頭13個，濕度探頭3個9.2.2運(yùn)行確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)(1)溫度:40±2 , 濕度:75%±5% rh(2)溫度偏差：±2 濕度偏差：±5%rh9.2.3驗(yàn)證方法9.2.3.1加速穩(wěn)定性試驗(yàn)箱驗(yàn)證供試品放置情況層號該層的尺寸(mm)供試品量供試品質(zhì)量供試品尺寸(mm)1600×800×210空泡鋁塑膜(淀粉)0g640g600×800×302600×800×210空泡鋁塑膜(淀粉) 0g640g6

14、00×800×303600×800×210空泡鋁塑膜(淀粉)0g640g600×800×30(1) 驗(yàn)證溫、濕度點(diǎn)的選擇、測試點(diǎn)的位置、溫濕度探頭布點(diǎn)圖按照“8.2.4”項(xiàng)下進(jìn)行。(2) 溫、濕度驗(yàn)證在滿載狀態(tài)下布放溫濕度傳感器，將試驗(yàn)設(shè)備的溫濕度控制器溫度設(shè)定到:40, 濕度:75%使設(shè)備正常工作。穩(wěn)定后開始讀數(shù)，每30min記錄溫濕度一次，在48h內(nèi)共測定96次.9.2.4性能確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)(1)溫度:40±2 , 濕度:75%±5% rh(2)溫度偏差：±2 ，濕度偏差：±5%rh9.2.

15、5驗(yàn)證結(jié)果 溫度（數(shù)據(jù)見附件三）溫度偏差： ； 溫度波動度 ；溫度均勻度 。檢查結(jié)果 ：不符合要求，符合要求 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：相對濕度（數(shù)據(jù)見附件四）相對濕度偏差： %rh；濕度波動度 %rh ；濕度均勻度 %rh。檢查結(jié)果 ：不符合要求，符合要求 檢查人： 日期：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：結(jié)論：結(jié)論人： 驗(yàn)證日期：9.2.6 穩(wěn)定性開關(guān)門測試9.2.6.1將穩(wěn)定性試驗(yàn)箱開門1min,立即關(guān)門，開始讀數(shù)，13個溫度探頭的溫度值和3個濕度探頭的濕度值，每分鐘讀數(shù) 一次并做記錄 ，連續(xù)30分鐘。觀察多長時間所有探頭都恢復(fù)到設(shè)定溫度范圍。9.2.6.2測試結(jié)果如下： 溫度（

16、數(shù)據(jù)見附件五）相對濕度（數(shù)據(jù)見附件六）標(biāo)準(zhǔn)溫濕度范圍40±2c75%±5% rh測試恢復(fù)至標(biāo)準(zhǔn)溫濕度范圍的時間檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期：結(jié)論：結(jié)論人： 驗(yàn)證日期：9.2.7 切斷電源測試9.2.7.1切斷電源，開始讀數(shù)穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的溫濕度顯示屏的數(shù)值，讀出13個溫度探頭的溫度值和3個濕度探頭的濕度值，每分鐘讀數(shù)一次，記錄穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的溫濕度顯示屏和溫濕度探頭的溫度值超出:40±2c 的時間, 濕度超出75%±5% rh的時間。9.2.7.2測試結(jié)果（1）切斷電源測試結(jié)果 溫度（數(shù)據(jù)見附件七） 相對濕度（數(shù)據(jù)見附件八）(2）接通電源測試結(jié)果 溫度（數(shù)據(jù)見附件九） 相對濕度（數(shù)據(jù)見附件十）9.2.7.3測試結(jié)論（1）切斷電源測試結(jié)論溫度濕度溫濕度