掃描電鏡及能譜分析—南理工

1、掃描電鏡及能譜分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告書班 級(jí)：9131161502學(xué) 號(hào)：8姓 名：安志恒南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2016 . 5. 30一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理2. 了解掃描電鏡的一般操作過程3. 了解掃描電鎮(zhèn)的圖像襯度和圖像分析方法二. 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理1 基本結(jié)構(gòu)鏡筒:包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)電子信號(hào)收集與處理系統(tǒng)電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)儀器為美國FEI公司生產(chǎn)的場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃癇電子顯微鏡(FEI Quanta 250 FEG),能高效地收 集電子顯微圖像、衍射花樣、元素分布等有用信息，并能直接進(jìn)行納米尺度的觀察和

2、研究，實(shí)現(xiàn) 對(duì)全雇或納米材料在原子尺度上微結(jié)構(gòu)和缺陷的表征。主要技術(shù)指標(biāo):高真空模式二次電子(SE) 像分辨率:30 kV時(shí)優(yōu)于1.0 nm ;高彳鎮(zhèn)空模式背散射電子(BSE)像：30 kV時(shí)優(yōu)于2.5 nm ;加速電壓：0.2 kV-30 kV ;放大倍數(shù):14倍-100萬倍；電子槍：Schottky場(chǎng)發(fā)射電子槍，最 大束流200 nA ;探測(cè)器：二次電子、背散射電子、紅外CCD相機(jī)；能譜儀：分析型SDD硅漂 移電制冷探測(cè)器，元素分析范圍Be(4)Pu(94) ; EBSD電子背散射衍射分析儀。掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)主要由電子光學(xué)系統(tǒng)；信號(hào)檢測(cè)處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)以及真空 系統(tǒng)三大系統(tǒng)組成

3、。冥中，電子光學(xué)系統(tǒng)是掃描電子顯微鏡的主要組成部分。FEI Quanta 250 FEG 掃描電子顯微鏡的主要組成部分如圖I所示，包括電子槍、兩級(jí)聚光鏡、掃描控制單元、物謨、 樣品室以及各類探測(cè)器等組成。2. 工作原理電子槍產(chǎn)生束流細(xì)小穩(wěn)走、角度分散性小的電子束，作為照明光源。電子束首先進(jìn)入由數(shù)級(jí) 電磁透畫組成的聚光鏡聚焦后形成納米束斑照射于樣品表面。入射樣品的電子與樣品表面原子發(fā) 生交互作用產(chǎn)生各種信號(hào)，如二次電子、背散射電子和特征X射線。掃扌苗電子顯微鏡的探測(cè)器 系統(tǒng)收集并放大各類信號(hào)，并轉(zhuǎn)換成電壓值（與信號(hào)強(qiáng)度成正比）傳送到監(jiān)視器f用于控制掃描點(diǎn) 對(duì)應(yīng)圖像的亮度。掃描控制單元產(chǎn)生信號(hào)，通

4、過上下偏轉(zhuǎn)線圈，使電子束產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)并以光柵模式 樣品表面選擇區(qū)域內(nèi)掃癇。掃描過程中,隨著收集到信號(hào)的強(qiáng)度變化，探測(cè)器不斷向顯示器發(fā)生 電壓值，而監(jiān)視器則把收集到的信號(hào)調(diào)制成與樣品掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)的圖像。因此，掃描電子顯 微鏡的放大倍率,實(shí)際上為監(jiān)視器圖像掃扌苗幅度丸與樣品上同步掃 病幅度巧的比值，即口 = °C/°S0通過改變電子束在樣品表面的掃描幅度，可以連續(xù)改變掃癇電子顯微鏡的放大倍率。ELECTION GUN圖1掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖三. 分析測(cè)試步驟開機(jī)h 接通循環(huán)水（流速1520L/min）2、打開主電源開關(guān)。3、在主機(jī)上插入鑰匙，旋至start位置。松開后鑰匙自動(dòng)

5、回到on位置,真空系統(tǒng)開始工作。4、等待10秒鐘后，打開計(jì)算機(jī)運(yùn)行。5、點(diǎn)擊桌面的開始程序。6、點(diǎn)擊卩EOL.SEM及JSM-5000主菜單。7、約20分鐘儀器自動(dòng)抽高真空，真空度達(dá)到后，電子槍自動(dòng)加高壓，進(jìn)入工作狀態(tài)。&通過計(jì)算機(jī)可以進(jìn)行樣品臺(tái)的移動(dòng)，改變放大倍數(shù)、聚焦、象散的調(diào)整，直到獲得滿意的圖 像。9、對(duì)于滿意的圖像可以進(jìn)行拍照、存盤和打印。10、若需進(jìn)行能譜分析，要提前I小時(shí)加入液氮，并使探測(cè)器進(jìn)入工作狀態(tài)。11、打開能譜部分的計(jì)算機(jī)進(jìn)行譜收集和相應(yīng)的分析。12、需觀蔡背散射電子像時(shí)，工作距離調(diào)整為15mm ,然后插入背散射電子探測(cè)器,用完后隨時(shí) 拔出。更換樣品1、點(diǎn)擊&qu

6、ot;ET/ON"，出現(xiàn)"ET/READY"。2、點(diǎn)擊"Sample”,再點(diǎn)擊"Vent"。3、50秒后拉出樣品臺(tái)，從樣品臺(tái)架上取出樣品臺(tái)。4、更換樣品后，關(guān)上樣品室門，再點(diǎn)擊"EVAC"，真空系統(tǒng)開始工作，重復(fù)開機(jī)10.1.8,10.1.9。關(guān)機(jī)1、點(diǎn)擊EXIT,再點(diǎn)擊OK,掃癇電鏡窗關(guān)閉,回到視窗桌面上。2、點(diǎn)擊桌面上的Start 03、推出視窗，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。4、關(guān)閉控制面板上的電源開關(guān)。5、等待15分鐘后關(guān)掉循環(huán)水。6、關(guān)掉總電源。四、分析與討論1、掃描電子顯微鎮(zhèn)的結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡包括：（1 ）鏡筒（包括電

7、子槍、激光鏡、物謨及掃描系統(tǒng)）；（2 ）電子 信號(hào)收集與處理系統(tǒng)；（3）電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)；（4）真空系統(tǒng)與電源系統(tǒng)。2、應(yīng)對(duì)樣品逬行什么處理？對(duì)樣品表面進(jìn)行導(dǎo)電處理，常用導(dǎo)電處理法包括:真空鍍膜法和離子濺射鍍膜法。本次采用 離子濺射鍍膜法。即在低真空狀態(tài)下，在陰極與陽極兩個(gè)電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓 時(shí),電極之間會(huì)產(chǎn)生輝光放電。在放電的過程中，氣體分子被電離成芾正電的陽離子和芾負(fù)電的 電子，并在電場(chǎng)的作用下，陽離子被加速跑向陰極，而電子被加速跑向陽極。如果陰極用全屬作 為電極，那么在陽離子沖擊其表面時(shí)，就會(huì)將其表面的全雇粒子打出，這種現(xiàn)象稱為濺射。此時(shí) 被濺射的全雇粒子是中性，即不受電場(chǎng)的作用，而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面，被濺 射的全屬粒子就會(huì)落到樣品表面，形成一層全屬膜。3、表面形貌襯度觀察有什么應(yīng)用？掃扌苗電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任 可樣品表面的超微信息具應(yīng)用已滲透到許多科 學(xué)研究領(lǐng)域,在失效分析，刑事案件偵破，病理