專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)合金熔煉及組織金相分析..

1、1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?22 WKDHL 型非自耗真空電弧爐的工作原理 .23 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料. 44 實(shí)驗(yàn)步驟.54.1 合金的設(shè)計與配料 . 54.2 合金的熔煉.64.3 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析 .94.4 合金的熱處理.105 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 .115.1 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析 .115.2 合金熱處理后組織分析 .156 參考文獻(xiàn).197 收獲和體會 .201 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 熟悉非自耗真空電弧爐的作用、原理和構(gòu)造(2) 學(xué)會非真空自耗電弧爐的操作方法2 WKDHL 型非自耗真空電弧爐的工作原理新合金系的設(shè)計和制備需要首先進(jìn)行小試樣的嘗試，來探索 合金的熔煉性能和所制備合金的組織和性

2、能的分析，從而為合金 的制備工藝、合金的組織、性能及其相互關(guān)系提供可靠的指導(dǎo)， 從而為中試乃至最終的生產(chǎn)做出扎實(shí)的基礎(chǔ)工作。非真空電弧熔 煉使一種特種冶金。所謂特種冶金，通常指除用于大生產(chǎn)的轉(zhuǎn)爐、 電弧爐和感應(yīng)爐之外的，為了提高質(zhì)量或冶煉在大氣條件下不易 熔煉的含有大量活潑金屬的鋼種或合金的冶煉方法。這種冶煉方 法在難熔金屬、活潑金屬、高溫合金、特殊鋼等和試驗(yàn)中占據(jù)重 要的主導(dǎo)地位。WKDHWKDH 型非自耗真空電弧爐(如圖 1 1 所示)是由爐體、上電 極、下電極及升降機(jī)構(gòu)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)等組成。真空系統(tǒng) 采用二級泵，即油擴(kuò)散泵和機(jī)械泵，機(jī)械泵上設(shè)有電磁放氣閥避 免停電后返油。真空機(jī)組上

3、設(shè)有水冷擋板、放氣閥及充氣閥，最 高真空度可以達(dá)到 1010-3PaPa。爐體采用雙層水冷結(jié)構(gòu)，內(nèi)層為不銹 鋼，外層為鋼板焊接而成，下電極裝有七個坩堝，移動上電極可 選擇進(jìn)行熔化，下電極可上下移動并可移出，裝取料方便，爐正 面設(shè)有一個觀察窗用來操作引弧，觀察窗上裝有墨色玻璃保護(hù)操 作者眼睛。圖 1 WKDHL 型非自耗真空電弧爐真空系統(tǒng)工作時首先由機(jī)械泵對爐體進(jìn)行預(yù)抽真空。機(jī)械泵 由電機(jī)和泵體兩部分組成，它是利用氣體膨脹、壓縮、排出的原 理，工作時電機(jī)轉(zhuǎn)動機(jī)械的把氣體從爐體中排出。機(jī)械泵對爐體 預(yù)抽真空到一定的真空度后，開啟油擴(kuò)散泵，油擴(kuò)散泵中的油經(jīng) 加熱后產(chǎn)生油分子，這些油分子由于爐內(nèi)真空的

4、作用而流向爐體, 油分子與爐體中的空氣分子結(jié)合，再經(jīng)機(jī)械泵將空氣排出，而其 中的油分子由于泵壁的冷卻而變?yōu)橐后w回流。如此反復(fù)可以爐內(nèi) 達(dá)到一定的真空度，之后關(guān)閉真空系統(tǒng)與爐體間的閥門，停止抽 真空。接著打開充氣閥對樣品室充氬氣清洗，之后再抽真空，充 氬氣，如此反復(fù)幾次。爐體熔煉合金的工作原理是靠電極間放出電弧所產(chǎn)生的的高 溫來融化金屬，爐內(nèi)一個電極是高熔點(diǎn)金屬鎢棒，它可以移動來 選擇進(jìn)行熔煉，另一個電極是放置于爐內(nèi)干鍋上的要熔金屬塊粒。 當(dāng)鎢棒趨近這些金屬塊粒時，如同電焊一樣，電極間發(fā)生強(qiáng)烈的 電弧，產(chǎn)生高溫把金屬塊粒熔融，斷電后，熔融的合金就冷凝成 “旋扣錠”（如圖 2 2），為了這些小釘合

5、金化均勻，減少偏析，往往要把這些“旋扣”反復(fù)多熔煉幾遍。爐內(nèi)熔煉合金如圖3 3 所 示。圖 2 熔煉出的“旋扣錠”需要注意的是爐內(nèi)在熔煉合金時往往要達(dá)到上千的溫度，而 爐體是采用鋼結(jié)構(gòu)制造，其不可能承受如此高的溫度，所以爐體 采用了雙層水冷結(jié)構(gòu)，內(nèi)層為不銹鋼，外層為鋼板焊接而成，兩 層鋼結(jié)構(gòu)之間不斷的通入冷水進(jìn)行冷卻。3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料(1)實(shí)驗(yàn)設(shè)備WKDHWKDH 型非自耗真空電弧爐、臺虎鉗、手工鋸、落地砂輪機(jī)、 分析天平、布氏硬度計、洛氏硬度計、讀數(shù)顯微鏡、金相拋光機(jī)、 金相顯微鏡（附帶圖像采集裝置）。（2 2）實(shí)驗(yàn)材料脫脂棉、酒精、120#120#紗布、工業(yè)純鐵、石墨塊、金相砂紙、 拋光

6、磨料、拋光布、4%4%的硝酸酒精溶液。4 實(shí)驗(yàn)步驟4.1 合金的設(shè)計與配料（1 1）查資料得到各碳鋼（45#45#、60#60#、T8T8、T12T12）的含碳量國 家標(biāo)準(zhǔn)如下表 1 1 O表 1 各碳鋼含碳量國家標(biāo)準(zhǔn)/% （質(zhì)量）鋼號45#60#T8T12含碳量0.42 0.500.57 0.650.75 0.841.15 1.24（2 2）將工業(yè)純鐵固定于臺虎鉗上，用手工鋸鋸出六塊50g50g左右的純鐵，并用砂輪機(jī)打磨掉純鐵試塊上的氧化皮（要求干凈 徹底）。（3 3） 用分析天平稱出各純鐵試塊的質(zhì)量，并將其各個對應(yīng)于45#45#、60#60#、T8T8、T12O（4 4） 根據(jù)各個碳鋼的含

7、碳量要求及對應(yīng)原料中純鐵的質(zhì)量， 算出熔煉各個碳鋼分別所需的石墨量。各碳鋼所需原料量及理論 含碳量如表2O表 2 各碳鋼所需原料量及理論含碳量鋼號45#60#T8T12工業(yè)純鐵/g48.958242.235158.846447.1182石墨塊/g0.20680.25490.47460.5723含碳量/%0.450.580.801.204.2 合金的熔煉4.2.14.2.1 預(yù)抽前級真空(1) 接通控制柜總電源(2) 關(guān)好爐體抽氣閥(在爐體右側(cè))，開“機(jī)械泵”，推進(jìn)三通閥桿，開擴(kuò)散泵蝶閥，打開熱偶真空計測量低真空，抽到6 6x 1010-2Torr(5Pa)Torr(5Pa)。(3) 開擴(kuò)散泵冷

8、卻水，開“擴(kuò)散泵“(接通擴(kuò)散泵爐絲電源)， 拉出三通閥桿，關(guān)好擴(kuò)散泵蝶閥，將擴(kuò)散泵預(yù)熱 3030 分鐘至 1 1 小時。 4.2.4.2.2 2裝料：擴(kuò)散泵預(yù)熱的同時，可以進(jìn)行裝料(1) 打開樣品室，清洗爐體、坩堝、電極和機(jī)械手。(2) 裝料。(3) 關(guān)門，擰緊樣品室四個密封旋鈕。4.2.34.2.3 對樣品室(真空室)抽真空(1) 拉出三通閥桿，緩慢打開爐體閥，對樣品室抽氣。達(dá)到 低真空(P0.1P0.1 大氣壓)后，全部打開爐體閥(如突然打開，由 于抽氣量太大，會導(dǎo)致機(jī)械泵噴油)，并再一次旋緊樣品室四個 密封旋鈕，若真空上不去，檢查以下事項(xiàng)：a.a.樣口室充氣閥(位于爐體左邊)是否關(guān)嚴(yán)；b

9、.b.樣品室四個密封旋鈕是否擰緊；c.c.機(jī)械手活動部分是否漏氣；d.d.樣品室門上的密封圈上是否有異物。(2)當(dāng)?shù)驼婵者_(dá)到 5 5x 1010-3TorrTorr (5 5x 1010-1PaPa)后，推進(jìn)三通 閥桿，開擴(kuò)散泵蝶閥，對真空室抽高真空。真空達(dá)到1 1x 1010-1PaPa 時，打開電離規(guī)管測試開關(guān)，測高真空。測高真空時，可先使用 去氣開關(guān)進(jìn)行去氣，測定后要隨時關(guān)閉電離規(guī)管開關(guān)。424424 用氬氣清洗真空室(1) 當(dāng)真空度達(dá)到 5 5 x 1010-5TorrTorr) 5 5X1010-3PaPa)后，關(guān)爐體閥， 拉出三通閥桿，關(guān)擴(kuò)散泵蝶閥。(2) 打開充氣閥(在爐體左邊)

10、對樣品室充氬氣清洗。 達(dá)到 一個大氣壓后，關(guān)閉充氣閥。(3) 緩慢打開爐體閥門。(4) 重復(fù) 3 3 中(1 1)、( 2 2)步驟。(5) 必要時可按本項(xiàng)中(1 1) - - (4 4)重復(fù)清洗多次。4.2.54.2.5 熔煉合金(1) 關(guān)爐體閥，拉出三通桿，關(guān)擴(kuò)散泵蝶閥。(2) 打開充氣閥，對真空室充氬氣至約 1.11.1 大氣壓，關(guān)好充 氣閥。(3)開“電極”冷卻水， 開控制器柜面板上的“水壓開關(guān)”， 檢查冷卻水流量。檢查直流電源和電流調(diào)節(jié)器兩者的電流選擇是 否一致(小檔、大檔)。(4) 將機(jī)械手提高、遠(yuǎn)離電極桿和坩堝及極頭部分，防止短 路。(5) 打開遠(yuǎn)控開關(guān)(ONON，接通直流電源。

11、(6)旋轉(zhuǎn)遙控開關(guān)的電流調(diào)節(jié)器，將電流調(diào)至10-50A10-50A，在 樣品室內(nèi)坩堝上的鎢電極上起弧。(7) 將置于中心坩堝內(nèi)的鈦錠熔煉 1 1 2 2 分鐘，以吸附樣品 室內(nèi)殘存的氧氣。(8) 逐一熔煉六個坩堝中的樣品， 當(dāng)極頭從一個坩堝上方移 至鄰近的另一個坩堝上方時，要先提升極頭以防止接觸坩堝邊沿 造成短路，而且移動極頭之前要減小電流從防損壞坩堝之間的連 接部分。（9 9） 熔煉完一遍后，將熔煉電流減小至零，關(guān)閉遙控開關(guān)（OFFOFF。（1010） 利用機(jī)械手和電極頭將樣品翻轉(zhuǎn)。（1111） 每個樣品一般要熔煉 3 3 4 4 次，每次熔煉的時間視樣品 成分和重量而定， 一般為 2020

12、 3030 秒。每熔煉一遍后，若需要可 重復(fù)本項(xiàng)中 4 41010 步驟。426426 取出樣品（1 1） 熔煉結(jié)束后冷卻約 1515 分鐘，慢慢打開爐體閥，待樣品 室內(nèi)真空度低于 1 1 個大氣壓后關(guān)閉爐體閥，這樣可以較容易地旋 開樣品室門上四個旋鈕。（2 2）打開樣品室門，取出樣品。（3 3） 清洗樣品室內(nèi)壁、坩堝、極頭和機(jī)械手。（4 4） 若再次熔煉，可重新裝入樣品，重復(fù)第 2 2、3 3、4 4、5 5、6 6 各項(xiàng)。4.2.74.2.7 結(jié)束（1 1） 在完成第 6 6 項(xiàng)中（1 1）（4 4）項(xiàng)或第 7 7 項(xiàng)以后，關(guān)電極 冷卻水。（2 2） 推進(jìn)三通閥桿，抽走擴(kuò)散泵中油蒸汽。（3

13、 3） 大約一小時后關(guān)機(jī)械泵。（4 4） 待擴(kuò)散泵爐體底盤冷卻后（用手可摸）關(guān)擴(kuò)散泵冷卻水。（5 5） 關(guān)總電源。4.2.84.2.8 注意事項(xiàng)（1 1）機(jī)組在使用過程中必須特別注意清潔， 應(yīng)盡可能避免內(nèi) 部污染，不工作時應(yīng)將內(nèi)部抽成真空。（2 2） 每次熔煉之前，必須把坩堝表面和真空室用酒精或石油 醚清洗干凈，否則有可能導(dǎo)致金屬合金表面起反應(yīng)而改變合金成 份比例。（3 3） 低真空在 5Pa5Pa 以下時方可打開擴(kuò)散泵并預(yù)熱。（4 4） 機(jī)組真空度低于 3Pa3Pa 時方可打開擴(kuò)散泵抽高真空。（5 5） 取料后應(yīng)立即清洗爐體，不用時應(yīng)抽至低真空。（6 6） 斷電時立即切斷真空測量并關(guān)高真空蝶

14、閥、電源并打開備用水。（7 7） 充入保護(hù)氣體（氬氣）應(yīng)是高純的，充入氬氣之前，其 真空度應(yīng)在 3 3X 1010-5（乇）以上。（8 8） 鎢極頭必須保持潔凈，不能有其它金屬粘在上面，否則 以上問題都會造成熔煉合金污染。4.3 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析（1 1）由于熔煉出的“旋扣錠”合金沒有規(guī)則的平面，所以要 進(jìn)行組織與性能分析就必須對合金式樣磨平面。具體就是將 45#45#、 60#60#、T8T8、T12T12 合金式樣分別在砂輪機(jī)上磨出正反兩個平面，一個 面進(jìn)行組織分析，另一個面進(jìn)行性能分析。合金式樣平面如圖4 4所示。圖 4 合金式樣平面（2 2） 分別取各合金式樣的一個平面在布氏

15、硬度計或洛氏硬度 計上打硬度，一個合金打三組硬度值再取平均值，并作記錄。（3 3） 用各合金式樣的另一個平面照金相照片。具體步驟如下:a.a. 用金相砂紙磨平面直到平面上無大的明顯劃痕；b.b. 在金相拋光機(jī)上對平面進(jìn)行拋光；c.c. 沖洗掉合金平面上的拋光料；d.d. 用 4%4%勺硝酸酒精溶液腐蝕金相平面(時間為幾秒)；e.e. 腐蝕后迅速將金相平面沖洗干凈；f.f. 式樣用吹風(fēng)機(jī)吹干后在金相顯微鏡下照金相照片， 100100 x 或 400400 X照片，并保存照片。(4)分別對各合金式樣的金相照片進(jìn)行分析。4.4 合金的熱處理由于 45#45#、60#60#、T8T8 鋼的平衡組織金相

16、照片不太理想，像 45#45# 平衡組織中應(yīng)該是珠光體和鐵素體差不多各占一半， 但此次熔煉 的 45#45#合金組織中珠光體與鐵素體特征都不是很明顯，所以我們 決定對 45#45#和 60#60#鋼進(jìn)行退火熱處理，對 T8T8 鋼進(jìn)行正火熱處理， 之后再觀察它們熱處理后的金相組織。45#45#、60#60#、T8T8 鋼的 Ac3Ac3 溫 度如表 3 3。表 3 45#、60#、T10 鋼的 Ac3 溫度鋼號45#60#T8Ac3 溫度/C780766740(1 1)將 45#45#鋼在 Ac3Ac3 溫度以上 30305050C(實(shí)驗(yàn)時取 830830C) 溫度下保溫15mi15mi n

17、n,之后隨爐冷卻。(2)將 60#60#鋼在 Ac3Ac3 溫度以上 30305050C(實(shí)驗(yàn)時取 815815C) 溫度下保溫15mi15mi n n,之后隨爐冷卻。(3)將 T8T8 鋼在 Ac3Ac3 溫度以上 30305050C(實(shí)驗(yàn)時取 760760C) 溫度下保溫15mi15mi n n，之后出爐空冷。4.54.5 合金熱處理后組織與性能分析(1 1)分別將 45#45#和 60#60#鋼退火、T8T8 鋼正火后的合金式樣打硬度，并做記錄（2 2） 分別將上述三個式樣照金相照片， 并保存。具體步驟同 4.4.3 3中步驟（3 3）。（3 3） 對此三個式樣的金相照片進(jìn)行分析。5 實(shí)

18、驗(yàn)結(jié)果及分析5.1 合金平衡狀態(tài)組織與性能分析5.1.15.1.1 合金平衡狀態(tài)硬度值及分析由于 45#45#、60#60#、T8T8、T10T10 這些碳鋼的平衡組織硬度都不是很 大，并且最好能用同一臺硬度計打硬度，這樣相互之間就可以進(jìn) 行比較，所以最初我們都用布氏硬度計打硬度，但是用布氏硬度 計會出現(xiàn)問題，因?yàn)槲覀冞@次實(shí)驗(yàn)熔煉的合金式樣都比較小，打 硬度的平面就不是很大，但如果用布氏硬度計就必須用讀數(shù)顯微 鏡來測壓痕的直徑，其中讀書顯微鏡的下面的圓環(huán)平面就必須都 在打硬度的合金平面上，由于合金平面太小所以就必須用一些東 西墊在讀書顯微鏡下，如此讓上述兩個面在同一平面上，但是這 樣一來結(jié)果肯

19、定就不是很準(zhǔn)確了。 45#45#平衡組織硬度太小，其他鋼 硬度相比之下要大一些，所以最后我們決定45#45#鋼用布氏硬度計打硬度，其他鋼則用洛氏硬度計打硬度。結(jié)果記錄如下表4 4 和表5 5。表 4 45#合金式樣平衡組織硬度值鋼號45#壓痕直徑 mm/30D24.134.084.03壓痕直徑平均值mm/30D24.08布氏硬度值 HB219換算成洛氏硬度值 HRC20表 5 60#、T8、T10 合金式樣平衡組織硬度值鋼號洛氏硬度值/HRC平均值/HRC60#20.521.222.021.0T828.527.326.527.0T1231.031.832.532.0碳鋼的平衡組織中可能有鐵素體

20、、片層狀珠光體、網(wǎng)狀二次 滲碳體三種組織，其中網(wǎng)狀二次滲碳體的強(qiáng)度要高于珠光體，而 珠光體的強(qiáng)度則高于鐵素體，所以碳鋼中二次滲碳體或者珠光體 越多，其硬度值就越大。對于亞共析鋼隨著含碳量的增加，其平 衡組織值珠光體含量逐漸增加，到共析鋼（T8T8 鋼）組織全部為珠 光體組織，所以其平衡組織硬度值隨著含碳量的增加而變大。對 于過共析鋼隨著含碳量的增加，組織值網(wǎng)狀二次滲碳體的量增加， 所以其平衡組織硬度值也是隨著含碳量的增加而變大。綜上碳鋼 中含碳量越多其平衡組織硬度值越高。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看這些鋼的平衡組織硬度值都不是很高，并且 隨著含碳量的增加硬度值逐漸升高。這樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本上符合 理論上的要求

21、。其中 45#45#和 60#60#鋼的硬度值差別不是很明顯，這應(yīng)該是使用不 同的硬度計打硬度而影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 實(shí)驗(yàn)中我還用洛氏硬度計 測了一下 45#45#鋼的洛氏硬度，結(jié)果 45#45#鋼平衡組織的洛氏硬度值只 有 92HRB92HRB 左右，與60#60#鋼差別還是很大的。雖然這個結(jié)果已經(jīng)不 是很準(zhǔn)確，但還是可以用來比較下 45#45#和 60#60#鋼的平衡硬度值。綜上分析可以確定這些鋼的硬度值基本上沒什么問題。說明在熔煉這些合金的設(shè)計與配料上并沒有出錯。對于熔煉的合金組 織是否均勻等問題，可以從金相照片中看出。5.1.25.1.2 合金平衡狀態(tài)組織及分析（1）金相照片辦綣45#組織

22、F+P處理：繃的硝酸酒精溶液放大倍數(shù)=100X圖 5 45#平衡組織金相照片 100X材料；62組織*F+P處理：謝硝酸酒精溶液放大倍數(shù)|100 x圖 6 60#平衡組織金相照片 100X材料：T8組織L P處理；觀的硝酉畫酒楮裕液放大1倍數(shù)；100 X圖 7 T8 平衡組織金相照片 100X材料；T12組織；PfFeSCl處理；觀的硝酸酒精溶液放大倍數(shù)100X圖 8 T12 平衡組織金相照片 100XT12P+Fe4%的硝酸酒精溶液圖 9 T12 平衡組織金相照片 400X(2 2)平衡狀態(tài)組織分析對于 45#45#、60#60#、T8T8 鋼金相照片分別如圖 5 5、6 6、7 7 所示，

23、這些 金相照片沒有很好的反映出這些鋼的鐵素體或者是珠光體結(jié)構(gòu)， 分析原因可能有兩點(diǎn)：一、這些合金熔煉的不好，沒有熔煉均勻， 或者熔煉時冷卻不當(dāng)；二、金相試樣制備的不好，沒有磨好，或 者是沒有腐蝕好。綜合以上分析我們對這三個合金進(jìn)行了熱處理， 具體結(jié)果下面會分析。對于 T12T12 鋼， 它屬于過共析鋼， 組織是由珠光體和二次滲碳 體組成，由于 T12T12 含碳量不是很高，所以其組織中二次滲碳體不 多，并且沒有形成沿晶界分布的完整網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而是形成斷續(xù)的 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。在 100100X 的放大倍數(shù)下可以看出 T12T12 中二次滲碳體斷 續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，如圖&在 400400 X的放大倍數(shù)

24、下可以看出珠光體的 片層結(jié)構(gòu)，且有斷斷續(xù)續(xù)的白色二次滲碳體分布其周圍，如圖9 9。5.2 合金熱處理后組織分析材料組織*F+PX冠83直退火*編的硝酸酒 精溶液侵蝕放大倍數(shù)100 X圖 10 45#退火組織金相照片 100X材料組織*F+P處理330t退火.刪的稍酸酒精溶液侵蝕放大倍數(shù)；400X圖 11 45#退火組織金相照片 400X材料r 60tt組織F+P處理810匸退火，血的硝酸酒精溶液侵蝕圖 12 60#退火組織金相照片 100X肘料60翎組織*F+P處瑾；S10TC退火，4%的硝酸酉 精溶液侵14放大倍數(shù)：400 X圖 13 60#退火組織金相照片 400X放大倍數(shù)100X材料t

25、T8組織Pits：?6or正火，皺的硝歆酒精溶液優(yōu)蝕放大倍數(shù).100X圖 14 T8 正火組織金相照片 100X財料z丁8組織；P處理】760CZ火.4的硝釀 酒和溶液侵蝕放大倍數(shù)，400 X圖 15 T8 正火組織金相照片 400X45#45#鋼退火處理后，其組織依然為一半的鐵素體和一半的珠光 體，在放大倍數(shù)為 100100X的金相照片（圖 1010）中可以明顯的看出 這樣的組織，并且在放大倍數(shù)為 400400X的金相照片（圖 1111）中可 以看出珠光體的層片狀結(jié)構(gòu)。60#60#鋼退火處理后，其組織也是鐵素體和珠光體，并且珠光體 含量要高于鐵素體，在金相照片（圖 1212、1313）中可以明顯的看出 這一組織。對于 45#45#和 60#60#退火后的這一結(jié)果，可以說明在未熱處理前, 很可能是金相試樣沒有處理好才導(dǎo)致的金相照片不合格T8T8 鋼正火處理后，其組織為片狀珠光體