實(shí)驗室檢測結(jié)果超標(biāo)、異常管理規(guī)程(OOS、OOT)

1、制定部門制定人簽名日期質(zhì)控部審核審核人簽名日期技術(shù)審核質(zhì)控部質(zhì)保部審核批準(zhǔn)批準(zhǔn)人簽名日期質(zhì)量受權(quán)人頒發(fā)部門質(zhì)保部分發(fā)部門部門份數(shù)部門份數(shù)生產(chǎn)部物料部質(zhì)控部人力部工程部銷售部研發(fā)部質(zhì)保部一、目的規(guī)范調(diào)查檢測結(jié)果超標(biāo)、異常的程序，保證檢驗工作中出現(xiàn)的超標(biāo)結(jié)果能得到全面分析與正確處理；保證檢驗數(shù)據(jù)可靠、有效。二、 范圍適用于使用已批準(zhǔn)的檢驗規(guī)程檢驗時出現(xiàn)的超標(biāo)、異常結(jié)果調(diào)查、分析。三、職責(zé)1、試驗人員負(fù)責(zé)出現(xiàn)超標(biāo)或結(jié)果異常時及時控制樣品并通知實(shí)驗室負(fù)責(zé)人，與實(shí)驗室負(fù)責(zé)人等相關(guān)人員進(jìn)行調(diào)查并完成調(diào)查記錄。2、檢測項目復(fù)核人2.1 對結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，對可能的原因進(jìn)行客觀及時的評估。2.2 確認(rèn)發(fā)生OOS試

2、驗人員的經(jīng)驗和能正確使用方法的能力。2.3 檢查計算、溶液、檢驗用材料、儀器和玻璃器具，確定有無異常和可疑信息。2.4 檢查檢驗用儀器的性能、校驗情況及使用記錄。2.5 檢查質(zhì)控品、試劑、溶劑和其它用到的溶液，應(yīng)滿足質(zhì)量控制的要求。2.6 保存整個調(diào)查過程中的記錄和相關(guān)證據(jù)。3、實(shí)驗室負(fù)責(zé)人3.1安排、指導(dǎo)工作人員按照要求進(jìn)行實(shí)驗室調(diào)查與分析，對調(diào)查過程及相關(guān)記錄進(jìn)行檢查，并及時向部門負(fù)責(zé)人匯報調(diào)查進(jìn)展。3.2 決定是否進(jìn)行實(shí)驗室調(diào)查，如需要調(diào)查，則要組織、參與調(diào)查過程，并協(xié)助QA的全面調(diào)查。 3.3 如果為實(shí)驗室差錯（培訓(xùn)、儀器、工作不仔細(xì)等），應(yīng)組織相關(guān)人員進(jìn)行根本原因分析，確定差錯的來源

3、，對調(diào)查出的問題采取糾正預(yù)防措施以避免再次發(fā)生，并監(jiān)督處理過程。若屬檢驗人員錯誤，則需對檢驗人員進(jìn)行再培訓(xùn)。3.4 將OOS調(diào)查記錄上報QA及質(zhì)控經(jīng)理審批。4、質(zhì)保部人員監(jiān)督執(zhí)行。四、正文1、結(jié)果超標(biāo)、異常的情況1.1超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗結(jié)果（OOS）：檢測結(jié)果超出設(shè)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括注冊標(biāo)準(zhǔn)以及企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。1.2 超出趨勢（OOT）的實(shí)驗結(jié)果:檢測結(jié)果雖在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，但是仍然比較反常，與長期觀察到的趨勢或者預(yù)期結(jié)果不一致。1.3 異常數(shù)據(jù)（AD）:指超出標(biāo)準(zhǔn)及超趨勢以外的異常數(shù)據(jù)或來自異常測試過程的數(shù)據(jù)或事件。例如：儀器設(shè)備停機(jī)、人為差錯、系統(tǒng)適用性不合格、樣品（或溶液）異常等產(chǎn)生的

4、數(shù)據(jù)或事件。2、結(jié)果超標(biāo)、異常的處理要求2.1 一般要求2.1.1當(dāng)超規(guī)或異常結(jié)果發(fā)生時，需進(jìn)行實(shí)驗室調(diào)查，并通知QA。2.1.2 所有實(shí)驗室調(diào)查都需要有實(shí)驗室調(diào)查記錄，調(diào)查記錄的調(diào)查編號應(yīng)從QA處得到；調(diào)查報告編號可采用LI-YY-MM-DD-XX規(guī)則編制，LI代表實(shí)驗室調(diào)查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水號；如：LI-11-05-06-01表示2011年5月6日第一份實(shí)驗室調(diào)查報告表。2.1.3實(shí)驗室調(diào)查應(yīng)在實(shí)驗室負(fù)責(zé)人或其授權(quán)人的指導(dǎo)下進(jìn)行。2.1.4 當(dāng)在實(shí)驗中出現(xiàn)明顯錯誤時(如,突然停電造成儀器自動關(guān)機(jī)、玻璃儀器破裂等)，應(yīng)停止試驗，并做好相應(yīng)記錄和調(diào)查，該試驗結(jié)

5、果無效；應(yīng)重新實(shí)驗獲得有效結(jié)果。2.1.5經(jīng)過調(diào)查、發(fā)現(xiàn)的問題，應(yīng)采取相應(yīng)的措施，防止以后的工作中再次出現(xiàn)。2.2 調(diào)查時間要求2.2.1 試驗人員應(yīng)將超規(guī)、異常結(jié)果當(dāng)天報告實(shí)驗室負(fù)責(zé)人，如果在周末/假日產(chǎn)生異常情況出現(xiàn)如當(dāng)天報告不到，可在第二個工作日之內(nèi)報告；實(shí)驗室負(fù)責(zé)人應(yīng)在接到報告之后的一個工作日內(nèi)通知QA。2.2.2 初步的實(shí)驗室調(diào)查必須在兩個工作日內(nèi)完成（檢測周期較長實(shí)驗除外，如微生物實(shí)驗）。2.2.3 如果不能識別或無法確定明確的原因，在將超規(guī)、異常結(jié)果通知QA之日起，實(shí)驗室需進(jìn)行深入調(diào)查，一般調(diào)查時間應(yīng)不超過15天（檢測周期較長實(shí)驗除外，如無菌檢查）。2.2.4 如果需要更多的時間

6、來繼續(xù)或完成調(diào)查，在延長的時間內(nèi)，應(yīng)有調(diào)查階段總結(jié)報告提交QA。2.3 糾正及預(yù)防實(shí)施要求2.3.1如明確是實(shí)驗室原因的，應(yīng)在新的樣品測試之前完成實(shí)驗室的糾正工作；且所有需要重新取樣或復(fù)試的實(shí)驗室調(diào)查都應(yīng)是糾正過的結(jié)果。2.3.2糾正及預(yù)防行動應(yīng)有專人負(fù)責(zé)，在確定的時間內(nèi)完成；且所有行動措施應(yīng)有記錄追蹤至完成。2.3.3 當(dāng)糾正及預(yù)防行動完成后，應(yīng)經(jīng)QA人員確認(rèn)。3、結(jié)果超標(biāo)、異常的處理步驟（處理流程圖見附件1）。3.1 報告：3.1.1 當(dāng)檢驗人員的檢測結(jié)果出現(xiàn)超規(guī)或異常時，該檢驗人員應(yīng)如實(shí)記錄，保存樣品，并立即向?qū)嶒炇邑?fù)責(zé)人報告。3.1.2 當(dāng)實(shí)驗室負(fù)責(zé)人或其授權(quán)人對某一合格檢驗結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)

7、疑時，也可立即報告啟動調(diào)查。3.2 調(diào)查：實(shí)驗室負(fù)責(zé)人安排技術(shù)人員和發(fā)生超規(guī)或異常的檢驗人員，共同按照超標(biāo)檢驗結(jié)果調(diào)查記錄逐項進(jìn)行調(diào)查。3.2.1初步調(diào)查3.2.1.1實(shí)驗室調(diào)查應(yīng)從初步調(diào)查開始，首先對檢驗過程中涉及到的各個因素進(jìn)行檢查，可以仔細(xì)檢查實(shí)驗相關(guān)的人員、樣品、儀器、設(shè)備、試劑、內(nèi)控品、標(biāo)準(zhǔn)、分析方法、計算方法、環(huán)境等是否存在問題。3.2.1.2 對于滴定、分光光度法、色譜法等分析方法，可將保留的試樣重新進(jìn)樣分析，以證明是否為偶然誤差所致，排除對系統(tǒng)的懷疑。3.2.1.3 實(shí)驗室負(fù)責(zé)人接到超標(biāo)、異常結(jié)果報告后，應(yīng)及時與試驗人員討論分析方法，確認(rèn)有無操作及理解方面的問題，檢查包括圖譜在

8、內(nèi)的原始記錄，查找異?；蚩梢傻男畔ⅲ瑱z查儀器狀態(tài)及操作過程是否有差錯。3.2.1.4 實(shí)驗分析時，實(shí)驗人員由于某種誤差中斷測試，則初步調(diào)查應(yīng)記錄測試中斷的原因，經(jīng)分析調(diào)查后對結(jié)果無影響后，實(shí)驗人員可繼續(xù)進(jìn)行測試。如有可確定的原因，實(shí)驗室調(diào)查至這個步驟即可完成。3.2.2 深入的調(diào)查3.2.2.1 當(dāng)實(shí)驗室初步調(diào)查不能識別或確認(rèn)確切原因，可進(jìn)入深入的調(diào)查以識別或查找出可能的原因；可以通過具體的調(diào)查測試方案，嘗試操作測試系統(tǒng)以再現(xiàn)與得到原始超規(guī)、異常結(jié)果時相同類型的問題。3.2.2.2 調(diào)查測試方案一般采用原樣品復(fù)驗、重新取樣復(fù)驗等方法；當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實(shí)驗室偏差或不能排除存在實(shí)驗室偏差可能

9、性時，采用原樣復(fù)驗；當(dāng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性，采用重新取樣復(fù)驗。3.2.2.3復(fù)驗時若調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實(shí)驗室偏差時，應(yīng)安排原試驗人員排除偏差后自行復(fù)驗（必要時測定兩次），以復(fù)驗結(jié)果報告即可；若調(diào)查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實(shí)驗室偏差可能性時，應(yīng)安排原試驗人員和具有一定資質(zhì)的專職復(fù)檢人員共同進(jìn)行原樣復(fù)檢(必須進(jìn)行平行測試)，復(fù)檢過程注意核對試劑、試液是否異常，是否在有效期內(nèi)，儀器及量器是否經(jīng)過校正，操作是否正確。確認(rèn)無誤則復(fù)檢有效，復(fù)檢合格則判斷為合格，不合格按首次檢驗不合格處理。3.2.2.4 發(fā)現(xiàn)超標(biāo)原因并復(fù)檢合格后，用復(fù)檢結(jié)果取代原結(jié)果，同時保留原不合格結(jié)果的記錄

10、，并由調(diào)查人員注明“該結(jié)果無效”，并簽名和記錄日期。3.3調(diào)查結(jié)論根據(jù)調(diào)查結(jié)果，寫出調(diào)查結(jié)論；并由QA對調(diào)查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。若是非實(shí)驗室原因的，QA應(yīng)組織人員對超標(biāo)、異常結(jié)果所涉及的產(chǎn)品進(jìn)行偏差分析與調(diào)查，以確認(rèn)實(shí)驗室超規(guī)結(jié)果/異常結(jié)果產(chǎn)生的任何非實(shí)驗室因素。3.4 糾正與預(yù)防若是實(shí)驗室原因引起的超標(biāo)、異常結(jié)果，實(shí)驗室應(yīng)對引起的原因進(jìn)行糾正，并采取有效的措施防止以后類似情況再次出現(xiàn)。3.5 總結(jié)調(diào)查報告：實(shí)驗室負(fù)責(zé)人審核調(diào)查報告，并對近階段（前1個月）檢驗完畢的樣品重新進(jìn)行評估，確定是否需要復(fù)驗，以排除可能的檢測結(jié)果錯誤；填寫完畢實(shí)驗室調(diào)查報告后，經(jīng)QC負(fù)責(zé)人及QA相關(guān)人員簽字后，本次調(diào)查工作結(jié)

11、束。4、調(diào)查記錄的歸檔及存放完成調(diào)查后，填寫相關(guān)調(diào)查記錄，檢驗項目分類調(diào)查記錄見附件2附件12 ，調(diào)查記錄復(fù)印一份；原件隨該檢品檢驗報告匯集至QA處保管；復(fù)印件留存至實(shí)驗室內(nèi)，以備回顧分析使用。五、相關(guān)文件無六、相關(guān)記錄血漿檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄一般化學(xué)檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄薄層色譜檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄總有機(jī)碳檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄微生物檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄細(xì)菌內(nèi)毒素檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄紅外光譜檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄紫外分光度計法檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄氣相色譜檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄液相色譜檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄七、參考文件無八、變更歷史序號版本號變

12、更描述生效日期012012-01首版2012.02.01022012-02規(guī)范用語2013.03.01附件1：處理流程圖實(shí)驗結(jié)果OOS/OOT/異常數(shù)據(jù)？實(shí)驗報告出具通知責(zé)任人 否 是初步調(diào)查：明顯的分析錯誤（檢查表）計算是否正確？ 否文件復(fù)核，公式復(fù)核樣品是否正確？外觀，取樣過程調(diào)查重新進(jìn)樣分析是否正確？檢驗方案深入調(diào)查：不明顯的分析錯誤 或其它錯誤 進(jìn)一步調(diào)查重新取樣初始樣品復(fù)檢 初始樣品復(fù)檢調(diào)查結(jié)論？樣品錯誤產(chǎn)品錯誤未知錯誤分析錯誤實(shí)驗室調(diào)查報告調(diào)查報告（包括改進(jìn)和預(yù)防措施） 預(yù)防措施的實(shí)施與監(jiān)控附件2：血漿檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄血漿檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記:

13、報告號: 登記者: 日期: 2.實(shí)驗室調(diào)查：確認(rèn)OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員： 日期：QC主管：日期：樣品名稱血液制品生產(chǎn)用人血漿批次樣品來源樣品類型 原輔材料 其它超標(biāo)描述超標(biāo)項:限 度:實(shí)際結(jié)果:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號實(shí)驗室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它:所涉及的原始記錄超標(biāo)類型 非預(yù)期超標(biāo)(按調(diào)查項目)預(yù)期超標(biāo)(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結(jié)果樣品1.樣品的儲存是否正常？2.樣品的外觀是否正常？3.樣品的送檢過程是否對其質(zhì)量產(chǎn)生影響？試劑1.試劑是否按規(guī)定儲存并在有效期內(nèi)使用？2.試劑是否已確認(rèn)，并經(jīng)批準(zhǔn)使用？3.目測試劑液是否有變質(zhì)現(xiàn)象？血漿檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)

14、過培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？2.檢驗人員對此檢品是否有足夠的檢驗經(jīng)驗？3.檢驗過程是否嚴(yán)格按SOP規(guī)定進(jìn)行？4.加樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物）5.檢驗用品是否清潔且在有效期內(nèi)使用？6.樣品的稀釋、混勻是否正確？7.空白對照、陰性/陽性對照、室內(nèi)質(zhì)控是否正常？8.加入的試劑是否正確？9.微孔板孔內(nèi)是否有異物、氣泡，板底是否有污漬、擦痕？10.結(jié)果計算是否正確？檢驗標(biāo)準(zhǔn)及計算1.檢驗所使用的標(biāo)準(zhǔn)/方法是否正確？2.有效數(shù)字的取舍是否正確？3.有無數(shù)字抄寫錯誤，計算是否錯誤？4.是否符合相關(guān)的實(shí)驗室技術(shù)管理規(guī)范要求?內(nèi)控品1.內(nèi)控品項目是否正確？ 2.內(nèi)控品領(lǐng)用記錄是否完善？3.內(nèi)控品配制是

15、否正確？4.內(nèi)控品是否按規(guī)定儲存并在有效期內(nèi)使用？儀器設(shè)備1.是否使用正確的儀器設(shè)備？2.是否經(jīng)校驗合格且在有效期內(nèi)使用？3.是否嚴(yán)格按SOP規(guī)定正確使用儀器設(shè)備？4.儀器設(shè)備相關(guān)參數(shù)設(shè)置是否正確？5.儀器設(shè)備自檢和使用中是否正常？血漿檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：檢驗環(huán)境1.室內(nèi)溫濕度是否符合檢驗要求？2.是否在有揮發(fā)性物質(zhì)、次氯酸類消毒劑及粉塵的環(huán)境中進(jìn)行檢驗？其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？2.同時檢測的其它樣品是否正常，有無類似情況？實(shí)驗室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結(jié)果無效。通過實(shí)驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室錯誤。其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 下一步行

16、動計劃： 再分析 再取樣 再檢驗 其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 實(shí)驗室行動完成日期：再檢驗結(jié)果：檢驗員： 日期： QC 主管： 日期：實(shí)驗室調(diào)查總結(jié)報告：報告者： 日期: QC 主管： 日期： QA 人員： 日期： 質(zhì)量控制部經(jīng)理： 日期： 附件3：一般化學(xué)檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄一般化學(xué)檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者： 日期： 2.實(shí)驗室調(diào)查：確認(rèn)OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員： 日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型 (標(biāo)示出一種)半成品 成品 原輔材料 包裝材料 工藝用水 其它超標(biāo)描述超標(biāo)項：限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號實(shí)驗

17、室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它：所涉及的原始記錄超標(biāo)類型 (標(biāo)示出一種)非預(yù)期超標(biāo)(按調(diào)查項目)預(yù)期超標(biāo)(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結(jié)果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 NA2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA3.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是 否 NA樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是 否 NA2.樣品的外觀、儲存是否正常？是 否 NA3.樣品使用時是否有偏差因素？是 否 NA檢驗標(biāo)準(zhǔn)及計算1.檢驗所使用的標(biāo)準(zhǔn)/方法是否正確？是 否 NA2.有效數(shù)字的取舍是否正確？是 否 NA3.有無數(shù)字抄寫錯誤，計算是否錯誤？是 否 NA4.是否符合相關(guān)的實(shí)驗室技術(shù)管

18、理規(guī)范要求?是 否 NA標(biāo)準(zhǔn)品及實(shí)驗用品1.標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、比色液等使用是否正確？ 是 否 NA2.以上標(biāo)準(zhǔn)用品是否按規(guī)定儲存，并在有效期內(nèi)使用？是 否 NA3.標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ杖芤菏欠衽渲普_（如：稱量、稀釋等）？是 否 NA4.使用的試劑或其它試驗用品是否正確？是 否 NA5.以上使用的試驗用品是否按要求儲存并在有效期內(nèi)？是 否 NA儀器1.是否使用正確的儀器（如:型號、精度等）和玻璃儀器？是 否 NA2.儀器設(shè)備是否在校驗有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài)？是 否 NA3.所使用的檢驗儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？是 否 NA4.所用的儀器使用中是否正常？是 否 NA5.稱量所用的天平是否按規(guī)定進(jìn)行了校驗與

19、自檢，放置是否水平？是 否 NA檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？是 否 NA2.檢驗人員對此檢品是否有足夠的檢驗經(jīng)驗？是 否 NA3.試驗操作是否完全依照檢驗方法進(jìn)行？是 否 NA4.供試品是否進(jìn)行預(yù)混合？是 否 NA5.供試品稱樣量及方式是否正確？是 否 NA6.加入的試劑是否正確？是 否 NA7.加入的試劑量、濃度及配制是否正確？是 否 NA8.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否正確？是 否 NA9.比色時使用的比色管高度與顏色是否一致，比色方式是否正確？是 否 NA10.攪拌或混勻是否合適？是 否 NA11.臨用新制試液是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？是 否 NA12恒重的稱量時間是否

20、一致/正確，是否用同一干燥器，干燥劑是否失效？是 否 NA13.是否在必要時進(jìn)行空白校正，空白試驗是否正常？是 否 NA其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是 否 NA2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是 否 NA實(shí)驗室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結(jié)果無效。通過實(shí)驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室錯誤。其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 下一步行動計劃 再分析 再取樣 再檢驗 其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 實(shí)驗室行動完成日期及檢驗結(jié)果：檢驗員： 日期： QC 主管： 日期：實(shí)驗室調(diào)查總結(jié)報告報告者： 日期: QC 主管： 日期： QA 人員： 日期： 質(zhì)

21、量控制部經(jīng)理： 日期： 附件4：薄層色譜檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄薄層色譜法檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：1. QC登記：報告號： 登記者： 日期： 2.實(shí)驗室調(diào)查：確認(rèn)OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員： 日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型 (標(biāo)示出一種)原輔材料 其它超標(biāo)描述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號實(shí)驗室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它：所涉及的原始記錄超標(biāo)類型 (標(biāo)示出一種)非預(yù)期超標(biāo)(按調(diào)查項目)預(yù)期超標(biāo)(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結(jié)果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 NA2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA3.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是 否 NA樣品

22、檢查1.樣品的品名、物料代碼、批號是否正確？是 否 NA2.樣品的外觀、儲存是否正常？是 否 NA3.樣品使用時是否有偏差因素？是 否 NA樣品制備及前準(zhǔn)備1.是否使用正確的薄層板？是 否 NA2點(diǎn)樣針是否不存在可能的交叉污染？是 否 NA3供試品稱樣量是否正確？是 否 NA4加入試劑及次序是否正確？是 否 NA5加入試劑的量、濃度及配制是否正確？是 否 NA6轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是 否 NA7展開劑配制是否準(zhǔn)確？是 否 NA8必要時對照溶液是否按照要求臨用新制？是 否 NA9點(diǎn)樣是否正確（點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣直徑等）？是 否 NA10是否在必要時同行空白溶劑試驗確保無干擾？是 否 NA11

23、展開劑混溶是否良好？是 否 NA儀器設(shè)備及操作1比移值同標(biāo)準(zhǔn)參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？是 否 NA2顯色是否正確？（熒光、碘蒸汽、化學(xué)噴霧顯色劑）是 否 NA3須分離的斑點(diǎn)是否分離完全？展開距離是否正確？是 否 NA4斑點(diǎn)是否有拖尾現(xiàn)象？是 否 NA5操作是否完全依照檢驗方法執(zhí)行？是 否 NA6薄層板是否經(jīng)過必要的活化處理？是 否 NA7所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？是 否 NA8展開方式是否正確？是 否 NA9檢測靈敏度是否足夠？是 否 NA其他1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是 否 NA2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是 否 NA實(shí)驗室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗室錯誤（見上所

24、述）。原檢驗結(jié)果無效。通過實(shí)驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室錯誤。其它：調(diào)查人員： 日期： QC主管： 日期：下一步行動計劃： 再分析 再取樣 再檢驗 其它：調(diào)查人員： 日期： QC主管： 日期： 實(shí)驗室行動完成日期及檢驗結(jié)果：檢驗員： 日期： QC主管： 日期：實(shí)驗室調(diào)查總結(jié)報告：報告者： 日期: QC 主管： 日期： QA 人員： 日期： 質(zhì)量控制部經(jīng)理： 日期： 附件5：總有機(jī)碳檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄總有機(jī)碳檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者： 日期： 2.實(shí)驗室調(diào)查：確認(rèn)OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員： 日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型 (標(biāo)示出一

25、種)工藝用水 其它超標(biāo)描述限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號實(shí)驗室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 超出趨勢 其它：所涉及的原始記錄超標(biāo)類型 (標(biāo)示出一種)非預(yù)期超標(biāo)(按調(diào)查項目)預(yù)期超標(biāo)(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結(jié)果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 NA2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA3.取樣使用的器具及容器是否清潔？是 否 NA4.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是 否 NA樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是 否 NA2.樣品的外觀、儲存是否正常？是 否 NA3.樣品接收后是否在規(guī)定時間內(nèi)進(jìn)行檢驗？是 否 NA檢驗用 品1.酸劑是否在有效期？是 否 NA2.氧化劑是

26、否在有效期？是 否 NA3.無機(jī)碳驅(qū)除試劑是否在有效期？是 否 NA4.取樣瓶是否專用、完好？是 否 NA儀器設(shè)備1.是否使用正確的儀器？是 否 NA2.儀器是否在檢驗有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是 否 NA3.所使用的儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？是 否 NA4.紫外燈是否在規(guī)定使用壽命內(nèi)使用？是 否 NA5.樣品采集器工作是否正常？ 是 否 NA6.儀器管路是否有氣泡出現(xiàn)？是 否 NA7.儀器是否提前開機(jī)預(yù)熱？是 否 NA檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓(xùn)且合格后上崗？是 否 NA2.檢驗所使用的標(biāo)準(zhǔn)是否正確？是 否 NA3.檢驗過程是否嚴(yán)格按SOP規(guī)定進(jìn)行檢驗?是 否 NA4.樣品是否有混淆的

27、可能？是 否 NA5.樣品序列是否和自動進(jìn)樣器中對應(yīng)無誤？是 否 NA6.系統(tǒng)適應(yīng)性試驗是否符合要求？是 否 NA7.錄入數(shù)據(jù)是否正確？是 否 NA8.結(jié)果計算是否正確？是 否 NA其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是 否 NA2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是 否 NA實(shí)驗室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結(jié)果無效。通過實(shí)驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室錯誤。其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 下一步行動計劃： 再分析 再取樣 再檢驗 其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 實(shí)驗室行動完成日期及檢驗結(jié)果：檢驗員： 日期： QC 主管： 日期：實(shí)驗室調(diào)查總結(jié)報告

28、：報告者： 日期: QC 主管： 日期： QA 人員： 日期： 質(zhì)量控制部經(jīng)理： 日期： 附件6：微生物檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄微生物檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者： 日期： 2.實(shí)驗室調(diào)查：確認(rèn)OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員： 日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型 (標(biāo)示出一種)半成品 成品 原輔材料 包裝材料 工藝用水 其它超標(biāo)描述超標(biāo)項：限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號實(shí)驗室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它：所涉及的原始記錄超標(biāo)類型 (標(biāo)示出一種)非預(yù)期超標(biāo)(按調(diào)查項目)預(yù)期超標(biāo)(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結(jié)果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 NA

29、2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA3.取樣使用的器具及容器是否滅菌有效，并在有效期內(nèi)？是 否 NA4.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是 否 NA樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是 否 NA2.樣品是外觀、儲存是否正常？是 否 NA3.樣品接收后是否在規(guī)定時間內(nèi)進(jìn)行檢驗？是 否 NA檢驗用品1.使用的培養(yǎng)基、稀釋液、試劑是否正確？是 否 NA2.培養(yǎng)基配制及滅菌是否符合要求，是否經(jīng)過適用性測試？是 否 NA3.培養(yǎng)基是否在有效期內(nèi)？是 否 NA4.試驗用具是否無菌且在有效期內(nèi)？（如鑷子、過濾器、剪刀等）是 否 NA儀器設(shè)備1.是否使用正確的儀器？是 否 NA

30、2.儀器是否在檢驗有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是 否 NA3.所使用的儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？是 否 NA檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓(xùn)且合格后上崗？是 否 NA2.微生物限度試驗室環(huán)境檢測是否合格？是 否 NA3.檢驗操作前的清潔、消毒是否有效？是 否 NA4.陰性對照是否正常？是 否 NA5.是否有樣品混淆的可能？是 否 NA6.檢驗過程是否嚴(yán)格按SOP規(guī)定進(jìn)行檢驗，且保證無菌操作?是 否 NA7.結(jié)果計算是否正確？是 否 NA其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是 否 NA2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是 否 NA實(shí)驗室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結(jié)果無效

31、。通過實(shí)驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室錯誤。其它：調(diào)查人員： 日期： Q C 主管： 日期： 下一步行動計劃： 再分析 再取樣 再檢驗 其它：調(diào)查人員： 日期： Q C 主管： 日期： 實(shí)驗室行動完成日期及檢驗結(jié)果：檢驗員： 日期： QC 主管： 日期：實(shí)驗室調(diào)查總結(jié)報告：報告者： 日期： QC 主管： 日期： QA 人員： 日期： 質(zhì)量控制部經(jīng)理： 日期： 附件7：細(xì)菌內(nèi)毒素檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄細(xì)菌內(nèi)毒素檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者： 日期： 2.實(shí)驗室調(diào)查：確認(rèn)OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員： 日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型 (標(biāo)示出一種)

32、工藝用水 其它超標(biāo)描述超標(biāo)項：限度：實(shí)際結(jié)果：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號實(shí)驗室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它：所涉及的原始記錄超標(biāo)類型 (標(biāo)示出一種)非預(yù)期超標(biāo)(按調(diào)查項目)預(yù)期超標(biāo)(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結(jié)果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 NA2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA3.取樣使用的器具及容器是否清潔，是否在清潔有效期內(nèi)？是 否 NA4.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物）等是 否 NA樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是 否 NA2.樣品的外觀、儲存是否正常？是 否 NA3.樣品接收后是否在規(guī)定時間內(nèi)進(jìn)行檢驗？是 否 NA檢驗用品1.鱟試劑是否在有效期？是 否 N

33、A2.工作標(biāo)準(zhǔn)品是否在有效期？是 否 NA3. 無熱源吸頭是否在有效期？是 否 NA4.取樣瓶是否保證無熱源？ 是 否 NA儀器設(shè)備1.是否使用正確的儀器？是 否 NA2.儀器是否在檢驗有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是 否 NA3.所使用的儀器設(shè)備及參數(shù)設(shè)置是否正確？是 否 NA檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓(xùn)且合格后上崗？是 否 NA2.檢驗過程是否嚴(yán)格按SOP規(guī)定進(jìn)行檢驗?是 否 NA3.樣品是否有混淆的可能？是 否 NA4.陰性對照、陽性對照是否正常？ 是 否 NA5.樣品稀釋、混勻時間是否正確？是 否 NA6.結(jié)果計算是否正確？ 是 否 NA其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是 否 NA2.

34、同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是 否 NA實(shí)驗室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結(jié)果無效。通過實(shí)驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室錯誤。其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 下一步行動計劃：再分析 再取樣 再檢驗 其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 實(shí)驗室行動完成日期及檢驗結(jié)果：檢驗員： 日期： QC 主管： 日期：實(shí)驗室調(diào)查總結(jié)報告：報告者： 日期: QC 主管： 日期： QA 人員： 日期： 質(zhì)量控制部經(jīng)理： 日期： 附件8：紅外光譜法檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄紅外光譜法檢驗結(jié)果超標(biāo)、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者： 日期： 2.實(shí)驗室

35、調(diào)查：確認(rèn)OOS結(jié)果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員： 日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型 (標(biāo)示出一種)原輔材料 包裝材料 工藝用水 其它超標(biāo)描述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號實(shí)驗室調(diào)查的原因超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 其它：所涉及的原始記錄超標(biāo)類型 (標(biāo)示出一種)非預(yù)期超標(biāo)(按調(diào)查項目)預(yù)期超標(biāo)(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結(jié)果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓(xùn)？是 否 NA2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進(jìn)行取樣？是 否 NA3.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物）等是 否 NA樣品檢查1.樣品的品名、物料代碼、批號是否正確？是 否 NA2.樣品的外觀、儲存是否正常？是 否 NA3.樣品使用時是否有偏差因素？是 否 NA樣品制

36、備及前準(zhǔn)備1.壓片用溴化鉀粉是否光譜級？是 否 NA2.溴化鉀是否已經(jīng)高溫干燥處理？研磨時是否注意防止吸潮？是 否 NA3.樣品量是否正確？是否同時用等量溴化鉀粉制成空白片？是 否 NA4.樣品壓片前是否研磨均勻？壓制的片是否均勻透亮？是 否 NA5.液體樣品是否涂布均勻？是否完全覆蓋晶片？是 否 NA6.液體槽中是否潔凈？是 否 NA儀器設(shè)備及操作1.設(shè)備儀器參數(shù)是否正確？（掃描次數(shù)、狹縫、分辨率、速度、波長范圍等）？是 否 NA2.測定時是否無異常（設(shè)備狀態(tài)是否為綠色標(biāo)志）？是 否 NA3.是否已經(jīng)正確測定空白？是 否 NA4.是否使用正確的附件？安裝是否符合要求？是 否 NA5.使用液體附件時是否在晶片完全清潔的狀態(tài)下測定空白？是 否 NA6.使用液體池時，是否不泄露？溴化鉀鹽片是否透亮？是 否 NA7.是否使用正確的譜庫？是 否 NA其他1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是 否 NA2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是 否 NA實(shí)驗室調(diào)查結(jié)論：確認(rèn)實(shí)驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結(jié)果無效。通過實(shí)驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實(shí)驗室錯誤。其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 下一步行動計劃： 再分析 再取樣 再檢驗 其它：調(diào)查人員： 日期： QC 主管： 日期： 實(shí)驗室行動完成日期及檢驗結(jié)果：檢驗員：