5茶葉中鉛含量測定詳細(xì)試驗(yàn)指導(dǎo)

1、實(shí)習(xí)四茶葉中鉛含量的測定鉛是重金屬污染中數(shù)量最人的一種，是一種具蓄積性，多親和性的毒物，能毒害神經(jīng)系 統(tǒng)和造血系統(tǒng)，引起痙攣、精神遲鈍、貧血等疾?。欢嫴枋侵袊囊环N傳統(tǒng)習(xí)慣，茶葉在 其生長、采集、制作過程中均易受到鉛的污染，故作為茶葉重要衛(wèi)生指標(biāo)z,對其測定具 重大意義。常川的鉛的檢測方法包括食品屮鉛的測定方法有原子吸收光譜法、電感耦合等離 子體光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、雙硫腺分光光度法和原子熒光光譜法等。雙硫腺分 光光度法為傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，操作繁瑣，試劑消耗量人，基本上被原子光譜法替代。在 原了光譜法中，原了吸收光譜法與電感耦合等離了體光譜法使用的儀器設(shè)備昂貴，食品檢測 過程中干

2、擾嚴(yán)重。原了熒光光譜法因儀器設(shè)備廉價(jià)、操作簡便、檢測過程受介質(zhì)干擾少、取 樣址少及檢出限低，是適合基層實(shí)驗(yàn)室開展食品痕暈鉛檢測的優(yōu)選方法?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 掌握食品樣品微波消解技術(shù)，原子熒光光譜法測定食品中鉛含量的原理、結(jié)果計(jì)算與評 價(jià)。2. 掌握原了熒光光譜儀的操作程序、試驗(yàn)注意事項(xiàng)?！緦?shí)驗(yàn)原理】樣品經(jīng)過硝酸過氧化氫體系微波消解后，鉛以離了形式存在，將其導(dǎo)入到原了熒光光譜儀 中，在酸性介質(zhì)中，食品中的鉛與硼氫化鈉(nabh4)或硼氮化鉀(kbh4 )反應(yīng)生成揮發(fā) 性的氫化物(pbh4 ) o以氮?dú)鉃檩d氣，將氛化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛 空心陰極燈照射卜：基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能

3、態(tài)；在去活化回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征波長的熒 光，其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比，根據(jù)制備好的鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線系列進(jìn)行定量。a-p1).nabh4+ 3h2o-f hcl h 3b()3 + n a(：l.+ 8h pl)ll4【實(shí)驗(yàn)器材和試劑】要求使用去離子水，優(yōu)級純或高級純試劑。(1) 原子熒光光度計(jì)。(2) 微波消解儀。(3) 混合酸消化液：每個(gè)樣品需加入5ml硝酸，lnil雙氧水。(4) 鹽酸(p2(m.19g/ml)，優(yōu)級純。(5) 氫氧化鉀，優(yōu)級純。(6) 載流液：2%鹽酸、1%草酸混合液，需耍500mlo(7) 還原劑：稱取10 g硼氫化鉀和5 g鐵孰化鉀溶于500 ml 2%氫氧化鉀溶液中，恥

4、制 順序不可顛倒，臨用現(xiàn)配。（8）草酸溶液（100g/l）o（9）鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1 u g/ml）用去離了水逐級稀釋1000 u g/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 樣品制備與消化將干茶葉于研缽屮研碎，準(zhǔn)確稱取0.5 g （準(zhǔn)確至0.0001 g）粉碎樣品于聚四就乙烯消解罐屮 加入5 ml硝酸100°c預(yù)消解30 min （最好靜置過夜）,再加入1 ml過氧化氫，蓋好密封蓋 移入微波消解儀，選擇樣品消解最佳分析條件，至消解完全。冷卻后取出置于電熱板120°c 待硝酸近t，用前述載流液仔細(xì)轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶定容至刻度搖勻備用。同時(shí)同樣步驟做 空白試驗(yàn)。微波消解過程

5、中程序性升溫過程如下表所示：步驟溫度升溫時(shí)間溫度保持時(shí)間11205521502531851054冷卻25注意：微波消解儀共有8個(gè)消解罐，同時(shí)需要做兩個(gè)空白對照，因此所有學(xué)生需要分為 六組，分別進(jìn)行試驗(yàn)。2. 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線制作根據(jù)提供的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分布制作標(biāo)準(zhǔn)illi線，每組同學(xué)做一條標(biāo)準(zhǔn)illi線。標(biāo)準(zhǔn)illi線制作如下 表所示。取50ml容量瓶6個(gè)，分布進(jìn)行以下試驗(yàn)鉛標(biāo)準(zhǔn)系列02.05.010.015.020.0加入標(biāo)液（lpg/ml,基體10%鹽酸）體積（ml）0.000.200.501.001.502.004%草酸體積（ml）5.005.005.005.005.005.0010%鹽酸10.

6、009.809.509.008.508.00泄容體積50,|003. 測定（1） 測定條件：光電倍增管負(fù)高壓:250 v，燈電流：75 ma,載氣流fi: 300 ml /min,屏 蔽氣流量:800 ml /min,原子化器高度:12 mm,注入樣品量:0.5 ml,讀數(shù)時(shí)間:10 s, 延遲時(shí)間：1 s,測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法讀數(shù)方式：峰面積。（2）上機(jī)測定：設(shè)定好儀器條件，點(diǎn)火并使穩(wěn)定20 m in示開始測呆，連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列的測量，繪制標(biāo)準(zhǔn)|線,轉(zhuǎn)入試樣測量?！窘Y(jié)果計(jì)算】x= （c-co）xvxfxloohmxlooo）x樣品中鉛的含量mg/100gc測定樣品中鉛的濃度（由標(biāo)準(zhǔn)illi線查出）（mg/ml）v樣品定容體積（ml）f稀釋倍數(shù)c廠試劑中鉛的濃度（標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出）【注意事項(xiàng)】1. 除非另有注明，本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級純。2. 所有的玻璃儀器均以重倂酸鉀硫酸洗液浸泡數(shù)小吋（或用10%硝酸浸泡6小時(shí) 以上），再卅洗衣服充分洗刷后，反復(fù)卅水沖洗，最后川去離子水沖洗曬干或烘干,