化驗(yàn)室設(shè)備儀器操作細(xì)則、規(guī)程

1、COD檢測操作細(xì)則（重鉻酸鉀法）1 方法與原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質(zhì)，過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量2 儀器2.1 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置2.2 加熱裝置：編阻電爐。2.3 50ml酸式滴定管。3 試劑3.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）：稱取預(yù)先在1200C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.2 試亞鐵靈指示液：稱取1

2、.458g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。3.3 (NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，然后搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C(NH4)2Fe(

3、SO4)2=0.2500×10.00/V 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）； V(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。3.4 H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4）。Ag2SO4：結(jié)晶活粉末。4 步驟4.1 取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖

4、動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。4.2 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。4.3 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。4.4 測定水樣的同時(shí)，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5 計(jì)算 CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V式中：C(N

5、H4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；V0滴定空白時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)；V1滴定水樣時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)；V水樣的體積(ml)；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。BOD5檢測操作細(xì)則（稀釋接種法）1 方法與原理：生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20培養(yǎng)5d分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示，測試范圍2mg/l6000mg/l2 儀器2.1 恒溫培養(yǎng)箱2.2 20ml系口玻璃瓶2.3 10

6、00ml量筒2.4 玻璃攪棒：棒的長度長于普通玻璃棒，在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。2.5 溶解氧瓶：250ml，帶有磨口玻璃塞并且有供水封用的鐘形口。2.6 移液管：供分取水樣和添加稀釋水用。3 試劑3.1 磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4g七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml，此溶液的pH值應(yīng)為7.23.2 硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。3.3 氯化鈣溶液：將27.5無水氯化鈣溶于水，稀釋1000mL3.4 氯化鐵溶液：將0.25g 六水合氯化鐵（FeCl3

7、83;6H2O）溶于水中稀釋至1000ml3.5 鹽酸溶液：將40ml（=1.18mg/l）鹽酸溶于水，稀釋至1000ml3.6 氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml。3.7 亞硫酸鈉溶液：將1.575g亞硫酸溶于水中，稀釋至1000ml。3.8 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶內(nèi)稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。3.9 稀釋水：在5-20 L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量水?？刂扑疁卦?0左右，然后用無油空氣壓縮機(jī)，將吸入的空氣經(jīng)活性碳吸附管及洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2.8h。使稀釋水中的溶解氧

8、接近飽和。放置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)。使水中的溶解氧達(dá)到8mg/l左右，臨用前每升加入氯化鈣、氯化鐵溶液。磷酸鹽緩沖液1ml，并混合均勻的PH值為7.2。其BOD5應(yīng)為小于0.2mg/l.3.10 接種液：城市污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。3.11 接種稀釋水：分取適量接種液，加入稀釋中、混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110ml.接種液配置后立即使用。4 步驟4.1 水樣的預(yù)處理4.1.1 調(diào)節(jié)pH值4.1.2 保持20的水樣溫度。4.2 水樣測定：按照選定的稀釋比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀釋水于1000ml中。加入需要量的均勻水樣。再加入稀釋水至800ml，攪拌時(shí)防

9、止出現(xiàn)氣泡。另外取兩個(gè)溶解氧瓶用虹吸法裝滿稀釋水作為空白試驗(yàn)，測定5d前后的溶解氧。5 計(jì)算不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣： BOD5（mg/L）式中：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）; 水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。經(jīng)過稀釋后的水樣計(jì)算：BOD5式中：B1稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧； B2稀釋在培養(yǎng)后的溶解氧； f1稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例； f2水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。PH值檢測操作細(xì)則（玻璃電極法）1 方法與原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在250C理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動(dòng)勢偏移59.16mV,根據(jù)電動(dòng)勢的變化測量出pH值。儀器的校

10、準(zhǔn)，選用和水樣pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)。2 儀器2.1 酸度計(jì)2.2 pH玻璃復(fù)合電極2.3 磁力攪拌器2.4 50ml聚乙烯燒杯3 試劑3.1 pH4.008標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.12g溶于1000ml的容量瓶內(nèi)。移至棕色試劑瓶保存。3.2 pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取3.388g磷酸二氫鉀和3.533磷酸氫二鈉，經(jīng)溶解定容至1000ml。注：藥品經(jīng)過100130烘干2h。溶解藥品所用的蒸餾水為新煮沸冷卻的無二氧化碳水3.3 pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取3.80g四硼酸鈉定容1000ml。注：蒸餾水為新煮沸冷卻的無二氧化碳水3.4 3mol飽和氯化鉀溶液：

11、準(zhǔn)確稱取經(jīng)600烘干后得氯化鉀22.350g溶于100ml容量瓶內(nèi)。取50ml新煮沸冷卻的蒸餾水，加一滴飽和氯化鉀緩沖溶液，測量PH值，如PH植在67之間即可用于配置各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。4 檢測步驟4.1 按奧立龍868酸度計(jì)的說明要求開機(jī)，調(diào)試至測量狀態(tài)。4.2 調(diào)整儀器溫度補(bǔ)償，使水樣的溫度和標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度相同。4.3 取出復(fù)電極用蒸餾水沖洗，用濾紙輕輕吸干。4.4 用待測液先浸潤一下，放入待測液內(nèi)，從酸度計(jì)中讀數(shù)，若是標(biāo)準(zhǔn)液則通過旋鈕使數(shù)字（顯示）于標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)字一致。4.5 取出玻璃電極用蒸餾水沖洗，用濾紙輕輕吸干。4.6 將玻璃電極放入待測試樣中，可以讀取讀數(shù)，讀數(shù)便是待測液得pH值。4.7

12、 測試完畢后，用蒸餾水沖洗，用濾紙輕輕吸干。檢查玻璃電極保護(hù)液是否缺少，缺少則補(bǔ)充3M氯化鉀溶液，套上套子。4.8 關(guān)閉儀器電源，恢復(fù)儀器未使用前得狀態(tài)。4.9 填寫操作的原始記錄和儀器的使用記錄。SS檢測細(xì)則1 方法與原理SS是指不通過孔徑為0.45m濾膜的固體物。用0.45m濾膜過濾水樣，經(jīng)1031050C烘干后得到SS含量。2 試劑蒸餾水或同等純度的水。3 儀器3.1 全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器。3.2 濾膜，孔徑0.45m、直徑4560mm。3.3 過濾器、真空泵。3.4 無齒扁嘴鑷子。3.5 稱量瓶，內(nèi)徑3050mm。4 步驟4.1 濾膜準(zhǔn)備：用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的

13、稱量瓶里，移入烘箱中于1031050C烘干0.5h后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。4.2 測定量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以去除痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于1031050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。5 計(jì)算SS含量C(m

14、g/L)按下式計(jì)算：C=(A-B)×106/V式中：C水中懸浮物含量（mg/L）；A懸浮物濾膜稱量瓶重（g）；B懸浮物濾膜稱量瓶重（g）；V試樣體積（ml）。色 度（鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法）1 方法原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。2 干擾及消除如水樣渾濁,則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45濾膜過濾以去掉懸浮物。但不能用濾紙過濾,因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色。3 儀器50ML具塞閉塞管，其刻線高度應(yīng)一致。4 試劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀K2PCL6（相當(dāng)于500鉑）及1.000氯化鈷5 步驟5.1 標(biāo)準(zhǔn)色列的配置:向50ML比色管中加入0、0.5

15、、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。5.2 水樣的測定:5.2.1 分取50.0ML澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ML。5.2.2 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測時(shí)，可將比色管至于白瓷板或白板上，使光線從關(guān)底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。6 計(jì)算色度=A×50/B 式中： A稀釋后

16、水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法的色度B水樣得體積（ML）7 注意事項(xiàng)7.1 可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存,7.2 如果樣品中有泥土或其它分散很散狠細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測“表面顏色”。稀釋倍數(shù)法（適用于色度較大時(shí)）取澄清水樣50ml于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50ml。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目測比較 （如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或孔徑為0.45m濾膜過濾以去除懸浮物，但

17、不能用濾紙過濾，因?yàn)V紙可吸附部分溶解于水的顏色，如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，即使經(jīng)過預(yù)處理也得不到透明水樣時(shí)，則只測表觀顏色）。觀色時(shí)，可將比色管置于白色瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液注，目測自管口垂直向下觀察。記錄與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。水樣色度=標(biāo)準(zhǔn)管的色度×水樣稀釋倍數(shù)氨氮操作細(xì)則（滴定法）1 方法與原理 滴定法僅用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.07.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。 當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)

18、，如揮發(fā)性胺類，則將使測定結(jié)果偏高。2 試劑 2.1 混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇，另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50Ml95%乙醇，以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后備用?；旌弦阂粋€(gè)月配制一次。2.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/2 H2SO4=0.02mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻.按下列操作進(jìn)行標(biāo)定: 稱取180干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)無水碳酸納(Na2CO3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入 500mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.移取 25.00mL碳酸納溶液于 150mL錐形瓶中,加25m

19、L水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止.記錄用量,用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度:硫酸溶液濃度(mol/L)=W×1000×25/V×52.995×500 式中：W碳酸納的重量,g; V消耗硫酸溶液的體積,ml.2.3 0.05%甲基橙指示液.3 測定步驟3.1 水樣的預(yù)處理：取250ml水樣（如氨氮過高，可取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液，用NaOH或HCl調(diào)至PH7左右，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出

20、液達(dá)200ml時(shí)停止蒸餾，定容至250 ml。 3.2 水樣的測定：在水樣全部蒸餾的經(jīng)蒸餾預(yù)處理，以硼酸溶液吸收的吸收液中，加 2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色止，記錄硫酸溶液的用量。3.3 空白實(shí)驗(yàn)：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進(jìn)行測定。4 計(jì)算 氨氮(N,mg/L)=(AB)×M×14×1000/V 式中：A滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積,mL; B空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液體積,ml; M硫酸溶液濃度,mol/L; V水樣體積,ml; 14氨氮(N)摩爾質(zhì)量.（納氏試劑光度法）1 方法與原理點(diǎn)化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成

21、淡紅綜色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。2 儀器2.1 分光光度計(jì)。2.2 pH計(jì)。3 試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。3.1 納氏試劑：可選擇下列一種方法制備稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶液水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和

22、10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。3.2 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。3.3 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.819g經(jīng)1000C干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。3.4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。4 步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：4.1.1 吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00

23、ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液，混勻。加1.5ml鈉氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。4.1.2 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校正曲線。4.2 水樣的測定：4.2.1 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。4.2.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀

24、釋至標(biāo)線。加1.5ml鈉氏試劑，均勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。4.3 空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。5 計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= m/V×1000式中：m由校準(zhǔn)查得得氨氮含量（mg） V水樣體積（ml）。水質(zhì)全鹽量的測定重量法1 范圍本方法規(guī)定了重量法測定水中全鹽量的方法。本方法適用于農(nóng)田灌溉水質(zhì)、地下水和城市污水中全鹽量的測定。取100.0mL 水樣測定，檢測下限為10mg/L。2 定義本方法中全鹽量是指可通過孔徑0.45um 的濾膜或?yàn)V器，并于105±2烘

25、干至恒重的殘?jiān)亓?如有機(jī)物過多，應(yīng)采用過氧化氫處理)。3 試劑3.1 蒸餾水電導(dǎo)率O.5us/cm。3.2 過氧化氫(H2O2) 30分析純。3.3 過氧化氫溶液1+1(V/V)。4 儀器實(shí)驗(yàn)采用下列儀器設(shè)備：4.1 有機(jī)微孔濾膜孔徑0.45um4.2 微孔濾膜過濾器4.3 真空泵4.4 瓷蒸發(fā)皿，容積125mL4.5 干燥器，用硅膠作干燥劑4.6 水浴或蒸氣浴4.7 電熱恒溫干燥箱4.8 分析天平，感量0.1mg5 試樣制備樣品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范采集有代表性水樣500mL。6 操作步驟6.1 蒸發(fā)皿恒重將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±2烘箱中烘2h，取出，放在干

26、燥器內(nèi)冷卻后稱量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重(兩次稱量的重量差不超過0.5mg)，放入干燥器中備用。6.2 水樣過濾將水樣上清液用墊有0.45um 孔徑的有機(jī)微孔濾膜的濾器過濾，棄去初濾液1015mL，濾液用干燥潔凈玻璃器皿接取。6.3 蒸干移取過濾后水樣100.0 mL 于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，放在蒸氣浴上蒸干。若水中全鹽量大于2000mg/L，可酌情減少取樣體積，用水稀釋至100mL。6.4 有機(jī)物處理如果蒸干殘?jiān)猩舭l(fā)皿稍冷后，滴加過氧化氫溶液(3.3)數(shù)滴，慢慢旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿至氣泡消失，再置于蒸氣浴上蒸干，反復(fù)處理數(shù)次，直至殘?jiān)儼谆蝾伾€(wěn)定不變?yōu)橹埂?.5 烘干和稱量將蒸干的蒸發(fā)皿放入1

27、05±2烘箱內(nèi)，按(6.1)步驟恒重。注：含有大量鈣、鎂、氯化物的水樣蒸干后易吸水，使測定結(jié)果偏高，采用減少取樣量和快速稱重的方法可減少影響。7 結(jié)果計(jì)算水中全鹽量按下式計(jì)算：式中：c水中全鹽量，mg/LW 蒸發(fā)皿及殘?jiān)目傊亓?，gW0蒸發(fā)皿的重量，gV水樣體積，mL水質(zhì) 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)污水中氨氮的測定。方法的最低檢出限為0.020mg/L，測定下限0.080mg/L，測定上限100mg/L。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件中的條文通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。GB 747987 水質(zhì) 氨氮的測定

28、 納氏試劑光度法當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí)，應(yīng)使用其最新版本。3 術(shù)語與定義下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 氣相分子吸收光譜法在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對(duì)特征光譜吸收的方法。4 原理水樣在2%3%酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇煮沸除去亞硝鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽（050g）氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。5 試劑本標(biāo)準(zhǔn)使用試劑除另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為無氨水或電導(dǎo)率0.5S/cm 的去離子水。5.1 無氨去離子水的制備：將一般去離子水用硫酸調(diào)至pH<2 后進(jìn)行蒸餾，棄去最初100m

29、l 餾出液，收集后面的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 鹽酸：C(HCl)=6mol/L。5.3 鹽酸：C(HCl)=4.5mol/L。5.4 無水乙醇。5.5 氫氧化鈉溶液40%：稱取200g 氫氧化鈉（NaOH）置于1000ml 燒杯中，加入約700ml 水溶解，蓋上表面皿，加熱煮沸，蒸發(fā)至體積500ml，冷卻至室溫，于聚乙烯瓶中密閉保存。5.6 溴酸鹽混合液：稱取1.25g 溴酸鉀（KBrO3）及10g 溴化鉀（KBr），溶解于500mL 水中，搖勻，貯存于玻璃瓶中。此溶液為貯備液，常年穩(wěn)定。5.7 次溴酸鹽氧化劑：吸取2.0ml 溴酸鹽混合液（5.6）于棕色磨口試劑瓶中，加入10

30、0ml 水及6.0ml鹽酸（5.2），立即密塞，充分搖勻，于暗處放置5min，加入100ml 氫氧化鈉（5.5），充分搖勻， 待小氣泡逸盡再使用。該試劑臨用時(shí)配制，配制時(shí),所用試劑、水和室內(nèi)溫度應(yīng)不低于18。5.8 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2)：810 目顆粒。5.9 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.500mg/ml）：稱取在105110干燥4h 的光譜純亞硝酸鈉(NaNO2)2.463g 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.10 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（20.00g/ml）：吸取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.9），用水逐級(jí)稀釋而成。6 儀器、裝置及工作條件6.1 儀器及

31、裝置6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。6.1.2 鋅(Zn)空心陰極燈。6.1.3 鋼鐵量瓶：50ml，具塞。6.1.4 微量可調(diào)移液器：50250l。6.1.5 可調(diào)定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量05ml。6.1.6 氣液分離裝置（見示意圖）：清洗瓶1 及樣品反應(yīng)瓶2 為容積50ml 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃瓶；干燥管3裝入無水高氯酸鎂（5.8）。用PVC 軟管將各部分連接于儀器（6.1.1）。6.2 參考工作條件空心陰極燈電流：35mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長：213.9nm；光能量保持在100%117%范圍內(nèi)；測量方式：峰高或峰面積。氣液分離裝置示意圖1清洗瓶；2 樣品吹氣反應(yīng)瓶；3干燥管7 水樣的采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測定，否則應(yīng)加硫酸至pH<2（酸化時(shí)，防止吸收空氣中的氨而沾污），在