Agilent7890A(TCD)操作規(guī)程(DOC)

1、Agilent Technologies Agilent 7890A GC (TCD) 操作規(guī)程 監(jiān)1 Agilent Technologies 一、 儀器設(shè)備:Agile nt 7890A GC 進(jìn)樣口 ：填充柱進(jìn)樣口 （PP）； 檢測器：TCD 色譜柱：P/N 19091J-413, HP-5 毛細(xì)柱：30m, x 320 卩 0.25 卩 *注射器：手動(dòng)進(jìn)樣用 10ul 注射器。 進(jìn)樣體積：1 ul。 二、 氣體準(zhǔn)備： 載氣，高純 He （99.999%）。 三、 TCD檢測器工作原理： TCD是一個(gè)非破壞性濃度檢測器，載氣通過熱燈絲時(shí)帶走一定熱量使之冷卻。當(dāng)載氣中攜帶有了樣品時(shí)，冷 卻

2、的量會(huì)發(fā)生變化，這個(gè)差異被用來做檢測器的信號(hào)。 TCD比較兩種氣體的熱導(dǎo)率一一純載氣（也叫參比氣）和傳遞樣品組分的載氣（也叫柱流出物） 。 由于氦氣和氫氣相對(duì)于常規(guī)樣品的熱導(dǎo)率很大， 因此通常采用氦氣或氫氣做載氣。 本儀器采用氦氣做載氣， 使用的是單絲流路調(diào)制式 TCD檢測器。 單絲TCD原理： 檢測器有一個(gè)電加熱的熱絲，因此熱絲比檢測器池體溫度高。進(jìn)樣前，當(dāng)參比氣和載氣交替通過時(shí)，熱絲溫 度保持恒定。進(jìn)樣之后，載氣中帶有樣品，若要再保持熱絲溫度恒定則其電流就會(huì)有變化。兩種氣流在熱絲上每 秒切換五次，電流的差別被測量并記錄下來。 監(jiān)1 Agilent Technologies 色譜柱中流入的攜

3、帶樣品的氣流在流入檢測器之前與尾吹氣混合在一起，防止氣體的擴(kuò)散造成的柱外效應(yīng)。 參考?xì)饬魅氲綑z測池的兩側(cè)入口的其中之一，進(jìn)到哪一邊則決定于前面的切換閥。切換閥以 5HZ勺頻率切換。如 圖所示，當(dāng)切換閥切換的時(shí)候，參考?xì)夂蜏y量氣交替進(jìn)入燈絲所在氣路。本圖顯示了參比氣和載氣的流路。切換 閥轉(zhuǎn)換參比氣的路線。設(shè)定正確流速以得到最大檢測器靈敏度很重要。如參比氣和柱流出物的流量其中任一個(gè)過 高，都可能會(huì)喪失靈敏度。監(jiān)1 Agilent Technologies 四、鍵盤和狀態(tài)板介紹 1、運(yùn)行鍵Stop（停止）：立即終止運(yùn)行。如果在 GC運(yùn)行過程 中按下此鍵，則運(yùn)行過程中的數(shù)據(jù)可能會(huì)丟失。 Prep Ru

4、n（預(yù)運(yùn)行）：激活所需進(jìn)程，使 GC進(jìn)入相 應(yīng)方法（如關(guān)閉不分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口吹掃流量或從載氣 節(jié)省模式恢復(fù) 正常流量）所述的啟動(dòng)狀態(tài)。 （開始）：手動(dòng)進(jìn)樣后啟動(dòng)運(yùn)行。（如果正在使 用自動(dòng)液體進(jìn)樣器或氣體進(jìn)樣閥，則運(yùn)行將在適當(dāng)?shù)臅r(shí) 間自動(dòng)激活。） 2、信息鍵 要查看上下文相關(guān)幫助，請(qǐng)按 Info （信息）鍵。 例如，若在設(shè)定值輸入時(shí)按 Info （信息）鍵，則 出現(xiàn)的幫助信息將類似于：輸入介于 0和350之間的某個(gè)值。 込XT魚r 2) 巴I 醫(yī)加J巴 幻 O OOQ e 已二二二 s 3 二)匚ID Info（信息）:通過此鍵查看有關(guān)當(dāng)前顯示參數(shù)的 上下文相關(guān)幫助。例如，若 Ove n Tem

5、p （柱箱溫度） 在顯示屏中為有效行 （其旁邊有 符號(hào)），按Info （信息）鍵將顯示柱箱溫度的有效范圍。 其他情況下, 按Info （信息）鍵將顯示要執(zhí)行的定義或操作。 Stop f Prep f StiBrt I _ 監(jiān)1 Agilent Technologies 3、 狀態(tài)鍵 r . m _ SB 3 29 i迂I呼* 3 1円J 匕tabs I 叫” _! OOQ O QQ OOG Status （狀態(tài)）：對(duì)最常查看的參數(shù)進(jìn)行設(shè)定值 /實(shí) 際值切換并顯示 “就緒”、“未就緒”和 “故障” 信息。如果未就緒狀態(tài)燈閃爍，則表明發(fā)生故障。按 Status （狀態(tài)）鍵查看未就緒的參數(shù)和所發(fā)生的

6、故 障。 4、GC組件鍵 這些鍵用來設(shè)置溫度、壓力、流量、流速及其他的方法操作參數(shù)。要顯示當(dāng)前設(shè)置，請(qǐng)按其中任一鍵?？梢?得到三行以上的信息。如需要，可使用滾動(dòng)鍵查看其他行。要更改設(shè)置，請(qǐng)滾動(dòng)到所需行，輸入變更值，然后按 Enter 鍵。 Front Inlet vn Anailtig Out 2 Col 1 Oven（柱箱）設(shè)置柱箱溫度，包括恒溫和程序升溫。 Front Inlet （前進(jìn)樣口）：控制進(jìn)樣口操作參數(shù)。 Back Inlet （后進(jìn)樣口） Valve# CflIZ 亠三三 DO 口口 S 00000 Col 1（色譜柱1 ） Col 2（色譜柱2 ） Aux Col # （輔助

7、柱# ）:控制檢測器操作參數(shù)。 Front Det （前檢測器） Back Det （后檢測器） Aux Det# （輔助檢測器 Analog Out 1（模擬輸出1 ）:為模擬輸出指定信號(hào)。 模擬輸出位于GC的背部。 Analog Out 2 （模擬輸出 2）： Front Injector （前進(jìn)樣器）：編輯進(jìn)樣器控制參數(shù)， 如進(jìn)樣量以及樣品和溶劑清洗。 Valve #（閥# ）:允許配置或控制氣體進(jìn)樣閥 （GSV） 和/或打開或關(guān)閉1至8號(hào)切換閥。設(shè)置多位閥位 置。 Aux Temp#（輔助溫度）：選擇檢測器、原子發(fā)射 檢測 器傳輸 線或“未知”設(shè)備?？捎糜跍囟瘸绦颉?Aux EPC #

8、（輔助EPC # ）:為進(jìn)樣口、檢測器或其 他設(shè)備提供輔助氣路?？捎糜趬毫Τ绦?。 Column Compl （柱補(bǔ)償）：創(chuàng)建色譜柱補(bǔ)償譜圖。 Agilent Technologies . *. Mode/Type模式/類型:訪問同樣組件非數(shù)字設(shè)置 相關(guān)聯(lián)的可能參數(shù)列表。 例如，若GC配置了分流/不 分流進(jìn)樣 口且按下了 Mode/Type（模式 / 類型）鍵， 則所列選項(xiàng)將為分流、不分流、脈沖分 流或脈沖不分流。 Clear （清除）在按Enter 鍵前刪除錯(cuò)誤輸入的設(shè) 定值。它還可以用來返回多行顯示中的第一行、 返回前 一頁、取消某個(gè)序列或方法過程中的一項(xiàng)功能、 取消調(diào) 用或取消存儲(chǔ)序列和方

9、法。 En ter:接受所輸入的變更值或選擇備用模式。 :每按一次將向上或向下滾動(dòng)一行。顯示屏 中的 - trvivw-a 1 IME i *? TTR f 1 |TC1 C-2 4N B | 0 T* 點(diǎn)火軒1* mHl：i 務(wù)菇折 4、柱參數(shù)設(shè)定: HM JKfli 從目錄選擇色譜柱1 19091J-413。然后 確定”。點(diǎn)擊該柱對(duì)應(yīng)下拉式箭頭選擇連接的進(jìn) Hl r 一盲庁 lESTGC M 小 Mff SC S LOflZiTEST.S tUH Jf H iETrrtt*+ r Agilent Technologies 樣口、檢測器及加熱類型。如：前進(jìn)樣口、前檢測器、柱箱。同樣方法添加其

10、它柱子。 址*T*手 *： JM rh*y3 UiLyJ $ J 明 HTS 5K PhH II小如 S il BH*JI. JWa 叮7U WS!iJ-4LE HT-Jt 5K Fhurl 占t對(duì)】E31iK*r.fc qFHHS 方i出 技虐底淞的&1柱 !目處E.葫.邑居肛 吟 m 和加色謂拄 曠 flr. Tl!FM*T riH- IY 3WHSJ-4L3 叢H 彌也：1蛀1 31 耳賽轉(zhuǎn)日衲加匕 方it HTS 5K 5dl actfrii HT-S EK FKHLI Sil.ax r.ii . if. 1. IZQ wllo- 已i詁*WQ.P 肛曲口 幾才甲js KMi

11、L JD n p 3fS|rn -0.35 un U 口 F 1 % 1 曲 u 和心 PIE ZE 逢擇怒并J 強(qiáng) tfcU 的口景 qi fcjTlST匹 M 釉目豪導(dǎo) 出 Gl卞刊祇衣桂的芭虐柱 5、其它項(xiàng)設(shè)定 nOT-HEJ-XKl 3W9HJ-MI 1W9EJ-M HTf SH Fhnarl SaliKr.i HF-5 亦 Fhrarl *1 SaliKvr.i HF-S 5* Ph yl Mil Sdlaxwn HF-S 列 Fhwl _小曲 Sdlixvrn 點(diǎn)擊“其它”進(jìn)入其它項(xiàng)設(shè)定，選擇壓力單位: I jd psi ;輸入柱子的最大耐高溫：如: 325C( 19091J-41

12、3 柱)。 若閥用于進(jìn)樣，在 閥類型區(qū)域選擇閥號(hào)，并選擇類型為 “開關(guān)閥”，（儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè) 合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。點(diǎn)擊“確定”退出配置畫面。低速風(fēng)扇選后，儀器噪音小，但降溫慢。 “開關(guān)閥” 與時(shí)間表配 r Agilent Technologies （三）數(shù)據(jù)采集方法編輯： 1.開始編輯完整方法： 進(jìn)入下一畫面。 | , . r F + F del? jgc s 琨 LgLiTEM 占 =F*.b 肓且 氣 JSSwEn-ffWl *Mi 疋怡 ST 2、方法信息: 從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法” 嘰如下圖所示，選中除“ 數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊 “確定”， 在“方法注釋”中輸入方

13、法的信息（如, this is for test! ），點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入下一畫面。 InuuLiraKixr utmi.LIB L釘世儲(chǔ) i p.iO Ji I j; Agilent Technologies 3、進(jìn)樣器設(shè)置： 如果未使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器 7683B,則在“選擇進(jìn)樣源/位置”畫面中選擇“手動(dòng)”，并選擇所用的進(jìn)樣口的 物理位置（前或后或兩個(gè)）。 如果使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器，則選擇“ GC進(jìn)樣器”。 點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。 4、柱模式設(shè)定:曰性 QUEKKE 屯 LOHTES5 屠刊 IIMC: Sit 7 方鼻和運(yùn)石irt* jn HBis井折 芯 t-LH a iJUta：!

14、文檔-每林 *. 、 P S 因上 F LT：2 | a-.st 站 Jh r j; Agilent Technologies / 以也 L *M1、. LA TK ； 5、進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“ - ”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定畫面。 點(diǎn)擊 按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選擇進(jìn)樣體積（如 1ul） 體積（ul）清洗的體積 ；樣品清洗次數(shù) 一用樣 B清洗一溶劑B洗針的 次數(shù)。如下圖，點(diǎn)擊“ 方法選擇“上傳 力”。女口： 壓力 ”圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面，在畫面中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，先選擇“ 下載”，再用同樣 ”；點(diǎn)擊“ 1”處進(jìn)行柱1設(shè)定，然后選中“打開”左邊方框；選擇控制模式，“流速”或“壓 ，25 p

15、si ;或流速，6.5ml/min 。 -NF fefgcN -gj. LI：CT；-T .* 7, * J IF- -K.M msAasbi - .J. :港 紳1 打燉 EH 獐 IF *M IP ait J. u s jgwsj 更 II 0 l ffi 犧 L ItH “前進(jìn)樣器”或“后進(jìn)樣器” 點(diǎn)擊“樣品盤/其它”按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面?？梢暂斎胩崆俺闃拥臅r(shí)間，亦可不輸。 序些送；型 WF.GC.弓 * 同璋 2 口 ?：；：；f Agilent Technologies 評(píng) # .tA XWS 花怡耳尸卉 ir 4Ji * ni re *51 準(zhǔn)史鴉怛 t.t 方SL*知住 馬時(shí)事

16、 / iGRMWLi d tTT*U*l 3 ar L 斷 ti 1 *fiv e nt -_ t ; :a J-* p M SW4 #橫印 厚刊號(hào) 宴 IB! 分折 jf 1K 器検*1 Q 陸工炸站 JM= rtt=K i 匹廈 i在的 1P 刪:.14. 凌 * 01.血皆 li tJ 與時(shí) 初始狀態(tài): （儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè) 開關(guān)閥 關(guān) 點(diǎn)擊 PP-前 或 按鈕進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面 PP-后 輸入隔墊吹掃流量 流速 如 3ml/min |4削祕(mì) id Ajd|UHi- Agilent Technologies Type區(qū)域選擇類型為 間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。 8、分流不分流進(jìn)樣

17、口參數(shù)設(shè)定 7、填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定 若閥用于進(jìn)樣，在 控制模式，如 在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度， （如250C） 然后全部選中左邊的方框，如圖所示。 圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊 輒井濫 3 E EQ 7i4 C4 WJ R?TI4 1 f/h HM i f/k n*A 1A 9 s T/h 忙 沖 屮 無 廠 T/k H/A l/c. 5 s 廠 T.l. S3 iM B t.k 聊 叩血 T f/k M/A 狂曲 ir if.U it i R 1 41 K 岳 1 i ii A pm . 21- rlZtE 室閔 as riw J I L . A- * 4 |7 S.5汕片 點(diǎn)擊 “一

18、丨”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“ SSL-前”或“ SSL-后”按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。 點(diǎn)擊“模式”右方的下拉式箭頭，選擇進(jìn)樣方式為 “不分流”（分流方式，分流）。 在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度， （如250C）,然后選中左邊的所有方框； 選擇“隔墊吹掃流量模式”為“標(biāo)準(zhǔn)”，并輸入隔墊吹掃流量： 女口： 3ml/min。對(duì)于特殊應(yīng)用亦可選擇“關(guān) 閉”，進(jìn)行關(guān)閉。 在“分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 0.5min后40ml/min ）;如圖所示 。 9、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定： * tr ;0; Agilent Technologies - # i 口 力法和匠昏錚刻 力

19、法！Wi云方洋和 心 K 所在疏 IP Mkit: IC. 9阡幢盯翼.A.OL OZ 53L L 1.1. ；=! 就怎矗拱U RVL J- iTii+ittSF 且Lu辰誑!:険葛 去祈 I i . $ S JF：；a-BM32,! l9EQUENCE 霍 d I KtJte右漓 c ： . .X d-anio E3- DA.IA 匹 HEAD 附跖 PC 3、 做譜圖優(yōu)化: 從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)”，如下圖所示 從“范圍”中選擇“全量程”或“自動(dòng)量程”及合適的顯示時(shí)間或選擇“ 自定義量程”手動(dòng)輸入 X、Y坐標(biāo)范圍進(jìn)行調(diào)整，點(diǎn)擊“ 確定”。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的顯示比例合適為止。 4、

20、 積分參數(shù)優(yōu)化 從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。 如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。 ?：；：；f Agilent Technologies*從“積分”菜單中選擇 “最小峰高”。 積分事件”選項(xiàng)，選擇合適的 斜率靈敏度”，“峰寬”，“最小峰面積 點(diǎn)擊左邊 圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。 1 ID0FED2D.D L0UA2QMZ. Short Manu-ai TcnM T 曰 打印報(bào)告 5 報(bào)告 菜單中選擇 設(shè)定報(bào)告 從 框中 確定 點(diǎn)擊 定量結(jié)果 面積百分比法 屏幕 報(bào) W a |TR31iThl 兩列萬式 Agilent lechnologies 1STD

21、Anwu DEF 6CM 其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊 上工 JR拓好苗 曰. 定量 趕MiHlaus*gHt R0 00 1 rri rir IM 已 Slop# Gefi-Mtiv 3 IflLld Heak Widlh D 04 linliAl Zz R “Mt 10(3 101 涸 HAihi 1 lirilidri EhAL*d*it OFF 1 912 7&303104 H73-I4336 0.5社 99B97 0 7B 2 Q363 Z7XJ.2 398.B O.0H3 OOM OK* 3 1.041 2417.4 22165 O.OH5? 0.003 1.61 d 1.071 237. 32的 0.0114 0.003 | D.4h 5 1.141 H 21.1 6S.1 0.0305- O.ODD I Q023 & 2.14 b lSQ.f 號(hào)斗 O.Q H 口帥 l.DEM 7 2.331 Z545B 7 20SB1.2 .194 口 Q弼 B 3.225 13B44