瓦里安Varian氣相色譜儀cp3800中文說明書

1、瓦里安氣相色譜儀cp-3800操作氣相色譜基礎(chǔ)氣相色譜主要分析在操作溫度下能氣化而不分解的物質(zhì)；氣相色譜的流動(dòng)相載氣是色譜惰性的，不參與分配平衡過程，與樣品分子無親和作用，樣品分子只與固定相相互作用。分子篩固定一、氣相色譜組成色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進(jìn)樣口檢測器電子部件pc限流器n 氣體 載氣-用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。 檢測器氣體 - 某些檢測器所需的支持氣體, 如 fid.n 樣品引入 將樣品蒸汽引入載氣的過程。 該過程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有最小影響。n 色譜柱 實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。n 檢測器 對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。n 數(shù)據(jù)采集 將檢測器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手

2、動(dòng)或自動(dòng)定性、定量 分析之用。樣品二、樣品決定儀器的配置，例如：n 載氣的類型n 進(jìn)樣口類型n 色譜柱類型n 檢測器類型n 數(shù)據(jù)采集類型我中心配置的氣相色譜儀為美國瓦里安cp-3800，以下為本儀器的開關(guān)機(jī)程序、基本操作和日常維護(hù)資料一、開關(guān)機(jī)程序1. 打開窗戶，使室內(nèi)空氣良好流通。2.        開氣體：先開空氣，載氣（n2、he）先開鋼瓶閥再開減壓閥(確認(rèn)事先是關(guān)閉狀態(tài))，氫氣設(shè)在0.3mpa 載氣設(shè)在0.5mpa 空氣設(shè)在0.6 mpa3.     

3、60;  開電腦、色譜儀的電源開關(guān)，并激活star軟件，使通訊連通。（3800字樣由白變黑） 4.        儀器會(huì)自動(dòng)運(yùn)行關(guān)機(jī)前的程序，即close程序，這時(shí)儀器處于待機(jī)狀態(tài)。5.        在文件中actived method中找到相應(yīng)的方法文件，如：px-off或wl-off，激活！fid檢測器的溫度升到150以上后打開氫氣，激活px-on程序文件； 6.    

4、    當(dāng)屏幕上的狀態(tài)指示燈全部為綠色時(shí)，用鼠標(biāo)點(diǎn)小藥瓶的圖標(biāo)，按ok后 ，在sample name中輸入名字。選擇測試類型，默認(rèn)為analysis 如果是標(biāo)定就選擇calibration 再按inject。7.        等待儀器再次平衡時(shí)，屏幕上顯示waitting，就可以注樣。如果使用同一個(gè)進(jìn)樣針，在每次注樣前要用待測液體潤洗20次，必要時(shí)需要在潤洗前用氯仿（色譜級(jí)）等溶劑清洗干凈，以免影響分析結(jié)果。8.     &

5、#160;  等待程序運(yùn)行完畢后，打開控制條上view/eidt chromatograms，進(jìn)行譜圖處理。（如果出現(xiàn)峰異常，請(qǐng)參考日常維護(hù)手冊(cè)查找原因進(jìn)行處理）通過校正溶液獲得校正因子，并用校正因子對(duì)樣品圖進(jìn)行校正處理。9.        點(diǎn)擊控制條上的 standard report 選擇剛才命名的文件打開就可以查看結(jié)果了。如果需要打印，就點(diǎn)擊打印機(jī)圖標(biāo)。10.        關(guān)機(jī)程序：在啟動(dòng)關(guān)機(jī)程序前先關(guān)閉氫氣

6、，并確認(rèn)氫氣鋼瓶閥、減壓閥壓力降至為0。再激活close程序，等待柱溫降到50c以下，進(jìn)樣器、檢測器（fid）溫度降到100c以下，依次關(guān)氣體、儀器主機(jī)（關(guān)閉前確認(rèn)氣體壓力將為0）、電腦，然后關(guān)閉電源總開關(guān)。11.        整理實(shí)驗(yàn)室。 注意事項(xiàng)：1.        在啟動(dòng)開機(jī)程序前確保相應(yīng)的氣體開通，在使用fid檢測器時(shí)先通載氣、空氣再通氫氣。嚴(yán)禁先開減壓閥后開鋼瓶閥，以免損壞電子流量計(jì)。2.   

7、     在正常使用儀器的時(shí)候，除了可以使用儀器的電源開關(guān)外請(qǐng)不要?jiǎng)用姘迳系娜魏捂I，以免改動(dòng)儀器或分析方法參數(shù)。3.        未經(jīng)許可，請(qǐng)不要擅自修改設(shè)置參數(shù)，以免影響分析結(jié)果。4.        在使用fid檢測器時(shí)，待檢測器溫度升到150c以上后打開氫氣再激活px-on程序。以免損害檢測器。5.       

8、 在打開鋼瓶時(shí)注意載氣壓力表上的“虛壓”，打開儀器后幾分鐘內(nèi)壓力出現(xiàn)下降時(shí)，需要及時(shí)調(diào)整壓力。關(guān)閉氣體時(shí)，先關(guān)閉鋼瓶閥等待鋼瓶壓力降為0時(shí)再關(guān)閉減壓閥，等減壓壓力降為0時(shí)后，如果是氫氣就啟動(dòng)關(guān)機(jī)程序，若是載氣就及時(shí)關(guān)閉主機(jī)。（可以參考化驗(yàn)員讀本上的操作）6.        進(jìn)樣時(shí)，要慢吸快排，確保沒有氣泡。注樣時(shí)，要注意操作，小心進(jìn)樣針折了。7.        儀器運(yùn)行時(shí)嚴(yán)禁打開柱溫箱。平時(shí)需要打開柱溫箱時(shí)，先關(guān)閉風(fēng)扇再打開，

9、關(guān)閉時(shí)別忘記打開風(fēng)扇。二、方法編輯 1：鼠標(biāo)在方法編輯處單擊一下，打開方法編輯窗口 看圖 1 圖 1 2：顯示見圖2，選擇“創(chuàng)建一個(gè)新的方法文件” 3：按ok （確認(rèn)） 圖 2 圖3 4：按next （下一步） 參看圖3 圖4 5：選擇“自定義”或“儀器1，2，3，4”，按next（下一步），看圖4 圖56：選擇您使用的儀器型號(hào)3800gc或其他，按add（添加），按next（下一步），看圖5 圖67：按next（下一步），看圖6 圖78：選擇通道和數(shù)據(jù)處理程序，按next（下一步），看圖7 圖8,99：按end（完成），看圖8,9 圖1010：圖10左半邊顯示編輯一個(gè)完整的操作方法所需的全部

10、目錄，現(xiàn)在我們按順序逐條打開，輸入您所需要的工作參數(shù)。 圖11 511：首先輸入3800gc控制參數(shù)，打開“sample delivary”(樣品傳送), 看圖11若您的儀器安裝了有關(guān)硬件，如氣體進(jìn)樣閥.，在這頁輸入您需要的工作參數(shù)，若沒購買有關(guān)硬件，選擇none，按保存。 圖1212：injector（進(jìn)樣口） 根據(jù)您儀器配置的進(jìn)樣器型號(hào)和安裝位置，分別輸入工作參數(shù)，如溫度，分流比， 程序升溫參數(shù)，按保存?？磮D12 圖1313：flow/pressure（流量/壓力） 若您的配置中有efc裝置，按照型號(hào)和安裝位置輸入?yún)?shù)，若沒有，不理會(huì)此頁，按保存?？磮D13 圖1414：column ove

11、n（柱箱）： 輸入工作溫度，可以做八個(gè)梯度的程序升溫，若配有冷卻裝置，可做低溫 操作，按保存。看圖14 圖15 815：detector（檢測器） 按照配置的檢測器類型和安裝位置，輸入工作參數(shù)，溫度，自動(dòng)歸零，靈敏度， 尾吹流速，氫氣，空氣流速，按保存。看圖15 圖1616：output（輸出） 選擇信號(hào)輸出通道，有a，b，c，三個(gè)通道供任意選擇。按保存?？磮D16 圖1717：data aequisition（數(shù)據(jù)采集） 此頁參數(shù)一般不用更改，fid和tsd滿刻度參數(shù)可根據(jù)需要選擇，按保存?？磮D17 圖1818：integration parameters（積分參數(shù)） 9 按需要選擇或修改參數(shù)

12、，按保存?？磮D18 圖1919：peak table（峰表） 按需要填充表格，按保存。看圖19 圖2020：calibration setup（校正設(shè)置） 按需要選擇或修改參數(shù)，按保存?？磮D20 10 圖2121：verification setup（確認(rèn)設(shè)置） 按需要選擇參數(shù)，按保存?？磮D21 圖2222：time events table（時(shí)間事件表格） 在這個(gè)表格中可對(duì)峰處理的各參數(shù)進(jìn)行時(shí)間編程，按保存?？磮D22 11 圖2323：print option（打印選項(xiàng)） 在這頁中可選擇打印內(nèi)容并輸入報(bào)告標(biāo)題，按保存?？磮D23 圖2424：results forma（結(jié)果格式） 選擇需要的參

13、數(shù)，按確認(rèn)。看圖24 12 圖2525：chromatogram forma）（色譜圖格式） 選擇需要的參數(shù)，按確認(rèn)?？磮D25 圖2626：calibration block report format（校正塊報(bào)告格式） 做出選擇，按確認(rèn)。看圖26 圖2727：方法編輯完成，打開屏幕左上角“file”（文件），選擇“save as”（儲(chǔ)存為），輸入文件名（方法名），按保存。看圖27，退出方法編輯。 圖28a 圖28b28：system contrl/automation（系統(tǒng)控制/自動(dòng)化）選擇“系統(tǒng)控制/自動(dòng)化”，按下一步。看圖28a，28b 圖2929：等待儀器通訊建立完成，3800字形由白

14、變黑?？磮D29 圖3030：打開“instrument”（儀器）窗口，選擇“varian star#1（或#2,#3,#4）?？磮D30 圖3131：打開左上角“文件”窗口，選擇“方法激活”。再選擇您準(zhǔn)備用來分析樣品的方法，按打開?？磮D31 圖3232：屏幕顯示“方法sample_1.mth被激活。3800gc由“sample_1.mth”中的參數(shù)控制。看圖32 圖3333：打開進(jìn)樣窗口，選擇單一進(jìn)樣。輸入操作者姓名，按確認(rèn)。看圖33 圖3434：輸入樣品名，如“test sample”，選擇“sample type”，如“analysis”或其它。在“數(shù) 據(jù)文件”處輸入數(shù)據(jù)文件名。按進(jìn)樣，看圖

15、34 35：儀器在各設(shè)定的條件達(dá)到后，進(jìn)入ready狀態(tài)，并顯示“等待進(jìn)樣”。當(dāng)注入樣品后， 儀器進(jìn)入run狀態(tài)，并自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果，打印報(bào)告。36：打印報(bào)告可以選擇兩種工作方式，一種是自動(dòng)打印方式，另一種是非自動(dòng)打印方式。用戶可以根據(jù)不同情況選擇任意一種方式。一般情況下，如果是一個(gè)經(jīng)常分析的樣品，儀器分析條件和數(shù)據(jù)處理?xiàng)l件是成熟的，可以采用自動(dòng)打印，反之，則采用非自動(dòng)打印，這樣做，不僅為了節(jié)約紙張，也為了使用戶能得到一個(gè)理想的譜圖和報(bào)告。37：自動(dòng)打印方式選擇方法，看圖35，進(jìn)入系統(tǒng)控制窗口，鼠標(biāo)移到上方“自動(dòng)化”處擊一下，再在“啟動(dòng)自動(dòng)打印功能”處擊一下，此時(shí)在這個(gè)條目前面顯示一個(gè)“

16、”，表明您已經(jīng)選擇了自動(dòng)打印功能，儀器將在運(yùn)行結(jié)束后自動(dòng)打印出譜圖和報(bào)告。否則將不打印。 。 圖35 interactive graphics and data handing (察看編輯色譜圖數(shù)據(jù)處理)1：工作站的這部分應(yīng)用程序允許你重新觀察色譜圖，編輯數(shù)據(jù)處理方法參數(shù)和重新計(jì)算結(jié) 果，進(jìn)入這個(gè)程序的方法，看圖1 圖12：用鼠標(biāo)在“察看編輯色譜圖”單擊一下，看圖2 圖23：當(dāng)交互譜圖打開時(shí)，允許17個(gè)數(shù)據(jù)文件同時(shí)打開，選擇你需要的數(shù)據(jù)文件后按 “加入到表格”(add to list),文件選擇好后按“打開文件”(open file(s)?？磮D3 圖34：打開“方法編輯”(method edit)窗口，輸入新的數(shù)據(jù)處理參數(shù)?？磮D4 圖45：打開“結(jié)果”(results)窗口，選擇“再積分”(reintegration)，計(jì)算機(jī)將按新的數(shù)據(jù)處理參數(shù)重新計(jì)算結(jié)果?？磮D5 圖56：工作站的這部分應(yīng)用程序還有許多其它功能，在此不一一介紹，請(qǐng)用戶在實(shí)際工作中 根據(jù)需要，參照手冊(cè)學(xué)習(xí)和掌握。 report (報(bào)告)1：工作站的這部分應(yīng)用程序允許你對(duì)報(bào)告的格式進(jìn)行重新編輯，直到你得到一份滿意的報(bào) 告，操作順序如下。2：用鼠標(biāo)在“標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告”(stander report)處單擊一下。看圖1 圖12：選擇你準(zhǔn)備編輯的數(shù)