公共場所空氣中二氧化碳檢驗方法

1、公共場所空氣中二氧化碳檢驗方法一、不分光紅外線氣體分析法1 原理二氧化碳對紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與二氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中二氧化碳的濃度。2 試劑和材料2.1變色硅膠：于120下干燥2小時。2.2無水氯化鈣：分析純。2.3高純氮氣：純度99.99%。2.4燒堿石棉：分析純。2.5塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋0.5L或1.0L。2.6二氧化碳標準氣體（0.5%）：貯于鋁合金鋼瓶中（參照GB 5274-85氣體分析-標準用混合氣體的制備一稱重法）。3 儀器和設(shè)備3.1二氧化碳不分光紅外線氣體分析儀3.1.1儀器主要性能指標如下：測量范圍：00.5%；01.5%兩

2、檔重現(xiàn)性：±1%滿刻度零點漂移：±3%滿刻度/4h跨度漂移：±3%滿刻度/4h溫度附加誤差：（在10-80）±2%滿刻度/10一氧化碳干擾：1000ppmCO±10%15%±2%滿刻度/30min。啟動時間：30min抽氣流量：>0.5L/min響應(yīng)時間：指針指示到滿刻度的90%<15s。3.2記錄儀010mV。4 采樣用塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋，投抽以現(xiàn)場空氣沖洗34次，采氣0.5L或0.1L，密封進氣口，帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進樣，或連續(xù)測定空氣中二氧化碳濃度。5 分析步驟5.1儀器的啟動和校準5.1.

3、1啟動和零點校準：儀器接通電源后，穩(wěn)定30分鐘1小時，將高純氮氣或空氣經(jīng)干燥管和燒堿石棉過濾管后，進行零點校準。5.1.2終點校準：用二氧化碳標準氣（如0.50%）連接在儀器進樣口，進行終點刻度校準。5.1.3零點與終點校準重復(fù)23次，使儀器處在正常工作狀態(tài)。5.2樣品測定將內(nèi)裝空氣樣品的塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋接在裝有變色硅膠或無水氯化鈣的過濾器和儀器的進氣口相連接，樣品被自動抽到氣室中，表頭指出二氧化碳的濃度（%）。如果將儀器帶到現(xiàn)場，可間歇進樣測定。儀器接上記錄儀表，可長期監(jiān)測空氣中二氧化碳濃度。6 結(jié)果計算儀器的刻度指示經(jīng)過標準氣體校準過的，樣品中二氧化碳的濃度，由表頭直接讀出。7 測量

4、范圍、精密度和準確度7.1 測量范圍 00.5%；01.5%兩檔7.2檢出下限最低檢出濃度為0.01%。7.3干擾和排除環(huán)境空氣中非待測組份，如甲烷，一氧化碳，水蒸汽等能影響測定結(jié)果。由于在透過紅外線的窗口，安裝了紅外線濾光片，它的波長426m，二氧化碳對該濾長有強烈的吸收；而一氧化碳和甲烷等氣體不吸收。因此，一氧化碳和甲烷的干擾可能忽略不計。但水蒸汽對測定二氧化碳有干擾，它可以使氣室反射率下降，從而使儀器靈敏度降低，影響測定結(jié)果的準確性，因此，必須使空氣樣品經(jīng)干燥后，再進入儀器。7.4重現(xiàn)性小于2%，漂移小時小于6%。7.5準確度取決于標準氣的不確定度（小于2%）和儀器的確定性誤差（小于6%

5、）二、氣相色譜法1 原理二氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成分完全分離后，進入熱導(dǎo)檢測器的工作臂，使該臂電阻值的變化與參與臂電阻值變化不相等，惠斯登電橋失去平衡而產(chǎn)生信號輸出。在線性范圍內(nèi)，信號大小與進入檢測器的二氧化碳濃度成正比。從而進行定性與定量測定。2 試劑2.1二氧化碳標準氣；濃度1%（鋁合金鋼瓶裝），以氮氣作本底氣。2.2高分子多孔聚合物：GDX-102，60-80目，作色譜固定相。2.3純氮氣：純度99.99%。3 儀器與設(shè)備 3.1氣相色譜儀配備有熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀。3.2注射器：2ml，5ml，10ml，20ml，50ml，100ml，體積誤差<±1%。3.3塑

6、料鋁箔復(fù)合膜采樣袋容積：400600ml。3.4色譜柱：長3m內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi)填充GDX-102高分子多孔聚合物，柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜柱在使用前，應(yīng)在柱溫180，通氮氣70ml/min條件下，老化12小時，直至基線穩(wěn)定為止。4 采樣用橡膠二連球?qū)F(xiàn)場空氣打入塑鋁復(fù)合膜采氣袋，使之脹滿后放掉。如此反復(fù)四次，最后一次打滿后，密封進樣口，并寫上標簽，注明采樣地點和時間等。5 分析步驟5.1色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析二氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條件是一個實例。5.2繪制標準曲線和測定校正因子在

7、作樣品分析時的相同條件下，繪制標準曲線或測定校正因子。5.2.1配制標準氣在5支100ml注射器內(nèi)，分別注入1%二氧化碳標準氣體，2、4、8、16、32ml，再用純氮氣稀釋至100ml，即得濃度為0.02、0.04、0.08、0.16和0.32%的氣體。另取純氮氣作為零濃度氣體。5.2.2繪制標準曲線每個濃度的標準氣體，分別通過色譜儀的六通進樣閥，量取3ml進樣，得到各個濃度的色譜峰和保留時間。每個濃度作三次，測量色譜峰高的平均值。以一氧化碳的濃度（%）對平均峰高（mm）繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bg（%/mm）作樣品測定的計算因子。5.2.3測定校正因子用單點校正法求校正

8、因子。取與樣品空氣含一氧化碳濃度相接近的標準氣體。按5.2.2項操作，測量色譜峰的平均峰高（mm）和保留時間。用公式（1）計算校正因子。f=C0/h0（1）式中：f校正因子，%/mmC0標準氣體濃度，%h0平均峰高，mm5.3樣品分析通過色譜儀六通進樣閥進樣品空氣3ml，按5.2.2項操作，以保留時間定性，測量二氧化碳的峰高。每個樣品作三次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品用純氮氣稀釋至小于0.3%再分析。6 結(jié)果計算6.1用標準曲線法查標準曲線定量，或用公式（2）計算濃度。C=h×Bg（2）式中：C樣品空氣中二氧化碳濃度，%。h樣品峰高的平均值，mm。B

9、g由5.2.2項得到的計算因子，mm。6.2用校正因子按公式（3）計算濃度：C=h×f（3）式中：C樣品的空氣中二氧化碳濃度，%；h樣品峰高的平均值，mm；f由5.2.3項得到的校正因子，%/mm。7 測量范圍、精密度和準確度7.1測定范圍進樣3ml時，測定濃度范圍是0.020.6%。7.2檢出下限進樣3ml時,最低檢出濃度為0.014%。7.3干擾和排除由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，空氣、甲烷、氨、水和二氧化碳等均不干擾測定。7.4重現(xiàn)性二氧化碳濃度在0.10.2%時，重復(fù)測定的變異系數(shù)為53%。7.5回收率二氧化碳濃度在0.020.4%，回收率為95105%，平均回收收率為99%。

10、附錄氣相色譜分析空氣中二氧化碳的實例A.1色譜分析條件柱箱溫度一室溫（1035）；檢測室溫度一室溫（1035）；汽化室溫度一室溫（1035）；載氣一氫，50ml/min；記錄儀一滿量程5mV，紙速5mm/min；進樣量一用六通進樣閥進樣3ml。A.2按A.1色譜分析條件所得到的色譜圖。圖1 標準氣和樣品氣色譜圖三、容量滴定法1 原理用過量的氫氧化鋇溶液與空氣中二氧化碳作用生成碳酸鋇沉淀，采樣后剩余的氫氧化鋇用標準草酸溶液滴至酚酞試劑紅色剛褪。由容量法滴定結(jié)果和所采集的空氣體積，即可測得空氣中二氧化碳的濃度。2 試劑和材料2.1吸收液2.1.1稀吸收液（用于空氣二氧化碳濃度低于0.15%時采樣）

11、：稱取1.4g氫氧化鋇（Ba（OH）2·8H2O）和0.08g氯化鋇（Bscl2·2H2O）溶于800ml水中，加入3ml正丁醇，搖勻，用水稀釋至1000ml。2.1.2濃吸收液（用于空氣二氧化碳濃度在0.150.5%時采樣）：稱取2.8g氫氧化鋇（Ba（OH）2·8H2O）和0.16g氫化鋇（BaCl2·2Ho）溶于800ml水中，加入3ml正丁醇，搖勻，用水稀釋1000ml。2.2草酸標準溶液：稱取0.5637g草酸，（H2C2O4·2H2O），用水溶解并稀釋至1000ml，此溶液1ml相當于標準狀況（0，101.325kPa）下0.1ml

12、二氧化碳。2.3酚酞指示劑2.4正丁醇2.5純氮氣（純度99.99%）或經(jīng)堿石灰管除去二氧化碳后的空氣。3 儀器和設(shè)備3.1恒流采樣器：流量范圍01L/min，流量穩(wěn)定、可調(diào)恒流誤差小于2%；采樣前和采樣后用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，誤差不大于5%。3.2吸收管吸收液為50ml，當流量為0.3L/min時，吸收管多乳板阻力為4050mmH2O。3.3酸式滴定管：50ml。3.4碘量瓶：125ml。4 采樣取一個吸收管（事先應(yīng)充氮或充入經(jīng)鈉石灰處理的空氣）加入50ml氫氧化鋇吸收液，以0.3L/min流量，采樣510min。采樣前后，吸收管的進、出氣口均用乳膠管連接以免空氣進入。5分析步驟采

13、樣后，吸收管送實驗室，取出中間砂蕊管，加塞靜置3小時，使碳酸鋇沉淀完全，吸取上清液25ml于碘量瓶中（碘量瓶事先應(yīng)充氮或充入經(jīng)堿石灰處理的空氣），加入2滴酚酞指示劑，用草酸標準液滴定至溶液的著色由紅色變?yōu)闊o色，記錄所消耗的草酸標準溶液的體積，ml。同時吸取25ml未采樣的氫氧化鋇吸收液作空白滴定，記錄所消耗的草酸標準溶液的體積，ml。6 結(jié)果計算6.1將采樣體積按公式換算成標準狀態(tài)下采樣體積。V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0（1）式中：V0標準狀態(tài)下的采樣體積L；Vt采樣體積，L=采樣流量（L/min）×采樣時間（min）；采樣點的氣溫，；T0標準狀態(tài)下的絕對溫度，273K；P采樣點的大氣壓力，kPa；P0標準狀態(tài)下的大氣壓力101kPa。6.2空氣中二氧化碳濃度按公式（2）計算：C=20×（b-a）/V0（2）式中：C空氣中二氧化碳濃度，%；a樣品滴定所用草酸標準溶液體積，ml；b空白滴定所用草酸標準溶液體積，ml；V0換算成標準狀況下的采樣體積，L。7 測量范圍、精密度和準確度7.1測定范圍當采樣體積為5L時，可測濃度范圍0.001%0.5%。7.2靈敏度樣品溶液每消耗1ml標準草酸溶液，相當于0.1ml二氧化碳（標準狀況0，101.325kPa）。7.3檢出下限當采樣體積為5L時，檢出濃度為下限0.0