畢業(yè)論文HPLC法測定尼群地平片的含量

1、高效液相色法譜（hplc）測定尼群地平片的含量中文摘要目的：建立hplc方法測定尼群地平片的含量。 方法：采用agilent c 18 ( 150 mm×4. 6 mm，5m) 色譜柱，以乙腈-四氫呋喃-水(202456)為流動相; 流速為1. 0 ml·min1 ; 檢測波長為237 nm ;柱溫30 。結果：尼群地平在0. 020. 15 mg·ml1 (0. 43. 0g) 的范圍內(nèi)呈良好的線性關系，r = 0. 9999 ( n = 6)，平均回收率為99. 9%，rsd = 0. 7% 。結論: 建立的hplc方法簡便、準確，與其它方法比較具有明顯的優(yōu)越

2、性。關鍵詞：尼群地平片；高效液相色譜法；含量測定 。hplc determination of nitrendipine tablets abstract objective : to establish an hplc method for determination of nitrendipine tablets methods :agilent c18 ( 150 mm × 4. 6 mm ，5m) column ，acetonitrile-tetrahydrofuran-water ( 20 24 56) as the mobile phase ，the flow rate

3、was 1. 0 ml·min -1 ，the detection wavelength was 237 nm and the column temperature at 30 results :the linear range of nitrendipine was obtained between 0. 02-0. 15 mg· ml-1(0. 4-3. 0g) ，r = 0. 9999 ( n = 6) ，the average recovery was 99. 9% ，rsd = 0. 7 % conclusion :the established hplc met

4、hod is simple ，accurate compar-ison with other methods have obvious advantages key words :nitrendipine tablets ; hplc ; determination 前 言尼群地平片為二氫吡啶類鈣通道阻滯劑，能抑制血管平滑肌和心肌的跨膜鈣離子內(nèi)流，但以血管作用為主，本品引起冠狀動脈及全身血管的擴張，產(chǎn)生降壓作用，適用于各種類型的高血壓患者，臨床應用廣泛。本品由德國拜爾公司于上世紀60年代首次合成并上市，國內(nèi)于上世紀70年代開始生產(chǎn)。除中國藥典(2005 )1收載外，歐洲藥典( 2008)2、英

5、國藥典(2008)3及日本藥典v4均有收載。本文參照文獻資料2 4建立了本品簡便、準確的hplc含量測定方法，并與鈰量法及紫外法的測定結果進行比較。1 儀器與試藥：日本島津lc-20at液相色譜儀。尼群地平對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：100585200602)，尼群地平粗品、尼群地平分解產(chǎn)物/雜質(zhì)a（中國藥品生物制品檢定所，批號：101020200801）；乙腈、四氫呋喃為色譜純，無水乙醇、冰醋酸為分析純。2 方法與結果：2. 1 hplc 法測定2. 1. 1 色譜條件 色譜柱：agilent c 18 ( 150 mm×4. 6 mm，5m) ；流動相：乙腈-四氫呋喃-

6、水(202456)；檢測波長為237 nm ；流速：1. 0 ml·min1；柱溫：30；進樣量為20l。2. 1. 2 專屬性試驗 取尼群地平粗品適量，用流動相溶解制成每1 ml中約含0.1mg的溶液，按上述色譜條件進行分析，記錄色譜圖，另取尼群地平粗品適量加入約相當于5%的雜質(zhì)a同法試驗，記錄色譜圖。結果尼群地平與雜質(zhì)a /分解產(chǎn)物、雜質(zhì)b /副產(chǎn)物(2 ,6-二甲基- 4-(3-硝基苯基)-1,4 -二氫吡啶-3 ,5 -二甲酸二甲酯、雜質(zhì)c/副產(chǎn)物(2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氫吡啶-3,5-二甲酸二乙酯)之間均能良較好分離,見圖1。圖1:輔料空白( a)

7、 、尼群地平粗品( b) 、尼群地平粗品+雜質(zhì)a ( c)1. 雜質(zhì)b(impurityb) 2.雜質(zhì)a( impuritya) 3.尼群地平( nitren-dipine) 4.雜質(zhì)c( impurityc)2. 1. 3 對照品溶液的制備 避光操作。精密稱取尼群地平對照品10. 05mg，置100ml量瓶中，加流動相溶解并至刻度，搖勻，即得。2. 1. 4 供試品溶液的制備 避光操作。取本品 20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于尼群地平10 mg)置100ml量瓶中，加四氫呋喃24ml，振搖10min使溶解，加乙腈-水(20：56)混合溶液適量繼續(xù)溶解并至刻度，搖勻，0. 45

8、m濾膜濾過，即得。2. 1. 5 線性關系考察 避光操作。取尼群地平對照品200. 08 mg，加流動相溶解制成200 ml 作為儲備液，精密量取儲備液2、4、6、8、12、15 ml，分別置100 ml量瓶中，以流動相稀釋至刻度，精密量取各濃度對照品液各20l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以樣量濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，計算回歸方程為：a = 4. 38 × 105c + 2. 35 × 104 r=0. 9999表明濃度與峰面積在0. 020. 15 mg ·ml-1(0. 43. 0 g)的范圍內(nèi)呈良好的線性關系。2. 1. 6 精密度試驗 取“2.

9、1. 3 ”項下的對照品溶液，連續(xù)測 定6次，記錄各峰面積計，計算rsd為 0. 2% 。表明本方法精密度良好。2. 1. 7 穩(wěn)定性試驗 取“2. 1. 4 ”項下供試品溶液，分別于0、2、4、6 、8、12 h進樣記錄各峰面積，結果尼群地平峰面積的rsd為 0.7%(n=6)。表明溶液在12h內(nèi)基本穩(wěn)定。2. 1. 8 回收率試驗 避光操作 。精密稱取已知含量樣品(批號：08025043 )的細粉9 份(約相當于尼群地平5mg)，平行分為3組，每組分別精密加入“2. 1. 5 ”項下對照品儲備液4、5、6ml，置100ml量瓶中，按“2. 1. 4 ”項下的方法以“2. 1. 1 ”項下的

10、色譜條件進行回收試驗計算平均回收率為99. 9%，rsd = 0. 7 % ( n = 9) ，說明本方法準確度良好。2. 1. 9 重復性試驗 取樣品一批(批號: 08025043) 20片，精密稱定，研細，精密稱取適量細粉6份，照“2. 1. 4 ”項下的方法進行測定，計算尼群地平的含量平均為 97. 6% ，rsd = 0. 8% ( n = 6)。2. 1. 10 樣品的測定 取全國范圍生產(chǎn)的樣品10批，按“2. 1. 3 ”及“2. 1. 4 ”的方法制備對照品溶液和供試品溶液，依法測定，結果見表1。待添加的隱藏文字內(nèi)容2 3. 討論本品原有關物質(zhì) hplc測定方法1不能使尼群地平與

11、其分解產(chǎn)物雜質(zhì)a有效分離，在本文建立的色譜條件下，尼群地平與其副產(chǎn)物雜質(zhì)b和雜質(zhì)c以及其分解產(chǎn)物雜質(zhì)a之間均能達到有效分離且各峰峰型良好，試驗證明空白輔料無干擾，最小檢測限度為0. 5 ng，本法的含量測定結果與容量分析方法鈰量法基本一致，可以準確、有效、簡便地測定尼群地平片的含量或含量均勻度。【參考文獻】1 chp (中國藥典)2005vol (二部) : 1692 ep200825093 bp200815494 jp 2006974致 謝三年的大學生活在這個季節(jié)即將劃上一個句號，而對于我的人生卻只是一個逗號，我將面對又一次征程的開始。三年的求學生涯在師長、親友的大力支持下，走得辛苦卻也收獲滿囊，在論文即將付梓之際，思緒萬千，心情久久不能平靜。本論文在選題及試驗過程中得到了李老師的悉心指導。李老師多次詢問研究進程，并為我指點迷津，幫助我開拓研究思路，精心點撥，熱忱鼓勵。他們一絲不茍的