青島大學教案(實驗教學用)

1、青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗三。有機酸摩爾質量的測定授課對象05級應化，化學授課時數4學時授課時間2006年 3 月 日授課地點西三教512教學目的1掌握用滴定分析法測定有機酸摩爾質量的原理和方法2鞏固用誤差理論來處理分析結果的理論知識重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器、0.1 mol/L NaOH溶液 。0.2酚酞溶液(乙醇溶液)。鄰苯二甲酸氫鉀在100125下干燥1h后，置于干燥器中備用)，4有機酸(草酸)試樣教學步驟1) 0.l mol/L NaOH 溶液的配制與標定 ：用小量筒量取所需體積的飽和 NaOH 上層清液（勿取底部沉淀），倒入洗凈的帶有橡皮塞或塑料塞的

2、試劑瓶中，加蒸餾水稀釋至 500 mL ，充分搖勻。 在稱量瓶中用差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份約 0.40.6 g ，分別倒入 250 mL 錐形瓶中，加入 4050 mL 水使之溶解，加入 12 滴酚酞指示荊，用待標定的 NaOH 溶液滴定至呈現微紅色，保持 30 秒內不褪色，即為終點。平行測定 3 次，計算 NaOH 溶液的濃度和相對平均偏差。 (2) 有機酸摩爾質量的測定 ：用差減法準確稱取試樣 0.50.7 g 于 100 mL 燒杯中，加 4050 mL 水溶解，定量轉入 100 mL 容量瓶中，用水沖洗燒杯數次，一并轉入容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管平行移取 2

3、5.00 mL 試液三份，分別放入 250 mL 錐形瓶中，加酚酞指示劑 12 滴。用 NaOH 標準溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，半分鐘內不褪色，即為終點。計算有機酸摩爾質量及相對平均偏思考題(1) 如 NaOH 標準溶液在保存過程中吸收了空氣中的 CO2，用該標準溶液測定某有機酸的含量，NaOH 濃度是否會改變？測定結果有何影響？ (2) 草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機酸能否用 NaOH 溶液分步滴定 ? (3) Na2C2O4 能否作為酸堿滴定的基準物質？為什么？參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗九.維生素C含量的測定授課對象05級應化，化學授課時數4學時授課時間2006年

4、 3 月 日授課地點西三教512教學目的掌握直接碘量法測定維生素 C 含量的測定原理和方法。重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器壞血酸， 0.02 mol·L 1 (1/2I 2 ) 標準溶液（同實驗十九） 0.5 淀粉溶液、 2mol·L 1 HAc 溶液。 酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶，研缽 教學步驟1 樣品制備 在分析天平上準確稱取研細的維生素 C( 藥片 )0.4g 左右，置于燒杯中，加入新煮沸冷卻的蒸餾水 50mL 和 25mLHAc 溶液進行溶解，然后定量轉入 250mL 容量瓶中，用水稀至刻度，搖

5、勻，備用。 2 測定 :用移液管吸取上述試液 25.00mL ，加入 0.5 淀粉指示劑 2mL ，立即用 I 2 標準溶液滴定至呈現穩(wěn)定的藍色，即達到滴定終點。平行測定 2 3 次，計算維生素 C 的百分含量。相對偏差 ±0.5 。 思考題1 測定維生素 C 試樣為何要在 HAc 介質中進行？ 2 溶解試樣時，為什么要加入新煮沸的冷蒸餾水？參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗 、 NaOH 標準溶液的配制、標定 及銨鹽中氮含量的測定（甲醛法） 授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1. 了解弱酸強化的基本原理 2. 掌握用甲醛法測定氨態(tài)氮的原理和方法 3 、熟

6、練掌握滴定操作和酸堿 指示劑的選擇原理 4 掌握定量轉移操作的基本要點 重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器0.1 mol/L NaOH 溶液， 0.2 酚酞溶液 ( 乙醇溶液 ) ， 0.2 甲基紅指示劑 ，甲醛溶液 1 : 1 堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 教學步驟1 甲醛溶液的處理 ：取原裝甲醛 (40 ) 的上層清液于燒杯中 ， 用水稀釋一倍 ， 加入 2 3 滴 0.2 的酚酞指示劑 ， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微紅色。 2 試樣中含氮量的測定準確稱取 2 3 g 的 (NH 4 ) 2

7、 SO 4 肥料于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解， 然后定量地轉移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 用移液管移取試液 25 ml 于錐形瓶中，加滴甲基紅指示劑， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至黃色。然后加入 10ml 已中和的：甲醛溶液，再加入滴酚酞指示劑搖勻 , 靜置一分鐘后 , 用 0.1 mol/L NaOH 標準溶液滴定至溶液呈微橙紅色，并持續(xù)半分鐘不褪 , 即為終點（ 終點為甲基紅的黃色和酚酞紅色的混合色） 。記錄滴定所消耗的 NaOH 標準溶液的讀數，平行做 3 次。根據 NaOH 標準溶液的濃度和滴定消耗的體積，計算試樣中氮的含量 和測定結果的

8、相對偏差。 思考題1 、 NH 4 + 為 NH 3 的共軛酸，為什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？ 2 NH 4 NO 3 , NH 4 CI 或 NH 4 HCO 3 中的含氮量能否用甲醛法測定？ 3 為什么中和甲醛中的游離酸用酚酞指示劑，而中和 (NH 4 ) 2 SO 4 試樣中的游參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗五、 EDTA 標準溶液的配制和標定 水硬度的測定 授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1 了解水的硬度的概念，測定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法。 2 理解 EDTA 測定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇。3 測定過

9、程中加入 Mg-EDTA 的作用及其對測定結果的影響重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 緩沖溶液（ pH10 ）， 10%NaOH 溶液，鉻黑 T 指示劑 堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 教學步驟在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 T 指示劑，溶液呈紅色；用 EDTA 標準溶液滴定時， EDTA 先與游離的 Ca2+ 配位，再與 Mg2+ 配位；在計量點時， EDTA 從 MgIn- 中奪取 Mg2+ ，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{，即為終點

10、。 當水樣中 Mg2+ 極少時，由于 CaIn- 比 MgIn- 的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點。為了提高終點變色的敏銳性，可在 EDTA 標準溶液中加入適量的 Mg2+ （在 EDTA 標定前加入，這樣就不影響 EDTA 與被測離子之間的滴定定量關系），或在緩沖溶液中加入一定量的 MgEDTA 鹽。 水的總硬度可由 EDTA 標準溶液的濃度 cEDTA 和消耗體積 V1 （ ml ）來計算。以 CaO 計，單位為 mg/L.思考題1 本實驗中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？ 2 絡合滴定近終點時， EDTA 置換 M-In 中的指示劑的反應速度略慢，因此需

11、多搖慢滴。 3 剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通風櫥內），將用于設計實驗。 參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗六、 鉛、鉍混合液中各組分含量的測定 授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1 混合溶液中兩個金屬離子能否分別準確滴定，如何控制溶液的酸度進行連續(xù)滴定，是本實驗要達到的目的之一。 2 了解二甲酚橙指示劑的性質及在混合液中應用的 PH 值范圍，解釋滴定過程中溶液顏色變化的原因。3 分析結果以 g.L -1 計，要求學生分析結果的精密度和準確度在允許誤差范圍之內。 重點難點2 采用何種試劑，控制酸度及選用什么指示劑指示兩個滴定終點，是本實驗的重點。教學方法

12、以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器0.02mol/L EDTA 標準溶液， 20% 六次甲基四胺溶液， ZnO( 基準用 ) ， 0.1mol?L 硝酸溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示劑 , pH 試紙 式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 教學步驟用移液管移取20.00ml Bi3+、Pb2+ 混合試液于250ml錐形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA標準溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點，記取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液變?yōu)樽霞t色

13、，繼續(xù)用EDTA標準溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點，記下V2(ml)。平行測定三份，計算混合試液中Bi3+和Pb2+ 的含量(mol/L)及V1/V2。思考題1 滴定 溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 時，溶液酸度各控制在什么范圍？怎樣調節(jié)？ 2 能否在同一份試液中先滴定 Pb 2+ 離子？爾后滴定 Bi 3+ 離子？ 參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗七、高錳酸鉀標準溶液的配制、標定 過氧化氫含量的測定 授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1 掌握 0.1mol.L -1 KMnO 4 溶液的配制方法 2 掌握用 Na 2 C 2 O 4 基準物質標定

14、 KMnO 4 的條件 3 注意用 KMnO 4 標準溶液滴定 H 2 O 2 溶液時，滴定速度控制 重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器0.02mol/L KMnO 4 標準溶液， 1mol/L 硫酸溶液 酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 教學步驟用移液管移取H2O2試樣溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻備用。用移液管移取稀釋過的H2O220.00ml于250ml錐形瓶中，加入3mol/L H2SO45ml，用KMnO4標準溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪即為終點。平行測定次，計算試樣中H2O2的質

15、量濃度(g/L)和相對平均偏差。思考題1 為什么含有乙酰苯胺的等有機物作穩(wěn)定劑的雙氧水樣品不能用高錳酸鉀法測定？ 參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗八、水中化學耗氧量（ COD ）的測定 授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1 了解測定水樣化學耗氧量的意義 2 掌握 KMnO 4 法測定水樣中 COD 的原理和方法 重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器0.02mol/L KMnO 4 標準溶液， 1mol/L 硫酸溶液 酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 教學步驟（1）取100ml水樣于250m錐形瓶中, ，加

16、H2SO4 10mL，并準確加入10mL0.002mol/lKMnO4溶液，立即加熱至沸，若此時紅色褪去，說明水樣中有機物含量較多，應補加適量高錳酸鉀。至試液呈穩(wěn)定的紅色。從冒第一個大泡開始記時，用小火準確煮沸10分鐘； （2）取下錐形瓶，趁熱準確加入10.0 mL0.005mol/l的Na2C2O4溶液，充分搖勻，此時溶液應由紅色轉為無色； （3）取KMnO4溶液滴定，由無色變?yōu)榉€(wěn)定的淡紅色即為終點。 （4）另取100mL蒸餾水代替水樣，同上述操作，求空白值。并從計算值中扣去空白值,即得分析結果。 平行操作三思考題1 水體污染后對水體生物有何影響？參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實

17、驗十、漂白粉中有效氯含量的測定 授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1 掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。 重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器0.05 mol/LNa 2 S 2 O 3 溶液， 1mol/L 硫酸溶液， 10%KI 溶液， 1% 淀粉溶液 酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 教學步驟1 試樣的溶解 準確稱取漂白粉 1 克左右置于研究缽中加少量水，調成糊狀，將上層清液轉移至 250ml 溶液量瓶中，反復多次。 2 測定 平行移取三份，測定溶液中有效氯的含量： 思考題1 稱量漂白粉時，稱量速度為體

18、力要快？ 2 分析樣品時，為何要避免長時間與空氣接觸？ 參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗十一、氯化物中氯含量的測定（莫爾法） 授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1 掌握莫爾法測定氯離子的方法原理 2 掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用 重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器NaCl 基準試劑， 0.1mol/L AgNO 3 ， 5 K 2 CrO 4 的溶液 酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 教學步驟1 、 0.1mol/L AgNO 3 溶液的標定：準確稱取 0.5 0. 65 克基準 NaCl, 置于小燒杯中

19、，用蒸餾水溶解后，轉入 100ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準確移取 25.00mlNaCl 標準溶液注入錐形瓶中 , 加入 25ml 水，加入 1ml 5 K 2 CrO 4 ，在不斷搖動下，用 AgNO 3 溶液滴定至呈現磚紅色即為終點。 2 、試樣分析：準確稱取 1.3 g NaCl 試樣置于燒杯中，加水溶解后，轉入 250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確移取 25.00 ml NaCl 試液注入錐形瓶中 , 加入 25ml 水 , 加入 1ml 5 K 2 CrO 4 ，在不斷搖動下，用 AgNO 3 溶液滴定至呈現磚紅色即為終點，平行測定三份。 根據試樣的重量和滴定

20、中消耗 AgNO 3 標準溶液的體積計算試樣中 Cl - 的含量，計算出算術平均偏差及相對平均偏差。 思考題1 莫爾法測氯時，為什么溶液的 pH 值須控制在 6.5 10.5 2 以 K 2 Cr 2 O 7 作指示劑時，指示劑濃度過大或過小對測定結果有何影響？用莫爾法測定 “ 酸性光亮鍍銅液 ” （主要成分為 CuSO4 和 H2SO4 ）中氯含量時，試液應作哪些預處理？ 4 能否用莫爾法以 NaCl 標準溶液直接滴定 Ag + ？為什么？參考教材青島大學教案（實驗教學用）實驗項目授課對象授課時間教學目的重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器教學步驟思考題參考教材 青島大學教案（實

21、驗教學用）實驗項目實驗二、滴定分析基本操作練習授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1、 掌握NaOH、HCI標準溶液的配制、保存方法2、 通過練習滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點的方法重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器1.濃HCI; 2. HCI溶液：6mol.L-1; 3.固體NaOH ; 4.甲基橙溶液：1g.L-1; 5酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6. 500 ml試劑瓶2個(一個帶玻璃塞, 另一個帶橡膠塞教學步驟01 MHCI和0.1MNaOH標準溶液的配制01mol.L-1HCI500ml，計算：V濃HCI0.1×500/

22、124.2 ml用10 ml的潔凈量筒量取約4.5 ml濃HCI(為什么? 因為濃鹽酸易揮發(fā),實際濃度小于12 mol·L-1,故應量取稍多于計算量的HCI.) 倒入盛有400 ml水的試劑瓶中,加蒸餾水至500 ml,蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標簽，寫好試劑名稱，濃度(空一格，留待填寫準確濃度)、配制日期、班級、姓名等項。（2）(2) 0.1mol.L-1NaOH500ml計算：m NaOH=0.1×0.5×40=2.0 g 用臺秤迅速稱取約2.1 g NaOH(為什么?) 于100mL小燒杯中，加約30mL無CO2的去離子水溶解，然后轉移至試劑瓶中，稀釋至50

23、0mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標簽，備用。2.酸堿溶液的相互滴定：洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水。（1)用0.1 mol.L-1 NaOH潤洗堿式滴定管23次（每次用量510mL）裝液至“0”刻度線以上-排除管尖的氣泡調整液面至0.00刻度或稍下處，靜置1min后，記錄初始讀數，并記錄在報告本上。(2) 用0.1mol.L-1HCI潤洗酸式滴定管23次裝液-排氣泡，調零并記錄初始讀數(3)堿管放出20.00 mlNaOH250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色.反復練習至熟練.(4) 堿管放出20.00 mlNaOH(10ml/分鐘)250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色-記錄讀數-計算VHCI

24、/VNaOH.平行作3份(顏色一致),要求Er0.1%(5)移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI250ml錐形瓶-用0.1 mol.L-1 NaOH滴定至微紅色(30S內不褪色)-記錄讀數-平行作3份,要求最大VNaOH0.04 ml思考題1配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？ 2HCI和NaOH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？ 3在滴定分析實驗中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤洗幾次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？ 4HCI和NaOH溶液定量反應完全后，生成NaCI和水，為什么用HCI滴定NaOH時，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCI時，使用

25、酚酞或其它合適的指示劑？參考教材 青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗一、天平稱量練習授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器1NaCI；2.K2CrO7 ; 3. 表面皿; 4.臺秤 ; 5.稱量瓶（洗凈、烘干）; 6. 50 ml小燒杯; 8牛角匙教學步驟1. 固定質量稱量法稱取0.5000g K2CrO7兩份。（1）將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺秤上粗稱其質量，再在天平上準確稱出其質量，記錄稱量數據。（2）在右盤增加500 mg的砝碼或環(huán)碼。（3）用藥匙將試樣慢慢加到左盤表面皿的中央，直到平衡點與稱量表面皿的平衡點一致（誤差范

26、圍0.2mg）。記錄稱量數據和試樣的實際質量。反復練習幾次，至熟練。2遞減稱量法稱取0.3-0.4g NaCI兩份。 （1）在天平上準確稱取兩個干燥潔凈的小燒杯的質量，記錄稱量數據m0和m0/g。 （2）將干燥潔凈的稱量瓶，在臺秤上粗稱其質量，再加入約1.2g試樣，在天平上準確稱出其質量，記錄稱量數據m1 g。 轉移0.3-0.4g NaCI（約占試樣總體積的）至第一個已稱量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質量m2 g。用相同的方法，再稱出0.3-0.4g的NaCI于第二個已稱量的小燒杯中。思考題1.稱量結果應記錄至幾位有效數字?為什么?2. 稱量時,應每次將砝碼和物體放在天平盤的中央

27、，為什么?3.本實驗中要求稱量偏差不大于0.4mg, 為什么參考教材 青島大學教案（實驗教學用）實驗項目實驗十二 二水合氯化鋇中鋇含量的測定授課對象授課時數授課時間年 月 日授課地點教學目的1.熟練掌握沉淀條件。 2.注意馬弗爐的使用方法及安全。 3了解測定鋇含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重等的基本操作技術。重點難點教學方法以講授為主、啟發(fā)式教學 教學儀器教學步驟1. 首先在電爐上用燒杯燒水；然后開始討論并講解如何做沉淀、如何陳化。燒杯中的水沸騰后，取下燒杯待用。2講解完后，學生交來100mL干燥的燒杯及表皿。教師分發(fā)樣品，學生稱量樣品、配制、加熱沉淀劑和樣品，然后開始做沉淀（注意：每人只做一份樣品）