氣相色譜色譜柱的選擇及分類

1、氣相色譜色譜柱的選擇及分類固定相的選擇當(dāng)面對一個未知物時，先試用現(xiàn)有GC 柱，如果該柱分離不理想，根據(jù)你對樣品的了解， 基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時才會相互作用。這說明對樣品越了解，越容易找到合適的固定相。非極性分子 通常僅由C 和 H 組成并且無偶極矩，直聯(lián)（正烷）是常見的非極性化合物的例子。極性分子 主要由 C 和 H 組成同時也有其他原子，如：N、 O、 P、 S 或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等?？蓸O化物質(zhì) 主要由 C 和 H 組成同時包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物，比如大多數(shù)石油餾分中的

2、烴，你可以試用OV-1 毛細(xì)管色譜柱，它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-52 或 SE-54 柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析，如有苯基或類似基團(tuán)固定相，比如OV-17 或 OV-225 柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說的 WAX固定相。膜厚選擇薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。一般而言，色譜柱的膜厚為到wm對于流出達(dá)300c的大多數(shù)樣品（包括蠟、甘油三脂、管族化合物等）能夠很好的分析。對于更高的洗脫溫度，可以用的液膜。而厚液膜對于低沸點化合物有利，對于流出溫度在100c200c之間的物質(zhì)

3、， 用1科m的液膜效果較好。超厚膜（35m）用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì)，以 增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由于這個原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須 隨膜厚度增加而下降。長度選擇一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱（50、60或100mr 150m）用于非常復(fù)雜的樣品。柱長度在柱性能上不是一個重要參數(shù)，例如：加倍柱長，恒溫分析時間則加倍但峰分辨率僅增大約 40%如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進(jìn)分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，

4、優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴(yán)重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表 面，從而減少相互作用的機(jī)會。內(nèi)徑選擇增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至 PLOT±可能比較合適。同時色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的

5、限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱（內(nèi)徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣 口 一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。（、）直接聯(lián)用的GC/MS前MSD!要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。14%-氟內(nèi)基-苯基一甲基聚 硅氧烷Restek公司安捷倫公司(Agilent )色譜世界-蘭州東 立龍信息技術(shù)有限公司聚乙二醇(PEG-20M)Restek公司安捷倫公司(Agilent )色譜世界-蘭州東 立龍信息技術(shù)有限公司硝基對苯一酸改性的聚乙二醇 FFAPRestek公司安捷倫公司(Agilent )色

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