飼料中總磷的測定PPT課件

1、飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）1.適用范圍配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料、單一飼料中的總磷測定2.測定原理將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的（NH4）3PO4NH4VO316M0O3 ，在波長400nm下進行比色測定第1頁/共20頁3.儀器和設(shè)備實驗室用樣品粉碎機或研缽分樣篩：孔徑0.42mm(40目)分析天平：感量0.0001g分光光度計，有10mm比色池，可在400nm下進行比色測定高溫爐：可控溫度在（55020）坩堝：瓷質(zhì)容量瓶：50，100，1000mL刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL凱氏燒瓶：250 mL或500mL可

2、調(diào)溫電爐：1000W飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第2頁/共20頁飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）分光光度計原理 ：分光光度計分析的原理是利用物質(zhì)的對不同波長的光呈現(xiàn)選擇性吸收現(xiàn)象來進行物質(zhì)的定性和定量分析根據(jù)相對測量原理先設(shè)定參比樣品（溶劑，蒸餾水，空氣等）的透射比為100%，再測量待測樣品的透射比，從而達到分析的目的第3頁/共20頁標(biāo)準(zhǔn)方形池上開口，Teflon（聚四氟乙烯，即特富龍。是一種樹脂）蓋子，不密封 兩面透光 內(nèi)部拋光，精細打磨 適用于所有標(biāo)準(zhǔn)池支架飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第4頁/共20頁4.試劑及配置鹽酸溶液：11,V+V濃硝酸高氯酸磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、：將磷酸二氫鉀在105干燥1小時，在干燥器中冷卻后稱0.219 5g，溶解于蒸餾水中，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml（？），用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，即成50g/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第5頁/共20頁4.試劑及配置釩鉬酸銨顯色試劑：稱取偏釩酸銨（分析純）1.25g，加硝酸250ml，另取鉬酸銨（分析純）25g，加蒸餾水400ml加熱溶解，冷卻后，將此溶液倒入上溶液，加蒸餾水定容至1000ml，避光保存。如生成沉淀則不能繼續(xù)使用鉬酸銨：用作生產(chǎn)高純度鉬制品的基本原料u健康危害： 吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對身體有害，對眼睛、皮膚、粘

4、膜和上呼吸道有刺激作用u環(huán)境危害： 不燃，有毒，具刺激性飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第6頁/共20頁5.試樣的選取和制備取有代表性試樣用四分法縮減至200g，粉碎至40目裝入密封容器中，防止試樣成分的變化或變質(zhì)飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第7頁/共20頁6.測定步驟（1）試樣的分解u干法（不適用于含磷酸氫鈣的飼料）：稱取試樣25g于坩堝中（準(zhǔn)確至0.000 2g），在電爐上低溫炭化至無煙為止，再放入高溫爐于（55020）下灼燒3小時（或測灰分后繼續(xù)進行），取出冷卻，在坩堝中加入鹽酸溶液（1+1，V+V）10ml和濃硝酸數(shù)滴，小心煮

5、沸約10分鐘，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，并用熱水洗滌坩堝及漏斗中濾紙，冷卻至室溫后，定容，搖勻，為試樣分解液飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第8頁/共20頁6.測定步驟（1）試樣的分解u濕法：稱取試樣0.55g于凱氏燒瓶中（準(zhǔn)確至0.000 2g）。加入硝酸（化學(xué)純）30ml，小心加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入高氯酸（分析純）10ml，繼續(xù)加熱煮沸至溶液無色，不得蒸干（危險!）。冷卻后加蒸餾水50ml，并煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，為試樣分解液飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第

6、9頁/共20頁6.測定步驟（1）試樣的分解u鹽酸溶解法（適用于微量元素預(yù)混料）：稱取試樣0.21（精確至0.000 2g）于100ml燒杯中，緩緩加入鹽酸溶液（1+1，V+V）10ml使其全部溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第10頁/共20頁6.測定步驟（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在400nm

7、波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（g）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第11頁/共20頁PS：吸光度測試方法：1.按動“功能鍵”，切換至透射比測試模式2.調(diào)整測試波長3.置入遮光體，合上樣品室，并使其進入光路，按動“調(diào)0%T”鍵調(diào)T零，此時儀器顯示“00.0”或“-00.0。完成調(diào)T零后，取出遮光體4.按動“功能鍵”，切換至吸光度測試模式5.置入?yún)⒈葮悠?，按動“調(diào)100%T”鍵，此時儀器顯示“BL”延時數(shù)秒后便顯示“-.000”或“.000”6.置入待測樣品，讀取測試數(shù)據(jù)飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）

8、飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第12頁/共20頁飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第13頁/共20頁6.測定步驟（3）試樣的測定 準(zhǔn)確移取試樣分解液110ml（含磷50750ug）容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在400nm波長下，用分光光度計測得試樣分解液的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含磷量飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第14頁/共20頁6.測定步驟（4）測定結(jié)果計算試樣中總磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算W(P)=a*10-6(V/V1)/m式中：m:試

9、樣質(zhì)量，gV:試樣分解液總體積，mlV1:比色測定時所移取試樣分解液體積，mla:由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含磷量，g/50ml10-6:從g轉(zhuǎn)化為g的系數(shù)所得結(jié)果應(yīng)精確到兩位小數(shù)飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第15頁/共20頁u 重復(fù)性:每個試樣稱取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果u含磷量在0.5以下（含0.5）以允許相對偏差3u含磷量在0.5以下，允許相對偏差10 飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第16頁/共20頁u注意事項1.比色時，待測液磷含量不宜過濃，最好控制在1ml含磷0.5mg以下2.待測液在加入試液后應(yīng)靜置10分鐘，再進行比色，但不能靜置過久飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測定（鉬黃比色法）第17頁/共20頁問題：1.為什么在比色時，待測液磷的含