負載四氧化四銀二氧化硅

1、本科畢業(yè)論文（設(shè)計）( 2014屆 ) 題 目： 負載四氧化四銀二氧化硅 的制備和性能研究 學 院： 化學化工學院 專 業(yè)： 制藥工程 學生姓名： 李豪 學號： 21007021034 指導教師： 姚武 職稱（學位）： 教授 合作導師： 職稱（學位）： 完成時間： 2014 年 4 月 20 日 成 績： 黃山學院教務(wù)處制學位論文原創(chuàng)性聲明茲呈交的學位論文，是本人在指導老師指導下獨立完成的研究成果。本人在論文寫作中參考的其他個人或集體的研究成果，均在文中以明確方式標明。本人依法享有和承擔由此論文而產(chǎn)生的權(quán)利和責任。聲明人（簽名）：年 月 日目 錄中文摘要1英文摘要21 引言32 實驗部分42.

2、1 儀器與試劑42.1.1 實驗儀器42.1.2 實驗試劑42.2 試驗方法52.2.1 Ag4O4的制備52.2.2 負載Ag4O4-SiO2的制備62.2.3 滅菌性能研究63 結(jié)果與討論73.1 實驗現(xiàn)象描述 63.2 X-射線衍射儀73.3 紅外光譜檢測 83.4 電鏡掃描94 結(jié)論11參考文獻12致謝13負載四氧化四銀二氧化硅的制備和性能研究化學化工學院學院 制藥工程專業(yè) 李豪（21007021034）指導老師：姚武（教授）摘 要：采用化學方法制得的Ag4O4，經(jīng)過XRD衍射分析、紅外光譜分析和SEM觀察對其理化性質(zhì)進行了表征，以無水乙醇作為助溶劑，將制備好的Ag4O4在制備Si02

3、過程中進行負載制得的負載型Ag4O4-Si02，然后通過在培養(yǎng)基表面接種菌株進行滅菌實驗對其抗菌性能進行了評價。結(jié)果表明，采用此方法制得的負載型Ag4O4-Si02性質(zhì)完全符合預(yù)期，抗菌性能優(yōu)良,為進一步研制抗菌性能良好的醫(yī)用材料提供了有益借鑒。關(guān)鍵詞：四氧化四銀；二氧化硅；制備；滅菌性能Preparation of silicon dioxide countaining Tetrasilver tetxoxide and its performance studyLi HaoDirector：Yao Wu (College of chemistry and chemical engineer

4、ing, Huangshan University)Abstract：The Ag4O4 was made by chemistry method and its physical and chemical properties were characterized by XRD diffraction analysis,infrared spectrum analysis and SEM observation.Using ethanol as solvent,the supported Ag4O4-Si02 was prepared by Ag4O4 loaded during

5、preparation of Si02.And then the sterilization experiment was done to evaluate its antibacterial properties by strains inoculated on the surface of the culture medium.The results showed that the properties of supported Ag4O4-Si02,prepared by this method were completely in line with expectations,that

6、 to say the antibacterial properties is excellent.The result provide a useful reference for the further development of antibacterial material with good performance .Key Words：tetrasilver tetxoxide，silicon dioxide，preparation，sterilization performance1 引 言一直以來，我們都知道銀對于大多數(shù)的微生物都有很強的抗菌性，銀對液體中的微生物具有吸附作用，

7、微生物被銀吸附后，起呼吸作用的酶就失去功效，微生物就會迅速死亡。銀離子的殺菌能力特別強，每升水中只要含億萬分之二毫克的銀離子，即可殺死水中大部分細菌。美國一科學家曾做過試驗，他將4.5升污水(每毫升含大腸桿菌七千多個)經(jīng)過3小時的銀電極處理后，所有大腸桿菌全部死亡。傷寒菌在銀片上只能活18個小時，白喉菌在銀片上只能活3天。因此在生活中經(jīng)常利用他們的消毒、殺菌作用，正是由于銀的殺菌能力很強，又對人畜無任何傷害。目前，世界上超過半數(shù)的航空公司已使用銀制的濾水器。許多國家的游泳池也用銀來凈化，凈化后的水不會像使用化學藥品凈化的水那樣，刺激游泳者的眼睛和皮膚。在傳統(tǒng)的醫(yī)學和烹調(diào)中常常用到一些銀鹽及其衍

8、生物，并且納米銀顆粒也被用來研究其抗菌性。通過電子顯微鏡研究發(fā)現(xiàn)納米銀具有優(yōu)良的性能，研究顯示納米銀顆粒對細菌的作用取決于其尺度的大小。納米銀顆粒從而被作為抗菌性傳輸?shù)囊环N手段，并且被用來合成抗菌纖維和涂層材料的化合物。然而，這些納米顆粒的抗菌性取決于他們在生長介質(zhì)中的穩(wěn)定性，因為這對于細菌與納米顆粒之間反應(yīng)時間的持久性維持至關(guān)重要。這對于制備能夠極大限制細菌生長的穩(wěn)定的納米銀顆粒是一個很大的挑戰(zhàn)，它們在介質(zhì)中往往不能穩(wěn)定的分散并且趨向于團聚，而且難以分散回收，抗菌效果也不如離子態(tài)好。因此使納米銀顆粒在抗菌材料中的應(yīng)用受到了極大地限制，進行納米銀顆粒的改性與修飾將成為發(fā)展納米銀抗菌材料的新課題

9、。無機抗菌材料是目前應(yīng)用最廣的一種抗菌材料，它是以無機物為載體結(jié)合具有抗菌能力的欽、銅、鋅、銀等金屬離子的一類功能材料。由于其具有耐熱性能好、抗菌譜廣、抗菌效能持久、易于固化成形、并且便于分離和環(huán)保節(jié)能等優(yōu)點而受到研究者的重視。而Si02材料是一種在結(jié)構(gòu)上具有大比表面積及孔容量、孔徑分布均勻、孔道在一定范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，性質(zhì)穩(wěn)定的有序材料。這些特殊的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)使其在催化、吸附脫附方面有很重要的應(yīng)用，并且近幾年逐漸發(fā)展成為一種良好的載體材料。鑒于此，我們可以將其作為納米銀顆粒的載體，將納米銀顆粒進行摻雜形成一種新穎的負載型材料Ag-Si02在這種新穎材料中，Si02材料作為這樣一種重要的載體材料，

10、具有很高的水熱穩(wěn)定性，較大的比表面積并且能夠很好的與其他材料相容，納米銀顆粒作為一種抗菌性能好、抗菌范圍廣的納米抗菌材料，這兩種材料的有效結(jié)合賦予了這種雜化結(jié)構(gòu)新的性質(zhì)。2 實驗部分2.1 實驗儀器和試劑2.1.1 實驗儀器、型號及生產(chǎn)廠家表2.1-1儀器、型號和生產(chǎn)廠家儀器名稱 型號 生產(chǎn)廠家電子天平 AL104 梅特勒-托利多儀器上海有限公司雙頻數(shù)控超聲波清洗器 KQ-200VDB 昆山市超聲儀器有限公司生化培養(yǎng)箱 LRH-150 上海一恒科學儀器有限公司潔凈工作臺 SB-JC-113 上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠手提式壓力蒸汽滅菌器 YXQ-LS-18SI 上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備

11、廠真空干燥箱 DZF-6020 上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠雙向磁力加熱攪拌器 79-2 江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠臺式高速離心機 RJ-TGL-16G- 無錫市瑞江分析儀器有限公司 集熱式恒溫磁力攪拌器 DF-101C 鞏義市英峪予華儀器廠紅外光譜儀 nicolet380 美國Nicolet公司電鏡掃描 S3400 日本日立公司X射線衍射儀 D8 ADVANCE 德國布魯克公司量筒、移液管、燒瓶、玻璃棒、容量瓶、培養(yǎng)皿、接種環(huán)、涂布器、瑪瑙研缽等2.1.2 實驗試劑表2.1-2試驗所用試驗儀器、型號和生產(chǎn)廠家試劑名稱 純度 生產(chǎn)廠家硝酸銀 分析純（99.8%） 國藥集團化學試劑有限公司氨水 分

12、析純（25%28%） 上海中試化工總公司氫氧化鉀 分析純（82%） 杭州蕭山化學試劑廠氫氧化鈉 分析純（96.0%） 天津市大茂化學試劑廠過硫酸鉀 分析純（99.5%） 上?；瘜W試劑總廠所屬上海試劑二廠正硅酸乙酯 分析純（28%） 西隴化工股份有限公司無水乙醇 分析純（99.7%） 中國·宿州化學試劑有限公司·安徽氯化鈉 分析純（99.5%） 汕頭市西隴化工股份有限公司牛肉膏 生物試劑 北京奧博星生物技術(shù)有限責任公司蛋白胨 生物試劑 北京奧博星生物技術(shù)有限責任公司瓊脂 生物試劑 石獅市環(huán)球瓊脂膠工業(yè)有限公司實驗用水為去離子水，實驗菌種為金黃色葡萄球菌。2.2 試驗方法2.2

13、.1 四氧化四銀的合成用電子天平準確稱取0.5000g硝酸銀固體顆粒（準確至0.0001g）于已經(jīng)洗凈并事先加入30ml去離子水的燒杯中，用玻璃棒攪拌至硝酸銀固體完全溶解后將燒杯置于水浴鍋上加熱至90后恒溫加熱備用，此燒杯標記為1號燒杯。然后另取一潔凈燒杯加入50ml去離子水并準確量取3g過硫酸銨和3g氫氧化鈉也加入燒杯中，在水浴鍋內(nèi)加熱至90（此燒杯標記為2號燒杯）并用玻璃棒緩慢攪拌，至燒杯內(nèi)固體完全溶解后將2號燒杯內(nèi)液體加入到1號燒杯內(nèi)并繼續(xù)攪拌使充分反應(yīng)，溶液會很快變?yōu)榛液稚橛写碳ば詺馕斗懦?，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘。反應(yīng)完畢后，從水浴內(nèi)取出燒杯水平靜置使液體冷卻和固體沉淀。約10分鐘

14、后得到灰黑色四氧化四銀顆粒沉淀，過濾洗滌烘干備用。反應(yīng)公式為：4AgNO3 + 2Na2S2O4 + 8NaOH = Ag4O4(沉淀) + 4Na2SO4 + 4NaNO3 + 4H2O2.2.2 負載Ag4O4-Si02的制備 3.3ml氨水 47ml無水乙醇 混合 0.0039g Ag4O4 攪拌 4mlTEOS 滴加 反應(yīng)24h 離心5min 水洗、醇洗、烘干 樣品2.2.3 產(chǎn)物樣品的表征 （1）XRD衍射分析。采用D8 ADVANCE型X射線衍射儀得到產(chǎn)物樣品粉末的XRD圖。 （2）紅外光譜分析。將產(chǎn)物樣品粉末采用KBr壓片法于nicolet380型紅外光譜儀分析其結(jié)構(gòu)特征。 （3

15、）SEM觀察樣品外形、大小及元素組成。將樣品粉末以1：100比例溶于無水乙醇中超聲清洗30分鐘后，滴1滴于銅片上，自然晾干后用日立S3400型進行電鏡掃描。2.2.4 滅菌性能研究（1）固體培養(yǎng)基的配制將牛肉膏5g、蛋白胨15g、氯化鈉15g稱量好后按順序加入到大燒杯中，加150ml水于集熱式恒溫磁力攪拌器水浴加熱，多次少量加入瓊脂共25g，攪拌至完全溶解最后定容1000ml，用NaOH調(diào)節(jié)PH至7-8，分裝在燒瓶中。（2）高壓蒸汽滅菌把移液管、試管、培養(yǎng)皿、燒瓶用報紙包好后送入高壓蒸汽滅菌鍋在121（0.1-0.13MPa）下進行滅菌20min，取出冷卻再放在超凈工作臺內(nèi)紫外消毒20min。

16、（3）樣品準備及接種A 樣品準備：分別稱取0mg（空白對照）、1mg、5mg、10mg Ag4O4各2份分別加入到試管中，分別命名為樣品1、樣品2、樣品3、樣品4。將加了樣品的試管分別加入5ml培養(yǎng)基并同時超聲清洗3min，清洗后取出試管趁熱分別加到培養(yǎng)皿中，冷卻備用。B 接種：用接種環(huán)沾取1滴金黃色葡萄球菌液分別接種在冷卻的培養(yǎng)基表面，將涂布器用酒精灼燒后把培養(yǎng)基表面的菌種涂布均勻（對不同培養(yǎng)皿里的菌種涂布前都需進行酒精灼燒操作）。完成接種后將培養(yǎng)皿放入生化培養(yǎng)箱里37恒溫培養(yǎng)48h。(4) 抗菌情況 48h后取出觀察菌株生長情況，拍照。3 結(jié)果與討論3.1 實驗現(xiàn)象3.2 XRD分析結(jié)果3

17、.3 紅外分析結(jié)果3.3.1 四氧化四銀的紅外光譜圖3.3.2 四氧化四銀紅外光譜圖圖3.3.3負載Ag4O4-Si02紅外光譜圖3.3 TEM3.4 X射線衍射 4 結(jié)論采用此方法制得的Ag4O4經(jīng)過XRD衍射檢測和紅外光譜分析對其理化性質(zhì)進行了表征，以無水乙醇作為助溶劑，將合成好的Ag4O4在制備Si02過程中進行負載制得的負載型Ag4O4-Si02，最后通過培養(yǎng)基表面接種菌株培養(yǎng)滅菌實驗并多次平行試驗驗證對其抗菌性能進行了評價。結(jié)果表明，采用此方法制得的負載型Ag4O4-Si02性質(zhì)完全符合預(yù)期，抗菌性能優(yōu)良,為進一步研制抗菌性能良好的醫(yī)用材料提供了有益借鑒。參考文獻1張文鉦, 張羽天銀

18、抗菌材料的研究與開發(fā)JNEW CHEMICAL MATERIALS1997(07)2向紅亮，郭培培載銀抗菌金屬材料研究概況J金屬世界2012(01)3王昕四氧化四銀活性炭對飲用水中污染物去除研究D揚州大學2010(04)4高銳，王斌，張杰氧化四銀藥用研究進展J中國新藥與臨床雜志2005(07)5 尚柯，鄭憲友，陳婷，曹張軍，張興群價銀氧化物Ag4O4的軟化學制備、表征及抑菌性能評價J， 料導報，2012(05)6陳陸妹培養(yǎng)基的配制和滅菌J實驗教學與儀器，2011(06)7關(guān)博文，劉開平，張艷，張曉旭納米SiO2的制備及改性研究進展J遼寧化工2008(05)8王云芳，郭增昌，王汝敏納米二氧化硅的

19、表面改性研究J化學研究與應(yīng)用2007(04)9曹淑超，伍林，易德蓮，秦曉蓉，劉峽，孫少學納米二氧化硅的制備工藝及其進展J化學與生物工程2005(09)10 李維納米二氧化硅的表面修飾及其應(yīng)用研究D昆明理工大學2013(04)11 王倩，張琴，段先健，傅強溶膠-沉淀法疏水納米二氧化硅的制備及其在硅橡膠中的應(yīng)用J橡膠工業(yè)2008(03)12姜小陽納米二氧化硅的制備及表面修飾D無機化學，2012(04)20徐子頡，呂澤霖，甘禮華Si02氣凝膠小球熱處理過程中的相變研究J人工晶體學報，2006，35（6）：1176-117921 陳和生，孫振亞，邵景昌八種不同來源二氧化硅的紅外光譜特征研究J 硅酸鹽通

20、報，2011，30（4）：致謝從始至終，本論文都離不開尊敬的姚老師的悉心指導和無私的幫助。為了指導我的實驗過程和論文寫作，他多次在休息時間無論是下雨還是寒冬都到實驗室對我進行糾正和指導，還聯(lián)系生命與環(huán)境學院王世強教授對我進行微生物培養(yǎng)與滅菌方面知識的教導，把最好的實驗儀器和設(shè)備提供給我，對我的實驗提供了很多方便，降低了不少難度。姚老師那淵博的專業(yè)知識，嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度，誨人不倦的高尚師德、平易近人的人格魅力對我影響深遠，使我終身受益。同時衷心感謝葉巧云同學、周浩同學、李丹丹同學在我完成本科畢業(yè)論文實驗期間對我的熱心幫助。感謝莊健學長、呂文軍學長給我提供了很多寶貴的意見。感謝黃山學院生命與環(huán)境學院

21、王世強教授在微生物方面和細菌培養(yǎng)方面對我的耐心指導。要是沒有你們我也不能克服那么多的難關(guān)完成此次論文。最后，再次感謝關(guān)心和幫助我的老師和同學們，謝謝！本科畢業(yè)論文（設(shè)計）(201 屆 ) 過程管理材料 學生姓名： 學號： （過程管理材料各自獨立成word文檔，此頁只用于紙質(zhì)稿與正文分隔，用時請刪去斜體字這部分）目 錄（一）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)任務(wù)書XXX（二）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)開題報告XXX（三）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)指導記錄XXX（四）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)中期檢查表XXX（五）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)指導老師評閱意見XXX（六）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)評閱人評閱意見XXX（七）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)答

22、辯資格審查表XXX（八）本科畢業(yè)設(shè)計(論文)作品(實物)驗收單 XXX（九）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)答辯記錄XXX（八）本科畢業(yè)論文(設(shè)計)答辯小組評語及綜合成績XXX注意：樣版中的“XXX”表示待定頁碼內(nèi)容，請根據(jù)實際內(nèi)容填寫，下同。（九）畢業(yè)論文檢測報告XXX黃山學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計)任務(wù)書學生姓名學號題 目注意：1任務(wù)書由指導教師填寫、院系領(lǐng)導審核，學生、指導老師、院系領(lǐng)導均應(yīng)簽字。2此任務(wù)書要求在畢業(yè)論文（設(shè)計）工作開始前下達。一、課題的內(nèi)容和任務(wù)要求二、進度安排（起止時間： 年 月 日 年 月 日）三、主要參考資料學生簽名： 指導教師簽名： 院系領(lǐng)導簽名： 23黃山學院本科畢業(yè)論文(設(shè)

23、計)開題報告學生姓名學號題目題目性質(zhì)社會實踐中完成基礎(chǔ)理論研究文獻 綜述型其它實驗實習工程實踐社會調(diào)查一、選題依據(jù)和目標（該研究的目的、意義、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢）（請注明實驗、實習、工程實踐、社會調(diào)查等）；基礎(chǔ)理論研究；文獻綜述；其它。二、課題關(guān)鍵問題及難點三、研究方案1， 擬采取的研究方法或試驗方法及主要技術(shù)路線2， 研究進度安排四、參考文獻五、指導教師意見簽名： 年 月 日六、院系意見負責人簽名： 年 月 日黃山學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計)指導記錄 學生姓名學號 題 目要求：1指導記錄不少于8次，日期合理，內(nèi)容詳細具體。2頁面空間不足可自行復制添加。3指導方式可以是面授、網(wǎng)絡(luò)、電話、書信

24、等方式。第 次指導記錄 學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日第 次指導記錄 學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日第 次指導記錄 學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日第 次指導記錄 學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日第 次指導記錄學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日第 次指導記錄學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日第 次指導記錄學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日第 次指導記錄學生簽名： 指導教師簽名： 年 月 日黃山學院本科畢業(yè)論文(設(shè)計)中期檢查表 學生姓名 學號題 目計劃完成時間年 月 日一、現(xiàn)階段任務(wù)落實情況和成效二、后續(xù)工作計劃、目標和途徑三、指導教師意見指導教師簽名： 年 月 日黃山學院本科畢業(yè)論文（設(shè)計）指導教師評閱意見學生姓名學號 成績（百分制）題 目指導教師評語指導教師簽名： 年 月 日黃山學院本科畢業(yè)論文（設(shè)計）評閱人評閱意見學生姓名學號 成績（百分制）題 目評閱人評語評閱人簽名： 年 月 日黃山學院本科畢業(yè)論文（設(shè)計）評閱人評閱意見學生姓