純苯化驗操作規(guī)程

1、純苯化驗操作規(guī)程1.崗位職責1.1 主要職責1.1.1職屬班長領導，完成中控交給的各項任務；1.1.2認真學習專業(yè)知識，掌握技術標準，熟悉本崗位的操作規(guī)程，能獨立工作，檢驗應按照國家頒布的試驗方法標準進行；1.1.3熟悉檢測儀器和設備的性能、構造及工作原理，能排除一般故障，遵守廠和化驗室的規(guī)章制度；1.1.4認真填寫原始記錄，分析臺帳并簽名蓋章，妥善保存，不得涂改和弄虛作假，數(shù)據(jù)準確無誤；1.1.5檢驗結果經(jīng)班長審核后報給中控崗位和相關領導；1.1.6精心愛護和使用儀器，始終保持良好狀態(tài)，符合精度要求；1.1.7負責本室及轄區(qū)的衛(wèi)生清潔、安全文明；1.1.8負責裝置區(qū)和罐區(qū)的各項化驗項目的測定

2、。1.1.9負責純苯生產(chǎn)過程中和出廠的分析檢驗。1.2 交接班1.2.1檢查上班原始記錄，掌握上班生產(chǎn)情況。1.2.2檢查化驗設備（色譜儀、微庫倫儀、及其他工具）完好情況及標液使用情況，并相互確認。1.2.3檢查操作室衛(wèi)生情況，在得到接班認可后，方可接班。2.操作方法：2.1純苯分析規(guī)程;2.1.1.主題內容及適用范圍：本規(guī)程規(guī)定我廠純苯產(chǎn)品的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等，適用于純苯產(chǎn)品的出廠檢驗和車間產(chǎn)品質量控制分析。2.1.2引用標準GB340989石油苯標準2.1.3.技術要求：2.1.3.1外觀：透明液體，無不溶于水，及機械雜質。2.1.3.2技術條件項目質量指標試驗方法優(yōu)級品一級品

3、合格品外觀透明液體，無不溶于水及機械雜質目測（注1）顏色(鉑鈷)號 不深于20GB/T3143密度（20）Kg/m3878-881876-881GB/T2013餾程范圍，79.6-80.5GB/T3146酸洗比色酸層顏色不深于1000ml稀酸中含0.1g重鉻酸鉀的標準溶液酸層顏色不深于1000ml稀酸中含0.2g重鉻酸鉀的標準溶液GB/T2012總硫含量ppm不大于23SH/T0253中性實驗中性GB/T1816結晶點（干基）不低于5.405.355.00GB/T3145蒸發(fā)殘余物mg/100ml不大于5GB/T3209含量（質量分數(shù)）/%不小于99.9099.60-GB/T22832008注

4、：將試樣注入100ml玻璃量筒中 ，在20±3下觀察，應是透明，無不溶水及機械雜質。2.1.4.試驗方法：2.1.4.1顏色的測定：2.1.4.1.1方法提要：純苯試樣與鉑鈷色度標準比色液目視比色。結果用鉑鈷色度單位（每升含有2mg六水合氯化鈷和1mg鉑的溶液的顏色）表示。2.1.4.1.2儀器和試劑2.1.4.1.2.1比色管：帶刻度，容量100ml，無色玻璃制品并帶玻璃磨口塞。2.1.4.1.2.2比色管架：一般比色管架，底部襯白色底板，底部也可安反光鏡，以提高顏色的觀察效果。2.1.4.1.2.3分光光度計：透光精度等于或高于0.5%2.1.4.1.2.4鹽酸：分析純，符合GB

5、622的鹽酸要求2.1.4.1.2.5六水合氯化鈷，分析純2.1.4.1.2.6氯鉑酸鉀，分析純。2.1.4.1.2.7標準比色母液的制備（500鉑-鈷單位） 取100ml蒸餾水于500ml燒杯中，加入1.245g氯鉑酸鉀（K2PtCL6，分析純）和1.000g氯化鈷（CoCL2.6H2O分析純，稱準至0.001g.溶于適量水中，加入100ml分析純濃鹽酸，待其全部溶解后移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度并混合均勻。此液為500號色度標準溶液。放于暗處，有效期為一年標準比色母液可以用分光光度計以1cm的比色皿按下列波長進行檢查，其消光值范圍是：波長（mm） 消光值430 0.110-0

6、.120455 0.130-0.145488 0.105-0.120510 0.055-0.0652.1.4.1.2.8標準鉑鈷對比溶液的配制 按下表所示，制備一系列所需范圍的標準比色液。把標準母液分別加入一系列的100ml具塞比色管中用蒸餾水稀釋至刻度線并混合均勻。取標準比色母液的體積相應顏色取標準比色母液的體積相應顏色毫升Hazen單位鉑鈷色號毫升Hazen單位鉑鈷色號001890152010021025125315301504203517552540200630502507356030084070350105080400126090450147010050016802.1.4.1.3測定

7、步驟:在一支具塞比色管中注入試樣至刻度線處，與裝有標準比色液的具塞比色管相比較。在日光照射下，正對白色背景，取下比色管蓋從上往下俯視觀察，避免側面觀察，直至獲得最接近標準比色液的鉑-鈷色號。2.1.4.1.4允許差平行測定結果得差值不超過2個號數(shù)，取平均值為測定結果。2.1.4.2密度的測定：2.1.4.2.1方法提要;在規(guī)定溫度范圍內測定純苯密度（單位體積內所含純苯的質量，其單位g/cm3）由視密度換算為20的密度。2.1.4.2.2儀器2.1.4.2.2.1密度計：0.85000.9000，單位g/cm3，分刻度0.0005 g/cm3。2.1.4.2.2.2溫度計：0-50水銀溫度計，分

8、刻度為0.22.1.4.2.2.3量筒：內徑不小于36mm，有效高度不小于220mm。 內徑不小于50mm，有效高度不小于340。2.1.4.2.3測定步驟： 將混合均勻的試樣，小心倒入干燥潔凈的量筒中，當試樣溫度達到規(guī)定的溫度范圍時，將密度計輕輕插入，待密度計與溫度計均穩(wěn)定時，讀記試樣溫度，并同時按彎月面上邊緣讀記其視密度。以表示。在讀取數(shù)值時不允許試樣有氣泡，密度計不能與量筒壁接觸，彎月面的形狀應保持不變。2.1.4.2.4分析結果的計算：當選用密度計分格值為0.0005g/cm3按下式計算： 20=t*M t=+C式中：2020時的密度，g/cm3。試樣在t時的密度，g/cm3。C密度計

9、的校正值。Mt密度換算為20密度時的密度系數(shù)。t試驗時試樣的溫度。2.1.4.2.5允許差兩次平行測定結果的差值不大于0.0005 g/cm3，取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。2.1.4.3 餾程的測定2.1.4.3.1 方法原理：在規(guī)定的條件下，蒸餾100mL試樣，觀察溫度計讀數(shù)和餾出液的體積，并根據(jù)所得的數(shù)據(jù)，通過計算得到被測樣品的餾程。2.1.4.3.2儀器：2.1.4.3.2.1 蒸餾瓶，用硬質玻璃燒制成。2.1.4.3.2.2單球分餾管。2.1.4.3.2.3異徑量筒，容積100ml,0-95ml,分刻度1ml；95100ml，分刻度為0.1ml.2.1.4.3.2.4水冷

10、凝管：用硬質玻璃燒制成，壁厚1.0-1.5mm.2.1.4.3.2.5牛角管：用硬質玻璃燒制成。2.1.4.3.2.6溫度計2.1.4.3.2.7石棉環(huán)：外徑170mm±10mm,孔徑50mm±1mm，厚3mm。2.1.4.3.2.8氣壓計: 掛式，動槽水銀氣壓計2.1.4.3.2.9 燈罩：圓筒型鐵皮制，有小門為放人煤氣燈之用，頂和近底沿周各有6孔，為空氣、廢氣進出口，罩頂焊有圓圈，其內徑為50mm±1mm，厚3mm。2.1.4.3.2.10保溫罩：用金屬或石棉板涂刷水玻璃制成圓筒型，并附有對開的石棉蓋。2.1.4.3.2.11 煤氣燈或帶無極可調電爐2.1.4

11、.3.3 試劑2.1.4.3.3.1 氫氧化鉀或氫氧化鈉：化學純。2.1.4.3.3.2 無水氯化鈣：化學純2.1.4.3.4儀器安裝：2.1.4.3.4.1測苯類時，用潔凈、干燥的上異徑量筒準確量取均勻試樣100m L，注入蒸餾瓶中。把蒸餾瓶裝上單球分餾管，并把軟木塞將溫度計插入單球分餾管中，使水銀球的中心和分餾管球的中心相合。把石棉環(huán)置于燈罩上，將蒸餾瓶置于石棉環(huán)上，用軟木塞將其于水冷凝管緊密連接，支管的一半插入冷凝管內，冷凝管的末端應低于其入口100mm，并用軟木塞與牛角管連接，插至牛角管的彎部。蒸餾瓶底與石棉網(wǎng)圓孔應保持嚴密無縫。2.1.4.3.4.2用取過的量筒作為接收器，置于牛角管

12、下方，牛角管插入量筒內的深應不少于25mm，但不得插入標線以下2.1.4.3.5實驗步驟2.1.4.3.5.1記錄大氣壓和室溫，通入冷凝水，點火蒸餾，初餾點在150以下的試樣，從加熱到初餾的時間為5-10min；初餾點在150以上的試樣為10-15min，整個蒸餾過程流速應保持在每分鐘4-5ml。2.1.4.3.5.2記錄第一滴餾出液自冷凝管末端滴下時的溫度為初餾點。2.1.4.3.5.3當餾出液達到96ml時撤離熱源，注視溫度上升，記錄其最高溫度為終餾點。2.1.4.3.5.4對于測定終餾點的試樣應，撤離熱源3min后，將量筒中的餾出液倒入蒸餾瓶中，再倒回量筒中，測其總體積與100ml之差，

13、記為蒸餾損失。蒸餾損失大于1%時，須對儀器和個連接部分進行檢查，使其嚴密后重新進行試驗2.1.4.3.5.5對測定餾出量的試樣，當溫度達到規(guī)定的溫度后，撤離熱源，停留3min，讀記餾出液總體積。2.1.4.3.6結果計算：2.1.4.3.6.1苯類產(chǎn)品180前餾出量X（%）按下式計算： X（%）=m1/m *100% 式中：m試樣質量，g m1-180前餾出液的質量，g2.1.4.3.6.2觀察所記溫度按下式進行補正 tt0+t1+t2+ t3tt1-t1-t2- t3式中;t0 試驗觀察所得的溫度，t1溫度計本身的校正值，t2水銀柱外露部分溫度的補正值，t2按下式計算;t2=0.00016H

14、(ta-tb)t3= 0.0009（273+ta） (101.3-P)式中：T1規(guī)定的餾出溫度，0.00016水銀的視膨脹系數(shù)H主溫度計露出蒸餾瓶塞上部分初餾點水銀柱的高度P實驗室大氣壓，換算成標準狀態(tài)下的大氣壓，kpat3按下式計算t3=k(101.3-P)k值計算公式表物質P在80-160kpa時的計算公式苯K=0.320+0.0014（101.3-P）2.1.4.3.7允許誤差;平行測定結果的差值不超過0.1，報告餾出量精確到0.1%2.1.4.4酸洗比色的測定2.1.4.4.1方法提要：苯類產(chǎn)品在規(guī)定條件下，用硫酸洗滌，比較硫酸層顏色的深度，稱為酸洗比色。2.1.4.4.2試劑和溶液：

15、2.1.4.4.2.1比色管，容量瓶，移液管或滴定管，濃硫酸（優(yōu)級純）2.1.4.4.2.2重鉻酸鉀，二次蒸餾水2.1.4.4.2.3標準比色液的配制; 2.1.4.4.2.3.1原液的配制：將重鉻酸鉀研細，在120烘干至恒重，稱取2.5±0.0002g，放在潔凈的燒杯內，先在50ml的二次蒸餾水溶解后，再加入50ml濃硫酸，然后將溶液移入潔凈的500ml容量瓶中。用1:1的硫酸清洗燒杯，洗液移入容量瓶中，冷卻后用1:1的硫酸稀釋至刻度，搖勻，此液稱為原液。配制后保存于暗處，每月配置一次。2.1.4.4.2.3.2比色液的配制：用移液管或滴定管移去原液之潔凈的100ml容量瓶中，在加

16、1:1的硫酸稀釋至刻線，搖勻。將此比色液分別裝入比色管中，及標準比色管，磨口處應用石蠟密封。此標準比色液每月配置一次。2.1.4.4.2.3.3在配置比色液時，需特別注意，不得沾染有機物質火鳥其他有機雜質標準比色液配制表色號重鉻酸鉀，g/l原液加入量，ml1:1硫酸加入量，ml色號重鉻酸鉀，g/l原液加入量，ml1:1硫酸加入量，ml10.05199100.70148620.10298110.80168430.15397120.90188240.20496131.00208050.25595141.5.307060.30694152.00406070.40892163.00604080.501

17、090174.00802090.601288185.0010002.1.4.4.2.4測定步驟取5ml試樣注入比色試管中，加5ml硫酸（95±0.5），塞緊，強烈震蕩5min（每分鐘往復120±10次），靜置5min，立即用硫酸層的顏色與標準比色管在透射光進行比較，記錄相應的色號，顏色深以重鉻酸鉀（g/L）或色號表示。目測時以橫看為準，比色管后面要有白紙，以免外界顏色的影響。 2.1.4.4.3精密度2.1.4.4.3.1平行測定兩個結果的差數(shù)，不應超過一個比色號。2.1.4.4.3.2如果平行測定兩個結果間有差數(shù)時，則取大值作為測定結果2.1.4.5：總硫含量的測定2.1

18、.4.5.1方法提要;試樣在燃燒管內與氧氣混合，燃燒使樣品中的硫化物轉化為二氧化硫，并由載氣帶入滴定池內，二氧化硫與池內的I3-發(fā)生如下反應：I3-+SO2+H2O SO3+ I3-+2H+ 當I3-被消耗后，指示一參比，電極對指示出這一變化，并將訊號輸送給微庫倫放大器，由后者輸出一相應的電流到點解陽極電解陰極電極對，在電解陽極上發(fā)生如下反應：3 I3- -2eI3-2.1.4.5.2儀器 2.1.4.5.2.1微庫侖儀，WK-2D 型，微庫侖分析軟件，電腦控制，直接讀數(shù)。 微量注射器，10uL； 2.1.4.5.3試劑 碘化鉀（分析純）； 冰乙酸（分析純）； 碘（分析純）； 甲苯或苯（均不能

19、含有硫）：分析純； 疊氮化鈉（NaN 3）； 二丁基硫(C H S)或噻吩（純度不低于 98%）； 8 18 蒸餾水； 高純氮氣； 氧氣（可用普通氧氣）； 硫標樣(小于 10ngul 的硫標樣可在中科院購買)。 2.1.4.5.4 準備工作 2.1.4.5.4.1 電解液的制備：;將 0.5 克 KI 和 0.6 克 NaN 3用蒸餾水溶解后轉移到 1000 毫升容量瓶中，加 入 5 毫升冰乙酸，用水稀釋至刻線,儲存于棕色瓶置于暗處。 2.1.4.5.4.2硫標準儲備液的制備: 稱取一定量的噻吩或二丁基硫，準確至 0.0001g 用無硫的苯或甲苯或無硫 X = m ×32.07 &#

20、215;106 a V·M 的正己烷稀釋至一定的體積，搖勻備用。標準溶液中硫含量按下式計算：X 標準溶液中硫含量，ng/uL； m 噻吩或二丁基硫的質量，g； a 噻吩或二丁基硫的純度，%； V 苯或甲苯或正己烷所稀釋至的體積； M 噻吩或二丁基硫的分子量； 32.07 硫的分子量。 2.1.4.5.5測定步驟：（以 WK-2D 型微庫侖分析儀為例，其它儀器詳見說明書） 2.1.4.5.5.1 將洗凈、烘干的石英裂解管裝入燃燒爐，正確連接載氣和反應氣（氧氣） 管線，并接通氣源（見圖 1）。 2.1.4.5.5.2用電解液沖洗滴定池 23 次，然后將電解液注入滴定池中，液面應高于電 極

21、 510mm。并將電解池置于電磁攪拌器上，將電解池進口與裂解管出口相連接，并將庫侖儀各電解電極對的引線分別連接電解池各相應的接線端子上(見圖2). 2.1.4.5.5.4 在平衡檔測偏壓，新?lián)Q電解液偏壓應超過 180mV，否則重新清洗更換電解 液。更換電解液時，要特別注意徹底洗去碘臂的游離碘，還要逐一沖洗陰極臂 及各電極。 2.1.4.5.5.5在工作檔設置偏壓 A.、高含量（1000mg/L 以上）偏壓設在 125145mV 之間；標樣進樣 1uL2uL （輸入實際進樣量）；積分電阻設在 0.2K 左右；放大倍率設在 120 左右；氮氣 設在 210mL/min 左右，氧氣設在 110150

22、mL/min； B.含量在 10mg/L 左右，偏壓設在 140155mv 之間；標樣進樣 6uL（輸入實際進樣量(積分電阻設在6k左右，放大倍數(shù)設在160左右，氮氣設在 際進樣量）；積分電阻設在 6K 左右；放大倍率設在 160 左右；氮氣設在210mL/min 左右，氧氣設在 110130mL/min； 圖32.1.4.5.5.3開啟電源，啟動工作站軟件。在軟件窗口點聯(lián)機，選平衡當，設置各段溫度：穩(wěn)定段700750、燃燒段：800、汽化段：6000，并升溫（見圖3）圖2電解池2.1.4.5.2.1比色管：容量100ml，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞。C.含量在 2mg/L 左右，偏壓設在 1

23、55165mV 之間；標樣進樣 6uL（輸入實際 進樣量）；積分電阻設在 610K 左右；放大倍率設在 160 左右；氮氣設在 210mL/min 左右，氧氣設在 110130mL/min；氣體樣品進樣體積以毫升計。 D.降偏壓時，不能大幅度的降。原則上以每次 5mV 為宜，偏壓確定以峰形判 斷，以峰上升下降速度合適，峰形不超調，不變形為度。氮氣、氧氣的流量比 以轉化率來判斷，在合適的范圍不能大幅度的升降，以每次調一小格后視進樣 的轉化率來判斷最佳流速，氧氣用量高或低都可能造成二氧化硫的轉化率偏 低。 2.1.4.5.5.6 當偏壓達到設定值后，并且經(jīng)調整，基線平穩(wěn)后。在庫侖分析系統(tǒng)軟件中 點

24、選其它參數(shù)設定，以分析 10mg/L 液體硫標樣為例，單擊"參數(shù)設定"項， 然后指向"其它參數(shù)設定"，單擊該項，彈出"其它參數(shù)設定" 對話框，如圖 4 所示，單擊"元素狀態(tài)選擇" 框中的"液體"；"含量單位選擇" 框中自 動選中"mg/L "；"分析元素選擇" 框中的"硫"；"標樣/樣品選擇" 框 中的"標樣"；"元素含量選擇" 框中的"低&quo

25、t;（高或低由硫含量決定，通常 高于 1000 mg/L ，選擇"高"檔反之選"低"）,最后按確定鍵。然后根據(jù)樣品的含硫情況，選擇相應濃度的硫標樣，在主窗體中單擊"標 樣濃度"、"進樣體積" 數(shù)據(jù)輸入框中。然后參考 8.5.5 設定好相應的"積分 電阻"和相應的"放大倍率"及合適的進樣體積，即可以開始進樣做標樣的轉 化率。進樣步驟如下。 單擊"啟動"按鈕，或按一下快捷鍵"Enter"后，"啟動"按鈕名稱變?yōu)?&quo

26、t;正在積分"，即可進樣。出峰結束后，自動顯示轉化率及其序號（如 "f1"、 "f2"等）,只要每次進樣前按一下"Enter" 鍵，或單擊"啟動"按鈕,就可以進行標樣的連續(xù)分析，若出峰太小或拖尾大，可單擊"結束積分" 按鈕,強行停止數(shù)據(jù)的積分。轉化系統(tǒng)正常時，其轉化率應在 75115之 間。 進樣時可以用自動進樣器，也可以手動進樣，手動進樣一定撐握快慢合 適。無論自動進樣還是手動進樣，做標樣轉化率必須做三針以上，三針的偏差 （5%）合格才能取三針的平均值。三針的轉化率偏差很大，必須逐一

27、檢查系統(tǒng) 即進樣的各環(huán)節(jié)，重新進樣做轉化率，直至合格。轉化率求平均值210mL/min 左右，氧氣設在 110130mL/min； f1"、 "f2"等）,只要每次進樣前按一下"Enter" 鍵，或單擊"啟動"按鈕,就可以進行標樣的轉化系統(tǒng)分析完成后，就可進行樣品分析。選擇"樣品/標樣選擇"框中的"樣 品"，其余分析步驟與以上分析標樣的步驟相同，在連續(xù)分析 3 至 6 次后，求 出樣品的平均含量，樣品分析結束后，單擊"斷開聯(lián)接"后，單擊"保存"圖

28、標，彈出"保存樣品分析結束后，單擊"斷開聯(lián)接"后，單擊"保存"圖標，彈出"保存采樣數(shù)據(jù)文件"對話框，輸入文件名保存結果，單擊"打開"圖標，彈出"打開采樣數(shù)據(jù)文件"對話框，選擇需要打開的數(shù)據(jù)文件，彈出"顯示頁面選擇" 對話框，即可顯示或打印結果2.1.4.5.5.7 分析過程中，必須隨時注意電解液的損耗，每過 2 小時左右，必須補加電 解液，補加時，先從碘臂放出 25 滴電解液（放出游離碘，不可過量放出）， 然后在電解池上側補加口，注入電解液至合適位置后，再從碘臂和陰

29、極臂各放 出 2-5 滴電解液。 2.1.4.5.5.8 電解液補加后，觀察儀器基線是否很快平衡，平衡后，在進樣口進 2 針相 應的標樣溶液，如果標樣濃度回收情況偏差不大，可繼續(xù)做樣，如果偏差較 大，需重新再重做幾次標樣轉化率。最后，依次關閉儀器主機、微機、顯示器、打印機、攪拌器、進樣器的電源， 把滴定池與裂解管斷開，給滴定池換上新鮮電解液。關閉氣路閥，待爐溫冷卻 12 小時后，關閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。 2.1.4.6：中性實驗的測定2.1.4.6.1方法提要在室溫下用定量的水萃取定量的試樣，用萃取液的酸堿性表示產(chǎn)品的酸堿性 2.1.4.6.2儀器和試劑2.1.4.6.2.1 分液

30、漏斗:容積 150mL。 2.1.4.6.2.2 試管:容積 25mL。 2.1.4.6.2.3 量筒:容積 100mL、1OmL。2.1.4.6.2.4水 :三級水，按 GB6682 規(guī)定，使用前應煮沸驅除二氧化碳。 2.1.4.6.2.5酚酞指示溶液:10g/L 乙醇溶液，取 1g 酚酞，溶于 95%乙醇中，并稀至 100mL。 2.1.4.6.2.6甲基橙指示溶液:1g/L 溶液，稱取 0.1g 甲基橙，溶于 70的蒸餾水中，冷卻后 用蒸餾水稀至 100mL。2.1.4.5.2.3恒溫裝置;溫度控制在20±12.1.4.5.3測定步驟;取25ml甲醇試樣注入潔凈、干燥的比色管中

31、，再緩緩地注入75ml水，塞緊塞子，搖勻。置于20±1恒溫裝置里同時記錄時間。經(jīng)30min后取出比色管與另一支已注入100ml水地比色管一起在黑色背景下軸向觀察，與水一樣澄清地為優(yōu)等品，一等品則取10ml試樣注入90ml水，其它操作相同，與水一樣澄清為一等品。2.1.4.6.2.1.4.6.3試樣的采集按GB1999規(guī)定經(jīng)行2.1.4.6.4實驗步驟2.1.4.6.4.1量取試樣 100mL 倒入分液漏斗中，加入水 10mL，振蕩 2min,靜置分層。2.1.4.6.4.2 將下層水溶液放入試管中，先向試管中加入酚酞指示溶液 1 滴，顯紅色為 堿性，如不顯紅色，再向試管中加入甲基橙指

32、示溶液 1 滴，顯紅色為酸性，如 不顯紅色，則為中性2.1.4.6.5實驗結果試樣為酸性、堿性或中性2.1.4.7：結晶點2.1.4.7.1方法提要在規(guī)定的冷卻條件下，當被測試樣冷卻到一定溫度，在有固體析出后，溫 度復又回升，回升達到最高溫度即為結晶點。2.1.4.7.2 儀器2.1.4.7.2.1 小試管：長125-127毫米，外徑15-16毫米。在從管底至高52±1毫米高度處刻一刻線。2.1.4.7.2.2 大試管：長150-152毫米，外徑25-27毫米。2.1.4.7.2.3 溫度計：刻度分度0.02。2.1.4.7.2.4 冷?。喝莘e1000毫升的燒杯，內盛碎冰做冷劑（或用

33、其它容器，或用可控制冷設備?？煽刂茰囟仍?），其有效深度不小于127毫米。2.1.4.7.2.5 攪拌器：用直徑1-2毫米不銹鋼絲繞成螺旋形，環(huán)對軸成垂直狀態(tài)，并使螺旋的環(huán)能在小試管內壁和溫度計棒之間環(huán)形空間內自由移動，攪拌時可用手工攪拌，也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進行攪拌，每分鐘攪拌約60次。2.1.4.7.3 準備工作2.1.4.7.3.1 在小試管上安一小軟木塞，在軟木塞中間打一個孔，將溫度計插入孔中，在插溫度的孔旁再打一小孔，將攪拌器桿穿過小孔中，并使其可上下自由移動。2.1.4.7.3.2 在大試管口安一軟木塞，軟木塞中間打一與小試管相配的孔，將小試管插入孔中，直插至管口與軟木

34、塞上邊緣齊平，并使兩管中心線相重合。2.1.4.7.3.3 在冷浴中裝好碎冰（或調節(jié)制冷設備調節(jié)在0）。2.1.4.7.4 實驗步驟2.1.4.7.4.1 將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻度線，用滴管加入蒸餾水1滴，劇烈搖動半分鐘，把帶有溫度計和攪拌器軟木塞插入小試管，并調節(jié)溫度計4.0-4.4的刻線與軟木塞的上邊緣齊平，溫度計水銀球在試管中心，溫度計的水銀球的下邊緣距小試管底8-10毫米。2.1.4.7.4.2 把裝好試樣和溫度計的小試管直接插入預先裝好碎冰（或已調好在0的制冷設備）的冷浴中，在不斷攪拌下冷卻小試管內的試樣至6時，立即從冷浴中取出，擦干小試管外壁上的水跡，迅速將其插入大試管中

35、，再一并插入冷浴中，繼續(xù)冷卻。2.1.4.7.4.3 繼續(xù)不斷攪拌試樣，注意觀察溫度的讀書下降至最低點，然后又升高至最高點，并在對高點恒定不少于30秒，隨后又繼續(xù)下降，記錄最高點的恒定溫度，此點溫度即為含水試樣結晶點。讀取溫度時，讀取至0.01。如最高溫度恒定少于30秒，或最低點溫度最高點溫度不明顯時須重新測定。2.1.4.7.5結果計算測定餓試樣是含水的苯，將測得的結果按下式補正，或換算成不含水試樣結晶點報出。 tt0+t1+t2+ 0.09式中：t不含水試樣結晶點。t0觀察所得讀數(shù) t1溫度計本身校正值，按校正表進行補正 t2汞柱外露部分的校正值0.09含水試樣換算成不含水試樣的校正值注：

36、t2小于0.01時可以不進行t2的補正2.1.4.7.5 實驗誤差在同一試驗中由同一實驗者，對同一試樣，用標準方法重復測定兩個結果應不大于0.02，不同實驗者應不大于0.04。試驗結果取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果2.1.4.8 蒸發(fā)殘余物的測定2.1.4.8.1方法提要試樣裝入帶冷凝器的蒸餾瓶中，蒸發(fā)3/4體積，將殘液注入已恒重的鋁皿中，在空氣流動中加熱蒸發(fā)至干，測定皿的增重，此增量即為試樣的蒸發(fā)殘余物。2.1.4.8.2儀器和試劑2.1.4.8.2.1丙酮；分析純2.1.4.8.2.2空氣；無塵埃和油霧2.1.4.8.2.3蒸餾水；去離子水，或相當純度的水2.1.4.8.2.4

37、鋁皿；平底，外徑80100mm，高2530mm，質量約為2g2.1.4.8.2.5電熱恒溫干燥箱：能保持溫度105±302.1.4.8.2.6分析天平；感量0.0001g2.1.4.8.2.7蒸餾儀器：包括蒸餾燒瓶、單球分餾管、水冷卻管、牛角管等，2.1.4.8.2.8量筒：100mL，具有刻度2.1.4.8.2.9 密封蒸發(fā)器：由蒸發(fā)罩和蒸發(fā)器底盤組成，罩與底盤用螺絲連接，擰緊后 不漏氣。蒸發(fā)罩用有機玻璃或其它透明材料制成，蒸發(fā)罩的兩側上部相2.1.4.8.2.10電熱恒溫水浴或其它加熱裝置。 流量計：流量上限為 0.5m /h。金屬鉗、漏斗、濾紙和干燥器等實驗室用品。 2.1.4

38、.8.3測定步驟2.1.4.8.3.1試驗前先用丙酮洗凈鋁皿,再用蒸餾水沖洗，最后再用丙酮洗一次，將鋁皿 放入電熱恒溫干燥箱中，在 105f3下干燥 1h，取出后放在密閉的干燥器中冷 卻 30min。 用金屬鉗攝取鋁皿到分析天平上稱量，稱準至 0.1mg，再烘干 30min， 冷卻 20min，稱量，直至恒重。 2.1.4.8.3.2用濾紙過濾試樣，棄去最初的 10mL 濾液，量取 100mL 濾過的試樣，倒入蒸 餾燒瓶中。連接單球分餾管、水冷卻管和牛角管。用煤氣燈或其它方法加熱蒸 餾燒瓶，進行蒸餾，蒸餾速度約為每秒 2 滴（45mL/min），直到量筒中達 對處裝有進氣管和出氣管。 75mL 餾出物為止，立即撤去熱源。注：試樣可不經(jīng)上述蒸餾直接進行蒸發(fā)2.1.4.8.3.3將已經(jīng)恒重的鋁皿金屬鉗攝取，置于潔凈的蒸發(fā)器底盤上，把燒瓶里已冷 卻的殘液倒入鋁皿中，將燒瓶倒立鋁皿上至少 15s。 將蒸發(fā)罩蓋上，施緊螺母，將蒸發(fā)器移到水浴上加熱，按圖 2 連接流量 計、空氣凈化裝置，將出氣管連接到排氣口或室外。通入凈化過的空氣，控制 流速不超過 5L/min?？諝庠诿蟮纳戏酵ㄟ^，蒸發(fā)試樣至干，再繼續(xù)通氣 30min。