尼龍工業(yè)生產(chǎn)工藝PPT課件

1、尼龍6生產(chǎn)工藝第1頁/共24頁公司聚合方法工藝特點(diǎn)應(yīng)用生產(chǎn)Didier 常壓連續(xù)法1個(gè)聚合管，常壓操作DCS控制，生產(chǎn)高粘度2.7，聚合時(shí)間：20-22h，回收系統(tǒng)采用三效蒸發(fā)提濃。民用絲Inventa二段法2個(gè)聚合管，加壓與減壓操作，DCS控制，生產(chǎn)最高粘度3.5，聚合時(shí)間：13-14h，回收系統(tǒng)采用二效蒸發(fā)，聚合分子量均勻。工業(yè)用絲Zimmer間歇式高壓釜法工藝靈活，可生產(chǎn)PA6和PA66，但已內(nèi)酰胺損耗比連續(xù)生產(chǎn)法高1.5%左右，自動(dòng)化程度低。小批量、多品種工程塑料級(jí)切片Karl Fischer固相后縮聚法采用高純N2，粘度可從2.5增到4以上，工藝要求，設(shè)備造價(jià)高。薄膜、塑料級(jí)高粘度切

2、片NOY多段連續(xù)聚合聚合時(shí)間短，聚合物粘度高，工藝獨(dú)特，但設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，檢修期長，影響推廣應(yīng)用。高粘度的簾子線尼龍6聚合工藝比較第2頁/共24頁 當(dāng)今最佳PA6生產(chǎn)工藝為VK管連續(xù)水解聚合，帶有連續(xù)式的回收系統(tǒng)，為達(dá)到紡絲要求的聚合體，采用了新型聚合管，增加了加壓前聚合，減壓后聚合生產(chǎn)工藝，這一新技術(shù)解決了聚合物在聚合管內(nèi)徑向溫差和速度差的問題，且投資費(fèi)用和操作費(fèi)用都大幅度降低。第3頁/共24頁連續(xù)聚合生產(chǎn)流程1 己內(nèi)酰胺投料器; 2 熔融鍋; 3,6,10,14,17,20,21,22,28,31,34,36 輸送泵; 4,7,15 過濾器; 5 熔體貯槽; 8 熔體罐; 9 TiO

3、2調(diào)配器; 11,23,26,32,35 熱交換器; 12 中間罐; 13 調(diào)制計(jì)量罐; 16 高位貯槽; 18,19 去離子水加入槽; 24 VK聚合管; 25 分餾柱; 27 冷凝水受槽; 29 鑄帶切粒機(jī); 30 聯(lián)苯貯槽; 37 水循環(huán)槽第4頁/共24頁1 合成方法 苯加氫-環(huán)己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基環(huán)己烷法、己二腈法苯加氫-環(huán)己烷氧化法合成路線2 己內(nèi)酰胺的精制 精制過程包括萃取和精餾兩部分。粗己內(nèi)酰胺用三氯乙烯或苯進(jìn)行逆流連續(xù)萃取提純后，進(jìn)入精餾塔，除去高沸物。從精餾塔頂蒸出純己內(nèi)酰胺，純度達(dá)99.5%以上，高沸物從塔底排出。己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝路線第5頁/共24頁1 投料比開

4、環(huán)劑：蒸餾水或無離子水=3%己內(nèi)酰胺 開環(huán)反應(yīng)以水為引發(fā)劑，水解先生成氨基己酸分子量穩(wěn)定劑：己二酸=0.150.4%己內(nèi)酰胺；醋酸=0.0250.13%己內(nèi)酰胺 作用： 封閉端基，控制鏈增長，保證熔體粘度穩(wěn)定。 分子量穩(wěn)定劑加的越多，聚合物平均分子量越低。催化劑：尼龍66鹽或-氨基己酸=2%己內(nèi)酰胺 催化劑反應(yīng)速度聚合周期產(chǎn)物的熔點(diǎn)、強(qiáng)度聚合工藝控制第6頁/共24頁2 聚合溫度 聚合溫度聚合反應(yīng)速度達(dá)到平衡所需的時(shí)間平衡時(shí)單體含量（主反應(yīng)為放熱反應(yīng)）熱裂解（聚酰胺水解為吸熱反應(yīng)）聚合物平均分子量VK管上段：260270，升溫開環(huán)和排水，吸熱反應(yīng)；VK管中段：260，鏈增長，放熱反應(yīng)，但反應(yīng)自由

5、能變化很?。籚K管下段：230250，鏈平衡，放熱反應(yīng)。 反應(yīng)前期溫度高，有利于加快聚合反應(yīng)速度；反應(yīng)后期溫度低，有利于 分子量提高、低分子含量減少；溫度低于280285 。第7頁/共24頁3 聚合時(shí)間 反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)間由反應(yīng)溫度、開環(huán)劑用量、分子量穩(wěn)定劑用量決定；聚合反應(yīng)后期，隨著聚合時(shí)間的延長，分子量分布均勻。4 防氧化作用 正常生產(chǎn)時(shí)靠不斷進(jìn)料中的水分蒸發(fā)和連續(xù)滴水來使VK管內(nèi)保持正壓。某種原因停止進(jìn)料或開停車，通入氮?dú)獗Ｗo(hù) 。第8頁/共24頁水下切片裝置 切片特寫 第9頁/共24頁1 切片的萃取目的：除去切片中大部分單體和低聚物，低分子物含量由10%降到1.52%。萃取介質(zhì)：熱軟水（可

6、加入去氧劑水合肼H2NNH2H2O）。原理：水滲透到切片內(nèi)部，低分子從切片中擴(kuò)散出來溶解在熱水中。尼龍6切片的紡前準(zhǔn)備2 切片的干燥干燥介質(zhì)： 熱氮?dú)饬鳎ê趿啃∮?ppm）。 干燥后切片含水率小于0.05%，干燥溫度低于135。 聚合物（單體和低聚物）紡絲毛絲經(jīng)不起拉伸強(qiáng)度第10頁/共24頁KF型連續(xù)萃取流程簡圖1 切片輸送料斗; 2 切片貯罐; 3 連續(xù)萃取塔; 4 水泵; 5 加熱器; 6切片出料閥; 7 切片輸送泵; 8 分離器; 9 回水罐分離器; 10 切片旋風(fēng)分離器VC101型萃取鍋示意圖 第11頁/共24頁尼龍6 工業(yè)絲生產(chǎn)設(shè)備第12頁/共24頁尼龍6 短纖生產(chǎn)線第13頁/共2

7、4頁尼龍66工業(yè)絲生產(chǎn)工藝第14頁/共24頁尼龍66聚合反應(yīng)機(jī)理1 己二酸和己二胺反應(yīng)中和成鹽2 尼龍66鹽在210-280進(jìn)行聚合第15頁/共24頁1 縮聚工藝反應(yīng)溫度 初始溫度控制在214左右（至少比尼龍66鹽的熔點(diǎn)高10）。反應(yīng)過程中為了提高分子活化能，加快反應(yīng)速度溫度逐漸升高到后期的280左右（高于聚合物熔點(diǎn)15）。反應(yīng)壓力 為防止己二胺（沸點(diǎn)196）揮發(fā), 反應(yīng)初期壓力選擇1.76 MPa 左右；單體初步縮聚成預(yù)聚體后, 須除去反應(yīng)體系中的水, 提高聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量 。 所以反應(yīng)中后期降至常壓乃至負(fù)壓進(jìn)行縮聚 。連續(xù)縮聚直接紡絲拉伸卷繞聯(lián)合生產(chǎn)技術(shù)第16頁/共24頁2 鹽處理 高

8、純水電導(dǎo)率小于0.5s；SiO2含量小于0.02g/g；Fe含量小于0.01g/g； 精制鹽溶液濃度50%0.2% ；UV小于等于0.110-3，pH值7.58；溫度50 鹽溶解槽(55,50%)活性炭處理槽活性炭過濾器第一中間槽精制鹽槽聚合工序供料精制尼龍66鹽工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):第17頁/共24頁1 計(jì)量槽; 2 第二中間槽; 3 過濾器; 4 預(yù)熱器(90); 5 濃縮槽(120,29.4kPa,70%); 6 第一,二預(yù)熱器(214); 7 反應(yīng)器(245,1.71MPa); 8 減壓器(280,常壓); 9 前聚合器; 10 后聚合器(280,負(fù)壓)尼龍66連續(xù)縮聚工序流程圖TiO2第18

9、頁/共24頁主要紡絲工藝條件第19頁/共24頁間歇縮聚 、 固相縮聚紡絲拉伸卷繞生產(chǎn)技術(shù) 間歇縮聚生產(chǎn)切片流程圖1 溶解槽(50,50%); 2,3,5 過濾器; 4 貯槽; 6 濃縮槽(150,0.2MPa,80%;160,0.5MPa); 7 熱交換器; 8 A聚合釜(1.71MPa); 9 B聚合釜; 10 鑄帶切粒機(jī)1 間歇縮聚工藝第20頁/共24頁2 濕切片固相縮聚原理： 在固相聚合器內(nèi)往濕切片中通入約 170熱純氮?dú)?氧氣含量小于3g/g)， 逆向與切片接觸加熱, 進(jìn)一步使切片脫水縮聚, 提高相對(duì)粘度, 提高平均 相對(duì)分子質(zhì)量 。 此過程的熱態(tài) 、 冷態(tài)氮?dú)舛佳h(huán)使用, 各自有一套處理純化系統(tǒng)3 紡絲工藝螺桿各區(qū)溫度290320相對(duì)粘度3.03.25紡絲箱溫度295315切片含水小于等于0.08% 組件壓力 1225 MPa 紡絲速度2 4002700m/min 側(cè)吹風(fēng)溫度 202牽伸輥溫度 1GD 6575, 2GD 195210, 3GD 200220,4GD 180200RH65%5% 牽伸輥卷繞圈數(shù) 1GD 7圈, 2GD 13圈,