放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、【實(shí)驗(yàn)一】 實(shí)驗(yàn)安全及設(shè)備簡(jiǎn)介【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?了解放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的一般行為規(guī)則，安全防護(hù)規(guī)則，掌握放射性安全防護(hù)方法及放射性污染去除方法，及放射性廢物處置方法，操作常識(shí)?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】 通過老師講解和學(xué)生現(xiàn)場(chǎng)認(rèn)識(shí)，了解放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的一般規(guī)則，安全防護(hù)規(guī)則和防護(hù)實(shí)驗(yàn)室放射性污染的去除與廢物處理常識(shí)，認(rèn)識(shí)放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器及設(shè)備，了解與這些設(shè)備相關(guān)的原理及使用方法?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室一般規(guī)則 1、 根據(jù)理論與實(shí)踐統(tǒng)一的原則，實(shí)驗(yàn)前要預(yù)習(xí)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)方法。 2、 遵守紀(jì)律，準(zhǔn)時(shí)上課，對(duì)號(hào)就位，保持安靜，注意安全，聽從指導(dǎo)，注意節(jié)約,，按需取量。 3、 要正確操作，仔細(xì)觀察，積極思考問題，及時(shí)做好記錄

2、。 4、 根據(jù)原始記錄，聯(lián)系理論知識(shí)，深入分析問題，認(rèn)真整理數(shù)據(jù)，按時(shí)寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 5、 愛護(hù)公共財(cái)物，實(shí)驗(yàn)前后應(yīng)對(duì)本組儀器進(jìn)行檢查（包括數(shù)量，完好程度及清潔情況），在實(shí)驗(yàn)中如有破損，要及時(shí)登記補(bǔ)領(lǐng)（如拒不登記，經(jīng)查出則加重經(jīng)濟(jì)賠償分量）。 6、 紙屑、棉花、火柴梗等固體廢物，以及具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)毒性的廢液，應(yīng)投入廢液缸（桶）里。 7、 實(shí)驗(yàn)完畢，必須清洗玻璃儀器，按原定位置有序放置好，清潔桌面，洗凈涼好毛巾，對(duì)水、電進(jìn)行安全檢查，最后由值日生清理廢液缸（桶），拖洗地面，關(guān)好門窗。放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)守則1、 進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須穿上工作服和工作鞋，戴好工作帽，必要時(shí)戴好口罩，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室工件前，

3、一般應(yīng)先通風(fēng)五分鐘。2、 嚴(yán)格遵守放射源領(lǐng)用制度，放射源應(yīng)由專人妥善保管，嚴(yán)防丟失。3、 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)明顯劃分活性區(qū)和非活性區(qū)，并體好標(biāo)志，不得把與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的儀器、圖書及其它用品帶入室內(nèi)。必要的講義、記錄本應(yīng)在指定地方記錄存放；不得把放化實(shí)驗(yàn)室的物品帶到其它地方(非放化實(shí)驗(yàn)室)去。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)食，飲水，吸煙或存放食物。 4、 操作放射性時(shí)必須戴上乳膠手套，必要時(shí)應(yīng)戴上有機(jī)玻璃或鉛玻璃的防護(hù)眼鏡。所有操作均應(yīng)在鋪有吸水紙的瓷盤中進(jìn)行，凡存放或操作放射性物質(zhì)的器皿，都必須作好放射性標(biāo)志。嚴(yán)禁戴了沾污的手套任意接觸非放射性的器皿或公用儀器。5、 操作0.5毫居里g放射性物質(zhì)及0.5毫居里以上能量較

4、高的b放射性物質(zhì)時(shí)都必須有防護(hù)屏，或其它防護(hù)措施。使外照射劑量降低到劑量當(dāng)量限值以下。在進(jìn)行強(qiáng)放射性操作前，一股都要先做無放射性物質(zhì)的模擬試驗(yàn)（以叫冷試驗(yàn)），待操作熟練后才能進(jìn)行放射性物質(zhì)的試驗(yàn)。6、 放射性廢物必須同普通垃圾嚴(yán)格分開，分別存放于“放射性”廢物桶內(nèi)或“非放射性”廢物桶內(nèi)。放射性廢水嚴(yán)禁倒入普通水槽中。存放放射性廢物應(yīng)按種類，狀態(tài)，活度分開存放，并應(yīng)分別貼好詳細(xì)的標(biāo)簽。7、 實(shí)驗(yàn)中發(fā)生放射性事故時(shí)(包括盛有放射性溶液的器皿破碎、打翻，放射性物質(zhì)濺出，灑落，以及桌面、地面和人身的沾污等），應(yīng)保持鎮(zhèn)定，立即報(bào)告指導(dǎo)教師，在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行放射性去污。8、 工作人員皮膚暴露部位的傷口未

5、愈時(shí)一般不得操作放射性物質(zhì)。9、 要有良好的工作作風(fēng)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持請(qǐng)潔整齊，每天實(shí)驗(yàn)后必須進(jìn)行濕法打掃，禁止使用易揚(yáng)塵的器具，定期進(jìn)行全面大掃除，工具必須專用。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)工作臺(tái)面、地面、墻壁及儀器等必須經(jīng)常用劑量?jī)x器進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)有沽污的地方及時(shí)去污，清洗。10、 工作人員離開實(shí)驗(yàn)空前，必須仔細(xì)洗手，儀器檢查，如發(fā)現(xiàn)自身部份有沾污，應(yīng)立即清洗，直至本底為止。放射性防護(hù)的方法 人們受電離輻射照射有兩種情隊(duì)一種是輻射源在人體外面，它所發(fā)出的射線照射人體，稱為外照射：另一種是放射性物質(zhì)進(jìn)入人體內(nèi)部，它所發(fā)出的射線照射人體組織及器官，這種情況稱為內(nèi)照射。針對(duì)這二種照射，有兩種完全不同的防護(hù)方法，下面

6、將分別作一簡(jiǎn)單的介紹。 1 外照射防護(hù) 外照射劑量是與放射源的活度、操作時(shí)間成正比，而與操作距離的平方成反比的。因此，外照射防護(hù)的三個(gè)最基本的原則是盡可能地增大操作距離、縮短操作時(shí)間和采取適當(dāng)?shù)钠帘巍，F(xiàn)按射線性質(zhì)的不同，分別簡(jiǎn)述a，b，g射線的外照射防護(hù)： (1) a射線的外熙射防護(hù) 。射經(jīng)的射程很短，幾厘米厚的空氣層即可將它吸較掉，因此在工作時(shí)只要戴上手套，不直接用手接觸放射源，就不會(huì)有外照射的危害，a粒子在組織中的射程僅幾十微米，即使它射在皮膚上(當(dāng)然應(yīng)當(dāng)避免)，也容易被表皮所吸收而不會(huì)深入體內(nèi)對(duì)內(nèi)組織有所危害。 (2)b射線的外照射防護(hù) b射線比a射線具有較大的穿透能力在空氣中射程可達(dá)幾

7、米，但它容易被鋁、有機(jī)玻璃所吸收。大量b粒子在人體組織的表面層中披完全吸收時(shí)會(huì)對(duì)皮膚產(chǎn)生根大的破壞作用，尤其對(duì)照睛的角膜影響更大。如用手直接拿取幾十毫居b源時(shí)會(huì)引起嚴(yán)重而難愈的燙傷，b射線在體內(nèi)照射時(shí)的危害次于a粒子，其外照射的危害又次于g射線。b射線的防護(hù)措施，盡可能降低操作放射源活度，增加操作距離以及縮短操作時(shí)間都可能使照射劑量在劑量當(dāng)量極限以下。在操作較強(qiáng)的源時(shí)，比較好的防護(hù)方法還是使用防護(hù)屏和操作鉗。防護(hù)屏的材料可用鋁，有機(jī)破璃，玻璃等，但以有機(jī)玻璃最好。如果查得b射線在鋁中的最大射程Rbmax,則它在有機(jī)玻璃或其他物質(zhì)中的最大射程d(厘米)為： dRbmax/ 為有機(jī)玻璃或其他物質(zhì)的

8、密度(克厘米3)，如有機(jī)玻璃=1.18克/cm3。 在使用防護(hù)屏財(cái)要考慮韌致幅射的影響問題，韌致輻射的能譜也是連續(xù)分布的，最大能量可等于b粒子的能量，然而平均能量遠(yuǎn)小于最大能量。但在設(shè)計(jì)強(qiáng)源的屏蔽時(shí)要考慮到韌致輻射的影響。 (3)g射線的外照射防護(hù) 我們經(jīng)常使用的放射源大多數(shù)均伴有g(shù)射線的發(fā)射，而g射線的穿透能力強(qiáng)，對(duì)人體容易引起內(nèi)部損傷，因此在外照射的防護(hù)中最重要的是g射線的防護(hù)。通常在實(shí)驗(yàn)中可用劑量?jī)x器來測(cè)量放射源所產(chǎn)生的劑量率，必要時(shí)也可根據(jù)放射源活度和操作距離與時(shí)間來估算所受的劑量。 對(duì)于較強(qiáng)的放射源，一般應(yīng)該使用遠(yuǎn)距離躁作，如用長(zhǎng)柄操作鉗或機(jī)械手等，使人體離源盡可能遠(yuǎn)一些，這種方法對(duì)

9、于毫居級(jí)的放射源是十分有效的。 若放射源較強(qiáng)，最好在g手套箱內(nèi)操作，或者使用防護(hù)屏。在屏蔽防護(hù)中要選擇適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)材料并計(jì)算所需的防護(hù)層厚度。這方面的計(jì)算可查閱有關(guān)著作和手冊(cè)。屏蔽g射線應(yīng)使用密度大的材料，如鉛、鐵、混凝土、鉛玻璃等。(4) 同位素中子源的防護(hù) 同位紊中子源通?？煞譃?a，n)和(g，n)二類，一般(a，n)和(g，n)同位素中子源均由兩種材料組成。一種是發(fā)射a或g射線的放射性同位素，另一種是作為靶核的穩(wěn)定同位素。例如228RaBe中子源。是利用228Ra及其子體的a放射性，以Be作靶物質(zhì)所制成的一種中子源。某些人造重元素具有很強(qiáng)的自發(fā)裂變中子發(fā)射率，可用作中子源。現(xiàn)將同位素中子

10、源及其待性列于表33-2。(5) 中子輻射的防護(hù) 中子的生物效應(yīng)很大，為了減少工作人員所接受的輻射劑量，需要采用各種防護(hù)措施。除了注意控制操作時(shí)間及距離以外，最有效的手段是對(duì)中子源進(jìn)行屏蔽。對(duì)于慢中子，可以用中子吸收截面較大的材料來屏蔽。對(duì)于快中子，由于其與各種物質(zhì)相互作用的截面都比較小，所以需用慢化材料使它的能量降低到熱中子再加以吸收。因此中子的防護(hù)問題歸結(jié)起來實(shí)為快中子的減速和熱中子的吸收問題。 1)減速劑的選擇 快中子的慢化主要依靠于與原子核的彈性散射。中子與原子核的彈性碰撞會(huì)引起中子運(yùn)動(dòng)方向的改變和中子一部分能量的損失。比較好的減速劑是輕元素。其中慢化能力最強(qiáng)的是氫，故一般選用效果好、

11、價(jià)廉易得的水和石臘作為中子屏蔽的慢化劑。 2) 吸收劑的選擇 對(duì)于慢中子的吸收，除了要求吸收劑吸收截面大以外，還要求它們?cè)诜@中子后放出的次級(jí)g光子能量低，易于防護(hù)。但大部分元素當(dāng)捕獲中子時(shí)所放出的g光子的能量均為6兆電子伏左右，這樣就需要另加防護(hù)。只有鋰、硼等元素能符合上述要求。 鋰俘獲中子時(shí)放出的g射線很少，可以忽略。硼在95%的俘獲事件中放出0.47MeV的g射線，較易屏蔽，通常在沒有特珠要求時(shí)可使用價(jià)格較低的硼酸或硼砂(以硼酸較好，因?yàn)榕鹕昂锈c，在熱中子作用下會(huì)產(chǎn)生能量為2.754MeV的g光子)。 最簡(jiǎn)單的屏蔽體可以單獨(dú)用水或石臘，其次可以把幾層慢化體和幾層吸收體相間排列使用，還可

12、以把兩者均勻混合起來。如硼酸水溶液或含硼砂的石臘。如果中子能量很高(如中子發(fā)生器常用的14MeV中子)，則最好是先用一層鐵作屏蔽，然后再用含氫材料。因?yàn)檫@種中子在中重核上的非彈性散射損失能量更快，這樣可以縮小屏蔽體積。 2內(nèi)照射防護(hù)在操作和使用放射性物質(zhì)時(shí)有兩種情況，一種是使用“封閉性”的放射源，只利用它所發(fā)出的射線，這時(shí)可不考慮內(nèi)照射問題，另一種是操作“開放性”的放射性物質(zhì)，如放射性溶液、氣體或粉塵的加熱、蒸發(fā)、轉(zhuǎn)移等。這些開放性操作有可能產(chǎn)生內(nèi)照射問題。一旦當(dāng)放射性物質(zhì)進(jìn)入人體內(nèi)部，就會(huì)均勻分布于全身或積聚在某些緊要器官中，它就會(huì)不停地放出射線照射人體組織及器官，因此防止放射性物質(zhì)進(jìn)入體內(nèi)

13、是一個(gè)十分重要的問題。放射性物質(zhì)進(jìn)入體內(nèi)，大致有三種途徑1) 從消化道進(jìn)入體內(nèi)當(dāng)手受放射性污染時(shí)，不經(jīng)去污就吃東西或吸煙，以及當(dāng)食物或飲食用具受到污染時(shí)，很容易使放射性物質(zhì)從口經(jīng)過消化系統(tǒng)進(jìn)入體內(nèi)。2) 從呼吸道進(jìn)入體內(nèi) 當(dāng)空氣中有放射性氣體或氣溶膠時(shí)，則可能通過呼吸道進(jìn)入肺部，有的長(zhǎng)期滯留在肺部，有的可溶入血液再到體內(nèi)各部份。3)通過皮膚上的傷口或從皮膚滲透進(jìn)入體內(nèi)。如果工作人員皮膚有外傷，傷口受放射性物質(zhì)沾污時(shí)，很容易進(jìn)入體內(nèi)。 所以內(nèi)照射防護(hù)的主要問題是采取必要的措施以防止或盡量減少放射性物質(zhì)通過上述途徑進(jìn)入體內(nèi)。 (1)防止由消化系統(tǒng)進(jìn)入體內(nèi) 1) 在實(shí)驗(yàn)室用移液管移液時(shí)不可用口吸取，

14、不可在放射性工作場(chǎng)所飲食或吸煙。 2）必要時(shí)要戴手套口罩，口罩和手套內(nèi)部要保持高度的清洗，帶了手套后不要到處亂摸。 3) 要防止放射性物質(zhì)散布造成的污染，放射性物質(zhì)不要到處亂放，應(yīng)妥善放置和保管。放射性廢物應(yīng)貯存在專用的污物桶內(nèi)，并按期加以處置。 4) 離開放射性工作場(chǎng)所必須很好洗手或洗澡、并用儀器測(cè)量檢查，發(fā)現(xiàn)沾污及時(shí)洗凈； (2) 防止通過呼吸系統(tǒng)進(jìn)入體內(nèi) 1）最重要的是防止放射性粉塵，射氣或氣溶膠進(jìn)入體內(nèi)內(nèi)，因此放射性物質(zhì)煮沸、洪干、蒸發(fā)等應(yīng)在通風(fēng)柜或手套箱內(nèi)進(jìn)行，操作粉末或毒性大的放射性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在裝有橡皮手套的密閉手套箱內(nèi)進(jìn)行。 2) 工作場(chǎng)所應(yīng)有良好的通風(fēng)，使空氣中的放射性在最大容

15、許濃度以下，并盡可能減少，大量的放射性物質(zhì)不可存放在工作場(chǎng)所，而應(yīng)放置在裝有通風(fēng)設(shè)備的專用地方。 3) 工作必要時(shí)，要戴過濾性能良好的口罩。 (3) 防止通過皮膚進(jìn)入體內(nèi) 1) 小心操佩要避免皮膚被割破，特別要防止被帶有放射性的東西割破。 2) 手上如有很小傷口應(yīng)妥善包扎后戴上乳膠手套再工作，傷口嚴(yán)重需要停止工作。 3) 不要用有機(jī)溶劑洗手，否則會(huì)增加放射性物質(zhì)對(duì)皮膚的滲透性。 · 總之內(nèi)照射防護(hù)中更重要的是操作人員在思想上要重視，嚴(yán)格遵守安全防護(hù)制度，采取必要的個(gè)人安全防護(hù)措施以及熟練操作等。這樣是可以避免或盡量減少放射性物質(zhì)進(jìn)入體內(nèi)的。放射性污染的去除與廢物處理 1 放射性污染的

16、去除 在放射化學(xué)操作中，發(fā)生放射性沾污通常有二種情況一種是由于操作時(shí)必須使用某些器皿盛放放射性物質(zhì)，使用完畢后在容器壁上有一定的沾污。另一種是由于操作不當(dāng)發(fā)生了放射性物質(zhì)的濺出，潑翻事故而引起實(shí)驗(yàn)室的污染。對(duì)于前者，必須立即將沾污的器皿進(jìn)行清洗，而后者應(yīng)及時(shí)進(jìn)行去污。否則將造成污染范圍的擴(kuò)大，同時(shí)又增加了今后去污的困難。 放射性物質(zhì)在物體表面的污染按其機(jī)制大體可分為三為： 1) 化學(xué)結(jié)合 放射使物質(zhì)與被污染物品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這就可能使放射性物質(zhì)牢固地結(jié)合在物體表面，甚至深入內(nèi)部。 (2) 物理結(jié)合 只有很強(qiáng)吸附能力的物體表面，可吸附微量的放射性核素形成物理吸附； (3) 機(jī)械結(jié)合 多孔性物體的

17、表面可能使放射使物質(zhì)吸著在微孔里。 針對(duì)上述情況，放射性污染的去除方法：除對(duì)表面粗糙的物體進(jìn)行擦洗和刮除等方法外，通常是利用與放射性物質(zhì)能生成可溶性物質(zhì)的去污劑對(duì)被污染物體進(jìn)標(biāo)浸飽和洗滌，此種化學(xué)去污方法同下列因素有關(guān)： (1) 放射性物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)和沾污的嚴(yán)重程度。 (2) 被污染物的表面性質(zhì)。 (3) 去污劑的化學(xué)性質(zhì)。 一般說來，去除污染的方法與去污劑的選用要看實(shí)際清況而定。 常用的去污劑有： 酸類：23N左右的HCl或HNO3(一般不用H2SO4)。 堿類：10% NaOH、Na3PO4溶液或Na2COa溶液。 氧化劑、還原劑：1%KMnO4，或飽和H2C2O4溶液。 絡(luò)合劑：稀

18、EDTANa鹽溶液，檸檬酸鈉溶液，H2C2O4溶液等。 下面對(duì)常需去污的表面及一些經(jīng)驗(yàn)去污方法作一簡(jiǎn)單的介紹： (1) 器皿的去污 實(shí)驗(yàn)器皿的去污是實(shí)驗(yàn)工作的個(gè)組成部份，直接影響到工作質(zhì)量，必須予以重視，因此在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)有足夠時(shí)間進(jìn)行儀器的去污和洗滌。在去污時(shí)應(yīng)注意：要盡可能減少洗滌所產(chǎn)生廢液的體積，洗滌去污要及時(shí)，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后馬上進(jìn)行，這樣易于去污，含K2Cr2O7的硫酸洗滌液一般不用作放射性沾污器皿的洗滌液。 對(duì)于較大的玻璃器皿，如大的燒杯等，若沾污的放射性活度較大，可用鑷子夾住小塊濾紙沾以3N HNO3進(jìn)行擦洗，然后在水槽中用水沖洗，擦過的小塊濾紙作放射性廢物處理。 對(duì)于較小的玻璃器

19、皿，如移格管、離心試管等，可用3N HNO3洗滌，如果沾污的放射性活度較大，開頭洗出的少量放射性廢液應(yīng)作收集處理。若沾污一時(shí)無法去除時(shí)，可用酸浸洗，或用3%HCl10%檸檬酸浸。 瓷盤和塑料器皿的去污，可用稀酸或3%HCl10%檸檬酸溶液處理。其方法是用鑷子夾往一團(tuán)綿花蘸以清洗液擦拭，最后用水沖洗。 沾污的金屬用具，先用冷水或熱水洗滌，不能去除時(shí)可按不同材料進(jìn)行去污。不銹鋼（如不銹鋼測(cè)量盤，用2N稀HNO3溶液浸泡 (切忌用HCl、H2SO4洗滌)必要時(shí)洗液可加熱，然后用刷子刷洗，再用水沖洗干凈。若仍未去污時(shí)，則可用10%檸檬酸或5%的EDTA镕液擦洗。鋁，用1%HNO3或Na3PO4溶液擦洗

20、(不能用強(qiáng)酸強(qiáng)堿)。銅和鉛，先用稀鹽酸洗，然后以弱堿溶液浸泡中和，最后用水沖洗。 (2) 手套和手上沾污的去除 手套在脫下之前。先要測(cè)量檢查是否沾污，如沾污很嚴(yán)重可直接作為固體廢物處理。若沾污輕微，可用肥皂洗滌二次，然后再檢查。若沽污較嚴(yán)重，可用稀HNO3 或HCl或10%檸檬酸溶液洗滌，洗滌方法可用吸水紙或棉花蘸以去污劑擦洗沾污處。 當(dāng)手(或其他皮膚)上沾污時(shí)，若沾污較輕可用肥皂用軟毛刷洗滌數(shù)分鐘，若沾污較嚴(yán)重時(shí)，可用各種結(jié)合劑如10%檸檬酸溶液，0.5%的EDTANa鹽溶液等進(jìn)行洗滌，然后用水沖洗，直至接近本底。在進(jìn)行手及皮膚的去污時(shí)要注意防止皮膚破損。 (3) 放射性事故的處理 發(fā)生放射

21、性事故時(shí)應(yīng)保持觀場(chǎng)，立即報(bào)告有關(guān)教師。若發(fā)生嚴(yán)重沾污事故必須同時(shí)報(bào)告防護(hù)組和有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)部門。一股性沾污的去除可按下列原則進(jìn)行：如沾污的為放射性溶液，則應(yīng)先用吸水紙，棉花或吸管將溶液吸干，防止沾污面擴(kuò)大。如散落少量放射性粉末，可先用濕的吸水紙、棉花等收集粉末，然后再用水加以擦洗經(jīng)擦洗而仍未完全清除時(shí)，則應(yīng)根鋸放射性核素的化學(xué)牲質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑進(jìn)行擦洗，以提高去污效果。決不能在清洗過程中，由于方法不當(dāng)，而使污染范圍擴(kuò)大。因此未經(jīng)收集和擦洗，立即用大量水沖洗放射性散落物是不允許的。 若發(fā)生嚴(yán)重的放射性事故，應(yīng)請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的教師以及有關(guān)人員一起充分討論，定出處理方案后再進(jìn)行處理。 放射性核素的毒性分類

22、以及其它有關(guān)規(guī)定見本書附錄 2 放射性廢物的處理 放射性廢物不得任意棄置，必須根據(jù)不同對(duì)象、狀態(tài)分別予以收集，妥善處理。放射性廢物的處理可按放射性核素的半衰期、毒性、化學(xué)狀態(tài)和體系的不同分別進(jìn)行。處理的原則總的來看不外乎濃縮儲(chǔ)存，稀釋分散。 (1) 短半衰期的放射性廢物 短半衰期的放射性核素，在較短的時(shí)閣內(nèi)全部或大部份已衰變，故一般將它們存放710個(gè)半衰期，然后進(jìn)行測(cè)定，確定其尚存放射性活度及有無長(zhǎng)壽命同位素混入。將測(cè)得的結(jié)果與國(guó)家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)比較。如已達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，液體廢物則可直接進(jìn)行排放，或用水稀釋至符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)后再進(jìn)行排放。而固體廢物則可在專門設(shè)備內(nèi)焚燒或埋藏于地下水位低、人口稀少地區(qū)

23、的地下。 (2) 中長(zhǎng)壽命的放射性廢物 原則上都應(yīng)將這些廢物經(jīng)處理后變成比活度高，體積小的固體廢物。然后用水泥等進(jìn)行固化密封。對(duì)于液體廢物，蒸發(fā)濃縮法是一個(gè)比較簡(jiǎn)單有效的處理方法，但不宜用于含揮發(fā)性放射性核素的溶液。如果溶液中放射性核素是離子狀態(tài)，而且其他鹽份不多，亦可用離子交換樹脂吸附溶液中的放射性核素，若將期陽離子交換樹脂混合使用其去污效果更好；若廢液中所含的放射核素容易水解，其氫氧化物溶解度很小，則用吸附共沉淀法處理也有較好的效果。經(jīng)常使用的Fe(OH)3，Al(OH)3或Fe(OH)3+MnO2，等無定形沉淀能吸附載帶廢液中的多種放射性核素，如95Z r，95Nb、144Ce；UO2,

24、Th4+等。沉淀時(shí)pH值應(yīng)控制在89。但若用Fe(OH)3吸附共沉淀137Cs+，229Ra2+等核素則效果很差。用Fe(OH)3或離子交換樹臟處理過的殘液，經(jīng)測(cè)定后，可接按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行排放。固體廢物必須按其比活度的大小分別存放。高比活度的放射性固體廢物集中后；裝在密封的容器中，妥善存放或埋藏在專門建造的廢物庫(kù)內(nèi)。低比活度可燃燒的固體廢物如濾紙、手套等可在專門的焚化爐內(nèi)燒毀。由于固體廢物的存放和處理設(shè)備需要很高的費(fèi)用，因而在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)盡量控制廢物的量是十分必要的。在放化實(shí)驗(yàn)中，地可能產(chǎn)生部分放射性氣體或者氣溶膠。對(duì)于這些氣體放射性廢物，若不經(jīng)任何處理直接排入大氣，可能會(huì)影響周圍環(huán)境的安全；因此在

25、放射性氣體通過煙囪排入大氣之前，一般要經(jīng)過各種過濾裝置的處理，必要時(shí)還需抽樣監(jiān)測(cè)，以檢查是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)，常用的過濾器有：國(guó)產(chǎn)15-1或25-1濾布過濾器，玻離棉過濾器和靜電除塵過濾器等。放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備1）玻璃儀器及架臺(tái)儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合，凡屬于同類規(guī)格的接口，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時(shí)，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩手續(xù)，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子玷污的危險(xiǎn)，口塞磨砂性能良好

26、，使密合性可達(dá)較高真空度，對(duì)蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對(duì)于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按國(guó)際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購(gòu)。標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：（1）磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增強(qiáng)磨砂口的密合性，避免磨面的

27、相互磨損，同時(shí)也便于接口的裝拆。（3）裝配時(shí)，把磨口和磨塞輕輕地對(duì)旋連接，不宜用力過猛。但不能裝得太緊，只要達(dá)到潤(rùn)滑密閉要求即可。（4）用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則，對(duì)接處常會(huì)粘牢，以致拆卸困難。（5）裝拆時(shí)應(yīng)注意相對(duì)的角度，不能在角度偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆，否則極易造成破損。磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的。2）攪拌器攪拌器也是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)必不可少的儀器之一，它可使反應(yīng)混合物混合得更加均勻，反應(yīng)體系的溫度更加均勻，從而有利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行特別是非均相反應(yīng)。攪拌的方法有三種：人工攪拌、磁力攪拌、機(jī)械攪拌。人工攪拌一般借助于玻棒就可以進(jìn)行，磁力攪拌是利用磁力攪拌器，機(jī)械攪拌則是利用機(jī)械攪拌器。磁力攪

28、拌器由于磁力攪拌器容易安裝，因此，它可以用來進(jìn)行連續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行，磁力攪拌器的使用更為方便。但缺點(diǎn)是對(duì)于一些粘稠液或是有大量固體參加或生成的反應(yīng)，磁力攪拌器無法順利使用，這時(shí)就應(yīng)選用機(jī)械攪拌器作為攪拌動(dòng)力。磁力攪拌器是利用磁場(chǎng)的轉(zhuǎn)動(dòng)來帶動(dòng)磁子的轉(zhuǎn)動(dòng)。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹著的，也可以自制：用一截10# 鐵鉛絲放入細(xì)玻管或塑料管中，兩端封口。磁子的大小大約有10mm、20mm、30mm長(zhǎng)，還有更長(zhǎng)的磁子，磁子的形狀有圓柱形、橢圓形和圓形等，如圖2.5，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的規(guī)模來選用。機(jī)械攪拌器機(jī)械攪拌器主要包括三部分：電動(dòng)機(jī)、攪拌棒和

29、攪拌密封裝置。電動(dòng)機(jī)是動(dòng)力部分，固定在支架上，由調(diào)速器調(diào)節(jié)其轉(zhuǎn)動(dòng)快慢。攪拌棒與電動(dòng)機(jī)相連，當(dāng)接通電源后，電動(dòng)機(jī)就帶動(dòng)攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng)而進(jìn)行攪拌，攪拌密封裝置是攪拌棒與反應(yīng)器連接的裝置，它可以使反應(yīng)在密封體系中進(jìn)行。攪拌的效率在很大程度上取決于攪拌棒的結(jié)構(gòu)，圖2.6介紹的老式攪拌棒是用粗玻璃棒制成的。根據(jù)反應(yīng)器的大小、形狀、瓶口的大小及反應(yīng)條件的要求，選擇較為合適的攪拌棒。3）真空泵根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：(1) 一般水泵，壓強(qiáng)可達(dá)到1.333 100kPa (10760mmHg)為“粗”真空。(2) 油泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133133.3 Pa(0.0011mmHg)為“次高”真空。

30、(3) 擴(kuò)散泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133 Pa以下，(10-3 mmHg)為“高”真空。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種，若不要求很低的壓力時(shí)，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高，抽空效率可達(dá)10673333 Pa (825mmHg)。水泵所能抽到的最低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。例如，水溫25、20、10時(shí)，水蒸氣的壓力分別為3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽氣時(shí)，應(yīng)在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降，水流倒吸；停止抽氣前，應(yīng)先放氣，然后關(guān)水泵。若要較低的壓力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好壞決定于其

31、機(jī)械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量，使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí)，有機(jī)溶劑會(huì)被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓，從而降低了抽空效能，如果是酸性氣體，那就會(huì)腐蝕油泵，如果是水蒸氣就會(huì)使油成乳濁液而抽壞真空泵。因此使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。蒸餾前必須用水泵徹底抽去系統(tǒng)中有機(jī)溶劑的蒸氣。如能用水泵抽氣的，則盡量用水泵，如蒸餾物質(zhì)中含有揮發(fā)性物質(zhì)，可先用水泵減壓抽降，然后改用油泵。減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣，所有的橡皮塞的大小和孔道要合適，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。抽真空步驟及注意事項(xiàng)首先檢查真空容器所處狀態(tài)，處于真空下或者處于大氣中。決

32、定了兩種啟動(dòng)真空設(shè)備的程序：第一種，真空下操作程序。第二種，大氣狀態(tài)下操作程序。注意：第一次啟動(dòng)要先打開ESPA總控電源，總控電源上面三個(gè)燈表示三相電，三燈全亮表示正常。1、如果容器處于低真空狀態(tài)下，不能立即打開閘板閥以免引起真空油的回流。正確的操作步驟是先打開水龍頭，然后打開機(jī)械泵(注：按下機(jī)械泵的啟動(dòng)鍵)，同時(shí)打開ZDFIV真空計(jì)電源，觀察真空計(jì)讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時(shí)，再打開分子泵(注：先按下FDK600K總電源，然后按下啟動(dòng)鍵)，看到分子泵的工作頻率達(dá)到50Hz左右時(shí)方可打開閘板閥。2、如果容器處于大氣下，首先要做的是檢查大漏，即關(guān)閉容器大門和放氣閥。然后打開水龍頭，閘板閥，機(jī)械泵，ZD

33、FIV真空計(jì)電源，觀察真空計(jì)讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時(shí)，再打開分子泵(注：先按下FDK600K總電源，然后按下啟動(dòng)鍵)。3、等到分子泵正常工作后(工作頻率穩(wěn)定在450Hz)，按下真空計(jì)中電離計(jì)單元的啟動(dòng)鍵對(duì)真空度進(jìn)行觀測(cè)。4、在真空達(dá)到 Pa時(shí)可以打開離子泵，此時(shí)先關(guān)閉分子泵處的閘板閥，但不要關(guān)閉分子泵，等到離子泵的電壓達(dá)到4000V時(shí)(離子泵穩(wěn)定工作后)再關(guān)掉分子泵，機(jī)械泵。5、如果不需要維持真空時(shí)，先關(guān)掉真空計(jì)電源，后只需要把離子泵的閘板閥關(guān)閉即可，不關(guān)閉離子泵，而是讓離子泵處于工作狀態(tài)保持其內(nèi)部環(huán)境。(注意：烘烤與離子泵不能同時(shí)打開，烘烤的目的是為了讓離子泵更好的工作，需要時(shí)可先烘烤，關(guān)閉烘

34、烤后在打開離子泵開關(guān)。一般不需要打開烘烤。)4）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)

35、電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。5） 壓縮氣體鋼瓶在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，有時(shí)會(huì)用到氣體來作為反應(yīng)物。如氫氣、氧氣等，也會(huì)用到氣體作為保護(hù)氣，例如氮?dú)狻鍤獾?，有的氣體用來作為燃料，例如煤氣、液化氣等。所有這些氣體都需要裝在特制的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中，既便于運(yùn)輸又可以在一般實(shí)驗(yàn)室里隨時(shí)用到非常純凈的氣體。由于鋼瓶里裝的高壓的壓縮氣體，因此在使用時(shí)必須嚴(yán)格注意安全，否則將會(huì)十分危險(xiǎn)?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的壓縮氣體壓強(qiáng)一般接近200個(gè)大氣壓。整個(gè)鋼瓶的瓶體是非常堅(jiān)實(shí)的，而最易損壞的，應(yīng)是安裝

36、在鋼瓶出氣口的排氣閥，一旦排氣閥被損壞，后果則不堪設(shè)想，因此為安全起見，都要在排氣閥上裝一個(gè)罩子。除此之外，這些壓縮氣體鋼瓶應(yīng)遠(yuǎn)離火源和有腐蝕性的物質(zhì)，如酸、堿等。 實(shí)驗(yàn)室里用的壓縮氣體鋼瓶，一般高度約160cm，毛重約70到80公斤。對(duì)于如此龐大的物體，如果不加以固定，一旦倒下來肯定會(huì)砸壞東西或砸傷人，且不說還會(huì)有高壓氣體本身帶來的危險(xiǎn)。因此，也是從安全考慮，應(yīng)當(dāng)將鋼瓶固定在某個(gè)地方，如固定在桌邊或墻角等（如圖2.15）。為了轉(zhuǎn)移方便，一般選用特制的推車(如圖2.16)。 如何正確識(shí)別鋼瓶所裝的氣體種類，也是一件相當(dāng)重要的事情。雖然，所有的氣體鋼瓶外面都會(huì)貼有標(biāo)簽來說明瓶?jī)?nèi)所裝氣體的種類及純

37、度，但是這些標(biāo)簽往往會(huì)被損壞或腐爛。為保險(xiǎn)起見，所有的壓縮氣體鋼瓶都會(huì)依據(jù)一定的標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)所裝的氣體被涂成不同的顏色。除盛毒氣的鋼瓶外，鋼瓶的一般工作壓力都在150 kg/cm2左右。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定涂成各種顏色以示區(qū)別，如下表所示：鋼瓶?jī)?nèi)所裝氣體鋼瓶顏色字體顏色氧氣天藍(lán)色黑字氮?dú)夂谏S字壓縮空氣黑色白字氯氣草綠色白字氫氣深綠色紅字氨氣黃色黑字石油液化氣灰色紅字乙炔白色紅字【實(shí)驗(yàn)二】 放射性實(shí)驗(yàn)室基本操作訓(xùn)練【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)涉與一般化學(xué)相似，涉及物質(zhì)的稱量，取用，溶液的加熱，蒸發(fā)，濃縮，烘干，器皿的洗滌等，但因存在放射性防護(hù)問題，與一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)又有不同之處，本實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練學(xué)生放射性實(shí)驗(yàn)室基本

38、操作技能，增強(qiáng)學(xué)生安全防護(hù)意識(shí)，為以后開展綜合實(shí)驗(yàn)打好基礎(chǔ)?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容】 放射性物質(zhì)的存放，稱量，移取，放射性溶液的加熱，蒸發(fā)，濃縮和烘干 一、放射性物質(zhì)的存放和轉(zhuǎn)移 放射性物質(zhì)存放或進(jìn)行放射性操作，必須在鋪有吸水紙的瓷盤內(nèi)進(jìn)行，以防止由于事故或其他原因而造成放射性物質(zhì)的失散，設(shè)備或環(huán)境的沾污。轉(zhuǎn)移、運(yùn)送放放射性物質(zhì)時(shí)，必須采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施，如放在貯存缸，瓷盤內(nèi)運(yùn)送，其表面劑量應(yīng)在限制劑量當(dāng)量之下。 二、放射性溶液的移取 移取放射性濃度高、毒性大、體積小的溶液，嚴(yán)禁傾倒，必須用滴管吸取，操作要十分小心，以防發(fā)生沾污，不要將溶液吸得過多，防止吸入乳膠滴頭內(nèi)。 定量移取放射性溶液可用移液管，

39、嚴(yán)禁用嘴吸取溶液。移取1毫升以上溶液時(shí)，可用帶有乳膠管的針筒(或洗耳球)，將移液管接上乳膠管，并插入溶液中。一手握移液管一手持針簡(jiǎn)，注意使移液管頭始終保持在液面下，在吸取了一定體積的溶液后，必須雙手同時(shí)移動(dòng)移液管和針筒，不要彎折乳膠管，以防轉(zhuǎn)移過程中溶液滴出。待移液管轉(zhuǎn)入另一容器后，即可推動(dòng)活塞將溶液壓出。初學(xué)此操作時(shí)，應(yīng)先用蒸餾水作試驗(yàn)以檢驗(yàn)移液系統(tǒng)是否漏氣，并熟練操作方法。若用洗耳球吸取溶液時(shí)，必須注意放射性溶液不能超出刻度太多，嚴(yán)禁將放射性溶液吸入洗耳球內(nèi)。移取體積小于1毫升的溶液時(shí)，可用乳膠滴頭直接套在移液管上，代替針筒的作用。使用前先用水略為潤(rùn)濕滴頭內(nèi)壁，以便能緩慢地旋轉(zhuǎn)滴頭。將移掖

40、管插入溶液后，用手指緩慢旋轉(zhuǎn)乳膠滴頭，上移時(shí)吸入溶液，下移時(shí)即放出溶液。此法簡(jiǎn)單方便，但必須選用與移液管外徑及移取體積配合適宜的乳膠滴頭，在轉(zhuǎn)移放射性濃度很低而體積很大的溶液時(shí)可用虹吸法或傾倒法。用刻度移液管準(zhǔn)確地移取定體積溶液時(shí)，最好用 “減出量”法。例如要準(zhǔn)確移取0.4毫升放射性溶液可選用0.5mL（或1mL）移液管，吸取溶液到刻度“0”處，然后放出浴液到刻度為0.4mL處；若用同一移液管移取一系列不同濃度的同一種類的放射性溶液時(shí)，按放射性溶液的濃度由低到高的次序逐個(gè)移液，在萃取實(shí)驗(yàn)中，移取有機(jī)相和水相的移液管必須分開；必要時(shí)要對(duì)兩支移液管作體積校正。操作過放射性溶液的移液管必須平放在規(guī)定

41、的移液管架上，實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)及時(shí)用酸液清洗。 昌。3、 放射性溶液的加熱，蒸發(fā)、濃縮和烘干玻璃儀器的干燥化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常需要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之晾干的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：(1)自然風(fēng)干是指把已洗凈的玻璃儀器在干燥架上自然風(fēng)干，這是常用而簡(jiǎn)單的方法。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠干凈時(shí)，水珠不易流下，干燥較為緩慢。(2)烘干是指把已洗凈的玻璃儀器由上層到下層放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃儀器，一般要求不帶水珠，器皿口側(cè)放。帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞才能烘干，玻璃儀器上附帶的橡膠制品在放入烘箱前也應(yīng)取下

42、，烘箱內(nèi)的溫度保持105左右，約0.5h，待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以免驟冷使之破裂，當(dāng)烘箱已工作時(shí)，不能往上層放入濕的器皿，以免水滴下落，使熱的器皿驟冷使之破裂。(3)吹干有時(shí)儀器洗滌后需要立即使用，可使用吹干，即用氣流干燥器或電吹風(fēng)把儀器吹干。首先將水盡量晾干后，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷吹風(fēng)1-2min，待大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風(fēng)至完全干燥為止，最后吹入冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。加熱為了加速化學(xué)反應(yīng)，以及將產(chǎn)物蒸餾、分餾等，往往需要加熱。但是考慮到大多數(shù)化合物包括有機(jī)溶劑都是易燃易爆物，所以在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱（特殊需要

43、除外）。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬等，根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要，常用下列手段：(1) 水浴和蒸汽浴當(dāng)加熱的溫度不超過100時(shí)，最好使用水浴加熱較為方便。但是必須指出（強(qiáng)調(diào)）：當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會(huì)引起火災(zāi)或使實(shí)驗(yàn)失敗，使用水浴時(shí)勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。電熱多孔恒溫水浴，使用起來較為方便。(2) 油浴當(dāng)加熱溫度在100200時(shí)，宜使用油浴，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20左

44、右。常用的油浴有：1）甘油 可以加熱到140-150，溫度過高時(shí)則會(huì)炭化。2）植物油 如菜油、花生油等，可以加熱到220，常加入1%的對(duì)苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時(shí)分解，達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來，所以使用時(shí)要小心。3）石蠟油 可以加熱到200左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。4）硅油 硅油在250時(shí)仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前實(shí)驗(yàn)室里較為常用的油浴之一，但其價(jià)格較貴。使用油浴加熱時(shí)要特別小心，防止著火，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過高，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要竭力防止產(chǎn)生可能引

45、起油浴燃燒的因素。加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁。 放射性溶掖的加熱、蒸發(fā)、濃縮和烘干等操作都應(yīng)在通風(fēng)柜或有排風(fēng)的手套箱內(nèi)進(jìn)行，在操作過程中必須嚴(yán)防盛器碎裂和溶液飛濺。加熱、蒸發(fā)或濃縮放射性溶掖時(shí)盛放溶液的玻璃器皿應(yīng)由優(yōu)質(zhì)耐熱玻璃制成，其中溶液的體積一般不宜超過容器體積的13-12。這些操作都應(yīng)在瓷盤中進(jìn)行。加熱轉(zhuǎn)化或濃縮高濃度，高毒性的放射性溶液一般可用蒸餾法。蒸餾時(shí)，盛放溶液的蒸餾瓶應(yīng)置于保護(hù)容器內(nèi)(如不銹鋼制的缸，該容器的體積應(yīng)大于放射性溶液的體積)，以防積蒸餾瓶破裂時(shí)發(fā)生嚴(yán)重的沾污事故。加熱常用電爐或空氣

46、浴，蒸餾速度必須緩慢，經(jīng)常測(cè)量餾出液，如果餾出液中含有放射性，則需作作污物處理。例如，將毫居里級(jí)144Ce的草酸鹽溶液轉(zhuǎn)化為硝酸體系，則可將144Ce的草酸鹽溶液放入石英蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入適量濃硝酸緩慢加熱蒸餾至干，再加入濃硝酸反復(fù)蒸餾三次最后以所需濃度的硝酸溶液浸。對(duì)于體積大，濃度低的放射性溶液的濃縮，可用電爐或者煤氣燈小火直接加熱蒸發(fā)，為防止溶液濺出，應(yīng)在燒杯上加表面皿，也可用蒸餾法進(jìn)行濃縮。例如在處理一些化學(xué)雜質(zhì)較少的放射性廢濃冰采用蒸法或蒸餾法，以縮小餾出液體積。對(duì)體積較小的放射性溶液，可在紅外燈下進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮或烘干。例如，測(cè)量盤中的放射性溶液，經(jīng)常用紅外燈烘干。但必須注意有較多鹽分的溶

47、液、在烘干時(shí)會(huì)沿壁“外爬”，此時(shí)可以在測(cè)量盤外沿涂一圈有機(jī)涂料，以防放射性溶液“外爬”，此有機(jī)涂料可由5克苯，0.4克聚苯乙烯和0.1克石蠟配制而成，測(cè)量盤外沿涂好后隔一夜后即可使用。四、放射性物質(zhì)的固液相分離在放射性物的沉淀和溶液的分離過程中，通常是離心法比過濾法用得多，尤其是在沉淀量小沉淀不需要轉(zhuǎn)移時(shí)，可避免放射性物質(zhì)的損失，而且離心分離法還具有操作簡(jiǎn)便，得到的沉淀體積小，洗滌比較方便等優(yōu)點(diǎn)。用電動(dòng)離心機(jī)離心沉淀時(shí)，必需事先選擇好重量相近的離心試管(最好是具有磨口玻璃蓋的)。管內(nèi)的溶液最好不要超過其總體積的23。將試管放在離心機(jī)內(nèi)必須位置勻稱，最好先用盛放蒸餾水的離心試管檢查離心設(shè)備是否短

48、適用。以防離心試管破裂，造成放射性沾污事故，沉淀經(jīng)離心后都沉在試管底部，上層清液可用吸管小心吸出。對(duì)于體稅大、沉淀量多，或沉淀必須進(jìn)行轉(zhuǎn)移時(shí)，可用抽氣過濾進(jìn)行固液相分離，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常用布氏漏斗、玻璃砂漏斗。放化實(shí)驗(yàn)室中還經(jīng)常用一種不銹鋼可拆式漏斗，它具有分離步驟與制備樣品鉑結(jié)合的優(yōu)點(diǎn)，便于沉淀的取出和制成一定體積的固體測(cè)量源。用過濾法進(jìn)行分離時(shí)，要注意并防止濾紙及器皿表面對(duì)溶液中放射性物質(zhì)的吸附而引入的誤差。使用機(jī)械泵進(jìn)行抽濾時(shí)，必須帶有緩沖瓶和氣體吸收裝置，防止機(jī)械泵將放射性物質(zhì)抽入。五、放射性粉末和氣溶膠的防護(hù) 少量放射性礦物和粉末狀放射性物質(zhì)的分離、研磨、轉(zhuǎn)移和溶解等操作，均應(yīng)在手套箱內(nèi)進(jìn)

49、行，所用手套箱應(yīng)密封，并能保持10一20毫米水柱的負(fù)壓。操作或b的手套箱可選用有機(jī)玻璃、鋁、鐵、不銹鋼等材料制作，而手套箱可用鑄鐵、鉛、鋼或不誘鋼等材料。 操作放射佳粉末的工作人員，必須戴口罩，必要時(shí)要戴上特制口罩，研磨少量粉末時(shí)，放射性物質(zhì)的量不能超過容器總?cè)萘康?/。轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)用小匙，不宜用傾倒法，溶解粉末時(shí)，可用滴管慢慢地加入溶液，如有氣體產(chǎn)生，應(yīng)將表面皿覆蓋在容器上。固體粉末的加熱宜用電爐加熱。凡是操作過放射性粉末的器皿應(yīng)及時(shí)用濕法清洗。如無手套箱而臨時(shí)需要操作少量毒性較小的放射性粉末時(shí)，可在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，但在進(jìn)行粉末操作的過程中嚴(yán)禁抽風(fēng)，避免因抽風(fēng)引起粉末飛揚(yáng)，操作完畢后，必須對(duì)周圍工

50、作面進(jìn)行污染檢查，如有小法應(yīng)及時(shí)處理?？赡墚a(chǎn)生放射性氣溶膠的操作，也要在通風(fēng)柜或手套箱內(nèi)進(jìn)行。如238Pu,239Pu等超鈾元素，由反沖原子形成的放射性氣溶膠，應(yīng)特別引起重視。這類強(qiáng)放射性物質(zhì)的存放容器必須密閉，一切操作都要在手套箱內(nèi)進(jìn)行。 在放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡量減少氣溶膠的形成、而且工作人員要戴過濾性能良好的防護(hù)口罩，注意對(duì)氣溶膠的防護(hù)。六，放射性測(cè)量源的制備在放射化學(xué)實(shí)驗(yàn)過程中常常要將放射性物質(zhì)制備成一定的測(cè)量源，以測(cè)定它們的強(qiáng)度或射線能譜。在實(shí)驗(yàn)室里常用測(cè)量源可分兩類固體源及液體源。而固體源按其厚度又可分為薄源及厚源。如以其形狀則可分點(diǎn)源及面源。薄源及厚源的區(qū)別是依制成的測(cè)量源的樣品本身

51、對(duì)射線的吸收(自吸收)給測(cè)量結(jié)果所引入的誤差來確定的，如當(dāng)樣品本身自吸收所引入的誤差可忽賂不計(jì)時(shí)，這種具有一定厚度的測(cè)量源稱之為薄源。而當(dāng)樣品本身自吸收引入的的誤差不能忽略肘就稱為厚源。在進(jìn)行放射性強(qiáng)度的絕對(duì)強(qiáng)度，能譜及其他核性質(zhì)測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量減少自吸收及其他因素對(duì)測(cè)量所產(chǎn)生的影響。故必須將放射性樣品制成共薄源。而在相對(duì)測(cè)量中，只要各測(cè)量源之間相應(yīng)的條件（如樣品的組成及化學(xué)狀態(tài)，源的面積及厚度，承托物-測(cè)量盤的材料)一致即可。故在相對(duì)測(cè)量中將放射性樣品制成薄源或厚源，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和操作方便而定。各種類型或同種類型不同能量的射線，在樣品中的穿透能力各不相同，射線穿透能力最小，因而薄源的厚度般在幾

52、微米至幾十微米以下。對(duì)于具有強(qiáng)穿透能力的及硬b放射性物質(zhì)可制成固體樣品進(jìn)行測(cè)量也可以液體形式進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)液體樣品體積較小時(shí)，可直接放在測(cè)量盤內(nèi)測(cè)量。為了操作方便，通常將樣品烘干后測(cè)量。對(duì)溶液體積較大的樣品可放在液體測(cè)量瓶或液體計(jì)數(shù)管內(nèi)測(cè)量。如果有井型閃爍探測(cè)器，也可直接將液體樣品放在小試管內(nèi)直接測(cè)量。對(duì)于b放射性樣品，亦可將放射性溶液直接加入閃爍液中用液體閃爍計(jì)數(shù)器直接測(cè)量。制備固體薄源的方法甚參多，目前常用的有蒸發(fā)法和電化學(xué)法兩類，現(xiàn)簡(jiǎn)單介紹如下：1：蒸發(fā)法，它又可以分為簡(jiǎn)單蒸發(fā)法，真空蒸發(fā)法及電噴霧法三種。 (1)簡(jiǎn)單蒸發(fā)法 取定量的放射性溶液，置于測(cè)量盤內(nèi)，在通風(fēng)柜內(nèi)紅外燈下緩慢烘干，為

53、了使源比較均勻，必須將源放在水平位置進(jìn)行烘干，烘干時(shí)時(shí)不應(yīng)過熱，一般在40一50為宜，此法操作簡(jiǎn)單，定量加入，唯一的缺點(diǎn)源的均勻性差。若在測(cè)量盤內(nèi)均勻地徐上一層0.05%的胰島素溶液，使測(cè)量盤內(nèi)各處的親水溶液能力相同，從而使源比較均勻。如果所剩的b射線能量不是太弱，則在測(cè)量盤內(nèi)放一層擦鏡紙亦可以改善測(cè)量源的均勻性。 (2)真空蒸發(fā)法 將放射性樣品置子真空體系中然后將放射性樣品加熱使其揮發(fā)，沉積在承托盤或測(cè)量盤上即可。此法所得得源均勻性極好，但要求裝置密勢(shì)性好，制得的樣品不定量，且污染相當(dāng)嚴(yán)富。(3)電噴霧法 在外加10000伏高壓電場(chǎng)的作用下，使液體放射性樣免從直徑約為0.1毫米毛細(xì)管內(nèi)成霧狀

54、噴射至承托物或測(cè)量盤上。噴出的霧珠在空氣中迅速揮發(fā)；射至承托物時(shí)水份也迅速揮發(fā)而成為固體源，為了控制放射源的面積，另外加一個(gè)2000伏左右的準(zhǔn)直電極。該法的優(yōu)點(diǎn)是源的均勻恢極好，但10000伏以上的高壓電場(chǎng)使電噴射制源技術(shù)受到了很大限制。最近發(fā)展了電噴硅溶膠或電噴硅抗制備4薄膜源的裝置，在普通高壓電源（約3000伏左右)下電噴射硅溶膠或硅抗懸浮液制成薄膜襯墊，然后在襯墊上用擴(kuò)散處理方式滴加放射源，制成的源計(jì)數(shù)效率高、重視性好，新方法的制源技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、探測(cè)效率高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。電噴霧法裝置圖如圖23。 2電化學(xué)法 電化學(xué)法中有電置換、電解、分子電鍍及反沖電沉積法等。 放射化學(xué)中

55、所用的電置換、電解其基本原理與常量的電解電置換法是相同的，即選擇適當(dāng)?shù)慕饘俪型形?，其電位低于欲制源的放射性元素的電位該元素將被還原而沉積在金屬承托物表面上。由于水溶液中的電沉積所制得的源回收率高，自吸收小，均勻牢固，因此放射性核素的標(biāo)準(zhǔn)源常由電鍍制成，如在不銹鋼襯底上的239Pu電鍍?cè)础５悄承┖朔錅y(cè)量中需要用特定的材料(如鋁)作襯底，而水溶液電解時(shí)對(duì)某些電極材料的腐蝕限制了該法的適用性，因此，近十幾年來逐步發(fā)展了一種新的電沉積技術(shù)分子電鍍法，即在非水介質(zhì)中的電鍍。該法是在含有沉積元素的有機(jī)溶劑介質(zhì)中外加8001000伏左右的電壓，可在適當(dāng)?shù)囊r底材料上進(jìn)行電沉積，電沉積個(gè)去的該元素是以某一中

56、化合物的形式存在的，故稱分子電鍍。它克服了水溶液電沉積的缺點(diǎn)又改善了源的均勻性和牢固性，在核輻射測(cè)量中應(yīng)用很廣。反沖電沉積法制源是基于核衰變時(shí)，子體反沖而與母體樣品脫離來實(shí)現(xiàn)的，當(dāng)原于核發(fā)生或b衰變時(shí)，子核受到反沖。當(dāng)反沖能足夠大時(shí)，子核就能從母體樣品中“逸出”，形成反沖原子，反沖原于由于在衰變時(shí)受到激發(fā)、電離，與介質(zhì)發(fā)生多次碰撞等原因，致使反沖原于以正離于形式存在。因此通過外加電場(chǎng)，使反沖原子沉積在電場(chǎng)的負(fù)極即源承托物上，以達(dá)到制源的目的。厚源的制備通常有過濾法、懸浮法及填充法等。(1) 過擄法 如樣品為沉淀而且與它平衡的溶液體積較大，最好用可拆卸漏斗進(jìn)行抽濾。為了使源各處厚薄均勻，在抽濾前，先將全部沉淀均勻分布在漏斗內(nèi)，然后再行抽濾并盡可能將沉淀抽干，取出抽至近干的源，外加壓樣環(huán)在紅外燈下緩慢烘干。在不影響樣品測(cè)量的前提下，為防止樣品發(fā)生龜裂，供干時(shí)可加少量的珂羅叮作粘合。(2)懸浮法 如樣品為少量的固體沉淀則可加入少量水或有機(jī)溶劑，經(jīng)混合均勻后，用滴管將懸浮液全部轉(zhuǎn)移到測(cè)量盤內(nèi)，然后置于紅外燈下緩慢烘干。(3）填充法 用濾紙、多孔陶瓷，某些粉末狀化臺(tái)物作為支持體，將放射性溶液或國(guó)體均勻吸附在這些支持體上而。除此之外，目前還用粉末洽金法如將銀粉和137Cs地高溫高壓下燒結(jié)成團(tuán)體放射性銫源。亦有用琺瑯法，