藥品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)

1、藥品化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)一、藥品標(biāo)準(zhǔn)概述，中國(guó)藥典介紹實(shí)驗(yàn)誤差的來(lái)源和評(píng)估滴定分析方法、概述，分類(lèi) ，滴定方式標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定液） ，濃度表示標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定液） ，配制與標(biāo)定， 滴 定分析的計(jì)、滴定分析應(yīng)用與示例五、紫外可見(jiàn)分光光度法（定義、原理、應(yīng)用）六、藥品的一般雜質(zhì)檢查（ 1、概述 2、藥品雜質(zhì)來(lái)源 3、雜質(zhì)限量 4、藥品雜質(zhì)分類(lèi)5、重金屬檢查法）一、藥品標(biāo)準(zhǔn)概述1.1、藥品 ：是用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有 目的地 調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并 規(guī)定有適應(yīng)癥 或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)，包括中藥材、中藥飲片、中成藥。化學(xué)原料藥及其制劑、 抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷

2、藥品等。1.2、藥品標(biāo)準(zhǔn) ：系根據(jù)藥物來(lái)源、制藥工藝等生產(chǎn)及貯存過(guò)程中的各個(gè)環(huán)節(jié)所制定的、用以 檢測(cè)藥品質(zhì)量是否達(dá)到用藥要求并衡量其質(zhì)量是否穩(wěn)定均一的技術(shù)規(guī)定。1.3、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn) ：是由國(guó)家政府制定并頒布的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，系國(guó)家站在公眾立場(chǎng)為保證 藥品質(zhì)量而規(guī)定的藥品所必須達(dá)到的 最基本的技術(shù)要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是 強(qiáng)制性 標(biāo)準(zhǔn)，不能達(dá)到 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)要求的藥品， 即被視為不符合法定要求的藥品， 因而不得作為藥品銷(xiāo)售或使用。 法定的國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)有：1.3.1 中國(guó)藥典現(xiàn)版藥典為 2005年版，分一部、二部和三部。 其中一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生

3、素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等； 三部收載生物制品。1.3.2 局（部）頒標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)，簡(jiǎn)稱(chēng) 局頒標(biāo)準(zhǔn)， 包括編纂成冊(cè)出版發(fā)行以及單一品種的 標(biāo)準(zhǔn)，由國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。二、中國(guó)藥典介紹2.1、 藥典包括凡例、標(biāo)準(zhǔn)正文、附錄等內(nèi)容。凡例中的有關(guān)規(guī)定同樣具有 法定的約束力 ；正 文部分為所收載的藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；附錄包括制劑通則、通用檢驗(yàn)方法和指導(dǎo)原則。2.2、2005年版藥典凡例共 28條。下面介紹與檢驗(yàn)相關(guān)的重點(diǎn)條款：2.2.1 第五條：性狀項(xiàng)下記載藥品的外觀、臭、味，溶解度以及物理常數(shù)等。 溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程

4、、熔點(diǎn)、比旋度等，測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也反 映藥品的純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。2.2.2 第六條： 鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法， 僅反映該藥品某些物理、 化學(xué)或生物學(xué)等性質(zhì)的特 征，不完全代表對(duì)該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證。2.2.3 第七條：檢查項(xiàng)下包括反映藥品的 安全性與有效性 的試驗(yàn)方法和限度 均一性與純度 等制 備工藝要求等內(nèi)容；對(duì)于規(guī)定中的各種雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，系指該藥品在按既定工藝進(jìn)行生產(chǎn)和 正常貯藏過(guò)程中可能含有或產(chǎn)生并需要控制的雜質(zhì)；改變生產(chǎn)工藝時(shí)需要另考慮增修訂有關(guān) 項(xiàng)目。2.2.4 第八條：含量測(cè)定項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法， 用于測(cè)定原料及制劑中 有效成分 的含量， 一般

5、可采用 化學(xué)、儀器 或生物測(cè)定 方法。2.2.5 第十條： 制劑的規(guī)格， 系指每一支、 片或其他每一個(gè)單位制劑中含有主藥的重量 （或效 價(jià)）或含量的（）或裝量；注射液項(xiàng)下如為“1ml:10mg ”，系指 1ml 中含有主藥 10mg。2.2.6 貯藏項(xiàng)下的規(guī)定， 系對(duì)藥品 貯存與保管 的基本要求。 有名詞術(shù)語(yǔ)表示， 例如：密閉 系 指將容器密閉，以防止塵土及異物進(jìn)入；陰涼處系指不超過(guò)20 C；涼暗處系指避光并不超過(guò)20 C；常溫 系指1030 C。2.2.7 第十五條 原料藥的含量 （），除另有注明者外， 均按重量計(jì)。 如規(guī)定上限為 100以 上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)

6、值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量，如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過(guò)101.0。2.2.8 第十六條 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品 標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 對(duì)照品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無(wú)水物）進(jìn)行計(jì)算后使用。2.2.9 計(jì)量單位（1 ）、滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“ XXX 滴定液（ YYYmol/L ）表示；作其他用途不需要精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“ YYYmol/L XXX溶液”表示。（2）、溫度以攝氏度（C）表示：水浴溫度熱水室溫除另有規(guī)定外，均指98100 C系指7080 C系指1030C放

7、冷系指放冷至室溫( 3 )、百分比%( g/g)表示溶液ioog中含有溶質(zhì)若干克；%( ml/ml)表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干毫升；%( ml/g)表示溶液100g中含有溶質(zhì)若干毫升；% (g/ml)表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干克。(4) 、液體的滴，系指在20 C時(shí)，以1.0m I水為滴進(jìn)行換算。(5) 、溶液后標(biāo)示的(1 t 10)等符號(hào)，系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml 的溶液；未指明用何種溶劑時(shí)，均系 指水溶液 。(6) 、乙醇未指明濃度時(shí)，均系指95%( ml/ml )的乙醇。2.2.10 取樣量和試驗(yàn)精度( 1)試驗(yàn)中供試品與試藥等“ 稱(chēng)重”或“

8、量取 ”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其 精確度 可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定：如稱(chēng)取 0.1g，系指稱(chēng)取重量可為 0.060.14g；稱(chēng)取2g,系指稱(chēng)取重量可為 1.52.5g；稱(chēng)取 2.0g，系指稱(chēng)取重量可為 1.952.05g；稱(chēng)取 2.00g，系指稱(chēng)取重量可為 1.9952.005g。(2)精密稱(chēng)定系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；稱(chēng)定系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；精密量取移液管 的精度要求；系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積量取系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時(shí)，系指取樣量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。(3)恒重除另有規(guī)定外，

9、系指供試品連續(xù) 兩次干燥或熾灼 后的重量差異在 0.3mg以 下的重量；1 小時(shí)后進(jìn)行；干燥至恒重的第二次及以后各次稱(chēng)重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥熾灼至恒重的第二次稱(chēng)重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。4）試驗(yàn)中規(guī)定“ 按干燥品 （或無(wú)水物、或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外應(yīng)取 未經(jīng)干燥 （或未去水、或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng) 下測(cè)得的干燥失重（或水分、或溶劑）扣除。（5）試驗(yàn)中的“ 空白試驗(yàn) ”，系指在 不加供試品或以 等量 的溶劑替代供試液的情況 下，按同法操作所得的結(jié)果；（ 6）含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液量（ ml）與空白試

10、驗(yàn)中所耗滴定液量 （ml） 之差進(jìn)行計(jì)算。（7）試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫 下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有明顯影響者，除另有規(guī)定為應(yīng)以25 ± 2C為準(zhǔn)。（8）試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。 酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（9）酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。三、實(shí)驗(yàn)誤差的來(lái)源和評(píng)估3.1、實(shí)驗(yàn)誤差的來(lái)源 在藥品檢驗(yàn)工作中，尤其在含量測(cè)定中，經(jīng)常提到誤差，什么是誤差，誤差的分類(lèi)以及誤差 產(chǎn)生的原因，如何消除和減少誤差，使檢驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，這些問(wèn)題是分析工作者首先 考慮的問(wèn)題。3.1.1、什么是誤差任何分析測(cè)量所得的結(jié)果， 總是和

11、已知的真實(shí)含量或多或少有些差別， 這些差別在分析上 叫 誤差 。3.1.2、誤差的分類(lèi)及其產(chǎn)生的原因根據(jù)誤差的性質(zhì)，可將誤差分為三類(lèi)： 系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過(guò)失誤差 。3.1.2.1 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差又稱(chēng) 可測(cè)誤差 。它是由某種固定的原因所造成的，一般有固定的方向 （正或負(fù)） 和大小 ，重復(fù)進(jìn)行測(cè)定時(shí) 重復(fù)出現(xiàn) 。產(chǎn)生原因：（ 1） 儀器和試劑引起的誤差 ，如容量瓶刻度不準(zhǔn)，試劑不純等；（ 2） 方法誤差， 所選方法不恰當(dāng)引起；（ 3）操作誤差 ，操作不當(dāng)引起的誤差。消除系統(tǒng)誤差 方法 （1）校準(zhǔn)儀器 （2）對(duì)照試驗(yàn) （3）空白試驗(yàn)3.1.2.2 偶然誤差偶然誤差又稱(chēng)不可定誤差。 它是由一些不

12、確定的偶然因素所引起的。 如測(cè)定環(huán)境溫度、 濕 度變化等。特點(diǎn) ：有時(shí)大有時(shí)小，有時(shí)正有時(shí)負(fù)；規(guī)律 ：絕對(duì)值相同的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的概率大體相等；消除偶然誤差 方法 ：通過(guò)增加平行測(cè)定次數(shù)，減免測(cè)量結(jié)果中的偶然誤差。3.1.2.3 過(guò)失誤差過(guò)失誤差是指工作中的差錯(cuò)，是由于工作 粗枝大葉 ，不按操作規(guī)程辦事等原因造成的。 這類(lèi)誤差在工作中應(yīng)該屬于 責(zé)任事故 ，是不允許存在的。總之， 杜絕過(guò)失誤差、 校正 系統(tǒng)誤差、 控制偶然誤差，測(cè)定的數(shù)據(jù)才是可靠的。3.2、實(shí)驗(yàn)誤差的評(píng)估3.2.1 準(zhǔn)確度 是指測(cè)量值與真值接近的程度。測(cè)量值與真值越接近，測(cè)量的誤差就越小， 準(zhǔn)確度就越高。通常用 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤

13、差來(lái) 表示。絕對(duì)誤差=測(cè)量值-真值測(cè)量值真值相對(duì)誤差=X 100 %真值3.2.2 精密度 表示平行測(cè)量的各測(cè)量值之間 互相接近 的程度。 通常用絕對(duì)偏差、相對(duì)偏 差和相對(duì)平均偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，多數(shù)用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 來(lái)表示。絕對(duì)偏差（d）=測(cè)量值一平均值d = Xi X平均相對(duì)偏差=絕對(duì)偏差/平均值X100 %d X平均 X 100 %=（ xi X平均）/ X平均 X 100%相對(duì)平均偏差：d平均/x平均X 100%=（E| Xi-X平均| ） / nx平均X 100%標(biāo)準(zhǔn)偏差（ s）S=2（X1 X 平均）2+ （X2 X 平均）2+ （X n X 平均）2/（n 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

14、偏差（ RSD）RSD = S/X平均 X 100 %例如：一分析人員標(biāo)定某滴定液的濃度，平行操作4次，結(jié)果為 0.1010；0.1012；0.1014；0.1013mol/L ，計(jì)算測(cè)定的平均值、相對(duì)平均偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。平均值x平均=（0.1010 + 0.1012 + 0.1014 + 0.1013） 14= 0.1012mol/L平均偏差 d平均=（0.0002 + 0.0000 + 0.0002 + 0.0001） /4= 0.0001mol/L相對(duì)平均偏差d平均/x平均=0.0001 /0.1012 X 100%= 0.1%標(biāo)準(zhǔn)偏差 s=V （0.0002）2+（0.0000）2

15、+（0.0002） 2+（0.0001） 2/（4-1）=0.0002 mol/L相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD= 0.0002/0.1012X100%= 0.2%3.2.3 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系 準(zhǔn)確度高，要求精密度一定高；但精密度好，準(zhǔn)確度不一定高。 準(zhǔn)確度 反映了測(cè)量結(jié)果的 正確性 ；精密度 反映了測(cè)量結(jié)果的 重現(xiàn)性 。四、滴定分析法4.1 概述 P152滴定分析（又稱(chēng)容量分析）法，是將一種 已知準(zhǔn)確濃度 的標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定液） 滴加到 待測(cè)物質(zhì) 的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)按 計(jì)量關(guān)系 完全作用為止，然后根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液 的 濃度和體積 計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。滴定，就是將標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定液）通過(guò)滴定管滴加到

16、待測(cè)溶液中的操作過(guò)程。 在實(shí)際操作時(shí)，常在待測(cè)物質(zhì)的溶液中加入可發(fā)生顏色變化的 指示劑 。在滴定 過(guò)程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱(chēng)為 滴定終點(diǎn)。4.2 分類(lèi) P152滴定分析可分為五類(lèi)：1 ）酸堿滴定法 ：以中和反應(yīng)為基礎(chǔ)。常用標(biāo)準(zhǔn)溶液有鹽酸滴定液、硫酸滴定液、氫氧化鈉 滴定液、高氯酸滴定液等。（ 2）沉淀滴定法 ：以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)。 常用標(biāo)準(zhǔn)溶液有硝酸銀滴定液、 硫氰酸銨滴定液 等。（ 3）絡(luò)合滴定法： 以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)。 常用標(biāo)準(zhǔn)溶液有乙二胺四乙酸二鈉滴定液、 鋅滴 定液等。（ 4）氧化還原滴定法 ：以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)。 常用標(biāo)準(zhǔn)溶液有碘滴定液、 硫代硫酸鈉 滴定液、高錳酸鉀滴定

17、液等。（ 5）重氮化滴定法 ：以重氮化反應(yīng)為基礎(chǔ)。常用標(biāo)準(zhǔn)溶液有亞硝酸鈉滴定液。4.3 滴定方式（ 1 ）直接滴定法 ：用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)物質(zhì)。（ 2 ）返滴定法 （剩余滴定法或回滴法） ：先加入一定量的過(guò)量的滴定液， 待反應(yīng)完成后， 用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的滴定液。（ 3）置換滴定法 ：先用適當(dāng)試劑與待測(cè)物質(zhì)反應(yīng)，使之置換出另一生成物， 再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定此生成物。4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定液）濃度表示方法（ 1）物質(zhì)的量濃度（摩爾濃度）mol/L ；（ 2）滴定度 （T）滴定度是指每毫升滴定液相當(dāng)于待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量（ g/ml或mg/ml）； （ 3）濃度因數(shù)（ F）實(shí)際工作中配制滴定液時(shí)，

18、不可能恰好配成理論濃度。滴定液的實(shí)際濃度 濃度因數(shù)（F）=滴定液的理論濃度4.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定液）配制與標(biāo)定 P2014.5.1 配制方法 滴定液的配制方法有 間接配制法 和直接配制法 兩種。 采用間接配制法時(shí)，溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)根據(jù)規(guī)定量進(jìn)行稱(chēng)取或量取，并使制成后的滴定液濃度值應(yīng)為其名義值的0.951.05。采用直接配制法時(shí)，其溶質(zhì)應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑，并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱(chēng)取，取用量 應(yīng)為精密稱(chēng)定。 4.5.2 標(biāo)定 標(biāo)定系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度（ mol/L ） 的操作過(guò)程。4.5.3 標(biāo)定實(shí)例例精密稱(chēng)定在105 C干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫

19、鉀約0.8g，加新沸過(guò)的冷水50ml,振搖使其盡量溶解；加酚酞指示劑2-3滴，用未知濃度的氫氧化鈉滴定液滴定；在近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色，30秒不退色。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L ）相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。本滴定液的濃度C（ mol/L ）計(jì)算mC （ mol/L ）=V X 204.2其中 m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱(chēng)取量（mgg）；V為本滴定液的消耗量（ ml）；204.2為與每1ml氫氧化鈉液（1 mol/L ）相當(dāng)?shù)囊詍g/g表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì) 量.假設(shè)稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量為0.7996g，消耗氫氧化鈉滴定液體積為19.5

20、7ml。0.7996本滴定液的濃度 C =0.2001 （ mol/L ）19.57X 0.2042注意：使用高氯酸滴定液時(shí)，應(yīng)進(jìn)行溫度校正，使用時(shí)的溫度與標(biāo)定溫度相差不大于10 C時(shí)，濃度校正按下式計(jì)算：C0Ct=1+0.0011（t1t0）其中t0為標(biāo)定時(shí)的溫度；t1為測(cè)定時(shí)的溫度；C0 標(biāo)定時(shí)的濃度；Ct 測(cè)定時(shí)的濃度。4.6 滴定分析的計(jì)算4.6.1 原料藥含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算原料藥含量一般用百分含量（g/g ）來(lái)表示。例如：對(duì)氨基水楊酸鈉含量測(cè)定取樣品約0.4g，精密稱(chēng)定，用水18ml和鹽酸溶液（12） 15ml溶解，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液（O.1mol/L ）滴定，每1ml的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液

21、（O.1mol/L ）相當(dāng)于17.51mg的無(wú)水對(duì)氨基水楊酸鈉。假設(shè)取樣量0.4326g，亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液濃度為0.1034mol/L，終點(diǎn)時(shí)消耗19.80ml，計(jì)算其含量（干燥失重 17.0）。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量含量=X 100 %供試品量已知，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量= V標(biāo)準(zhǔn)FT供試品的量= W/N其中V標(biāo)準(zhǔn)為終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積（ ml）W 為稱(chēng)樣量F 為濃度因數(shù)T 為滴定度N 為稀釋倍數(shù) 稀釋倍數(shù)的意義為：第一次取樣量為最后測(cè)定用供試品量的倍數(shù)。原料藥中 一般為 1 。原料藥含量計(jì)算公式V標(biāo)準(zhǔn)X F X T X NV標(biāo)準(zhǔn)X C實(shí)際X T X N含量=X 100%= X100%WW X C理論一般原料藥

22、含量是以干品計(jì)算，則原料藥含量計(jì)算公式為：V標(biāo)準(zhǔn)X C實(shí)際X T X N含量=X 100 %W X C理論x（ 1 干燥失重百分?jǐn)?shù)）19.80X 0.1032X 0.01751X 1100%= 99.6%。則對(duì)氨基水楊酸鈉含量=0.4326X 0.1X( 1 17.0%)4.6.2 液體制劑的含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算液體制劑含量一般以相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)表示。標(biāo)示量 對(duì) 固體制劑 ，即每一個(gè)單元制劑中所含藥品的規(guī)定量；對(duì) 液體制劑 ，最常用的表 示方法為：每 1ml 中含有藥物的規(guī)定量，或者本制劑的規(guī)定濃度。例如：氯化鉀注射液，規(guī)格為10ml: 1g,它的標(biāo)示量為0.1g或10%。其含量測(cè)定方法；精密

23、量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml，加水40ml，加糊精溶液(1 t 50) 5ml，與指示劑 58滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液(0.1mol/L )滴定即得。每 1ml 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液( 0.1mol/L )相當(dāng)于 7.455mg 的氯化鉀。假設(shè)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為 0.09830mol/L，終點(diǎn)時(shí)消耗 13.30ml，計(jì)算含量。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量含量=X 100 %供試品按標(biāo)示量計(jì)算的理論量已知：實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量= V 標(biāo)準(zhǔn) FT供試品按標(biāo)示量計(jì)算的理論量=V 樣品 W 標(biāo)示量 NV 標(biāo)準(zhǔn) X FX T X N則含量=X 100 %V 樣品 X W 標(biāo)示量V標(biāo)準(zhǔn)X C實(shí)際

24、X T X N含量=X100%V 樣品 X C 理論 X W 標(biāo)示量其中 W 標(biāo)示量為供試品的標(biāo)示量，其余同原料藥計(jì)算公式。則氯化鉀注射液含量為：13.30X0.09830X0.007455X 10010100%= 97.5%。含量=X10X 0.1X 0.14.6.3 片劑、膠囊劑等含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算(相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù))例如 安乃近片含量測(cè)定：取本品 10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)出適量，加規(guī)定的試劑溶解后用碘標(biāo)準(zhǔn)液(0.05mol/L )滴定即得。每1ml的碘標(biāo)準(zhǔn)液(0.05mol/L )相當(dāng)于17.57mg的安乃近。假設(shè)10片重5.3042g,精密稱(chēng)出細(xì)粉0.2842g,本品規(guī)格為0.

25、5g,所用碘標(biāo)準(zhǔn)液濃 度為 0.05018mol/L ，終點(diǎn)時(shí)消耗 1 5 . 1 0ml ，計(jì)算含量（以相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)表示）。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量含量=X 100 %供試品按標(biāo)示量計(jì)算的理論量已知：實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量=V標(biāo)準(zhǔn)FTW 樣品W 標(biāo)示量供試品按標(biāo)示量計(jì)算的理論量=XW 平均 NV標(biāo)準(zhǔn)X F X TX W平均X N則含量=X 100 %W樣品X W標(biāo)示量V標(biāo)準(zhǔn)X C實(shí)際X T X W平均X N含量=X 100%W 樣品 X C 理論 X W 標(biāo)示量其中W樣品：精密稱(chēng)出的樣品量（g）W平均：被測(cè)樣品每一單元制劑的平均重量（ g）。則安乃近片含量為：15.10X 0.05018X 0.01757

26、X 5.304210X1含量=X 100 %= 99.39 %。0.2842X 0.05X 0.54.7 滴定分析應(yīng)用與示例4.7.1 酸堿滴定法例1 直接滴定 P166阿司匹林原料含量測(cè)定：精密稱(chēng)定本品 0.4008g,加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L ）滴定。每 1ml 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。含阿司匹林不得少于99.5%。假設(shè)氫氧化鈉滴定液濃度為0.1040 mol/L，樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積為21.35ml。測(cè)得量V標(biāo)準(zhǔn)X C實(shí)際x T X Nx100%x 100% =

27、供試量C理論X W21.35 x 0.1040x 0.01802x 1=x 100 %= 99.8 %0.1X 0.4008例2 剩余滴定 (用空白實(shí)驗(yàn)校正) P167阿司匹林片規(guī)格0.5g，含阿司匹林應(yīng)為標(biāo)示量的 95.0%105.0%。含量測(cè)定：取本品10片，精密稱(chēng)定，重量為 5.4163g,研細(xì)，精密稱(chēng)取細(xì)粉 0.3266g,(相當(dāng)于 阿司匹林0.3g),置錐形瓶中，加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液 3滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L ) 40ml，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖

28、，迅速放冷至室溫，用硫酸滴 定液(0.05mol/L )滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。假設(shè)氫氧化鈉滴定液濃度為 0.1040mol/L ，硫酸滴定液濃度為 0.05018mol/L ，空白消耗硫酸滴 定液的體積為40.08ml，樣品消耗硫酸滴定液的體積為23.52ml。單位制劑測(cè)得量含量=X100%單位制劑理論量(V空白一V樣品)X C硫酸實(shí)際X 2 X T氫氧化鈉X W平均X N=X100%C氫氧化鈉理論X W樣品X W標(biāo)示量( 40.08一 23.52)X 0.05018X 2X0.01802X 5.4163

29、10X 1=X100%0.1X 0.3266X 0.5= 99.3%。有些藥物具有酸性或堿性，但難溶于水，可先加入定量且過(guò)量的酸或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)完 全后，再用堿或酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。例3 氫氧化鋁凝膠的制酸力檢查精密稱(chēng)定樣品1.5036g，置250ml具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液( 0.1mol/L ) 50ml，密塞， 在37C不斷振搖1小時(shí)，加溴酚藍(lán)指示液 68滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )滴定至溶液顯藍(lán)色。每1g樣品消耗鹽酸滴定液(O.1mol/L )應(yīng)為12.525.0ml。假設(shè)鹽酸滴定液濃度為 0.1008mol/L ，氫氧化鈉滴定液濃度為 0.1034mol/L ，樣

30、品消耗氫氧化鈉 滴定液體積為20.25ml，計(jì)算制酸力為：0.1008 X 50- 0.1034 X 20.25=19.6 (ml)0.1X 1.5036例4 非水滴定 P174中國(guó)藥典 2005年版中原料藥“鹽酸麻黃堿”的含量測(cè)定。測(cè)定方法：精密稱(chēng)定本品(1) 0.1516g,(2) 0.1506g，加冰醋酸10ml，加熱溶解后，加醋酸汞試液4ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L )滴定至溶液顯翠綠色，并將 滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于20.17mg的鹽酸麻黃堿。規(guī)定：按干燥品計(jì)算，含鹽酸麻黃堿不得少于99.0%。測(cè)定溫度為2

31、4C，高氯酸滴定液的濃度為0.1022mol/L(標(biāo)定溫度為20 C )，空白消耗高氯酸滴定液的體積為 0.02ml，樣品消耗高 氯酸滴定液的體積為 (1)7.32ml,(2)7.30ml ，干燥失重 0.2%。高氯酸滴定液的校正濃度為：0.1022Ct=0.1018 ( mol/L )1+0.0011X(24-20)(V樣品一V空白)X Ct X T含量=X 100%C理論X W X (1-干燥失重)(7.32-0.02)X 0.1018X0.02017第一份樣品含量=X 100% = 99.07%0.1X0.1516X(1-0.2%)(7.30-0.02) X 0.1018X 0.0201

32、7第二份樣品含量=X 100% = 99.45 %0.1X0.1506X( 1-0.2%)4.7.2 沉淀滴定法 例 1 直接滴定 P181氯化銨片規(guī)格為0.3g,含氯化銨應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105.0%。取本品10片，精密稱(chēng)定，重量為3.8562g,研細(xì)，精密稱(chēng)定細(xì)粉0.1557g (約相當(dāng)于氯化銨0.12g), 加水50ml使氯化銨溶解，再加糊精溶液(150) 5ml，熒光黃指示液8滴與碳酸鈣0.10g,搖 勻，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L )滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于5.349mg的 氯化銨。單位制劑測(cè)得量含量=X單位制劑理論量V標(biāo)準(zhǔn)X C實(shí)際X TX

33、W平均X N100%100%=XW 樣品 X C 理論 X W 標(biāo)示量22.32X 0.1018X 0.005349X3.856210X 1=100.3 %0.1557 X0.1X0.3例2：剩余滴定法(不用空白實(shí)驗(yàn)校正) P182 藍(lán)皮書(shū) P 77膽茶堿片 規(guī)格為0.1g，含膽茶堿應(yīng)為標(biāo)示量的 94.0106.0%。含量測(cè)定：取本品20片，精密稱(chēng)定，重量為3.0422g，研細(xì)，精密稱(chēng)取細(xì)粉 0.7614g(約相當(dāng)于膽茶堿0.5g)，置100ml量瓶中，加水70ml，時(shí)時(shí)振搖30分鐘使膽茶堿溶解后，用水稀釋至刻 度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml，加氨試液8ml,置水浴上緩緩加熱后，精密滴

34、加硝酸銀滴定液(0.1mol/L ) 20ml,搖勻后，繼續(xù)置水浴上加熱 15分鐘，放冷至510C, 20分鐘后， 用垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，濾渣用水洗滌3次，每次10ml，合并濾液與洗液，加硝酸使呈酸性后，再加硝酸3ml，放冷，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L )滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于28.33mg的膽茶堿。假設(shè)硝酸銀滴定液濃度為0.1018 mol/L ,硫氰酸銨滴定液濃度為 0.1009 mol/L ,樣品消耗硫氰酸銨滴定液體積為 11.48ml。單位制劑測(cè)得量含量=X100%單位制劑理論量(C硝實(shí)際/C硝理論X 20 C硫?qū)嶋H/C硫理

35、論X V樣)X T硝X W平均X Nx 100%W 樣 X W 標(biāo)示量(0.1018X200.1009X 11.48)X 0.02833 X 3.042220 X 10050= X 100 %0.1X 0.7614X 0.1=99.3 %。4.7.3 絡(luò)合滴定法例1 直接滴定 P187葡萄糖酸鈣口服液規(guī)定含葡萄糖酸鈣應(yīng)為 9.0010.50% (g/ml),即每100ml葡萄糖酸鈣溶液中含葡萄糖酸鈣應(yīng)為 9.00g10.50g。含量測(cè)定：精密量取本品 5ml，置錐形瓶中，加水稀釋使成100ml，加氫氧化鈉試液15ml，與鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.05 mol/L )

36、滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán) 色。每1ml乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.05 mol/L )相當(dāng)于22.42mg的葡萄糖酸鈣。 假設(shè)乙二胺四乙酸二鈉滴定液濃度為 0.05036 mol/L ,樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉滴定液 22.26ml 。測(cè)得量V X C實(shí)際X T X N含量=X 100%=X 100 %供試體積C理論X V樣品22.26X 0.05036X 0.02242X 1=X 100%= 10.05%( g/ml)0.05X 5例2 剩余滴定P188氫氧化鋁原料規(guī)定：含氫氧化鋁按 Al 2O3計(jì)算不得少于48.0%。含量測(cè)定：精密稱(chēng)定本品0.6015g，加鹽酸與水各10ml，加熱溶解后

37、放冷，濾過(guò)，取濾液置250ml 量瓶中，濾器用水洗滌，洗液并入量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，加氨試液中和至恰析出沉淀， 再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止， 加醋酸醋酸銨緩沖液 (pH6.0)10ml, 再精密加乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.05 mol/L ) 25ml，煮沸35分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液(0.05 mol/L )滴定，至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定結(jié)果用空白 試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.05 mol/L )相當(dāng)于2.549mg的Al 2O3。假設(shè)乙二胺四乙酸二鈉滴定液濃度為0.05036 mol/L，鋅滴定液濃度為0.050

38、11mol/L，空白消耗鋅滴定液體積為 24.96ml,樣品消耗鋅滴定液的體積為13.38ml。測(cè)得量(V空白一 V樣品)X C鋅實(shí)際X T EDTA X N含量=X 100%=X100 %供試量C EDTA理論X W樣品(24.96-13.38) X 0.05011 X 0.002549X 250/25100% =49.2%。=X0.05X 0.60154.7.4 氧化還原滴定法 例1 直接滴定 P193維生素C注射液 規(guī)格2ml: 0.1g，含維生素C應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0%。含量測(cè)定：精密量取本品4ml(約相當(dāng)于維生素C0.2g)，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀

39、醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L )滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L )相當(dāng)于8.806mg的維生素C。假設(shè)碘滴定液的濃度為 0.05012mol/L ，樣品消耗碘滴定液 22.62ml。單位制劑測(cè)得量V滴定液X C實(shí)際X T X N含量=X100%=X 100 %單位制劑理論量C理論X V樣品X W標(biāo)示量22.62X 0.05012X 0.008806X1=X100%= 99.8%。0.05X 4X 0.12例2 剩余滴定 P194氨咖黃敏片規(guī)格 每片含咖啡因 15mg 規(guī)定 含咖啡因應(yīng)為標(biāo)示量的 90.0110.0。含量

40、測(cè)定： 取本品30片，精密稱(chēng)定，重量為11.5268g，研細(xì)，精密稱(chēng)定細(xì)粉 3.8446g (約相 當(dāng)于咖啡因150mg),置分液漏斗中，加稀硫酸 20ml,振搖使咖啡因溶解，用氯仿提取 4次(每 次分別為40 ml、30 ml、20 ml、10 ml)，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)酉×蛩?0 ml，加熱回流1小時(shí)，放冷后移入100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液40 ml置100 ml量瓶中，精密加碘滴定液(0.05mol/L)50 ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在 25C避光放置15分鐘，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 50 ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L )滴

41、定, 至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液 2 ml, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 ml碘滴定液(0.05mol/L )相當(dāng)于5.305mg的咖啡因。假設(shè)碘滴定液濃度為 0.05012mol/L，硫代硫酸鈉滴定液濃度為0.1015mol/L，空白消耗硫代硫酸鈉滴定液24.56ml，樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液為19.02ml。單位制劑測(cè)得量含量=X100%單位制劑理論量(V空白一 V樣品)X C硫?qū)嶋HX T碘X W平均X N=X100%C碘理論x 樣品X 標(biāo)示量X 2(24.56 19.02)X 0.1015X 0.005305X 11.5268/30 X 100/40 X 100

42、/50=X100%0.05X 3.8446X 0.015X 2= 99.4%。例4 置換滴定 P195葡萄糖酸銻鈉注射液規(guī)格6ml :按銻(Sb)計(jì)0.6g，約相當(dāng)于葡萄糖酸銻鈉 1.9g。規(guī)定 每1ml中含葡萄糖酸銻鈉按銻(Sb)計(jì)算，應(yīng)為0.0950.105g。含量測(cè)定精密量取本品1ml，置具塞錐形瓶中，加水 100ml，鹽酸15 ml與碘化鉀試液10ml,密塞，振搖后，在暗處?kù)o置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L )滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，1ml硫代硫酸鈉滴加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 定液(O.1mol/L )相當(dāng)于 6.088mg的銻(Sb)

43、。假設(shè) 硫代硫酸鈉滴定液濃度為0.1002mol/L，樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液 16.40ml，空白消耗硫代硫酸鈉滴定液 0.20ml。測(cè)得量(V標(biāo)準(zhǔn)一V空白)X C實(shí)際X T X N含量=X100% =X100C理論X V樣品供試體積16.400.20) X 0.1002X 0.006008X 1X100%= 0.098g。0.1 X 14.7.5 重氮化滴定法 P200氨咖黃敏片中對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定，含對(duì)乙酰氨基酚應(yīng)為標(biāo)示量的93.0107.0%。規(guī)格：每片含對(duì)乙酰氨基酚 0.25g。測(cè)定方法：取本品30片，精密稱(chēng)定，重量為11.5268g,研細(xì)，精密稱(chēng)取細(xì)粉 0.4624g(約相當(dāng)于

44、對(duì)乙酰氨基酚0.30g)，加稀鹽酸50ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻至室溫，加水 50ml與溴化鉀 3g，將滴定管的尖端插入液面下約2/ 3處，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L )迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量水將尖端洗滌，洗液并入溶液中， 繼續(xù)緩緩滴定至用玻璃棒蘸取溶液少許，劃過(guò)涂有含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上，即顯 藍(lán)色的條痕時(shí)，即為終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于15.12mg的對(duì)乙酰氨基酚。假設(shè) 亞硝酸鈉滴定液濃度為 0.1025mol/L，樣品消耗亞硝酸鈉滴定液19.22ml。單位制劑測(cè)得量對(duì)乙酰氨基酚含量=X 100 %單

45、位制劑理論量V標(biāo)準(zhǔn)X C實(shí)際X T X W平均X NX100%C理論X W樣品X W標(biāo)示量19.22X 0.1025X 0.01512X 11.5268/30X 1X100% = 99.0%。0.1 X 0.4624 X 0.25五、紫外可見(jiàn)分光光度法5.1 定義 紫外可見(jiàn)分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在紫外可見(jiàn)光區(qū)的特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍 內(nèi)的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行 定性和定量 分析的方法。紫外可見(jiàn)分光光度法一般是在200750nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)選擇。5.2 原理符合朗伯比爾（ LamLert-Beer ）定律A=ECL 或 C=A / EL其中： A 為吸光度；C為溶液濃度；E為常數(shù)，稱(chēng)為吸收系

46、數(shù)；L為光通過(guò)溶液的長(zhǎng)度，單位為cm；當(dāng)溶液的濃度為1%（ C=1），光通過(guò)溶液的長(zhǎng)度為1cm時(shí)，E=A,稱(chēng)為百分吸收系數(shù) （E1%!cm） 表示為 E1%1cm= A / C L。5.3 應(yīng)用5.3.1 定性 物質(zhì)的定性就是對(duì)物質(zhì)作鑒定，用紫外可見(jiàn)吸收光譜對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒定時(shí)，主要根據(jù)光譜上 的一些特征吸收，包括 最大吸收波長(zhǎng) 、最小吸收波 長(zhǎng)、 肩峰、吸收系數(shù) 、吸收度比值 等。5.3.2 雜質(zhì)檢查 利用不同化合物的紫外光吸收不同進(jìn)行雜質(zhì)檢查。5.3.3 定量 藥典中多用于制劑的含量測(cè)定。5.3.3.1 對(duì)照品比較法根據(jù)A樣=丘樣。樣L樣A對(duì)=丘對(duì)C對(duì)L對(duì)其中丘樣=E對(duì)樣=L對(duì)。樣=C對(duì)X A

47、樣/ A對(duì)A樣C樣得出片劑、膠囊劑或顆粒劑等為：W對(duì)X N樣X(jué) A樣X(jué) W平均X100W樣X(jué) N對(duì)X A對(duì)X W標(biāo)示量注射液為：W對(duì)X N樣X(jué) A樣100V樣X(jué) N對(duì)X A對(duì)X W標(biāo)示量5.3.3.2 吸收系數(shù)法根據(jù)A w=E樣C樣L樣樣品的百分含量原料藥為：100 E1%1cmX 1 X 100 X W樣A樣X(jué) N樣X(jué) W平均100樣品的百分含量原料藥為：100 片劑、膠囊劑或顆粒劑等為：E1%icmX 1 X 100 X W樣 X W標(biāo)示量注射液為：100E1%1cm X 1X 100X V樣 X W標(biāo)示量例1 ：維生素 B 1 2注射液含量測(cè)定精密量取本品適量，加水制成每 ml約含維生素

48、B1225卩g的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法在361 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按維生素 B12吸收系數(shù)（E1%1cm）為207計(jì)算即得。（規(guī)格為 1ml ：1mg)具體操作：精密量取本品5ml，置250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，以水為空白，在361 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為 0.409 。A樣X(jué) N樣百分含量=X100%Elcm X 1 X 100 X V樣 X W標(biāo)示量0.409 X 250 1=X100%= 98.8%。207X 1 X 100X 5X 0.001例 2：氯氮卓片含量測(cè)定取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于氯氮卓30mg）,置100ml量瓶中， 加鹽酸溶液（

49、9 1000） 70ml，充分振搖使氯氮卓溶解，用鹽酸溶液（1000）稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一 100ml量瓶中，用鹽酸溶液（9宀1000）稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在308nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按氯氮卓吸收系數(shù)（E1%1cm）為319計(jì)算，即得。（規(guī)格為10mg）具體操作：取本品20片，稱(chēng)定：1.7320g，研細(xì)，精密稱(chēng)取0.2546g，按上述方法操作，測(cè)定吸 收度為 0.460。A樣X(jué) N樣X(jué) W平均百分含量=X 100%E 1cm X 1 X 100 X 'W樣 X 'W標(biāo)示量0.460X 1001X 1005X 1

50、.732020100%= 98.1%。X319X 1X 100X 0.2546X 0.015.3.3.3 計(jì)算分光光度法5.3.3.4 比色法六、藥品的一般雜質(zhì)檢查6.1 概述藥品的雜質(zhì)系指存在于藥物之中的微量無(wú)治療作用，或影響藥物穩(wěn)定性和療效甚至對(duì)人體 健康有害的物質(zhì)。6.2 藥品雜質(zhì)來(lái)源6.2.1 生產(chǎn)過(guò)程中所用原料不純。6.2.2 制備過(guò)程中所用試劑、溶劑、催化劑不純或某些殘留溶劑。6.2.3 生產(chǎn)工藝中帶來(lái)的中間體及副產(chǎn)物。6.2.4 由生產(chǎn)中所用器皿、裝置及管道等混入的雜質(zhì)。6.2.5 藥物因外界條件而引起的變化所致。6.3 雜質(zhì)限量藥典中所規(guī)定雜質(zhì)檢查均為限度檢查 （即限量檢查，

51、也就是一種藥物雜質(zhì)的 最大 允許量）。 通常用 百分之幾或百萬(wàn)分之幾來(lái) 表示。雜質(zhì)量雜質(zhì)限量= X 100%供試品量供試品（W）中所含雜質(zhì)量是通過(guò)與一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，所以雜質(zhì)量在數(shù)值上應(yīng)是標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V ）與其濃度（C）的乘積，因此，雜質(zhì)限量計(jì)算可寫(xiě)成標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V ）X標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（C）雜質(zhì)限量=X100%供試品量（ W）6.4 藥品雜質(zhì)分類(lèi)可分為 一般雜質(zhì) 與特殊雜質(zhì) 。一般雜質(zhì)是指在自然界分布較廣，或在多種藥物生產(chǎn)、貯存過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)。如：水 分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、重金屬、熾灼殘?jiān)?。特殊雜質(zhì)是指某一些藥物中獨(dú)特存在的雜質(zhì)。系在制備或貯存中根據(jù)其方法或性質(zhì)可能產(chǎn)生 的某一些雜質(zhì)，而其它藥物均不能產(chǎn)生。如：葡萄糖注射液中的5羥甲基糠醛