有機試驗操作安全細則

1、第一章有機化學(xué)實驗的基本知識有機實驗操作安全細則有機化學(xué)是一門以實驗為主的科學(xué)，上好實 驗課是提高有機化學(xué)教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。通過 實驗可驗證理論，鞏固和加深對理論的理解，使 理論與實踐緊密聯(lián)系起來，又可學(xué)會和掌握有機 化學(xué)實驗的基本操作，培養(yǎng)獨立工作能力、科學(xué) 思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和實事求是的科學(xué)態(tài) 度，為今后掌握臨床實驗技術(shù)和開展科學(xué)研究工 作打下基礎(chǔ)。第一節(jié)有機化學(xué)實驗室規(guī)則為確保實驗順利進行，做實驗時，學(xué)生必須 遵守下列規(guī)則：1、實驗前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實驗講義，明確實 驗?zāi)康暮鸵?，了解實驗原理和?nèi)容，弄清操作 步驟，訂出實驗計劃，做到心中有數(shù)。2、進入實驗室，應(yīng)首先核對自己所需的儀

2、器、試劑等，如有冋題立即向指導(dǎo)教師報告并及 時更換。實驗中應(yīng)保持安靜和良好秩序， 認(rèn)真操 作、仔細觀察和如實記錄。未經(jīng)老師同意不得任 意改變藥品用量和實驗內(nèi)容。3、實驗過程中應(yīng)注意：a）使用危險品應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)程操作并注意 安全防護。有毒廢液統(tǒng)一回收處理。b）保持實驗室整潔，儀器、藥品擺放有序， 污物、廢品放到指定地點。c）愛護實驗儀器設(shè)備，有儀器損壞，必須 及時登記補領(lǐng)。使用精密儀器時，必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行操作。如發(fā)現(xiàn)儀器有異常，立 即報告實驗老師，及時排除故障。d）節(jié)約水、電和藥品。4、學(xué)生輪流值日。值日生負責(zé)整理公用物 品、打掃實驗室，檢查水電是否關(guān)閉，最后關(guān)好 門窗。第二節(jié)有機化學(xué)實

3、驗室安全知識化學(xué)實驗中，經(jīng)常會接觸到易燃、易爆、有 毒、有腐蝕性的化學(xué)藥品，有的化學(xué)反應(yīng)還具有 危險性，且經(jīng)常使用水、電和各種加熱用具（如 酒精燈、酒精噴燈和煤氣燈等），學(xué)生必須在思 想上充分重視安全問題。因此，實驗前應(yīng)充分了 解有關(guān)安全注意事項，實驗過程中嚴(yán)格遵守操作 規(guī)程，以避免或減少事故發(fā)生。1、安全守則（1）凡產(chǎn)生刺激性的、有惡臭的、有毒的 氣體（如 CI2、Br2、HF、H2S、SO2、NO2等） 的實驗，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)（或通風(fēng)處）進行。（2）濃酸濃堿具有強腐蝕性，使用時要小 心，切勿濺在衣服、皮膚及眼睛上。稀釋濃硫酸 時，應(yīng)將濃硫酸慢慢倒入水中并攪拌， 而不能將 水倒入濃硫酸中。（3

4、）有毒藥品（如重鉻酸鉀、鉛鹽、砷的 化合物、汞的化合物，特別是氰化物）不能進入 口內(nèi)或接觸傷口，也不能將其隨便倒入下水道， 應(yīng)按要求倒入指定容器內(nèi)。（4）加熱試管時，不能將管口朝向自己或 他人；也不能俯視正在加熱的液體，以防液體濺 出傷人。（5）不允許用手直接取用固體藥品。嗅聞 氣體時，鼻子不能直接對著瓶口或試管口， 而應(yīng) 用手輕輕將少量氣體扇向自己的鼻孔。（6）使用酒精燈，應(yīng)隨用隨點，不用時蓋 上燈罩。嚴(yán)禁用燃著的酒精燈點燃其它酒精燈，以免酒精流出而失火。（7）使用易燃、易爆藥品，應(yīng)嚴(yán)格遵守操 作規(guī)程，遠離明火。絕對不允許擅自隨意混合各種化學(xué)藥品，以免發(fā)生意外事故。（8）實驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲

5、食。實驗結(jié)束， 應(yīng)立即關(guān)閉水、電，洗凈雙手，方可離開實驗室。2、事故處理（1）著火：要保持冷靜、不能驚慌失措。應(yīng)將火源或電源切斷，并迅速移去易燃物品，用 砂或適宜的滅火器將火撲滅。無論使用哪一種滅 火器材，都應(yīng)從火的四周向中心撲滅火焰。（2）灼傷：濃酸、濃堿等灼傷時，立即用 大量自來水沖洗，然后按以下處理：酸灼傷時， 水沖洗后用35%碳酸氫鈉（或肥皂水、稀氨 水）溶液處理，涂上凡士林或其它藥物；堿灼傷 時，水沖洗后用1%醋酸或5%硼酸溶液處理， 涂凡士林或其它藥物，一旦酸堿濺入眼內(nèi)，應(yīng)用 大量水沖洗，再用1 %碳酸氫鈉溶液或1%硼酸 溶液沖洗；最后用水洗。（3）燙傷：輕者可用稀甘油、萬花油、藍

6、 油烴等涂抹患處。重者可用蘸有飽和苦味酸溶液（或飽和高錳酸鉀溶液）的棉球或紗布敷患處， 必要時到醫(yī)院處理。切忌用水沖洗。（4）創(chuàng)傷：玻璃、鐵屑等刺傷時，先取出 異物，再用3%過氧化氫溶液或紅汞，碘酒等涂 抹、包扎。如遇出血過多或刺入的異物太深，應(yīng) 到醫(yī)院處理。(5) 毒物誤入口內(nèi)：可取 5mL10mL稀硫 酸銅溶液，加入一杯溫水中，內(nèi)服后用食指伸入 咽喉，促使嘔吐，然后立即送醫(yī)院治療。(6) 人體觸電：應(yīng)立即切斷電源，或用非 導(dǎo)體將電線從觸電者身上移開。如有休克現(xiàn)象， 應(yīng)將觸電者移到有新鮮空氣處立即進行人工呼 吸，并請醫(yī)生到現(xiàn)場搶救。一有機化學(xué)實驗室常用的玻璃儀器有機實驗玻璃儀器（見圖1.1、

7、圖1.2），按其 口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口，而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通 儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接， 使 用是既省時方便又嚴(yán)密安全，它將逐漸代替同類 普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑 動的儀器（如圓底燒瓶），不要重疊放置，以免打 破。試管 （2）燒杯 （3）錐形瓶 量筒 （5）蒸發(fā)皿 （6）表面皿ri（7）圓底燒瓶（8）平底燒瓶（9）三頸瓶（10）蒸餾瓶 （11）克氏蒸餾瓶(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗 (14)熱濾漏斗(15)抽濾瓶 (16)抽濾管(17)梨形分液漏斗 (18)圓形分液漏斗(19)滴液漏斗(20)恒壓漏斗(21)空氣冷凝管(22)球形冷凝管(23)直形冷凝管 (

8、24)刺形分餾柱(25) Y形管 (26)熔點測定管(27)水分分 離器 (28)干燥管 (29)接液管圖1.1普通玻璃儀器I耐三頸燒瓶(4)議縊頭価)分義漏斗I斟克氏蒸憂頭門1謐度計套管圖1.2標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外，一般都不 能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。 厚壁玻璃器皿（如抽濾瓶）不耐熱，故不能加熱。 廣口容器（如燒杯）不能貯放易揮發(fā)的有機溶劑。 帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，在活塞與磨口間 應(yīng)墊上紙片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周 涂上潤滑劑或有機溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，或用 水煮后再用木塊輕敲塞子，使之松開。此外，不能用溫度計作攪拌棒用，也不能用 來測量

9、超過刻度范圍的溫度。溫度計用后要緩慢 冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。有機化學(xué)實驗，最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀 器。這種儀器可以和相同編號的磨口相互連接， 即可免去配塞子及鉆孔等手續(xù)，也能免去反應(yīng)物 或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃 儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器 口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是 指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10，14, 19, 24, 29，34, 40，50等。有時也用兩組數(shù)字 來表示，另一組數(shù)字表示磨口的長度。例如14/30，表示此磨口直徑最大處為14mm，磨口長 度為30mm。相同編號的

10、磨口、磨塞可以緊密連 接。有時兩個玻璃儀器，因磨口編號不同無法直 接連接時，則可借助不同編號的磨口接頭(或稱 大小頭)見圖1.2(9)使之連接。使用標(biāo)口玻璃儀器時注意：(1)磨口處必須潔凈，若粘有固體雜物，會使 磨口對接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會 損壞磨口。(2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長期放置，磨口 的連接處常會粘牢，難以拆開、(3)一般用途的磨口無需涂潤滑劑,、以免沾污 反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強堿，則應(yīng)涂潤滑劑， 以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。 減壓 蒸餾時，磨口應(yīng)涂真空脂，以免漏氣)/(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時，一應(yīng)注意安 整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的得正確、

11、應(yīng)力，否則易將儀器折斷，特別在加熱時，儀器 受熱，應(yīng)力更大女,二、有機化學(xué)實驗室常用裝置1、普通蒸餾裝置蒸餾是分離沸點相差較大的液體和除去有 機溶劑的常用方法。常用蒸餾裝置如圖 1-3.(a)簡單蒸餾裝置(b)沸點較高液體的蒸餾裝置圖1-3普通蒸餾裝置(標(biāo)準(zhǔn)接口儀器)2、減壓蒸餾在低于常壓下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。它是分離和純化高沸點或不穩(wěn)定有機物的重要方法之一。減壓蒸餾裝置如圖 1-4。圖1-4減壓蒸餾裝置(標(biāo)準(zhǔn)接口儀器)示例3.回流裝置很多有機化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點進行，這時就要用回流裝置，圖1-5是幾種常見的回流裝置，圖 1-6是回流滴加裝置。圖1-5回流裝置示例

12、圖1-6回流滴加裝置示例4.簡單分餾對于沸點相差較小或沸點接近的液體混合物的分離和提純則是采用分餾的辦法。圖1-7是實驗室常用的簡單分餾裝置。abca.球形分餾柱 b.韋氏分餾 柱 c.填充式分餾柱圖1-7分餾裝置示例5.攪拌裝置如果反應(yīng)在非均相中進行，或反應(yīng)物之一是 逐漸滴加，有時反應(yīng)物是固體，在這些情況下均 需進行攪拌操作。圖1-8是常見的幾種攪拌裝 置，圖1-9攪拌棒密封示意圖。6.氣體吸收裝置某些反應(yīng)過程中會產(chǎn)生刺激性或有毒的氣體，我們必須除去，不可釋放于空氣中，以免污染空氣引起中毒。圖1-10是幾種常見的氣體吸收裝置。圖1-8機械攪拌-回流-滴加裝置示例圖1-9攪拌密封裝置示例圖1-

13、10氣體吸收裝置示例三常用玻璃器皿的洗滌、干燥和保養(yǎng)1.儀器的清洗有機化學(xué)實驗中，為了避免雜質(zhì)混入反應(yīng)物 中，實驗用儀器必須清潔干燥。清洗玻璃儀器最 簡單常用的的方法就是用長柄毛刷（試管刷）蘸上 皂粉或去污粉，刷洗潤濕的器壁，直至玻璃表面 的污物除去為止，最后用自來水清洗。有時去污 粉的微小粒子會粘附在玻璃器皿壁上，不易被水 沖走，此時可用2%鹽酸搖洗一次，再用自來水 清洗。當(dāng)儀器倒置，器壁不掛水珠時，即已洗凈， 可供一般實驗需用。為了使清洗工作簡便有效，最好在每次實驗 結(jié)束后，立即清洗使用過的儀器。方法有：鉻酸洗液氧化性很強，對有機污垢破壞力很 強。傾去器皿內(nèi)的水，慢慢倒入洗液，轉(zhuǎn)動器皿,

14、使洗液充分浸潤不干凈的器壁，數(shù)分鐘后把洗液 倒回洗液瓶中，再用自來水沖洗器皿。若壁上沾 有少量炭化殘渣，可加入少量洗液，浸泡一段時 間后再在小火上加熱，直至冒出氣泡，炭化殘渣 可被除去。但當(dāng)洗液顏色變綠，表示洗液已經(jīng)失效，不能倒回洗液瓶中。堿性殘渣可用稀鹽酸或稀硫酸溶解；酸性殘 渣可用稀的氫氧化鈉溶液清洗。殘渣為焦油狀物，可選用丙酮、乙醚、甲苯 浸泡，但要加蓋以免溶劑揮發(fā)。此外也可用 NaOH的乙醇溶液洗滌。用有機溶劑作為洗滌 劑時，必須回收重復(fù)使用。反對盲目使用各種化 學(xué)試劑和有機溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪 費，而且還可能帶來危險。有機實驗室中常用超聲波清洗器（圖1-24） 來洗滌玻璃儀

15、器，既省時又方便。只要把用過的 儀器，放在配有洗滌劑的溶液中，接通電源，利 用聲波的振動和能量，即可達到清洗儀器的目 的。清洗過的儀器，再用自來水漂洗干凈即可。若用于精制產(chǎn)品，或供有機分析用的儀器， 則尚須用蒸餾水搖洗，以除去自來水沖洗時帶入 的雜質(zhì)。2.儀器的干燥晾干 清潔的儀器倒置，水珠易流下，干燥 得快。烘干 放入烘箱的儀器應(yīng)除去軟木塞或橡皮 塞，帶有磨口玻璃塞的儀器也應(yīng)拔出塞子。 儀器 口應(yīng)向上，烘箱溫度100120C。取出烘干儀器 前最好使烘箱冷至室溫。吹干 如急需用少量干燥儀器，可用氣流干 燥器或電吹風(fēng)吹干。3. 儀器的保養(yǎng)溫度計溫度計水銀球部位玻璃很薄，容易 打破，使用時要格外小

16、心，不可用溫度計當(dāng)攪拌 棒使用，也不能測定超越溫度計最高刻度的溫 度。溫度計用后應(yīng)使其慢慢冷卻，特別是在測量 高溫之后，切勿立即用冷水沖洗。使用過的溫度 計待其冷卻后洗凈擦干收好。冷凝管冷凝管通水后較重，安裝冷凝管時 應(yīng)將夾子夾緊冷凝管的重心處。洗滌冷凝管時要 用長毛刷。洗凈后應(yīng)直立倒置，便于晾干。分液漏斗和滴液漏斗分液漏斗和滴液漏斗 的活塞和蓋子都是磨口的，若是非原配的，就可 能不嚴(yán)密而滴漏，所以使用時要注意保護它。各 個漏斗之間也不要互相調(diào)換塞子。用后一定要在 活塞和磨口間墊上紙片，以免日久難以打開。分 液漏斗和滴液漏斗用后必須拔出塞子和活塞，擦 凈上面的潤滑油，洗凈后再放入烘箱烘干。4.

17、 儀器的選擇1. 塞子的選擇 橡皮塞塞得嚴(yán)密，但能被某 些有機溶劑溶解，此時可改用軟木塞。軟木塞的 缺點是比較疏松，塞不嚴(yán)密。塞子的大小應(yīng)恰好 與儀器的頸口相適1/3,使瓶塞插入瓶口部分不 少于塞子高度的1/3,不大于2/3。軟木塞鉆孔前 需在壓塞機內(nèi)壓緊，防止在鉆孔時塞子裂開。在 鉆橡皮塞時，選擇打孔器的口徑應(yīng)與管子口徑相 等，打孔器的前部最好涂上肥皂水、甘油或凡士 林使容易鉆入。向孔內(nèi)插玻璃管或溫度計前，可 用圓銼先將孔洞修光，再在玻管或溫度計的前部 敷以水或甘油，然后用手緊握靠近塞子處的玻管 或溫度計，逐漸旋轉(zhuǎn)插入。2. 儀器的選擇選擇儀器是根據(jù)反應(yīng)物的 體積、反應(yīng)的條件及反應(yīng)物或生成物

18、的理化性質(zhì) 來決定的。(1) 反應(yīng)瓶的大小，應(yīng)該是使反應(yīng)體積不超 過其容積的2/3, 一般為1/2。(2) 回流反應(yīng)一般采用圓底燒瓶和球形冷凝 器；回流攪拌并控制反應(yīng)溫度時用三頸瓶。(3) 蒸餾操作需用蒸餾瓶；減壓蒸餾采用減 壓蒸餾瓶(克氏蒸餾頭接在圓底燒瓶上)。(4) 被蒸餾物的沸點低于130 C用直形冷凝器，高于130C用空氣冷凝器。（5）選擇溫度計，一般根據(jù)反應(yīng)溫度選用高 于反應(yīng)溫度10C、20C的溫度計，水銀溫度計適 用于測量30300C的物質(zhì)。溫度低于38C 時常用內(nèi)裝有機液體的低溫溫度計（因水銀會凝 固）。第四節(jié)有機化學(xué)實驗室常用設(shè)備及使用1.加熱一般情況下，化學(xué)反應(yīng)的速度隨溫度的

19、升高 而加快。大體上反應(yīng)溫度每升高10C，反應(yīng)速度 就會增加一倍。此外，有機化學(xué)實驗的許多基本 操作如回流、蒸餾、溶解、重結(jié)晶、熔融等都需 要加熱。實驗室常用的加熱器具有煤氣燈、酒精 燈、電熱套和封閉電爐等。但玻璃儀器一般很少 用火焰直接加熱，為了保證加熱均勻和操作安 全，經(jīng)常選用合適的熱浴來進行間接加熱。水浴 水?。▓D1-11）是最安全和方便的熱源， 100 c以下的反應(yīng)或后處理大多可用水浴加熱。加熱套 電加熱套是由玻璃纖維包裹電熱絲 編織而成，外接調(diào)壓變壓器以調(diào)節(jié)加熱溫度。它 的優(yōu)點是安全、方便。但一種規(guī)格加熱器只適用 于一定容積的燒瓶，故需配備幾種尺寸的加熱套（圖1-12）。用加熱套加熱

20、時必須注意溫度控制， 稍微疏忽就會使升溫過高而影響反應(yīng)。油浴油浴的構(gòu)造也簡單，在結(jié)晶皿或陶瓷 皿中加入油并安置電熱絲，然后再和調(diào)壓變壓器 連接。有時也應(yīng)用電磁攪拌來保持油浴溫度均勻 （圖1-13）。油浴所用的油有甘油、植物油和石蠟 油（適于150C以下的加熱）。最好使用硅油，可加 熱至250 C以上，但價格較貴。油浴使用方便安 全，容器內(nèi)的反應(yīng)物受熱均勻，加熱溫度范圍廣。紅外燈紅外燈適用于加熱較低溫度的反 應(yīng)，亦比較安全。砂浴當(dāng)加熱溫度在250350 C時應(yīng)采用砂 浴。但由于砂浴溫度分布不均勻，且傳熱慢，溫 度上升慢，散熱又太快，所以使用范圍有限。鹽浴用鐵鍋裝等量比的硝酸鉀及硝酸鈉混 合物即為

21、鹽浴。使用溫度范圍為220680Co注 意鹽浴中切勿濺入水。用過后的鹽浴冷卻后保存 于干燥器中。圖1-11水浴鍋圖1-12電熱套1 與調(diào)壓變壓器相連 2 磁坩堝3.電熱絲4 溫 度計5.玻璃皿6.油7.磁攪拌器8.電磁攪拌干9.加熱器圖1-13油浴鍋2.冷卻根據(jù)一些實驗對低溫的要求，在操作中需使 用致冷劑。以下幾種情況下應(yīng)使用冷卻劑：(1) 某些反應(yīng)，其中間體在室溫下是不穩(wěn) 定的，這時反應(yīng)就應(yīng)在特定的低溫條件下進行， 如重氮化反應(yīng)，一般在05 C下進行；(2) 反應(yīng)放出大量的熱，需要降溫來控制 反應(yīng)速度；(3) 為了降低固體物質(zhì)在溶劑中的溶解度， 以加速結(jié)晶的析出；(4) 為了減少損失，把一些

22、沸點很低的有 機物冷卻；(5) 高度真空蒸餾裝置。低于室溫的反應(yīng)、分離和提純等可用水浴、冰水浴、冰鹽浴。液氮或干冰和溶劑的混合物則 適用于極低溫度進行的反應(yīng)。在攪拌下將液氮慢 慢倒入有機溶劑中直至形成油膏狀即為所需冷卻劑，在使用時可隨時添加液氮以保持冷卻溫 度。干冰和有機溶劑亦可配制成冷卻劑，將干冰 碎塊加入溶劑中即可，操作時應(yīng)經(jīng)常添加干冰以保持冷卻。常用的冷卻劑見表1-1。表1-1常用冷卻劑的組成及冷卻溫度冷卻劑溫度，°C碎冷（或冰-水0碎冰（3份）-氯化鈉（1-20份）干冰-四氯化碳-30液氮-氯苯-45干冰-乙醇-72干冰-丙酮-78液氮-甲苯-95干冰-乙醚-100液氮-乙醚

23、-116液氮-異戊烷-160液氮-1963.干燥與干燥劑的使用干燥是常用的除去固體、液體或氣體中少量 水分或少量有機溶劑的方法。例如很多有機反應(yīng) 需要在絕對無水條件下進行，所用的原料及溶劑 均應(yīng)該是干燥的；某些化合物含有水分在加熱時 會發(fā)生變質(zhì)，故在蒸餾或重結(jié)晶時也必須進行干 燥；有機化合物在進行定性或定量分析、波譜分 析之前均需經(jīng)干燥才會有準(zhǔn)確結(jié)果；某些有機化 合物會與少量水形成共沸混合物或與水反應(yīng)而 影響產(chǎn)品純度。因此，干燥是最常用而且十分重 要的基本操作之一。（1）干燥劑去水基本原理有機化合物的干燥方法可分為物理方法和 化學(xué)方法兩種。物理方法有：烘干、晾干、吸附、 冷凍、分餾、共沸蒸餾等

24、。近些年來，還常用離 子交換樹脂和分子篩等方法來進行干燥?；瘜W(xué)方 法是利用干燥劑脫水，根據(jù)脫水作用可分為兩 類：能與水可逆性結(jié)合，形成水合物，例如：aCl2 + 6 H2OCaCl2 + 6H2O與水發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)，生成新的化合 物，如五氧化二磷、氧化鈣、金屬鈉分別與水反 應(yīng)生成磷酸、氫氧化鈣和氫氧化鈉。(2)氣體的干燥要除去氣體中的水，可使其通過充滿無水氯 化鈣或固體氫氧化鉀的干燥塔(圖1-14(a)，或 者通過裝有濃硫酸的洗瓶(圖1-14(b)。(a)干燥塔(b)洗瓶1 玻璃棉2 干燥劑3.濃硫酸圖1-14干燥塔和氣體洗瓶為了防止空氣中的潮氣進入反應(yīng)系統(tǒng)中，在 空氣的可能入口處需要裝

25、上填了干燥劑的干燥 管。常用的干燥劑為無水氯化鈣。它容易吸收水 分，但吸水后會結(jié)成塊狀將干燥管堵塞。故每次 用過后的干燥管應(yīng)保存在干燥器中防止吸潮。如 管中氯化鈣已潮解，則需重新裝管。(3)固體有機化合物的干燥重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行干燥。晾干 這是最簡便的干燥方法。把要干燥的 固體先放在瓷孔漏斗中的濾紙上，或在濾紙上面 壓干，然后在一張濾紙上面薄薄地攤開，用另一張濾紙覆蓋起來，讓它在空氣中慢慢地晾干。加熱干燥對于熱穩(wěn)定的固體化合物可以放 在烘箱內(nèi)或紅外燈下干燥，加熱的溫度切忌超過 該固體的熔點，以免固體變色或分解，如需要則 在真空恒溫干燥箱中干燥

26、。干燥器干燥對于易吸濕或較高溫度下干燥 時會發(fā)生分解或變色得固體化和物可用干燥器 干燥，干燥器有普通干燥器(圖1-15(a)、真空 干燥器(圖1-15(b)和真空恒溫干燥器(圖 1-15(c)。(a)普通干燥器(b)真空干燥器7(c)真空恒溫干燥器1.磁板 2.干燥劑 3.夾層 4. 樣品管 5.溶劑 6.抽氣 7. P2O5圖1-15干燥器(4)液體有機化合物的干燥1) 干燥劑去水a(chǎn).干燥劑的選擇液體有機化合物的干燥，通常是用干燥劑直 接與其接觸，因此干燥劑與被干燥的液體有機化 合物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，包括溶解、配位、締合和 催化等作用，例如酸性物質(zhì)不能使用堿性干燥 劑，而堿性物質(zhì)則不能使用酸性

27、干燥劑。常用的干燥劑見表1-2。當(dāng)選用與水結(jié)合生成水合物的干燥劑時，必 須考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。吸水容量 是指單位質(zhì)量干燥劑所吸收的水量，干燥效能指 達到平衡時液體被干燥的程度，例如，無水硫酸 鈉可形成Na2SO4?10H2O，即1g Na2SO4最多能吸1.27g水,其吸收水容量為1.27,但其水化物的 水蒸汽壓也較大（25C時為255.98Pa）,故干燥 效能差。氯化鈣能形成CaCl2?6H2O，其吸水容 量為0.97,此水化物在25C水蒸汽壓為39.99Pa, 故無水氯化鈣的吸水容量雖然較小，但干燥效能 強，所以干燥操作時應(yīng)根據(jù)除去水分的要求而選 擇合適的干燥劑。通常與水結(jié)合生

28、成水合物的干 燥劑形成水合物需要一定的平衡時間，所以，加入干燥劑后必須放置一段時間才能達到脫水的 效果。常用的干燥劑性能見附錄三。已吸水的干燥劑受熱后又會脫水，其蒸汽壓 隨著溫度的升高而增加，所以，對已干燥的液體 在蒸餾之前必須把干燥劑濾去。表1-2各類有機物常用的干燥劑化合物干燥劑烴CaCl2、Na、P2O5鹵代烴CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5醇K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4醚CaCl2、Na、P2O5醛酮MgSO4、Na2SO4K2CO3、CaCl2、MgS04、Na2SO4酸、酚MgSO4、Na2SO4酯MgSO4、Na2SO4、K2CO3胺KOH、NaOH

29、、K2CO3、CaO硝基化合物CaCl2、MgS04、Na2SO4b.干燥劑的用量掌握好干燥劑的用量是很重要的。若用量不 足，則不可能達到干燥的目的；若用量太多，則 由于干燥劑的吸附而造成液體的損失。以乙醚為例，水在乙醚中的溶解度在室溫時為1% 1.5%，若用無水氯化鈣來干燥100mL含水的乙 醚時，全部轉(zhuǎn)變成CaCI2?6H20,其吸水容量為 0.97,也就是說1g無水氯化鈣大約可以吸收 0.97g水，這樣，無水氯化鈣的理論用量至少要 1g，而實際上遠遠超過1g，這是因為醚層中還有 懸浮的微細水滴，其次形成高水化物的時間需要 很長，往往不可能達到應(yīng)有的吸水容量，故實際 投入的無水氯化鈣的量是

30、大大過量的，常需用 7g10g無水氯化鈣。實際操作時，一般投入少 量干燥劑到液體中，進行振搖，如出現(xiàn)干燥劑附 著器壁或相互粘結(jié)時，則說明干燥劑用量不夠， 應(yīng)再添加干燥劑；如投入干燥劑后出現(xiàn)水相，必 須用吸管把水吸干，然后再添加新的干燥劑。干 燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變成澄清，這可 簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。一般干燥劑的 用量為每10mL液體約需0.5g1g。2）分子篩去水分子篩是一種含水硅鋁酸鹽 的晶體，把它加熱至一定的溫度，水分子就可被 脫去，而晶體內(nèi)部就形成許多孔穴。在用分子篩 干燥有機溶劑時，水分子就可進入這些孔穴而達 到干燥的目的（水分子的直徑為3,分子直徑最小 的有機化合物甲

31、烷的分子直徑？為4.9?）。吸附了 水分子的分子篩可加熱至350C以上使水分子解 吸，然后重新使用。新的分子篩使用前必須先活 化脫水（溫度為550±0C，常壓下加熱1h，待溫 度降至200 C后立即取出存放入干燥器內(nèi)備用）。 如果有機溶劑含水較多，應(yīng)先用其它干燥劑先脫 水，剩下微量的水分再用分子篩脫水。3）分餾及共沸去水采用分餾和生成共沸混合物的方法除去少量水分。4. 有害氣體的吸收有些化學(xué)反應(yīng)會產(chǎn)生一些揮發(fā)性的有毒或 刺激性物質(zhì)，這些反應(yīng)必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥 內(nèi)操作，此外，反應(yīng)中產(chǎn)生的有毒或刺激性水溶 性氣體（如氯化氫、溴化氫、二氧化硫和氨等）可 用圖1-10所示的裝置來吸收。圖

32、中倒置的漏斗和 吸收液面應(yīng)有一小段距離，避免氣體被吸收后整 個系統(tǒng)產(chǎn)生負壓將吸收液倒吸入反應(yīng)瓶中。5. 溶劑的除去有機化學(xué)實驗中常常需要除去溶劑（濃縮）。 常壓蒸餾可以除去溶劑，但只適用于沸點較低的 一些溶劑，如乙醚、丙酮、氯仿等。沸點較高的 溶劑一般用減壓濃縮除去。此法不但速度快，而 且蒸餾時溫度低可避免產(chǎn)物分解或顏色變深。減 壓濃縮常用的設(shè)備是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（圖1-16），這種 儀器使用方便，效率高，可以連續(xù)進料，除去溶 劑后的產(chǎn)物均勻地聚集在瓶的底部。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 運轉(zhuǎn)時蒸餾瓶應(yīng)始終浸在熱浴的淺表層內(nèi)。這樣 在濃縮過程中溶液不會爆沸，同時可加快蒸發(fā)速 度。1.插管2收集瓶 3.連接泵 4.蒸

33、發(fā)瓶圖1-16旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀6.攪拌電動攪拌器電動攪拌器（圖1-17）在有機化學(xué)實驗中用得比較多。使用此種攪拌器時應(yīng)注意接 上地線，不能超負荷。要經(jīng)常保持電動攪拌器的清潔，防潮、防腐蝕，并要經(jīng)常保持軸承轉(zhuǎn)動 潤滑。在裝配機械攪拌時，可采用簡單的橡皮管密封或液封管（圖1-17 （a）。攪拌棒與玻璃管或液封管應(yīng)配得合適，既不太松又不太緊，使攪拌棒能在中間自由地轉(zhuǎn)動。磁力攪拌器這種攪拌 器是通過攪拌器內(nèi)磁場的不斷旋轉(zhuǎn)帶動容器內(nèi)攪拌子隨之旋轉(zhuǎn)，從而達到攪拌的目的。一般可控制轉(zhuǎn)速和加熱（圖1-17（b）。7.調(diào)壓變壓器調(diào)壓變壓器（圖1-18）的主要用途是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的加熱溫度或攪拌器的轉(zhuǎn)動速 度等

34、。使用調(diào)壓變壓器時要注意接好地線，輸入端與輸出端不能接錯，不要超負荷。在調(diào)節(jié)電壓 時要緩慢均勻，實驗結(jié)束后要旋轉(zhuǎn)到零，拔去電源，保持變壓器的干燥清潔。（a）機械攪拌（b）磁力攪圖1-仃攪拌裝置圖1-18調(diào)壓變壓器使用調(diào)壓變壓器時要注意接好地線，輸入端 與輸出端不能接錯，不要超負荷。在調(diào)節(jié)電壓時 要緩慢均勻，實驗結(jié)束后要旋轉(zhuǎn)到零，拔去電源， 保持變壓器的干燥清潔。&循環(huán)水多用真空泵循環(huán)水多用真空泵是以循環(huán)水作為流體，利 用射流產(chǎn)生負壓的原理而設(shè)計的一種新型多用 真空泵，廣泛用于蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、過濾、減 壓和升華等操作中。由于水可以循環(huán)使用，避免 了直排水的現(xiàn)象，節(jié)水效果明顯。因此，是實

35、驗 室理想的減壓設(shè)備。水泵一般用于對真空度要求 不高的減壓體系中。圖1-19為SHB-皿型循環(huán)水多 用真空泵的外觀示意圖。使用時應(yīng)注意：(1) 真空泵抽氣口最好接一個緩沖瓶，以免 停泵時，水被倒吸入反應(yīng)瓶中，使反應(yīng)失敗。(2) 開泵前，應(yīng)檢查是否與體系接好，然后, 打開緩沖瓶上的旋塞。開泵后，用旋塞調(diào)至所需 要的真空度。關(guān)泵時，先打開緩沖瓶上的旋塞， 拆掉與體系的接口，再關(guān)泵。切忌相反操作。（3）應(yīng)經(jīng)常補充和更換水泵中的水，以保持 水泵的清潔和真空度。9. 油泵油泵（圖1-20）的效能，通常決定于油泵的機 械結(jié)構(gòu)及泵油的好壞。一般使用精煉的高沸點礦 物油作泵油。減壓蒸餾的整個系統(tǒng)既要暢通又要

36、密封，連接各種儀器應(yīng)盡量靠近。所以在實驗室 內(nèi)可用一個小推車（圖1-21）,這樣既便于移動， 又不占用實驗臺面。10. 真空壓力表真空壓力表常用來與水泵或油泵連接在一 起使用，測量體系內(nèi)的真空度。常用的壓力表是 水銀壓力計（圖2-22）。在使用水銀壓力計時應(yīng)注 意：停泵時，先慢慢打開緩沖瓶上的放空閥，再 關(guān)泵。否則，由于汞的密度較大（13.9 g.m-3），在 快速流動時，會沖破玻璃管，使汞噴出，造成污 染。在拉出和推進泵車時，應(yīng)注意保護水銀壓力 計。.飆1 真空表 2 抽氣啪 3 電源指示燈 4 電源開關(guān) 5 水箱上蓋手柄 6 水箱 7 放水軟管8 溢水嘴9 .電源線進線孔 10.保險座11.電機風(fēng)罩12.循環(huán)水出水嘴 13.循環(huán)水進水嘴 14 .循環(huán)水開關(guān)圖1-19 SHB-川型循環(huán)水多用真空泵外觀示意圖圖1-20旋片式真空泵1-21真空泵車圖1-22水銀壓力計11 微波合成儀近年來，微波輻射技術(shù)在有機合成上應(yīng)用日 益廣泛，通過微波輻射，反應(yīng)物從分子內(nèi)迅速升 溫，反應(yīng)速率可提高幾倍、幾十倍甚至上千倍， 同時由于微波為強電磁波，產(chǎn)生的微波等離子中 常存在熱力學(xué)得不到的咼能態(tài)原子、分子和離 子，因而可使一些熱力學(xué)上不可能和難以發(fā)生的 反應(yīng)得以順利進行。利用微波技術(shù)來進行有機合 成，微波反應(yīng)具有反應(yīng)速度快，反應(yīng)產(chǎn)率高等優(yōu)