鉆井液測試程序(國標)

1、中石化鉆井公司鉆井液技術(shù)文檔鉆井液測試儀器配套標準編號儀器名稱規(guī)格配備數(shù)量備注1鉆井液密度計范圍1.00-2.5012鉆井液密度計范圍1.00-2.0013馬氏漏斗粘度計24含砂量測定計25六速旋轉(zhuǎn)粘度計1 6API失水儀17固相含量測定儀18高溫高壓失水儀19泥餅摩阻系數(shù)測定儀110天平靈敏度0.1克111電爐1000瓦112PH試紙(精密)13溫度計量程0-105,分度值為1514濾紙瓦特曼型或相當產(chǎn)品15秒表靈敏度0.1秒316量筒10毫升217量筒25毫升218量筒50毫升219鋼板尺分度值1mm120注射器2毫升221電子計算器122電動攪拌器123離心機1測鉀離子配24洗瓶500毫

2、升125移液管1毫升126移液管2毫升527移液管5毫升328移液管10毫升229錐形瓶50毫升230錐形瓶100-250毫升531各種手工工具1套32高壓氣瓶133單軸高速攪拌器134廣口瓶500毫升1035燒杯(帶刻度)250毫升436燒杯(帶刻度)500毫升437塘瓷杯1000毫升338塘瓷杯1500-2500毫升339移動儲存器140電腦1臺41滾子加熱爐1臺全套42水分析試劑1套43鉆井液試驗房1間44鬧鐘1個附表2 鉆井液測試試劑及溶液配套標準編號試劑及溶液名稱標準和濃度標定時間備注1蒸餾水化學純2活性炭分析純3氫氧化鈉分析純4氯化鈉分析純5氯化鉀分析純6鹽酸0.1mol/l7亞甲

3、基蘭0.01Mol/l8雙氧水3%9硫酸0.02N 2.5mol/l10硝酸銀標準溶液0.1mol/l11EDTA標準溶液0.01Mol/l12四苯硼化鈉標準溶液0.03Mol/l13氨-氯化銨緩沖溶液1:214鉻黑T指示液5g/l15酚酞指示液5g/l16甲基橙指示液5g/l17鉻酸鉀指示液50g/l18鈣指示劑鉆井液測試標準主題內(nèi)容與造用范圍本標準規(guī)定了鉆井液的測試方法及鉆井液用水中常見離子的分析方法。本標準選用于鉆井液在實驗室和井場的性能測試，以及鉆井液濾液和鉆井液用水的分析。第一篇 鉆井液性能測試方法1 密度的測定2.1符號及單位密度以表示，單位為g/cm3 。2.2儀器a、 密度計：

4、靈敏度0.01 g/cm3 ，主要部件：帶刻度臂，刀口，樣品杯，杯蓋，平衡柱，游碼，底座，刀墊等。b、 溫度計：量程為0100，分度值為1c、 量杯：1000ml2.3試驗步驟a、 將密度計底座放置在水平面上。b、 用量杯量取鉆井液，測量并記錄鉆井液溫度。c、 在密度計樣品杯中注滿鉆井液，蓋上杯蓋，慢慢擰動壓緊，為使樣品杯中無氣泡，必須使過量的鉆井液從杯蓋的小孔中流出。d、 用手指壓住杯蓋小孔，用清水沖洗并擦干樣品杯外部。e、 把密度計的刀口放在底座的刀墊上，移動游碼，直到平衡（水平泡位于中央）。f、 記錄讀數(shù)。g、 倒掉鉆井液，將儀器冼凈，擦干備用。 2.4 校正a、 用淡水注滿潔凈、干燥的

5、樣品杯。b、 蓋上杯蓋并擦干樣品杯外部。c、 把密度計的刀口放在刀墊上，將游碼左側(cè)邊線對準刻度1.00g/cm3處，觀察密度計平衡（平衡時水平泡位于中央）。d、 如不平衡，在平衡圓柱上或取下一此鉛粒，使之平衡。2 粘度和切力的測定2.1 符號及單位a、 漏斗粘度：以FV表示，單位為s；b、 表觀粘度：以AV表示，單位為mPa·s；c、 塑性粘度：以PV表示，單位為Pa；d、 動切力：以YP表示，單位為Pa；e、 靜切力：以G10（10s切力）和G10（10min切力）表示，單位為Pa；2.2 漏斗粘度3.2.1儀器：a、 馬氏漏斗：圓錐形漏斗長305mm，上口直徑152mm，篩網(wǎng)下容

6、量1500ml，金屬或塑料制成；流出口長50.8mm，內(nèi)徑4.7mm；篩網(wǎng)孔徑1.6mm，高度19.0mm；b、 刻度杯：1000ml量杯c、 秒表：靈敏度為0.1s；d、 溫度計：量程為0100，分度值為13.2.2測定步驟a、 用手指堵住流出口，把新取的鉆井液倒入潔凈、干燥并垂直向上的漏斗中，直到剛好注滿篩子底部為止，把刻度杯置于流出口下。b、 移去手指并同時計時，記錄注滿1000ml刻度杯的時間（單位：s）。c、 測量并記錄鉆井液溫度。3.2.3 校正按3.2.2條步驟測定淡水的馬氏漏斗粘度，在24±3下應為28±0.5s。3.3 表觀粘度，塑性粘度，切力的測定3.3

7、.1 儀器：a、 直讀式粘度計：范（Fann）35型或同類產(chǎn)品；b、 秒表：靈敏度為0.1s；c、 樣品杯：350500ml；d、 溫度計：量程為0100，分度值為13.3.2 測定步驟3.3.2.1 將待測鉆井液倒入樣品杯后，放置在儀器的樣品杯托架上，調(diào)節(jié)高度使鉆井液的液面正好在轉(zhuǎn)筒的測量線處，在實驗室，鉆井液在測定前應用高速攪拌器攪拌5min，測定溫度應在24±3（或所需溫度范圍之內(nèi)）；在井場，測定應在取樣后盡可能短的時間（如5min）內(nèi)進行，測定溫度應與取樣位置的鉆井液溫度接近（溫度差值不應超過6），并在報告中注明取樣位置，記錄鉆井液溫度。3.3.2.2 將粘度計的轉(zhuǎn)速調(diào)至60

8、0r/min，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取并記錄。3.3.2.3 將粘度計的轉(zhuǎn)速調(diào)至300r/min，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取并記錄。3.3.2.4 按相同方法讀取并記錄200、100、6、3 r/min的讀數(shù)。3.3.2.5 在600r/min下攪拌10s，靜止10s后在3 r/min下讀取并記錄最大讀數(shù)， 即為初切力；再在600r/min下攪拌10s，并靜止10min后讀取并記錄在 3 r/min下的最大讀數(shù)，即得終切力。3.3.3 計算 AV = 600/2PV = 600-300YP =（300-PV）/2G10 = 3I/2G10 = 3F/2 式中：600600r/min下的讀數(shù)； 300300r/m

9、in下的讀數(shù)； 3I 靜止10s后3r/min下的讀數(shù)； 3F 靜止10min后3r/min下的讀數(shù)；4濾失量的測定4.1符號及單位濾失量以FL表示，單位為ml。4.2室溫中壓濾失量指在測量壓力為690±35ksp條件下30min的濾失量。4.2.1 儀器a、 室溫中壓失水儀，包括壓濾器，支架，墊圈等，并帶有壓力源。壓濾器容積為300400ml，直徑76.2mm，高度大于64.0mm，過濾面積為4580±60mm2，用耐腐蝕材料制成；b、 濾紙：瓦特曼（Whatman）50型或相當產(chǎn)品；c、 秒表；d、 刻度量筒：容量為10-25ml，分度值為0.2ml；e、 鋼板尺：刻度

10、為1mm；4.2.2 測定步驟不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的濾失儀形狀略有不同，試驗步驟大同小異，可參照本步驟執(zhí)行。4.2.2.1 在潔凈、干燥的壓濾儀內(nèi)放一張干燥的濾紙，將墊圈等按順序裝配好。4.2.2.2 將已用高速攪拌器攪拌1min后的鉆井液倒入壓濾器中，使鉆井液液面距 頂部為1cm，蓋好蓋并把刻度量筒放在濾失儀流出口下面。4.2.2.3 迅速加壓并記時，所加壓力為690±35Kpa。壓力源可用氣、二氧化碳氣體或壓縮空氣，禁用氧氣。4.2.2.4 當濾出時間到30min時，將濾失儀流出口上的殘流液滴收集到量筒中，移去量筒，讀 取并記錄所采集的濾液的體積（單位ml），同時測定并記錄鉆井液的溫

11、度。關(guān)閉壓力 源，放掉壓濾器中的壓力，取下壓濾器，傾去其中的鉆井液，小心取出帶有泥餅的濾 紙，用水沖去濾餅表面的浮泥，用鋼板尺測量并記錄濾餅厚度（單位：mm），觀察并 記錄濾餅質(zhì)量好壞（硬、軟、韌、松等）。注：如濾失量大于8ml，可測定7.5min的濾失量，其值乘2可得30min濾失量的近似值， 但通常應進行30min濾失量的測定。4.2.2.5 沖冼并擦凈壓濾器. 4.3 高溫高壓濾失量目前是三種測定溫度(150,150-200,200-250)條件下,壓差為3450kPa時的濾失量.4.3.1 儀器a. 高溫高壓濾失儀：主要組件是，一個可承受7092-10132kPa壓力的鉆井液壓濾器，一

12、套加熱系統(tǒng)，一個能承受3546 kPa壓力的濾液接收器，并備有壓力源、調(diào)壓器等；b. 過濾介質(zhì)：當測試溫度在200以下時，用瓦特曼（Whatman）50型濾紙或同類產(chǎn)品；當測試溫度在200以上時，用戴納勞依（Dynalloy）X-5型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品；c. 秒表：靈敏度為0.1s；d. 金屬溫度計：量程0-250，兩支；e. 量筒：25ml或50ml；f. 高速攪拌器：在負載情況下轉(zhuǎn)速為11000±300 r/min，攪拌軸裝有單個波形葉片，葉片直徑為2.5cm，質(zhì)量為5.5g；帶有樣品杯，其高18cm，上端直徑9.7cm，下端直徑7.0cm，用不銹鋼或耐腐蝕材料制成；g.

13、鋼板尺：刻度值為1mm。4.3.2 150 濾失量的測定步驟4.3.2.1 把溫度計插入鉆井液壓濾器外套的溫度計插孔中,接通電源,預熱至略高于所需溫度(高5-6)。4.3.2.2 將待測鉆井液高速攪拌1min后，倒入壓濾器中，使鉆井液液面距頂部約13mm，放好濾紙，蓋好杯蓋，用螺絲固定。4.3.2.3 將上、下兩個閥桿關(guān)緊，放進加熱套中，把另一支溫度計插入壓濾器上部溫度的插孔中。接通氣源管線，把頂部和底部壓力調(diào)節(jié)至690Kpa（6.81atm），打開頂部閥桿，繼續(xù)加熱至所需溫度（樣品加熱時間不要超過1小時）。4.3.2.4 待溫度恒定后，將頂部壓力調(diào)節(jié)至4140kPa（40.86atm）。打開

14、底部閥桿并記時，收集30min的濾出液。在試驗過程中溫度應在所需溫度的±3之內(nèi)。如濾液接收器內(nèi)的壓力超過690 kPa（6.81atm），則小心放出一部分濾液以降低壓力至690kPa（6.81atm）。記錄30min收集的濾液體積(ml)、壓力(kPa)、溫度和時間。4.3.2.5 濾液體積應被校正成過濾面積為4580mm2時的濾液體積。如果所用濾失儀的過濾面積為2258mm2，則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量。4.3.2.6 試驗結(jié)束后，并緊頂部和底部閥桿，并閉氣源、電源、取下壓濾器，并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫，放掉壓濾器內(nèi)的壓力，小心取出濾紙，用水沖冼濾餅表面上的浮泥，測量

15、并記錄濾餅厚度（單位：mm）及質(zhì)量好壞（硬、軟、韌、松等）。洗凈并擦干壓濾器。4.3.3 150以上高溫高壓濾失量的試驗步驟與4.3.2條所述基本相同，不同點有：a 鉆井液液面至壓濾器頂部距離至少為38mm。b 底部回壓及頂部壓力應根據(jù)所需溫度（見表1），頂部和底部壓差為3450 kPa（34.05atm）。 表1 不同測試溫度下的推薦回壓值 測試溫度 水蒸汽壓 kPa 推薦最小回壓 kPa 100 101 690 121 207 690 149 462 690 177 932 1104 204 1704 1998 232 2912 3105 注： 測試條件不能超過所用儀器生產(chǎn)廠推薦的最高溫度

16、、壓力和體積。 不同廠家生產(chǎn)的高溫高壓濾失儀形狀略有不同，試驗步驟大同小 異，可參照本步驟執(zhí)行。c 測定溫度在200 以上時，濾紙下面應墊上戴納勞依（Dynalloy）X-5 型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品；5 PH值的測定5.1用酸度計測PH值5.1.1儀器a. 酸度計：PH值范圍為0-14；b. 緩沖液：PH分別為4.7，7.0，10.0；c. 蒸餾水或去離子水；d. 軟紗布；e. 溫度計：量程0-100,分度值為1。5.1.2試驗步驟按所用儀器操作說明進行。5.2 用PH試紙測定PH值5.2.1 取一條約25mm長的PH試紙緩慢地放在被測樣品的表面。5.2.2 使待濾液充分浸透并使之變色（不

17、能超過30s）。5.2.3 將變色后的試紙與色標進行對比，讀取并記錄PH值。 注：用PH試紙測定水基鉆井液的PH值，通常只能測到0.5PH單位，如需精確測定，應使用酸度計。6 液相和固相含量的測定6.1 符號和單位 鉆進液的含水量Vw以表示，鉆井液的含油量Vo以表示，鉆井液的固相含量以Vs表示，數(shù)值均以 % 表示。6.2 儀器和試劑a、 固相含量測定儀：范氏（Fann）固相含量測定儀或同類產(chǎn)品；b、 量筒：容量等于固相含量測定儀所取鉆井液體積的用量體裁衣；c、 消泡劑；d、 潤濕劑；e、 耐高溫硅酮潤滑劑；6.3 測定步驟a、 將樣品杯內(nèi)部和螺紋處用高溫硅酮潤滑劑涂敷一層，以便于清洗和減少樣品

18、蒸餾時的蒸汽損失。b、 在樣品杯內(nèi)注滿鉆井液（為了消泡，可加入2-3滴消泡劑并緩慢攪拌）。c、 再向樣品杯中加入一滴消泡劑并把蓋子蓋好，輕輕轉(zhuǎn)動蓋子直到完全封住為止，注意不要堵住蓋子上的小孔，安裝好蒸餾器。d、 把潔凈、干燥的量筒放在蒸餾冷凝器的排出口下，加入兩滴潤濕劑以便油水分離。e、 接通電源，開始加熱蒸餾，直到量筒內(nèi)的液面不再增加后再繼續(xù)加熱10min，記錄收集到的油水體積。f、 待冷卻后拆開樣品杯并徹底冼凈待用。6.4 計算根據(jù)收集到的油水體積和所用鉆井液體積，按下式計算出鉆井液中油和水的體積百分數(shù)： VW = （V水/V樣）×100 - （6） Vo = （V油/V樣）&#

19、215;100 - （7） Vs = 100-（Vw+Vo）- (8) 式中： V樣 ：樣品體積，mL； V水 ：蒸餾得到的水體積, mL； V油 ：蒸餾得到的油體積, mL； 注：固相體積百分比數(shù)為樣品總體積與油水體積的差值，包括了懸浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性物質(zhì)，如鹽等。7 含砂量的測定7.1符號及單位含砂量以Cs表示，數(shù)值以%計。7.2儀器a、 篩框：直徑63.5mm，中間帶有200目篩網(wǎng)，用金屬做成。b、 小漏斗：直徑大的一端可套入篩框，直徑小的一端可插入含砂量管中， 用金屬做成。c、 含砂量管：刻有可直接讀出0%-20%含砂量的刻度和刻有“鉆井液”、“水”標記，用玻璃

20、做成。7.3 測定步驟7.3.1 將待測鉆井液注入含砂量管中至“鉆井液”刻線處（25ml），再注入水至“水”刻線處，用手指堵住含砂量管口，劇烈搖動。7.3.2 將此混合物傾入潔凈、潤濕的篩網(wǎng)上，使水和小于200目的固相通過篩網(wǎng)而排除掉，必要時用手振擊篩網(wǎng)，用清水清冼篩網(wǎng)上的砂子，直至水變?yōu)榍辶痢?.3.3 將小漏斗套在有砂子的一端篩框上，并把漏斗排出口插入含砂量管內(nèi)，緩慢倒置，用水把砂子全部沖入含砂量管內(nèi)，靜置待砂子下沉，讀出并記錄含砂量值（以%計）。7.3.4 注明取樣地點，如果砂子外的粗固相（如堵漏材料等）殘留在篩網(wǎng)上而進入含砂量管時，應在報表中注明。 8 吸藍量的測定8.1符號吸藍量以M

21、BC表示。8.2儀器和材料8.2.1亞甲藍溶液：用標準亞甲藍（C16H18N3SCl·3H2O）配制成濃度為0.01mol/L的溶液。亞甲藍試劑中的含水量隨放置時間而可能發(fā)生變化，因此在每次配制溶液前要對其含水量進行測定。將1.000g亞甲藍在93±3下恒重，然后按下式對亞甲藍取樣量進行校正： m = 3.74×0.855/m1 式中：m -亞甲藍取樣量，g； m1-恒重后的亞甲藍量，g；8.2.2 過氧化氧溶液：濃度為3%（m/m）。8.2.3 硫酸溶液： c（H2SO4）=2.5mol/L。8.2.4 注射器：2.5ml或3ml。8.2.5 錐形瓶：250ml

22、。8.2.6 滴定管：10ml。8.2.7 移液管：0.5ml或1ml帶刻度移液管。8.2.8 量筒：50ml。8.2.9 攪拌棒。8.2.10 電爐。8.2.11 亞甲藍試驗紙或濾液。8.3 試驗步驟8.3.1 把2ml（或相當于消耗210ml亞甲藍溶液的量）的鉆井液加到盛有10ml水的錐形瓶中。8.3.2 加入15ml過氧化氫溶液（8.2.2）和0.5ml硫酸溶液(8.2.3)，緩慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀釋至50ml。8.3.3 以每次0.5ml的量把亞甲藍溶液（8.2.1）加到錐形瓶中，并旋搖30s。在固體懸浮的狀態(tài)下，用攪拌棒取一滴液體在濾紙上，當染料在染色固體周圍顯出藍色

23、環(huán)時，即已達到滴定終點，如圖1所示。8.3.4 當藍色環(huán)從斑點向外擴展時，再旋搖錐形瓶2min，再取一滴滴在濾紙上，如果藍色環(huán)仍然是明顯的，則已達到終點。如果色環(huán)不出現(xiàn)，則繼續(xù)8.3.3試驗，直到搖2min后取一滴滴在濾紙上而顯出藍色環(huán)為止8.4 計算8.4.1 吸藍量計算公式： MBC =V1/V 式中：V -鉆井液體積，ml； V1-滴定時所用亞甲藍溶液體積，ml。8.4.2 鉆井液中膨潤土含量計算公式 Cb=1000MBC/70 式中：Cb -鉆井液中膨潤土含量，m/L。 圖 19 電穩(wěn)定性的測定（用于油包水鉆井液）9.1符號及單位 電穩(wěn)定性以Es表示，單位為V。 9.2儀器a、 電穩(wěn)定

24、性測定儀：范氏（Fann）電穩(wěn)定性測定儀或同類產(chǎn)品；b、 溫度計：量程0100，分度值為1。9.3試驗步驟9.3.1 把樣品溫度調(diào)節(jié)在50±2的范圍內(nèi),并記錄.9.3.2 乳狀液過20目篩網(wǎng)后置于容器中,用電極攪拌30s。9.3.3 把電極插入樣品中，使乳狀液沒過電極表面，同時不碰到容器壁和底部。9.3.4 在試驗過程中，始終壓住電源紐，并保持電極不移動。9.3.5 將帶刻度的旋鈕從零開始按順時針方向旋動以地增加電壓，電壓增加的速率約為每秒100-200V，直至指示燈閃亮。9.3.6 記錄旋鈕指示的電壓值，并將旋鈕退回到零。9.3.7 用濾紙擦凈電極。9.3.8 為保證其準確性，應重

25、復9.3.3至9.3.6的試驗，兩次試驗的相對誤差不大于5%。9.4 計算 Es=2U 式中：Es-電穩(wěn)定性，V。 U -旋鈕讀數(shù)，V。第二篇 鉆井液濾液分析方法10 試樣10.1鉆井液用水之試樣為自由沉降后之清液。10.2鉆井液濾液,使用濾失儀壓取。11 儀器和器皿11.1 濾失儀：規(guī)定應符合4.2.1條規(guī)定。11.2 分析天平：分度值0.0001g。11.3 電爐：8001000W。11.4 酸度計：PH S-2型，帶有電極等配件。11.5 磁力攪拌器。11.6 實驗室常用玻璃儀器及配套件。12 試劑及溶液12.1 活性炭：化學純。12.2 氫氧化鈉。12.3 氯化鈉。12.4 氯化鉀。1

26、2.5 硝酸。12.6 鹽酸。12.7 甲醛。12.8 硝酸銀標準溶液c（AgNO3）=0.1mol/L：稱取17g硝酸銀，溶于1000ml水中。12.9 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液c（EDTA）=0.01mol/L:稱取3.7g乙二胺四乙酸二鈉,用水溶解后,稀釋至1000ml。12.10 四苯硼化鈉標準溶液cNa(C6H5)4B=0.03mol/L：稱取10g四苯硼化鈉,用水溶解后,稀釋至1000ml。12.11 十六烷基三甲基溴化銨標準溶液cC16H33（CH3）3NBr=0.03mol/L：稱取11g十六烷基三甲基溴化銨，用250ml，90%的乙醇溶解后，用水稀釋至1000ml。12.12

27、 氯化鋇氯化鎂混合液：稱取2.4g二水合氯化鋇和2.0g六水合氯化鎂溶于1000ml水中。12.13 氨氯化銨緩沖溶液（PH10）：稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中，加入570ml濃氨水，稀釋至1000ml。12.14 鉻黑T指示液(5g/L)：稱取0.5g鉻黑T，溶于40ml三乙醇胺，用水稀釋至100ml。12.15 達旦黃指示液（1g/L）：稱取0.1g達旦黃溶于水，稀釋至100ml。12.16 酚酞指示液（5g/L）：稱取0.5g酚酞溶于95%的乙醇，用水稀釋至100ml。12.17 甲基橙指示液（5g/L）：稱取0.1甲基橙溶于水，稀釋至100ml。12.18 鉻酸鉀溶液(50g

28、/L)：稱取5g鉻酸鉀溶于水，稀釋至100ml。12.19 鈣指示劑：稱取1g鈣試劑與100g氯化鈉研細混合均勻。注：本方法所用試劑的純度，除特別指明外，均為分析純。本方法所用的水為蒸餾水，除指明外所用溶液均為水溶液。本方法所用試液按GB601化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備的規(guī)定配制。13 標準溶液標定13.1 0.1mol/L鹽酸標準溶液：稱取在270300干燥后碳酸鈉0.110.13g(精確至0.0001g)，置于錐形瓶中，加入2030ml，溶解后加入12滴甲基橙指示液（1g/L）。用鹽酸標準溶液滴定至橙色為終點，平行做23份，按下式計算鹽酸標準溶液的濃度： C（HCl）=

29、（m/V）×18.87 式中：C（HCl）鹽酸標準溶液的濃度，mol/L； m稱取基準碳酸鈉的質(zhì)量，g； V滴定中消耗鹽酸標準溶液的體積，ml； 18.87系數(shù)，見附錄E（參考件）E1。13.2 0.1mol/L硝酸銀標準溶液：稱取在500干燥后的氯化鈉0.120.14g（精確至0.0001g），置于錐形瓶中，加水500ml使之溶解，加鉻酸鉀溶液（50g/L），在充分搖動下，用硝酸銀標準溶液滴定至開始有磚紅色沉淀出現(xiàn)即為終點。平行做23份，按下式計算硝酸銀標準溶液的濃度： C(AgNO3)=(m/V)×17.11 式中：C(AgNO3)硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L； m

30、稱取基準氯化鈉的質(zhì)量，g； V滴定中消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL； 17.11系數(shù)，見附錄E（參考件）E2。13.3 0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取在110 干燥后的無水碳酸鈣0.200.25g（精確至0.0001g），置于燒杯中，少量水潤濕后，慢慢加入1:1鹽酸5ml，使之完全溶解（必要時可加熱），少量水稀釋，全部轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。用移液管移取上述鈣離子溶液于錐形瓶中，加入5ml氨氯化氨緩沖溶液（PH10）和23滴鉻黑指示液(5g/l)，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色即為終點，平行做23份，按下式計算乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度：

31、c(EDTA)=(m/V)×0.9991 式中：c(EDTA)乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，mol/L； m稱取無水碳酸鈣的質(zhì)量，g； V滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，mL； 0.9991系數(shù)，見附錄E（參考件）E3。13.4 0.03mol/L四苯硼化鈉標準溶液和0.03mol/L十六烷基三甲基溴化銨標準溶液：稱取在120干燥后的氯化鉀0.210.23g（精確至0.0001g），溶于水后全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，此鉀離子溶液代替試液A，按14.2鉀離子的測定步驟進行之。 另取20ml蒸餾水代替試液A，按14.2法測定出四苯硼化鈉標準溶液的體積(V)與十六

32、烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積(V)之比 (A = V/ V)，按下式計算標準溶液的濃度： cNa(C6H5)4B = m×0.6707/(V1-AV2) cC16H33(CH3)3NBr = A·cNa(C6H5)4B 式中： cNa(C6H5)4B四苯硼化鈉標準溶液，mol/L； m 稱取基準氯化鉀的質(zhì)量，g； V1 滴定中加入四苯硼化鈉標準溶液的體積，ml； V2 滴定中消耗十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積，ml； A 1.00ml十六烷基三甲基溴化銨標準溶液相當于四苯硼化 鈉標準溶液的毫升數(shù)； 0.6707 系數(shù)，見附錄E（參考件）E4。 cC16H33(CH3)

33、3NBr十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的濃度，mol/L。14 試驗方法14.1 濾液脫色 .用移液管準確移取鉆井液5ml，加入6mol/L硝酸溶液1ml和活性炭0.51g,攪拌后靜止10min，若脫色效果不好，可再煮沸35min。將已冷卻的溶液用快速濾紙過濾，用水洗滌34次后將活性炭傾入濾紙，再用水淋洗之，收集濾液，全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中并稀釋至刻度（此為試液A）。無色鉆井液濾液可直接取5ml稀釋至100ml備用（亦即試液A）。直接取鉆井液濾液5ml稀釋至100ml備用（此為試液B）。14.2 鉀離子的測定 14.2.1 用移液管移取20ml試液A于100ml容量瓶中，加入20%(m/m)

34、的氫氧化鈉溶液1ml，36%（m/m）的甲醛溶液1ml，10%（m/m）的乙二胺四乙酸二鈉溶液2ml，再用移液管移取0.03mol/L四苯硼化鈉標準溶液50ml，用水稀釋至刻度，搖勻后靜置10min。 用干燥的漏斗、燒杯、慢速定性濾紙，過濾上述溶液，并棄去開始得到的510ml濾液后得到的濾液為濾液C，用移液管移取25ml濾液C于錐形瓶中，加入達旦黃指示液（1g/L）5滴，用0.03mol/L十六烷基三甲基溴化銨標準溶液滴定至肉色變?yōu)榉奂t色為終點。記錄消耗十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積。 14.2.2 計算 (K+) = (c1V1/4-c2V2) /V0 ×3.910×

35、106 式中： (K+) 濾液中鉀離子的含量，mg/L； c1 四苯硼化鈉標準溶液的濃度，mol/L； V1 加入四苯硼化鈉標準溶液的體積，ml； c2 十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的濃度，mol/L； V2 消耗十六烷基三甲基溴化銨標準溶液的體積，ml； V0 所取濾液C的體積，ml； 3.910×106系數(shù)，見附錄E（參考件）E5。14.3 鈣離子的測定14.3.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml，搖勻，再用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至PH值為1214，加入約30mg鈣指示劑（12.19），用0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至由

36、紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積。 14.3.2 計算 (Ca 2+) = cV /V0 ×8.016×105 式中： (Ca2+) 濾液中鈣離子的含量，mg/L； c 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，mol/L； V 消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，ml； V0 所取濾液A的體積，ml； 8.016×105 系數(shù)，見附錄E（參考件）E6。14.4 鎂離子的測定 14.4.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml，搖勻，再用氨氯化銨緩沖溶液（PH10），加入鉻黑T指示液（5g/L）6滴，用0.01mo

37、l/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積。 14.4.2 計算 (Mg 2+) = c（V1V） /V0 ×4.860×105 式中： (Mg 2+) 濾液中鎂離子的含量，mg/L； c 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，mol/L； V 1 14.4.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，ml； V 14.3.1消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，ml； V0 所取濾液A的體積，ml； 4.860×105 系數(shù)，見附錄E（參考件）E7。14.5 氯離子的測定14.5.1 用移液管移取20ml試液A于錐形

38、瓶中，加入蒸餾水10ml和酚酞指示液（5g/L）1滴（用0.1mol/L氫氧化鈉或0.1mol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)至粉紅色剛剛消失），加入鉻酸鉀溶液(50 g/L)10滴(約0.5ml)，用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定至剛剛有磚紅色沉淀出現(xiàn)為終點，記錄消耗硝酸銀標準溶液的體積。14.5.2 計算 (Cl-) = (cV /V0 )×7.090×105 式中： (Cl-) 濾液中氯離子的含量，mg/L； c 硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L； V 消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml； V0 所取濾液A的體積，ml； 7.090×105 系數(shù)，見附錄E（參考件）E8。1

39、4.6 硫酸根離子的測定14.6.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml，搖勻，再用移液管移取氯化鋇氯化鎂混合液（12.12）10ml，加入氨氯化銨緩沖溶液（PH10）5ml，鉻黑T指示液（5g/L）6滴，用0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積。14.6.2 用移液管移取氯化鋇氯化鎂混合液（12.12）10ml于錐形瓶中，加入蒸餾水20ml，1:2三乙醇胺溶液2ml和氨氯化銨緩沖溶液（PH10）5ml，鉻黑T指示液（5g/L）6滴，用0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至由紫紅

40、色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積。 14.6.3 計算 (SO4 2-) = c（V3 - V2+ V1） /V0 ×1.921×106 式中： (SO4 2-) 濾液中硫酸根離子的含量，mg/L； c 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度，mol/L； V 1 14.4.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，ml； V 2 14.6.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，ml； V 2 14.6.2中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，ml； V0 所取濾液A的體積，ml；1.921×106 系數(shù)，見附錄E（參考件）E9。14.7 碳酸根

41、離子的測定14.7.1 用移液管移取20ml試液B于錐形中，加入酚酞指示液（5g/L）23滴，用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色剛剛消失，記錄消耗鹽酸標準溶液的體積（V1）。14.7.2 在上述溶液中，再加入甲基橙指示液（1g/L）23滴，繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液顯橙色即為終點，記錄消耗鹽酸標準溶液的體積（V2）。14.7.3 計算a 當V1 > V2時 (CO32-) = (cV2 /V0 )×1.200×106 (OH-) = c（V1 - V2） /V0 ×3.402×105 b 當V1 < V2時 (CO32-) = (cV1 /V0 )×1.200×106 (HCO3