透射電鏡培訓(xùn)材料

1、日立 HT-7700透射電子顯微鏡使用及維護(hù)操作手冊(cè)(培訓(xùn)版)現(xiàn)代分析測(cè)試中心透射電鏡室編安徽師范大學(xué)化學(xué)及材料科學(xué)學(xué)院安全使用注意事項(xiàng)在使用HT7700型透射電子顯微鏡之前，應(yīng)仔細(xì)閱讀下述安全方面的注意事項(xiàng)，并充分理解其內(nèi)容。安全警告標(biāo)簽及標(biāo)語的定義有關(guān)人身安全的注意事項(xiàng)由“警告”標(biāo)簽和“危險(xiǎn)”、“警告”、“注意”等標(biāo)語組成，如下所示。：這是安全警告標(biāo)簽。提醒人們要注意這里存在造成人身傷害的潛在危險(xiǎn)。為避免可能發(fā)生的傷害或者死亡事故，一定要遵守此標(biāo)簽后面所述的所有安全隱患。警告：表示如不回避可能導(dǎo)致重傷或死亡等事故的潛在危險(xiǎn)狀態(tài)。注意：表示如不回避可能導(dǎo)致輕傷或重度受傷等事故的潛在危險(xiǎn)狀態(tài)安

2、全使用注意事項(xiàng)用緊急停止(EMO)開關(guān)停止1. 作為系統(tǒng)應(yīng)急切斷功能，本系統(tǒng)安裝了緊急停止開關(guān)。發(fā)生緊急情況時(shí)，請(qǐng)按照下列步驟停止儀器。（1） 按下EMERGENCY開關(guān)。（2） 漏水的話，關(guān)閉冷卻水閥門。（3） 聯(lián)系服務(wù)部門技術(shù)人員。2. 除了緊急情況外，不要按動(dòng)緊急停止開關(guān)。否則會(huì)損害產(chǎn)品或系統(tǒng)。3. 實(shí)施緊急停止后，不要輕易恢復(fù)儀器的運(yùn)行。 緊急停止后，必須把出現(xiàn)問題的部分修復(fù)后，才能恢復(fù)正常運(yùn)行。查找原因和修理工作，要委托公司服務(wù)部門或代理店。數(shù)碼相機(jī)用閃爍體本儀器的數(shù)碼相機(jī)使用了將電子束變成閃爍體。強(qiáng)烈電子束照射，儀器可能會(huì)受到損害，圖像出現(xiàn)斑點(diǎn)。通常使用Background補(bǔ)正功能

3、即可消除這些斑點(diǎn)，但損壞嚴(yán)重時(shí)，有時(shí)無法補(bǔ)正。使用儀器時(shí)，應(yīng)注意閃爍體為有使用壽命零件，Background補(bǔ)正無效果時(shí)，要更換新品。更換請(qǐng)參考有使用壽命零件的更換周期.安全使用注意事項(xiàng)冷卻水（1） 冷卻水要使用氯殘留濃度低的自來水。若水質(zhì)中含Si，Ca，F(xiàn)e,S等雜質(zhì)，可能會(huì)附著水路系統(tǒng)內(nèi)壁，產(chǎn)生紊流，腐蝕系統(tǒng)，造成漏水現(xiàn)象。如果認(rèn)為冷卻水存在問題，建議購買冷卻水循環(huán)裝置。（2） 冷卻水的流量和水溫請(qǐng)遵守以下條件。流量：2L/min一系統(tǒng)水溫：1520oC水溫及室溫的溫度差應(yīng)保持在6 oC以內(nèi)。無法進(jìn)行溫度調(diào)控時(shí)，建議使用冷卻水循環(huán)裝置。（3） 請(qǐng)用管用圓錐螺紋緊固冷卻水提供口和軟管的連接部

4、位，以防脫落。（4） 使用結(jié)束后（COL，OFF后），停止運(yùn)轉(zhuǎn)冷卻水循環(huán)裝置，結(jié)束供水。（5） 供排水軟管使用的軟質(zhì)聚氯乙烯軟管，長時(shí)間使用會(huì)老化而失去彈性，因此，要定期更換，同時(shí)使用前檢查漏水情況。（6） 使用冷卻水循環(huán)裝置時(shí)，建議使用低溫用媒介或不凍液等循環(huán)液。使用自來水作為循環(huán)液時(shí)，由于有雜質(zhì)沉淀，可能會(huì)造成水路系統(tǒng)堵塞等問題，因此要勤換水。（7） 儀器停止不用時(shí)，應(yīng)停止冷卻水循環(huán)儀器，關(guān)閉自來水龍頭，停止通水。若在停運(yùn)中仍保持接通冷卻水的狀態(tài)的話，可能因結(jié)露而不能正?；謴?fù)重新啟動(dòng)。（8） 保管地點(diǎn)：耐大氣腐蝕的干燥地方（9） 保管溫度范圍： 1525 oC（10） 保管濕度范圍：208

5、0%RH安全使用注意事項(xiàng)結(jié)露傳感器的動(dòng)作本儀器內(nèi)嵌入了應(yīng)用漏水檢測(cè)器的結(jié)露傳感器。本結(jié)露傳感器用于檢測(cè)冷卻水路系統(tǒng)發(fā)生的結(jié)露。若在結(jié)露狀態(tài)下長時(shí)間使用儀器，鏡體的鏡片會(huì)聚集水滴，最壞時(shí)，甚至可能導(dǎo)致生銹或真空度不良等。還有，冷卻電源系統(tǒng)時(shí)，由于結(jié)露?？赡軙?huì)造成絕緣不良等問題。本檢測(cè)器帶報(bào)警功能，可提醒用戶使用儀器。若結(jié)露狀態(tài)持續(xù)下去，結(jié)露傳感器將會(huì)啟動(dòng)，同時(shí)，警告燈也點(diǎn)亮。一旦警告燈點(diǎn)亮，說明室溫及冷卻水之間產(chǎn)生了溫差，要調(diào)整室溫。如果冷卻水的溫度可以設(shè)定的話，可以改變冷卻水循環(huán)裝置的水溫設(shè)定。保護(hù)動(dòng)作時(shí)的功能解除結(jié)露傳感器所吸收的水滴蒸發(fā)后，警告燈才會(huì)解除。剛剛檢測(cè)到后，若用戶更改室溫及冷卻

6、水水溫的設(shè)置，在23個(gè)小時(shí)內(nèi)可以解除異常檢測(cè)。若檢測(cè)到結(jié)露，警告燈將點(diǎn)亮，同時(shí)高壓電，鏡片電源，偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)的電源被切斷。如果出現(xiàn)這種情況，應(yīng)停止使用，并改變室溫及冷卻水溫度。1. 概覽1.1 構(gòu)造1.2 主要組件1.3 操作面板2. 操作步驟2.1 觀察電鏡狀態(tài)和環(huán)境狀態(tài)1. 檢查電鏡室空調(diào)和循環(huán)水空調(diào)是否正常工作；2. 檢查循環(huán)水的液面是否在正常范圍之內(nèi)；3. 檢查water failure是否亮起，循環(huán)水是否結(jié)露。見注意事項(xiàng)之結(jié)露傳感器的動(dòng)作4. 檢查電鏡本身的真空和電源是否正常。2.2 打開循環(huán)水1. 打開循環(huán)水開關(guān)，然后打開循環(huán)泵開關(guān)。2.3打開操作臺(tái)電源1. 將操作臺(tái)右面的鏡筒電源按鈕

7、(COL. POWER) 打開。（1）按鈕的燈會(huì)亮起，操作面板上的COL. ON 燈同時(shí)亮起；（2）電腦開機(jī)，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入HT-7700的操作界面。（3）等待操作系統(tǒng)自動(dòng)打開完畢，這個(gè)過程無須進(jìn)行別的操作。注：如果操作系統(tǒng)彈出以下兩個(gè)對(duì)話框，請(qǐng)及儀器工程師聯(lián)系。2. 操作窗口注：電腦右下角的狀態(tài)欄不能關(guān)閉；如果關(guān)閉，請(qǐng)重新啟動(dòng)CCD軟件。主程序?yàn)樽烂嫔系腍itachiHT7700，主程序界面沒有最小化，只能移動(dòng)。主操作成像窗口2.4更換樣品步驟1. 取樣品步驟（1）關(guān)閉電子束開關(guān)，點(diǎn)擊Beam off；（2）將樣品桿拔出一小段距離 (Position C)，拔到拔不動(dòng)；（3）順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿

8、15 度；（4）將樣品桿拔出一大段距離，拔到拔不動(dòng) (Position B)；（5）穩(wěn)住樣品桿逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)45度 (Position A)，轉(zhuǎn)至樣品臺(tái)上紅燈亮起；注：此過程中嚴(yán)禁用力拔樣品桿 Position C Position B（6）將樣品臺(tái)上的真空開關(guān)從 EVAC 撥到AIR（向下?lián)埽?；?）AIR 紅燈從亮到滅后水平取出樣品桿。注：取出樣品桿后檢查樣品桿前端的寶石是否存在Position A2. 裝樣品步驟（1）在樣品桿架上安裝好樣品于樣品桿上，將樣品桿的彈簧壓片夾起來，銅網(wǎng)正面朝上放入樣品槽中，放下彈簧壓片。用手輕輕敲擊樣品桿，檢查銅網(wǎng)是否有位移或者掉落。注意：樣品桿前面的寶石，不能

9、碰掉，碰掉后樣品桿就失去了穩(wěn)定性。嚴(yán)禁觸摸O圈至樣品桿頂端的任何黃色的部分！該部分為極易氧化部分。（2）平行將樣品桿插入樣品臺(tái)中（Position A），等待紅燈（air）亮起；（3）將真空開關(guān)從AIR 撥到EVAC（向上撥），真空泵開始工作；（4）等到 EVAC 綠燈亮起，同時(shí)有滴滴的叫聲；（6）在 EVAC 綠燈亮起的20秒內(nèi)將樣品桿順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)45 度（旋轉(zhuǎn)到樣品桿會(huì)被吸進(jìn)去為止）；將樣品桿“送進(jìn)”一大段距離到Position B（并不是真的用力推而是要輕輕的拉著樣品桿慢慢送入）；注：若超過20 秒綠燈會(huì)自動(dòng)熄滅，此時(shí)應(yīng)再次將EVAC 撥到AIR 再撥到EVAC，然后EVAC 綠燈會(huì)再次亮

10、起。7. 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿 15 度，慢慢送入整個(gè)樣品桿(positon C)。2.5 加速電壓和電子束1. 右擊操作界面最左側(cè)的第三個(gè)按鈕或者從 Operation中選擇HV/Filament operation。2. 點(diǎn)擊HV on，或者從HV/Filament operation簡(jiǎn)化界面中點(diǎn)擊HV on等待加速電壓達(dá)到預(yù)設(shè)值。3. 點(diǎn)擊Filam. on，對(duì)燈絲進(jìn)行加熱，等待燈絲電壓到達(dá)預(yù)設(shè)值；4. 點(diǎn)擊Beam on，讓電子束照射到樣品上。從主操作界面的左上角能看見相關(guān)參數(shù)。2.6 樣品臺(tái)操作1.右擊操作界面最左側(cè)的第五個(gè)按鈕彈出Stageoperation.2. 點(diǎn)擊Holder，選

11、擇多樣品桿（HT7700-MS2），選擇需要測(cè)試的樣品號(hào)碼（Specimen No.）.2.8 樣品拍攝1. 點(diǎn)擊操作面板上的Lens RESET，恢復(fù)透鏡預(yù)設(shè)的參數(shù)；利用軌跡球把感興趣的位置放在熒光屏的中心；2. 點(diǎn)擊操作面板上的WOB，中心位置會(huì)出現(xiàn)擺動(dòng)，利用樣品臺(tái)上的Z 軸控制旋鈕將擺動(dòng)幅度調(diào)到最?。ㄍ瑫r(shí)也是樣品比較清楚的狀態(tài)）。3. 利用操作面上的BRIGHTNESS和MAGNIFICATION旋鈕，調(diào)到合適的亮度和需要拍攝的倍數(shù)，在調(diào)節(jié)MAGNIFICATION的同時(shí)要注意光斑是否在中心。光斑聚后如果發(fā)現(xiàn)光斑不在中心，點(diǎn)亮BH，利用XY旋鈕將光斑調(diào)至中心。4. 利用BRIGHTNES

12、S將光斑散開；點(diǎn)擊主操作界面最左邊最后一個(gè)相機(jī)圖標(biāo)，彈出CCD operation界面，注意觀察最下方Screen density(A/cm2)的數(shù)值，該數(shù)值必須在-12數(shù)量級(jí)。如果大于-12數(shù)量級(jí)，利用BRIGHTNESS將光斑的亮度調(diào)暗，使其數(shù)值處在-12數(shù)量級(jí)。5. 點(diǎn)擊Run，利用BRIGHTNESS旋鈕將界面右邊的紅色尖峰調(diào)至整個(gè)方框的中間，如果出現(xiàn)多個(gè)峰，以最右面的第一個(gè)峰為準(zhǔn)。注：在點(diǎn)擊Run之前，務(wù)必觀察Screen density(A/cm2)所處的數(shù)量級(jí)，嚴(yán)禁強(qiáng)光照射CCD。6. 利用Focus將觀察的目標(biāo)物調(diào)至最清晰，點(diǎn)擊主操作左下方的Muti viewer operat

13、ion中的FFT，觀察左邊出現(xiàn)的FFT光斑是否夠圓，通過Focus調(diào)節(jié)光斑大小。如果是圓形，證明沒有物鏡象散，可以拍攝。點(diǎn)擊Freeze，等待完成，最后點(diǎn)擊Save保存照片。照片的保存路徑為：C:image課題組負(fù)責(zé)人文件，保存的格式可選.bmp .jpg .tif 。注：在CCD run的情況下，嚴(yán)禁放大縮小倍數(shù)；嚴(yán)禁長時(shí)間處于拍攝狀態(tài)；嚴(yán)禁強(qiáng)光照射CCD。象散的消除：a. 點(diǎn)擊FFT，出現(xiàn)光斑。通過Focus將光斑調(diào)大。如果發(fā)現(xiàn)光斑出現(xiàn)橢圓形，則點(diǎn)擊控制面板上的OS，利用XY旋鈕將光斑調(diào)成圓形。如果光斑出現(xiàn)四瓣的花型，利用Focus將光斑調(diào)小，直至出現(xiàn)橢圓，然后再利用OS和XY 將其調(diào)圓即

14、可。b. 點(diǎn)擊FFT，沒有出現(xiàn)光斑。將觀察范圍移至銅網(wǎng)空白處（碳膜上），通過Focus調(diào)節(jié)至出現(xiàn)光斑。如果光斑不是圓形，根據(jù)步驟a 調(diào)節(jié)至圓形。c. 點(diǎn)擊FFT，沒有出現(xiàn)光斑，移至銅網(wǎng)空白處仍然觀察不到光斑。利用OS，XY和Focus將目標(biāo)物調(diào)至最清晰。注：在消像散的過程中，每次調(diào)節(jié)一個(gè)旋鈕，然后觀察光斑的狀態(tài)，再調(diào)節(jié)另外的旋鈕，直至光斑變圓。2.9 拷貝數(shù)據(jù)1. 將CD或者DVD光盤插入光驅(qū)，將需要拷貝的數(shù)據(jù)發(fā)送或者復(fù)制到D盤；2. 打開D盤，點(diǎn)擊菜單欄上的Burn to disc，等到光驅(qū)自動(dòng)彈出光盤。3. 在儀器實(shí)驗(yàn)記錄本上如實(shí)填寫使用人，使用時(shí)間，所屬課題組等信息。注：嚴(yán)禁用U盤，移動(dòng)

15、硬盤等工具拷貝數(shù)據(jù)，防止電腦中毒。2.10 關(guān)閉操作臺(tái)1. 依次點(diǎn)擊Filamoff ，HV off關(guān)閉燈絲和高壓；2. 關(guān)閉操作臺(tái)上的POWER COL，等待計(jì)算機(jī)關(guān)閉；3. 取出樣品桿，按照2.4更換樣品步驟將樣品桿中的銅網(wǎng)卸下，然后將樣品桿送入設(shè)備中。4. 依次關(guān)閉循環(huán)泵開關(guān)和循環(huán)水開關(guān)。關(guān)好門窗。3.開關(guān)機(jī)步驟3.1 開機(jī)步驟1. 打開電路中的空氣開關(guān)，檢查循環(huán)水；2. 打開設(shè)備的主電源開關(guān)（MAIN POWER）打開主電源并且按下復(fù)位按鈕（RESET，如下圖所示）。通常情況下，向上撥動(dòng)主電源開關(guān)為打開電源。向左撥動(dòng)如下圖所示的其他開關(guān)亦為開啟狀態(tài)。3. 打開位于操作控制臺(tái)右側(cè)的真空電

16、源按鈕（POWER EVAC）。此時(shí)位于前控制面板的EVAC指示燈應(yīng)當(dāng)閃爍綠光。經(jīng)過大約10min后，設(shè)備就可以達(dá)到一個(gè)較高的真空度。如何檢查真空和放氣按鈕的狀態(tài)：3.2 關(guān)機(jī)步驟1. 將燈絲高壓全部關(guān)閉，關(guān)閉POWER COL，關(guān)閉循環(huán)水；2. 關(guān)閉POWER EVAC，等待10min至分子泵關(guān)閉；3. 關(guān)閉設(shè)備后面的MAIN POWER，關(guān)閉主電源。4. 培訓(xùn)安排1.時(shí)間：每年春季開學(xué)到學(xué)期結(jié)束。前兩個(gè)月進(jìn)行知識(shí)和操作講解；接下來試操作，在經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員（各個(gè)課題組的高年級(jí)研究生等）指導(dǎo)下進(jìn)行操作；試操作未出現(xiàn)任何問題，再獨(dú)立進(jìn)行上機(jī)操作，合格后發(fā)放門禁卡。具體的培訓(xùn)時(shí)間為每周五的全天

17、，分批培訓(xùn)。2.培訓(xùn)人員：儀器工程師，儀器管理人員和有操作經(jīng)驗(yàn)的高年級(jí)研究生負(fù)責(zé)全程培訓(xùn)。參加培訓(xùn)的人員為需要用到該臺(tái)儀器的課題組的一年級(jí)碩士和博士。3.培訓(xùn)要求：每個(gè)參加培訓(xùn)的學(xué)生不能無故缺席任何一節(jié)課程。參加培訓(xùn)的學(xué)生應(yīng)當(dāng)詳細(xì)記錄培訓(xùn)人員的講解內(nèi)容，勤于思考，勤于練習(xí)，認(rèn)真聽講，積極提問。配合儀器管理人員的管理和培訓(xùn)工作。4.考核辦法：培訓(xùn)人員采取淘汰制考核，無故缺席課程和不參加考核的視為不合格；在考核時(shí)出現(xiàn)重大操作失誤視為不合格；在考核中，儀器管理人員會(huì)提問儀器相關(guān)問題，回答錯(cuò)誤或者回答不上來的，根據(jù)操作情況視為待定，操作不熟練視為不合格，操作熟練原則上可以通過。在學(xué)習(xí)期間和試操作期間不

18、服從大型儀器中心管理的視為不合格，學(xué)習(xí)和試操作期間人為造成儀器故障的視為不合格。其他情況被儀器管理人員視為不合格。5. 預(yù)約辦法在正式培訓(xùn)結(jié)束以后，所有培訓(xùn)合格的人員有義務(wù)幫助自己的課題組測(cè)試樣品，預(yù)約由需要測(cè)試的同學(xué)進(jìn)行。1透射電鏡安排每個(gè)禮拜預(yù)約一次，預(yù)約時(shí)間和掃描電鏡一致（周五中午）。預(yù)約測(cè)試時(shí)間是接下來一個(gè)禮拜的工作日。2.測(cè)試時(shí)間為周一至周五，預(yù)約時(shí)間段按照小時(shí)計(jì)算，最少一個(gè)小時(shí)，最多三個(gè)小時(shí)，即上午8:009:00; 9:0010:00；10:0011:00；11:0012:00; 中午12:0014:00。下午14:0015:00; 15:0016:00; 16:0017:00。

19、3. 每個(gè)課題組原則上每周只能預(yù)約一次，如果出現(xiàn)一次性未預(yù)約滿所有時(shí)間段的情況，可以預(yù)約第二次，所以請(qǐng)大家隨時(shí)關(guān)注未預(yù)約時(shí)間段的安排。原則上儀器只在白天的上班時(shí)間開放，晚上和周末不開放。4. 由于自己的制樣水平或者樣品的測(cè)試難度造成樣品未按照計(jì)劃測(cè)試完成時(shí)，請(qǐng)大家將樣品帶回去并在下次的預(yù)約時(shí)間段完成。原則上不安排插樣。5. 預(yù)約完成后即算測(cè)試時(shí)間，如果因?yàn)楦鞣N原因造成不能按預(yù)約時(shí)間前來進(jìn)行測(cè)試的，請(qǐng)?zhí)崆爸辽賰商焱ㄖ僮魅藛T將預(yù)約時(shí)間另作安排。如果未按照預(yù)約時(shí)間前來測(cè)試，又沒有提前通知操作人員，造成的資源浪費(fèi)由預(yù)約人所在課題組承擔(dān)，即按預(yù)約時(shí)間記錄測(cè)試機(jī)時(shí)和費(fèi)用。如出現(xiàn)預(yù)約三次而未測(cè)試，則一年內(nèi)

20、不得再進(jìn)行預(yù)約。6. 預(yù)約時(shí)間內(nèi)測(cè)試所占用的機(jī)時(shí)和費(fèi)用全部記錄在預(yù)約人所在的課題組，所以請(qǐng)不要帶別人插樣，因?yàn)椴僮魅藛T無法分清樣品屬于哪個(gè)課題組。在登記使用時(shí)間時(shí)，一定要登記操作人員姓名，不得登記樣品所有人姓名。如實(shí)登記使用時(shí)長，不允許不登記和隱瞞登記。如發(fā)現(xiàn)有此情況，一律通報(bào)導(dǎo)師和學(xué)院，由學(xué)院給出相應(yīng)處理辦法。7. 如果一次性未預(yù)約滿所有時(shí)間段，在下次預(yù)約時(shí)間（周五中午）未到之前，仍然可以預(yù)約未安排時(shí)間段。8. 因?yàn)閮x器故障或者其他工作安排未完成預(yù)約的測(cè)試，原則上測(cè)試人員應(yīng)盡快安排其他時(shí)間段完成，如果出現(xiàn)儀器長時(shí)間故障，在故障未解決前只能預(yù)約一個(gè)禮拜。6. 制樣方法粉末樣品的制備有兩點(diǎn)一定要

21、注意：要克服粉末的團(tuán)聚。由于納米材料表面效應(yīng)大、吸附能力強(qiáng)、極易團(tuán)聚, 通常的粉末制樣方法不能將顆粒分散開。對(duì)于納米粉末, 如果干撒于載網(wǎng)上, 觀察到的多是團(tuán)聚塊, 很難分辨出粒子的大小及形狀, 而且易滑落致使鏡筒污染。透射電鏡粉末樣品的制備質(zhì)量, 會(huì)直接影響到觀察效果及分析結(jié)果, 因此必須要求粉末分散均勻, 以方便計(jì)算和測(cè)量。所以克服團(tuán)聚, 使顆粒分散于載網(wǎng)上是對(duì)納米材料進(jìn)行TEM分析至關(guān)重要的一步; 要選擇合適的支持膜。對(duì)于粉末樣品，由于被觀察的納米顆粒不可能直接用銅網(wǎng)承載并置于電鏡中進(jìn)行觀察，因此需要在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層連續(xù)的、厚度約20nm的支持膜，用滴管將含有納米粉粒的懸浮液滴在這種

22、粘附有支持膜的銅網(wǎng)上，靜置干燥后供觀察使用。支持膜要有一定的強(qiáng)度，以便保證有充分時(shí)間觀察及照相，因此找到質(zhì)量較高的支持膜也是得到好的透射電鏡檢測(cè)樣品的關(guān)鍵。1、分散劑法：一般選擇溶劑作分散劑使顆粒分散成懸濁液，再滴于載網(wǎng)膜上。由于不同材料的表面性質(zhì)不同，所用分散劑亦應(yīng)不同。對(duì)分散劑的要求: 能及待分析材料相互浸潤而不溶解，且不溶解銅網(wǎng)上的支持膜；分散劑有良好的揮發(fā)性，且在濾紙上有適當(dāng)?shù)臄U(kuò)散速度，揮發(fā)性能好，能確保在納米粒子團(tuán)聚前即可粘附于銅網(wǎng)上。納米顆粒隨分散劑的擴(kuò)散而分散開來，若擴(kuò)散速度太快顆粒大多流失，不便觀察；反之，則顆粒聚集，也達(dá)不到觀察目的。2、超聲波法：將納米材料加入分散劑后，用手

23、搖動(dòng)或攪拌，很難破壞顆粒間的作用力，因此采用超聲波進(jìn)行超聲處理，多次實(shí)驗(yàn)比較，時(shí)間一般為10min 左右較好。對(duì)于一些重金屬材料或表面能較大的材料，超聲波一停，立即會(huì)出現(xiàn)沉淀或團(tuán)聚現(xiàn)象，此時(shí)取出的樣品及吸管吸取位置有關(guān)，重復(fù)性差，不足以反映樣品的真實(shí)狀態(tài)。因此，必須在超聲波振蕩器中迅速于溶液中間位置取樣，確保分析結(jié)果具有代表性。3、表面活性劑法：使用表面活性劑來克服表面能，防止團(tuán)聚。方法是將加有少量表面活性劑的分散劑及納米材料充分混合，使顆粒均勻地分散成懸濁液。由于顆粒表面吸附有近于單分子層的表面活性劑，在滴于載網(wǎng)上干燥后不易團(tuán)聚。常用的表面活性劑有亞甲基二萘磺酸鈉( HNO) 、油酸鈉和焦磷

24、酸鈉等。4、直接分散法：一些尺寸< 10nm 的特細(xì)納米材料, 即便采用上述三種方法有時(shí)仍達(dá)不到理想的分散效果，可將粉末直接加入制備支持膜用的聚乙稀醇縮甲醛溶液中，并使其充分分散，像通常制備支持膜那樣制膜再撈膜于銅網(wǎng)上。該方法只能用于粒徑極小且比重也較輕的納米材料。5、支持膜、微柵及超薄碳膜的區(qū)別：大多數(shù)透射電鏡樣品在制樣時(shí)，為了確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上，會(huì)在“載網(wǎng)”上覆一層有機(jī)膜，稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網(wǎng)，稱為“載網(wǎng)支持膜”。當(dāng)樣品接觸載網(wǎng)支持膜時(shí)，會(huì)很牢固的吸附在支持膜上，不至于從載網(wǎng)的孔洞處滑落，以便在電鏡上觀察。當(dāng)樣品放在電鏡中觀察時(shí)，“載網(wǎng)支持膜”在電子束照射下，

25、會(huì)產(chǎn)生電荷積累，引起樣品放電，從而發(fā)生樣品漂移、跳動(dòng)、支持膜破裂等情況。所以，人們考慮在支持膜上噴碳，以提高支持膜的導(dǎo)電性，達(dá)到良好的觀察效果。這種經(jīng)過“噴碳的載網(wǎng)支持膜”，簡(jiǎn)稱“碳支持膜”，一般膜厚度為7-10nm。從制作成本和使用效果看，銅網(wǎng)最經(jīng)濟(jì)實(shí)用，所以被普遍采用。因此，人們經(jīng)常提到的“銅網(wǎng)支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方華膜”等，甚至被誤稱的“銅網(wǎng)”，大多是指這種具有“銅網(wǎng)噴碳的支持膜”。通常稱“碳支持膜”。準(zhǔn)確的說，微柵是支持膜的一個(gè)品種，它是在制作支持膜時(shí)，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微柵支持膜”。它也是經(jīng)過噴碳的支持膜，一般膜厚度為15-20nm。它主要是為了能夠使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便使樣品“無膜”觀察。無膜的目的主要是為了提高圖像襯度，所以觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等，常用“微柵”支持膜，效果很好。特別是觀察這些樣品的高分辨像時(shí)，更是最佳的選擇。超薄碳膜，也是支持膜的一種。它是在微柵的基礎(chǔ)上，疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5nm。這層超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔擋住。這主要是針對(duì)那些分散性很好的納米材料，如：10nm以下的樣品，分散性極好，如果用微柵就有可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會(huì)影響觀察。所以，用超薄