高效液相色譜單項選擇及思考題試卷及答案_第1頁
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文檔簡介

1、高效液相色譜習題及參考答案一、單項選擇題1. 在液相色譜法中,按分離原理分類,液固色譜法屬于( )。a、分配色譜法 b、排阻色譜法 c、離子交換色譜法 d、吸附色譜法2. 在高效液相色譜流程中,試樣混合物在( )中被分離。a、檢測器 b、記錄器 c、色譜柱 d、進樣器3. 液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜?a、0.5m b、0.45m c、0.6m d、0.55m4. 在液相色譜中,為了改變色譜柱的選擇性,可以進行如下哪些操作?a、改變流動相的種類或柱子 b、改變固定相的種類或柱長c、改變固定相的種類和流動相的種類 d、改變填料的粒度和柱長5. 一般評價烷基鍵合相色譜柱時所用的流動相

2、為( )a、甲醇/水(83/17) b、甲醇/水(57/43) c、正庚烷/異丙醇(93/7) d、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色譜的檢測器,( )檢測器不能使用梯度洗脫。a、紫外檢測器 b、熒光檢測器 c、蒸發(fā)光散射檢測器 d、示差折光檢測器7. 在高效液相色譜中,色譜柱的長度一般在( )范圍內(nèi)。a 、1030cm b、 2050m c 、12m d、25m8. 在液相色譜中, 某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力( )a、組分與流動相 b、組分與固定相 c、組分與流動相和固定相 d、組分與組分9. 在液相色譜中,為了改變柱子的選擇性,可以進行( )的操作

3、a、改變柱長 b、改變填料粒度c、改變流動相或固定相種類 d、改變流動相的流速10. 液相色譜中通用型檢測器是( )a、紫外吸收檢測器 b、示差折光檢測器 c、熱導池檢測器 d、氫焰檢測器11. 在環(huán)保分析中,常常要監(jiān)測水中多環(huán)芳烴,如用高效液相色譜分析,應選用下述哪種檢波器a、熒光檢測器 b、示差折光檢測器 c、電導檢測器 d、紫外吸收檢測器12. 在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是( )a、提高柱溫 b、降低板高 c、降低流動相流速 d、減小填料粒度13. 在液相色譜中,不會顯著影響分離效果的是( )a、改變固定相種類 b、改變流動相流速c、改變流動相配比 d、改變流動相種類14. 不

4、是高液相色譜儀中的檢測器是( )a、紫外吸收檢測器 b、紅外檢測器 c、差示折光檢測 d、電導檢測器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了( )a、恒溫箱 b、進樣裝置 c、程序升溫 d、梯度淋洗裝置16. 在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是( ) a、貯液器 b、輸液泵 c、檢測器 d、溫控裝置17. 高效液相色譜、原子吸收分析用標準溶液的配制一般使用( )水a(chǎn)國標規(guī)定的一級、二級去離子水 b國標規(guī)定的三級水 c不含有機物的蒸餾水 d無鉛(無重金屬)水18. 高效液相色譜儀與普通紫外可見分光光度計完全不同的部件是( ) a、流通池 b、光源 c、分光系統(tǒng) d、檢

5、測系統(tǒng)19. 下列哪種是高效液相色譜儀的通用檢測器 a、紫外檢測器 b、熒光檢測器 c、安培檢測器 d、蒸發(fā)光散射檢測器20. 高效液相色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括 a、貯液器 b、高壓輸液泵 c、過濾器 d、梯度洗脫裝置 e、進樣器二、判斷題:1. 液相色譜分析時,增大流動相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色譜流動相過濾效果不好,可引起色譜柱堵塞。 3. 高效液相色譜分析的應用范圍比氣相色譜分析的大。4. 反相鍵合相色譜柱長期不用時必須保證柱內(nèi)充滿甲醇流動相。5. 高效液相色譜分析中,使用示差折光檢測器時,可以進行梯度洗脫。6. 在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是減小填料粒度。7. 在

6、液相色譜中,范第姆特方程中的渦流擴散項對柱效的影響可以忽略。8. 由于高效液相色譜流動相系統(tǒng)的壓力非常高,因此只能采取閥進樣。9. 高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱,一般可在室溫下操作。10. 高效液相色譜中,色譜柱前面的預置柱會降低柱效。11. 液相色譜中,化學鍵合固定相的分離機理是典型的液液分配過程。12. 高效液相色譜分析中,固定相極性大于流動相極性稱為正相色譜法。13. 高效液相色譜分析不能分析沸點高,熱穩(wěn)定性差,相對分子量大于400的有機物。14. 在液相色譜法中,約7080的分析任務是由反相鍵合相色譜法來完成的。15. 在高效液相色譜儀使用過程中,所有溶劑在使用前必須脫氣。16

7、. 填充好的色譜柱在安裝到儀器上時是沒有前后方向差異的。17. 保護柱是在安裝在進樣環(huán)與分析柱之間的,對分析柱起保護作用,內(nèi)裝有與分析柱不同固定相。18. 檢測器、泵和色譜柱是組成高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件。19. 紫外可見光檢測器是利用某些溶質(zhì)在受紫外光激發(fā)后,能發(fā)射可見光的性質(zhì)來進行檢測的。20. 應用光電二極管陣列檢測器可以獲得具有三維空間的立體色譜光譜圖。三、簡答題1. 為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣?2. 高效液相色譜有哪幾種定量方法,其中哪種是比較精確的定量方法,并簡述之。參考答案一、      

8、       選擇題1.d 2.c 3.b 4.c 5.a 6.d 7.a 8.c 9.c 10.b 11.a 12.d 13.b 14.b 15.d 16.b 17.a 18. a 19. d 20. e二、             判斷題1.× 2. 3. 4. 5.× 6. 7.× 8.× 9. 10. 11.× 12. 13.× 14. 15. 16

9、.× 17.× 18. 19.× 20.三、             簡答題1. 高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45m濾膜過濾,除去溶劑中的機械雜質(zhì),以防輸液管道或進樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機使用前必須脫氣;因為色譜住是帶壓力操作的,檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去,則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮,流出柱子進入檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,

10、這在梯度洗脫時尤其突出。2. 高效液相色譜的定量方法與氣相色譜定量方法類似,主要有歸一化法、外標法和內(nèi)標法。其中內(nèi)標法是比較精確的定量方法。它是將已知量的內(nèi)標物加到已知量的試樣中,在進行色譜測定后,待測組分峰面積和內(nèi)標物峰面積之比等于待測組分的質(zhì)量與內(nèi)標物質(zhì)量之比,求出待測組分的質(zhì)量,進而求出待測組分的含量。思考題與練習題 1.高效液相色譜是如何實現(xiàn)高效、快速、靈敏的?解:    氣相色譜理論和技術(shù)上的成就為液相色譜的發(fā)展創(chuàng)造條件,從它的高效、高速和高靈敏度得到啟發(fā),采用5-10m微粒固定相以提高柱效,采用高壓泵加快液體流動相的流速;設(shè)計高靈敏度、死體積

11、小的紫外、熒光等檢測器,提高檢測靈敏度,克服經(jīng)典液相色譜的缺點,從而達到高效、快速、靈敏。2.簡述液相色譜中引起色譜峰擴展的主要因素,如何減少譜帶擴張,提高柱效?解:    液相色譜中引起色譜峰擴展的主要因素為渦流擴散、流動相傳質(zhì)、停留流動相傳質(zhì)及柱外效應。    在液相色譜中要減少譜帶擴張,提高柱效,要減少填料顆粒直徑,減小填料孔穴深度,提高裝填的均勻性,采用低黏度溶劑作流動相,流速盡可能低,同時要盡可能采用死體積較小的進樣器、檢測器、接頭和傳輸管線等。3.色譜柱a柱長為15cm,載體粒度為5m。另一b柱長為30

12、cm,載體粒度為10m。兩柱的柱效相等嗎?解:    l=l/dp    la=15/0.0005=30000    lb= 30/0.0010=30000a柱的折合柱長為30000,b柱的折合柱長也為30000,表明組分在兩根柱內(nèi)從柱入口到出口都經(jīng)過30000個載體顆粒,兩柱的柱效相等。4.流動相為什么要脫氣?常用的脫氣方法有拿幾種?解:流動相中溶解氣體存在以下幾個方面的害處 (1)氣泡進入檢測器,引起光吸收或電信號的變化,基線突然跳動,干擾檢測;(2)溶解在溶劑中的氣體進

13、入色譜柱時,可能與流動相或固定相發(fā)生化學反應;(3) 溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解,對分離和分析結(jié)果帶來誤差。因此,使用前必須進行脫氣處理。 常用的脫氣法有以下幾種: (1)加熱脫氣法;(2)抽吸脫氣法(3)吹氦脫氣法;(4) 超聲波振蕩脫氣法。5.在液相色譜中。常用作固定相,又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是a. 分子篩b. 硅膠 c. 氧化鋁d. 活性炭 解:b硅膠要形成化學鍵合固定相,所用的基質(zhì)材料應有某種化學反應活性,在四種固體固定相中只有硅膠含有硅醇基,是能進行鍵合的活性官能團。6.在150×2mm硅膠柱流動相為己烷/甲醇(150:2),紫外檢測器色譜條件下分離丙烯酰胺,判斷

14、以下組分的出峰次序,為什么? a.b.解:    在給定的色譜條件下,組分b先出峰,組分a后出峰。以硅膠為固定相,己烷/甲醇(150:2)為流動相,該體系為正相色譜,樣品的極性a>b,在正相色譜體系極性小的組分先出峰,極性大的組分后出峰,所以出峰次序為b先出,a后出。7.在硅膠柱上,用甲苯為流動相,某組分的保留時間為30min,如果改用四氯化碳或乙醚為流動相,試指出選用哪中溶劑能減少該組分的保留時間?為什么? 解:    該體系為正向色譜體系。在該體系中流動相的極性增大保留值減少。流動相甲苯、四氯化碳及乙醚的

15、溶劑強度參數(shù)分別是0.29、0.18、0.38,因此選用溶劑強度參數(shù)大于甲苯的乙醚,可縮短該化合物的保留時間。8.為什么體積排阻色譜中任何組分的分配系數(shù)必須符合0k1?如果k>1說明什么問題?解:    因為組分的分配系數(shù)為k=cs/cm,cs與cm分別為組分在固定相和流動相中的濃度,當分子直徑大于孔徑時,此時cm=0,k=0.當分子直徑小于固定相孔徑時,組分向空隙內(nèi)流動相擴散,達到平衡時,一半組分在空隙內(nèi),一半組分在空隙外,此時k=1.0,若分子直徑介于以上兩種極限情況之間,k一定介于0與1之間,可見體積排阻色譜中,任何祖父呢的分配系數(shù)為0k1,

16、如果k>1說明此時的分離方式已不是純粹的體積排阻色譜,其分離過程受到其他作用力(如吸附)的支配.9.為了測定鄰氨基苯酚中微量雜質(zhì)苯胺,現(xiàn)有下列固定相:硅膠,ods鍵合相,流動相有:水-甲醇,異丙醚-己烷,應選用哪種固定相,流動相?為什么?解:    鄰氨基苯酚中微量雜質(zhì)苯胺測定,為了良好分離,應讓苯胺先出峰,由于苯胺的極性小于鄰氨基苯酚,因此應采用正相色譜法,選用硅膠為固定相,異丙醚-己烷為流動相.10.在ods鍵合相固定相,甲醇-水為流動相時試判斷四種苯并二氮雜苯的出現(xiàn)峰順序.為什么? 1.2. 3.4. 解:色譜條件為反相鍵合相色譜體系,在反相

17、色譜體系中極性大的組分k小,首先出峰,按四種苯并二氮雜苯的結(jié)構(gòu),出峰順序為4-3-2-1.窗體頂端自測題 1.在gc和lc中, 影響柱選擇性的不同的因素是a.固定相的種類; b. 柱溫;c流動相的種類;d分配比。 2.在液相色譜中, 范氏方程中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計? a渦流擴散項;b分子擴散項;   c固定相傳質(zhì)阻力項;d流動相中的傳質(zhì)阻力。3.在液相色譜中, 某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力? a組分與流動相;b組分與固定相;   c組分與流動相和固定相;d組分與組分。 4.在液-固色譜法中, 以硅膠為固定相, 對以下四組分, 最

18、后流出色譜柱的組分可能是a.苯酚; b. 苯胺;c鄰羥基苯胺;d對羥基苯胺。  5.在液-固色譜法中, 以硅膠為固定相, 對以下四組分, 最后流出色譜柱的組分可能是a.苯酚; b. 苯胺;c鄰羥基苯胺;d對羥基苯胺。  6.用液相色譜法分離長鏈飽和烷烴的混合物, 應采用下述哪一種檢測器?a紫外吸收檢測器;b示差折光檢測器;   c熒光檢測器;d電化學檢測器。 7.液液色譜法中的反相液相色譜法,其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:a非極性、極性和非極性;      b極性、非極性和非極性;c極性、非極性和極性;d非極性、極性和離子化合物。 8.若在一個 1m 長的色譜柱上測得兩組分的分離度為 0.68,若要使它們完全分離,則柱長 (m) 至少應為:a.0.5; b. 2;c

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