藥物分析實(shí)驗(yàn)一 藥物的雜質(zhì)檢查(一)(1)ppt課件

1、一、目的要求一、目的要求 1.1.掌握藥物的一般雜質(zhì)檢查原理與實(shí)驗(yàn)方法。掌握藥物的一般雜質(zhì)檢查原理與實(shí)驗(yàn)方法。2.2.掌握雜質(zhì)限度試驗(yàn)的概念及計(jì)算方法。掌握雜質(zhì)限度試驗(yàn)的概念及計(jì)算方法。 3.3.熟悉一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目與意義。熟悉一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目與意義。 二、主要儀器與藥品二、主要儀器與藥品 儀器：儀器：50mL50mL納氏比色管納氏比色管 電子天平（電子天平（1/100)1/100)，刻度吸管、量筒，刻度吸管、量筒藥品：葡萄糖原料藥品：葡萄糖原料實(shí)驗(yàn)一、藥物的雜質(zhì)檢查實(shí)驗(yàn)一、藥物的雜質(zhì)檢查 1；.三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 容量分析基本操作（視頻容量分析基本操作（視頻1.1-1.3 ） 1.1.

2、電子分析天平的使用與維護(hù)電子分析天平的使用與維護(hù) 2.2.容量分析儀器的洗滌容量分析儀器的洗滌 3.3.滴定管的使用滴定管的使用 藥物中雜質(zhì)的限量檢查（一）藥物中雜質(zhì)的限量檢查（一） 1.1.比色管的選擇、洗滌和使用比色管的選擇、洗滌和使用 2.2.量器選用與正確操作量器選用與正確操作 視頻視頻2.1-2.3 3.3.葡萄糖葡萄糖 酸度限量檢查酸度限量檢查 4.4.葡萄糖葡萄糖 氯化物限量檢查氯化物限量檢查 5.5.葡萄糖葡萄糖 重金屬限量檢查重金屬限量檢查2；.葡萄糖葡萄糖 （GlucoseGlucose）檢查檢查【酸度酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴與

3、氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20mL，應(yīng)顯粉紅色。 稱(chēng)量稱(chēng)量 水水 NaOHNaOH滴定液（滴定液（0.02mol/L0.02mol/L）3；. 【氯化物氯化物】甲管：本品甲管：本品 0.6g 25mL0.6g 25mL溶解稀溶解稀HNOHNO3 310mL 40mL 10mL 40mL 乙管：標(biāo)準(zhǔn)乙管：標(biāo)準(zhǔn)NaClNaCl溶液溶液 6.0 mL6.0 mL稀稀HNOHNO3 310mL) (10mL) (置置50mL50mL納氏管中）納氏管中）AgNO3AgNO3試液試液 1.0mL 50mL1.0mL 50mL，搖勻，暗處放置，搖勻，暗處放置 5 5分鐘，同置黑色背景分鐘，同置

4、黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，甲管渾濁度應(yīng)淺于乙管（上，從比色管上方向下觀察、比較，甲管渾濁度應(yīng)淺于乙管（0.010.01）。）。 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)NaClNaCl溶液溶液 10ug/ml10ug/ml 平行操作平行操作 溶液不澄清應(yīng)過(guò)濾溶液不澄清應(yīng)過(guò)濾 雜質(zhì)限量計(jì)算雜質(zhì)限量計(jì)算溶液如不澄溶液如不澄清應(yīng)過(guò)濾清應(yīng)過(guò)濾供試管供試管標(biāo)準(zhǔn)管標(biāo)準(zhǔn)管4；. 供試品有色用內(nèi)消色法供試品有色用內(nèi)消色法 稀硝酸條件稀硝酸條件5；.重金屬重金屬 25mL 納氏比色管三支甲管 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10ug/mL）一定量+醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL 水 25mL乙管 本品 4.0g 水 溶解醋酸鹽緩沖液（pH3.5）

5、2mL 硫代乙酰胺試液 2mL水 25mL，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深（附錄 F），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五（5ppm）。丙管 乙管相同的供試品水 溶解+甲管相同相同的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL 硫代乙酰胺試液2mL 25mL ，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，顯示的顏色不淺于甲管 原理原理 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法 限度實(shí)驗(yàn)限度實(shí)驗(yàn) 平行平行對(duì)照液供試液6；. 標(biāo)準(zhǔn)鉛一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛一定量 藥典規(guī)定藥典規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)鉛濃度標(biāo)準(zhǔn)鉛濃度10ug/ml10ug/ml 供試液有顏色，影響觀察，外消色法供試液有顏色，影響觀察，外消色法 稱(chēng)

6、量供試品稱(chēng)量供試品4.0g4.0g，稱(chēng)量范圍？用什么天平稱(chēng)？，稱(chēng)量范圍？用什么天平稱(chēng)？ 硫代乙酰胺試液臨用現(xiàn)配制：硫代乙酰胺試液臨用現(xiàn)配制： 混合液混合液（NaOH1mol/L15ml水5ml甘油20ml）5.0ml 硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml） 1.0ml 水浴水浴20s 20s 冷卻，立即使用冷卻，立即使用 在在pH=3.5pH=3.5時(shí)時(shí)PbSPbS沉淀較完全沉淀較完全 7；.1 1、什么叫限度檢查？雜質(zhì)限量如何計(jì)算？、什么叫限度檢查？雜質(zhì)限量如何計(jì)算？2 2、通讀、通讀 p7p71010藥物分析的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)與規(guī)定藥物分析的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)與規(guī)定8；.注意事項(xiàng)注意

7、事項(xiàng) 1 1 比色管的正確使用比色管的正確使用選擇配對(duì)的兩支納氏比色管，用清潔液蕩洗除去污物，再選擇配對(duì)的兩支納氏比色管，用清潔液蕩洗除去污物，再用水沖洗干凈。采用旋搖的方法使管內(nèi)液體混合均勻。用水沖洗干凈。采用旋搖的方法使管內(nèi)液體混合均勻。 2 2 正確選用量具正確選用量具根據(jù)檢查試驗(yàn)一般允許誤差為根據(jù)檢查試驗(yàn)一般允許誤差為10%10%的要求和藥品、試劑的取的要求和藥品、試劑的取用量，選擇合適的容量?jī)x器。用量，選擇合適的容量?jī)x器。 3 3 平行操作平行操作標(biāo)準(zhǔn)與樣品必須同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，加入試劑量等均應(yīng)一致。觀察時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)與樣品必須同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，加入試劑量等均應(yīng)一致。觀察時(shí)，兩管受光照的程度應(yīng)一致，使光線(xiàn)從正面照入，比色時(shí)置白色背景上，比濁時(shí)置黑色兩管受光照的程度應(yīng)一致，使光線(xiàn)從正面照入，比色時(shí)置白色背景上，比濁時(shí)置黑色背景上，自上而下地觀察。背景上，自上而下地觀察。 4 4 注意刻度吸管的正確使用和觀察。注意刻度吸管的正確使用和觀察。 5 5 限量計(jì)算限量