石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(電爐法)SHT0170-1992

1、石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（電爐法）SH/T 0170-1992殘?zhí)浚褐赣推吩谝?guī)定的實(shí)驗條件下受熱蒸發(fā)、裂解和燃燒形成的焦黑色殘留物。質(zhì)量分?jǐn)?shù)以%表示。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電爐法測定石油產(chǎn)品殘?zhí)康姆椒?。本?biāo)準(zhǔn)適用于潤滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品。2引用標(biāo)準(zhǔn)：GB/T255石油產(chǎn)品餾程測定法GB/T6536石油產(chǎn)品蒸餾測定法3方法概要：在規(guī)定的試驗條件下，用電爐來加熱蒸發(fā)潤滑油、重質(zhì)液體或其他石油產(chǎn)品的試樣，并測定燃燒后形成的焦黑色殘留物（殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量百分?jǐn)?shù)%（m/m）4儀器與材料4.1儀器：電爐法殘?zhí)繙y定儀器：包括加熱設(shè)備和配電設(shè)備兩部分。高溫爐。干燥器。坩鍋蓋。瓷坩堝。4.2材料：

2、細(xì)砂：要預(yù)選充分灼燒過。在殘?zhí)繙y定儀器中，每個裝坩堝的空穴底部裝入細(xì)砂56mL。5準(zhǔn)備工作5.1安裝儀器：將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好。其中熱電偶要經(jīng)過校正，并用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線引出冷端，再用普通導(dǎo)線連接冷端和溫度批示調(diào)節(jié)儀表。冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內(nèi)，并放進(jìn)盛有冰水的保溫瓶里，以保障冷端恒溫于0；溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結(jié)果并補(bǔ)正，以確保準(zhǔn)確地測量控制電爐溫度。5.2將清潔的瓷坩堝放在800±20的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置12min，然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的質(zhì)量，精確至0.0002g。新

3、的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒時要不少于2h，在干燥器中冷卻約40min，然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h，并進(jìn)行如上的準(zhǔn)確稱量；如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量，直至再次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。5.3瓶中的試樣，要不超過瓶內(nèi)容積的四分之三。將試樣搖勻5min。黏稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到5060才進(jìn)行搖勻。5.4對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測定殘?zhí)壳斑M(jìn)行脫水。5.5進(jìn)行柴油10%殘留物，應(yīng)該按GB/T255或GB/T6536將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?.6在測定殘?zhí)壳?，接通電源，使?fàn)t溫達(dá)到5

4、20±20的規(guī)定范圍。利用電子自動溫度控制器控制爐溫。圖11-電熱絲（300W） ；2-殼體；3-電熱絲（600W）；4-電熱絲（1000W）；5-瓷坩堝；6、13-鋼?。?-鋼浴蓋；8-坩堝蓋；9、15-加熱爐蓋；10、熱電偶；11-加熱爐底；12、空穴；14-熱電偶插孔 圖2 圖36試驗步驟：6.1在預(yù)先稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，精確至0.01g。潤滑油或柴油的10%殘留物78g重質(zhì)燃料油 1.52g渣油瀝青 0.71g6.2用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋下坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應(yīng)蓋上鋼浴蓋。如果同時使用四個空穴，則此時爐溫會

5、有下降。當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細(xì)管中逸出蒸氣時，立刻引火點(diǎn)燃蒸氣，使它燃燒，當(dāng)燃燒結(jié)束時，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在（520±5），煅燒試樣的殘留物。試樣從開始加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min。6.3當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出瓷坩堝，在空氣中放置12min，移入干燥器中冷卻約40min后，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，精確至0.0002g。注：在確定試驗結(jié)果時，必須注意瓷坩堝里面的殘留的情況，它應(yīng)該是發(fā)亮的；否則，重新進(jìn)行測定。如果在第二次分析時仍獲得同樣的殘留物，測定才認(rèn)為正確。7計算：試

6、樣的殘?zhí)縓%(m/m）按下式計算X=m1/m×100式中m1殘留物（殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量，gm試樣的質(zhì)量，g殘?zhí)康挠嬎憬Y(jié)果，精確到0.1%(m/m）。附加說明：8精密度重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值。殘?zhí)浚?（m/m） 重復(fù)性，%（m/m）柴油10%殘留物 較小結(jié)果的15%潤滑油 較小結(jié)果的10%重質(zhì)燃料油及渣油瀝青 較小結(jié)果的5%報告：取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的殘?zhí)勘緲?biāo)準(zhǔn)同石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由北京燕山石油化工公司煉油廠負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1960年本標(biāo)準(zhǔn)參照采用蘇聯(lián)國家標(biāo)準(zhǔn)TOCT8852-74石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（電爐法）試題 石油

7、產(chǎn)品殘?zhí)繙y定（電爐法）（SH/T0170）考場準(zhǔn)備：設(shè)備準(zhǔn)備序號名稱規(guī)格單位數(shù)量備注1電爐法殘?zhí)繙y定器臺1鑒定站準(zhǔn)備2高溫爐臺1鑒定站準(zhǔn)備3天平準(zhǔn)至0.0001g臺1鑒定站準(zhǔn)備材料準(zhǔn)備序號名稱規(guī)格單位數(shù)量備注1坩鍋鉗把1鑒定站準(zhǔn)備2坩鍋套2鑒定站準(zhǔn)備3干燥器個1鑒定站準(zhǔn)備4細(xì)砂若干鑒定站準(zhǔn)備5待測試樣1鑒定站準(zhǔn)備6原始記錄張1鑒定站準(zhǔn)備7記錄筆支1鑒定站準(zhǔn)備8清潔材料和用品若干鑒定站準(zhǔn)備考生準(zhǔn)備：1、工具、用具準(zhǔn)備序號名稱規(guī)格單位數(shù)量備注1準(zhǔn)考證考生準(zhǔn)備2工作服1件考生準(zhǔn)備3計算器1個考生準(zhǔn)備考核內(nèi)容：1、操作程序規(guī)定說明（1）接通電源使電爐溫度達(dá)到520±5。（2）將清潔的瓷坩堝放

8、在800±20的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置12min，然后移入干燥器中測定前未接通電源使?fàn)t溫達(dá)到520±5扣5分。（3）在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的質(zhì)量，精確至0.0002g。（4）根據(jù)試樣性質(zhì)進(jìn)行處置（如加熱、脫水等）。（5）取試樣前搖勻，取樣準(zhǔn)確。（6）將有試樣的瓷坩堝正確放入電爐的空穴中并迅速蓋上坩堝蓋。（7）未用的空穴未蓋上鋼浴蓋。（8）坩堝蓋毛細(xì)管逸出蒸氣時，立即將其點(diǎn)燃。（9）燃燒結(jié)束后未蓋上鋼浴蓋。（10）試樣從開始加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min。（11）當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即

9、從電爐空穴中取出瓷坩堝，在空氣中放置12min，移入干燥器中冷卻約40min后，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，精確至0.0002g。（12）檢查瓷坩堝內(nèi)殘留物情況。（13）正確進(jìn)行恒重操作。（14）按下列公式計算殘?zhí)浚篨=m1/m×100。（15）安全作業(yè)、文明生產(chǎn)。2、考核時間（1）準(zhǔn)備工作10min。（2）正式操作100min。（3）計時從正式操作開始，至操作完畢結(jié)束，每超過1min從總分中扣5分，超過3min停止操作。 配分與評分標(biāo)準(zhǔn)：序號考試內(nèi)容評分要素配分評分標(biāo)準(zhǔn)最大扣分步長檢驗結(jié)果扣分得分1準(zhǔn)備工作勞保、工具、材料準(zhǔn)備5未穿戴勞保用品扣2分，勞保用品穿戴不齊扣1分21錯選或漏

10、選器具物料1件扣1分，扣完3分為止31試樣準(zhǔn)備及儀器溫度控制40測定前未接通電源使?fàn)t溫達(dá)到520±5扣5分。55將清潔的瓷坩堝放在800±20的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置12min，然后移入干燥器中，否扣每項扣2分。62在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的質(zhì)量，精確至0.0002g，否扣5分。105未根據(jù)試樣性質(zhì)進(jìn)行處置（如加熱、脫水等）扣5分。55取試樣前未搖勻扣5分。44取樣準(zhǔn)確，超差或返工扣5分。44將盛有試樣的瓷坩堝正確放入電爐的空穴中并迅速蓋上坩堝蓋，否，扣5分。33未用的空穴未蓋上鋼浴蓋扣5分。332測定測定過程36坩堝蓋毛細(xì)管逸出蒸氣時

11、未立即將其點(diǎn)燃扣5分。55燃燒結(jié)束后未蓋上鋼浴蓋扣5分。55試樣從開始加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min，時間不合要求扣6分。66當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出瓷坩堝，在空氣中放置12min，移入干燥器中冷卻約40min后，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，精確至0.0002g。否則每項扣2分。102未檢查瓷坩堝內(nèi)殘留物情況扣5分。55恒重操作不正確規(guī)范扣5分。553結(jié)果記錄填寫正確7每錯誤一處扣4分，涂改每處扣2分，杠改每處扣1分。71結(jié)果考察10計算公式：X=m1/m×100，公式錯誤扣7分。77結(jié)果不正確扣3分。334試驗管理分析完后關(guān)閉儀器電源2未關(guān)閉儀器儀電源扣2分。225安全生