金相制樣及顯微組織觀察

1、金相制樣及顯微組織觀察分析測(cè)試中心主要內(nèi)容及金相概述主要內(nèi)容 金相樣品制備（切割、鑲嵌、磨光、拋光、腐蝕） 金相顯微鏡 金相組織識(shí)別金相概述 主要指借助光學(xué)（金相）顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對(duì)材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進(jìn)行分析研究和表征的材料學(xué)科分支，既包含材料三維顯微組織的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、準(zhǔn)備和取樣方法。 其觀測(cè)研究的材料組織結(jié)構(gòu)的代表性尺度范圍為10-9-10-2m 數(shù)量級(jí)，主要反映和表征構(gòu)成材料的相和組織組成物、晶粒（亦包括可能存在的亞晶）、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷（例如位錯(cuò)）的數(shù)量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態(tài)等。金相取樣試樣的尺寸試

2、樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15-20mm為宜；取樣原則所選取樣品必須能代表母體的性質(zhì) 根據(jù)所檢驗(yàn)金屬材料或零件工藝過(guò)程或處理情況、檢驗(yàn)?zāi)康?、雙方技術(shù)協(xié)議不同，金相試樣截取部位也要相應(yīng)變化。金相試樣制備 傳統(tǒng)觀點(diǎn)：獲得光亮無(wú)劃痕的拋光表面（強(qiáng)調(diào)拋光的作用） 現(xiàn)代觀點(diǎn)：有效去除試樣的表面損傷并盡量減少新的制備缺陷。 磨光磨光拋光拋光切割切割試樣制備的三個(gè)階段會(huì)對(duì)試樣產(chǎn)生損傷！1、切割損傷金相試樣制備含0.4%C碳鋼用80#砂紙磨制后的橫截面顯微組織損傷層深度120微米,明視場(chǎng)照明,500X2、磨光損傷金相試樣制備燒結(jié)鐵試樣孔隙度=13.7%燒結(jié)鐵試樣孔隙度=15.9%3、拋光損傷金相試

3、樣制備金相試樣制備-切割試樣的截取 可用手鋸、砂輪切割機(jī)、顯微切割片、化學(xué)切割裝置、電火花切割機(jī)、剪切、鋸、刨、車(chē)、銑等截取，必要時(shí)也可用氣割法截取。脆而硬的試樣可用錘擊法取樣。不論哪種取樣方法，均應(yīng)注意避免截取方法對(duì)組織的影響，如變形、過(guò)熱等。Isomet 5000Isomet 5000 型型高速線性精密切割機(jī)高速線性精密切割機(jī)金相試樣制備-切割精密切割機(jī)使用的切割片類(lèi)型 磨耗型：橡膠粘接的氧化鋁或碳化硅砂輪片,其厚度由0.5mm至0.8mm非磨耗型：由鍍銅的鋼片制成,金剛石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的兩側(cè)邊緣部分,其寬度由3.2mm至5mm,切割片的厚度由0.15mm至0.76mm, 它

4、的使用壽命要比砂輪片的使用壽命長(zhǎng)得多。類(lèi)型特性應(yīng)用碳化硅硬、脆、有鋒利棱角一般用于非鐵材料；適合較軟材料氧化鋁（2種）棕色：不如碳化硅硬但韌性好白色：脆一般用于鐵基材料硬的鐵基材料金剛石最硬脆性材料：可降低殘余損傷立方氮化硼不如金剛石硬在低轉(zhuǎn)速下用于延性材料金相試樣制備-切割磨料的磨料的粒度粒度和和濃度濃度 粒度較細(xì)的切割片能獲得非常平整的表面,切割損傷較小, 但是切割速率較慢; 而粒度較粗的切割片常用于快速切割較硬的材料,切割損傷也稍大。金相試樣制備-切割切割的原則和方法：最小接觸面積切割原則最小接觸面積切割原則Minimum Area of Contact Cutting(MACC) 切割

5、時(shí)應(yīng)當(dāng)使樣品與砂輪片的接觸面積小并保持不變，從而使砂輪片上磨料顆粒所受的壓力盡可能小并保持不變。切割時(shí)變形損傷減小的方法切割時(shí)變形損傷減小的方法 1、切割時(shí)使用較小的切割磨料粒度； 2、較小的接觸面積； 3、較軟的砂輪片； 4、較薄的砂輪片； 5、最鋒利的磨料。金相試樣制備-切割切割時(shí)的注意事項(xiàng) 1、冷卻水的開(kāi)啟（發(fā)熱大對(duì)試樣損傷）； 2、選擇合適的卡具夾緊試樣。（試樣松動(dòng)容易使鋸片破碎）； 3、根據(jù)材料選擇合適的切割參數(shù) 切割長(zhǎng)度：根據(jù)試樣選擇； 轉(zhuǎn)速（200-5000rpm）：轉(zhuǎn)速慢，損傷??； 進(jìn)給速度：壓力影響； 對(duì)大多數(shù)材料而言，精密切割要求切割片轉(zhuǎn)速較低，同時(shí)切割的壓力也不能高，以便

6、將切割造成的表面損傷降到最小。 4、切割結(jié)束后敞開(kāi)切割機(jī)。金相試樣制備-鑲嵌目的： 1、保持試樣邊緣平整； 2、便于使用半自動(dòng)制樣設(shè)備； 3、保護(hù)精細(xì)或易碎的樣品 4、便于手握操作 5、便于試樣的保管三類(lèi)鑲嵌方法： 1. 加壓壓熱鑲嵌 簡(jiǎn)稱熱鑲嵌 2. 澆注冷鑲嵌 簡(jiǎn)稱冷鑲嵌 3. 機(jī)械加持熱鑲嵌的優(yōu)點(diǎn)：1、硬度較高2、化學(xué)上耐腐蝕3、尺寸穩(wěn)定4、試樣邊緣平整性好5、無(wú)毒6、價(jià)格低廉冷鑲嵌的優(yōu)點(diǎn)：1、可同時(shí)澆注多塊試樣2、工作周期短3、試樣不發(fā)生組織轉(zhuǎn)變 （例：鋁合金淬火態(tài)試樣熱鑲時(shí)效）4、無(wú)須設(shè)備投資5、不產(chǎn)生變形（不加壓）6、可采用真空鑲嵌技術(shù)填充孔隙金相試樣制備-鑲嵌熱鑲熱鑲 熱塑性成型

7、溫度在150左右，一般不影響試樣的金相組織，但對(duì)淬火鋼不適用。 對(duì)于有些較軟的材料，在加壓時(shí)易產(chǎn)生塑性變形，不宜熱鑲。有些較大不規(guī)則樣品，無(wú)法熱鑲。 常用熱鑲料有酚醛樹(shù)脂（電木粉）、填充Cu粉的導(dǎo)電樹(shù)脂（SEM）。質(zhì)量高、尺寸形狀統(tǒng)一、省時(shí)、經(jīng)濟(jì)Simplimet 3000 熱鑲嵌壓力機(jī)金相試樣制備-鑲嵌冷鑲 將樣品放在模型中，利用化學(xué)催化作用鑲嵌成型。 常用的冷鑲料有：牙托粉、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸等。一般在空氣中即可固化，為提高質(zhì)量，也可在冷鑲機(jī)中真空進(jìn)行。 方便靈活、適于各種形狀樣品機(jī)械夾持 將試樣鑲?cè)脘撊蜾搳A。 試樣應(yīng)與鋼圈或鋼夾緊密接觸，而且?jiàn)A具的硬度應(yīng)接近于試樣的硬度。粉末顆粒的冷鑲金

8、相試樣制備-鑲嵌 1、根據(jù)試樣要求選擇合適的鑲嵌方法； 2、根據(jù)試樣要求選擇合適的鑲嵌樹(shù)脂； 3、選擇合適的加熱溫度，壓力，加熱時(shí)間，和冷卻時(shí)間參數(shù)； （跟所選樹(shù)脂有關(guān)）； 4、合適的樹(shù)脂加入量。 （1：控制試樣高度；2：防止樹(shù)脂不夠壓壞模具）。金相試樣制備-磨光 目的：去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的平的表面。一般分為粗磨、精磨兩步。 粗磨：打砂輪：去除切割熱影響或變形，使表面平整。 精磨：消除較深的磨痕，為試樣拋光作準(zhǔn)備。 一般選用不同型號(hào)的SiC砂紙、金剛石磨盤(pán)等。 磨光的定義：當(dāng)試樣表面以一定的壓力與固定在某種基底(例如砂紙)上的磨料顆粒產(chǎn)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)后產(chǎn)生了磨屑(即材料去除)并在表

9、面留下磨痕.還形成了具有一定深度的損傷層.退火高純銅拋光表面在600#SiC砂紙上自右至左磨一小段行程 (SEM）金相試樣制備-磨光碳化硅砂紙已經(jīng)使用多年，它的的使用壽命較短。碳化硅砂紙前三分鐘的材料去除速率金相試樣制備-磨光制備的三個(gè)階段1. 磨平階段 試樣要觀察的面平整2. 無(wú)損傷(磨光)階段 去除試樣表面的變形損傷, 使其不影響觀察到試樣的真實(shí)組織3. 拋光階段 去除殘余的微細(xì)磨痕手工砂紙磨拋半自動(dòng)磨盤(pán)磨拋金相試樣制備-磨光APEX DGD 金剛石磨光片一種通用系統(tǒng),可用于鋁,鐵基材料,陶瓷,熱噴涂涂層,玻璃,碳化鎢,鑄鐵,鈦,高溫合金等許多材料；不適于用來(lái)制備以下材料：鉛、錫、鉍、銻、

10、釬焊焊料，以及其它非常軟和延性非常好的材料！使用時(shí)只需加水即可。磨料尺寸有以下幾種: 165, 125, 70, 45, 30, 15, 9, 6, 3, 0.5 微米對(duì)于較軟的材料，轉(zhuǎn)速應(yīng)低一些，對(duì)于較硬的材料轉(zhuǎn)速可以更快一些常用材料的制樣方法金相試樣制備-拋光 拋光是試樣制備的最后一道，去處表面的細(xì)微磨痕，成為光滑無(wú)瑕的鏡面。 由于磨料顆粒作用在試樣表面上的應(yīng)力較小,不會(huì)產(chǎn)生像磨光過(guò)程那樣明顯的材料去除效應(yīng), 也不會(huì)出現(xiàn)看得出的磨痕,而更像是一個(gè)連續(xù)進(jìn)行,動(dòng)作極為微小的顯微切削過(guò)程,從而將留下的極細(xì)磨痕去除,這一過(guò)程稱為拋光.目前還不清楚拋光時(shí)磨痕的去除機(jī)制。 分為：機(jī)械拋光、電解拋光和化

11、學(xué)拋光。 機(jī)械拋光：粗拋光尼綸、帆布、呢絨（金剛砂、氧化鋁、氧化鉻等） 精拋光尼龍綢、天鵝絨（細(xì)拋光粉、細(xì)金剛砂軟膏） 電解拋光：基于陽(yáng)極溶解原理，樣品為陽(yáng)極，不銹鋼板或鋅板為陰極。由電壓、電流、溫度、拋光時(shí)間綜合確定。 化學(xué)拋光：依靠化學(xué)試劑對(duì)試樣表面不均勻溶解，逐漸得到光亮表面。金相試樣制備-拋光適用磨料類(lèi)型：Al2O3 , 膠體狀SiO2懸浮液推薦使用磨料尺寸：6 0.05 微米；織物特性：具有中等長(zhǎng)度絨毛的合成織物；適用材料：鐵基和非鐵基合金,陶瓷材料, 復(fù)合材料,印刷電路板,鑄鐵,燒結(jié)材料,塑料,電子元件。適用磨料類(lèi)型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液建議使用磨料尺寸：1-0.05

12、微米；織物特性：軟的合成織物,抗腐蝕,無(wú)絨毛；適用材料：鈦合金,不銹鋼,鉛/錫釬料,電子封裝,軟的非鐵合金,塑料。拋光織物金相試樣制備-拋光常用的電解拋光制度電解液 材料電流密度 A/cm2時(shí)間溫度磷酸38，甘油53，水9不銹鋼 0.51.537min50100純銅 0.10.25310min1530高氯酸20，甘油10，酒精70不銹鋼 1.5 15s50碳鋼 1.252.5 15s鋁 0.5 515s磷酸100ml，甘油6ml銅及銅合金 0.10.115510min1530磷酸88ml，硫酸12ml，鉻酐6g鋁 1211.5min7090磷酸，鉻酐不銹鋼 0.526080合金鋼 0.3607

13、0金相試樣制備-拋光化學(xué)試劑配方適用材料草酸2.5g，硫酸1.5ml，過(guò)氧化氫10ml，水100ml、 氧化鋁或氧化鉻粉1015g碳鋼鉻酐10g、水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉1020g不銹鋼等 草酸5g、過(guò)氧化氫（30）46ml、 硫酸銅0.5g、水100ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼鹽酸5ml、過(guò)氧化氫（30）3ml、 氫氟酸（42）5ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼常用的化學(xué)拋光制度金相試樣制備-腐蝕 目的目的：顯示真實(shí)，清晰的組織結(jié)構(gòu) 方法方法：化學(xué)浸蝕、電解浸蝕、特殊方法：著色、陰極真空浸蝕等 化學(xué)腐蝕使試樣表面有選擇地溶解掉某些部分而使組織細(xì)節(jié)顯露出來(lái)并產(chǎn)生適當(dāng)?shù)姆床?例如晶粒與晶界;不同取向的

14、晶粒;不同的相;成分不均勻的相(偏析)等. 化學(xué)腐蝕劑的基本組成1. 腐蝕劑鹽酸,硫酸,磷酸,醋酸2. 緩沖劑乙醇,甘油3. 氧化劑過(guò)氧化氫, Fe3+,Cu2+金相試樣制備-腐蝕實(shí)例1：1.31%C 熱軋?zhí)妓毓ぞ咪?% 硝酸酒精溶液鹼性苦味酸鈉90, 60 s4% 苦味酸酒精溶液晶間和晶內(nèi)滲碳體用鹼性苦味酸鈉腐蝕效果最好實(shí)例2：低碳鋼板2%硝酸酒精溶液顯示鐵素體晶界及滲碳體4% 苦味酸酒精溶液顯示滲碳體Beraha 試劑晶粒染色情況與其晶體學(xué)取向有關(guān)金相試樣制備-腐蝕1、化學(xué)試劑的安全使用（硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸、苦味酸、甲醇、雙氧水等）！2、選擇合適的腐蝕劑；3、腐蝕時(shí)間控制；4、腐蝕后

15、試樣一定要清洗干凈并干燥。(HF對(duì)顯微鏡鏡頭的腐蝕)腐蝕劑的選擇金相顯微組織觀察-顯微鏡分類(lèi)正置式便于選取視場(chǎng)倒置式方便，樣品底部要求不高體式顯微鏡斷口宏觀檢驗(yàn)工具顯微鏡測(cè)量（力學(xué)）功能明場(chǎng)、暗場(chǎng)、偏光、微分干涉DIC金相顯微組織觀察明視場(chǎng)照明光路原理圖暗視場(chǎng)照明光路原理圖偏振光照明光路原理圖最常用的觀察方法，能較真實(shí)的顯示各種不同的組織形貌。利用丁道爾現(xiàn)象所產(chǎn)生的光衍射/繞射,用斜射照明的方式觀察被測(cè)試樣,可看到明場(chǎng)看不到的物質(zhì).各向同性晶體與各向異性的相的區(qū)分；區(qū)別各向同性但腐蝕程度不同的相；根據(jù)不同取向的晶粒的振動(dòng)面旋轉(zhuǎn)角不同，明暗程度不同，區(qū)別精細(xì)組織結(jié)構(gòu)如孿晶、晶界等；夾雜物檢驗(yàn)。金

16、相顯微鏡的不同照明模式金相顯微組織觀察 1952年，Nomarski在相差顯微鏡原理的基礎(chǔ)上發(fā)明了微分干涉顯微鏡（differential interference contrast microscope），利用直線偏振光經(jīng)過(guò)諾馬斯基棱鏡后的干涉現(xiàn)象，觀察樣品表面凹凸，其優(yōu)點(diǎn)是影像的立體感更強(qiáng)，使某些組織的觀察大為改善。DIC技術(shù)DIC照明原理圖 金相顯微組織觀察-暗場(chǎng)像等離子涂層等離子涂層金相顯微組織觀察-偏振光明場(chǎng)像 偏振光根據(jù)偏振光照片標(biāo)出的不同取向的四個(gè)晶粒金相顯微組織觀察-DIC照片17CrNiMo6金相明場(chǎng)像 17CrNiMo6金相DIC照片 金相顯微組織觀察顯微組織中各種組成物的

17、識(shí)別夾雜物：通常最好在拋光狀態(tài)下觀察非金屬夾雜物。例如硫化物、硅酸鹽、氧化物。石墨：未經(jīng)腐蝕就可以看到。當(dāng)細(xì)磨至無(wú)損傷階段，石墨在光學(xué)上已經(jīng)是靈敏的，在明視場(chǎng)下影像為黑色，偏振光下為具有不同灰度的影像相的類(lèi)型晶粒：形狀、大小。晶界：其它(表面狀態(tài))實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件介紹Micro-image Analysis & Process金相圖像分析系統(tǒng) 實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件介紹Micro-image Analysis & Process金相圖像分析系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件介紹定量金相定量金相分析軟件原始圖像讀入圖像預(yù)處理利用體視學(xué)計(jì)算圖像分割及特征提取二值圖像形態(tài)學(xué)處理圖像二值化灰度變換增

18、強(qiáng)，圖像平滑處理、圖像銳化處理根據(jù)灰度直方圖，將原圖轉(zhuǎn)化為二值圖像采集金相照片腐蝕、膨脹、開(kāi)運(yùn)算、閉運(yùn)算提取邊界、保留邊界、刪除浮游邊界根據(jù)象素點(diǎn)計(jì)算機(jī)編程計(jì)算系統(tǒng)提供的專(zhuān)用測(cè)量及評(píng)級(jí)軟件包括：脫碳層深度的測(cè)定、滲碳層深度的測(cè)定、層深長(zhǎng)度測(cè)量、顯微硬度測(cè)量、鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼相金相測(cè)定、奧氏體型雙相不銹鋼相金相測(cè)定、第二相面積含量測(cè)量、多相面積含量測(cè)量、盤(pán)條索氏體含量評(píng)級(jí)、金屬平均晶粒度評(píng)級(jí)、雙重晶粒度的測(cè)量評(píng)級(jí)、低碳冷軋薄板鐵素體晶粒度評(píng)級(jí)、混有珠光體的鐵素體晶粒度評(píng)級(jí)、非金屬夾雜評(píng)級(jí)、球墨鑄鐵球化率測(cè)量評(píng)級(jí)、灰鑄鐵金相分析、鋼中石墨碳評(píng)級(jí)、高速鋼大塊碳化物評(píng)級(jí)、顆粒度分析。第二相面積含量測(cè)量非金屬夾雜評(píng)級(jí)Micro-image Analysis & Process金相圖像分析系統(tǒng) 怎樣加標(biāo)尺實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件介紹實(shí)驗(yàn)室金相分析軟件介紹原始圖像反色處理偽彩色顯示對(duì)比度增強(qiáng)背景校正基本運(yùn)算濾波處理閾值處理圖像采集二值圖像處理處理后數(shù)據(jù)記錄管理幾何測(cè)量位圖分析視場(chǎng)統(tǒng)計(jì)標(biāo)定標(biāo)尺選定標(biāo)尺編輯圖像光密度打印報(bào)告標(biāo)