醋酸乙烯催化劑課件

1、醋酸乙烯催化劑PPT課件醋酸乙烯催化劑的強(qiáng)化與改性醋酸乙烯催化劑的強(qiáng)化與改性姓姓 名：名： 李李 莉莉?qū)W學(xué) 號(hào)：號(hào)： 070102226070102226專專 業(yè)：業(yè)： 制藥工程制藥工程指導(dǎo)教師：指導(dǎo)教師： 鄭學(xué)明鄭學(xué)明醋酸乙烯催化劑PPT課件醋酸乙烯簡介醋酸乙烯簡介 醋酸乙烯生產(chǎn)方法醋酸乙烯生產(chǎn)方法影響催化劑活性的因素影響催化劑活性的因素催化劑的改性與強(qiáng)化途徑催化劑的改性與強(qiáng)化途徑催化劑表征催化劑表征醋酸乙烯催化劑PPT課件醋酸乙烯簡介醋酸乙烯簡介 物性物性無色可燃性液無色可燃性液體體熔點(diǎn)熔點(diǎn): : - 100.2- 100.2密度密度 ： 0.9312g/cm30.9312g/cm3(20

2、) (20) 不溶于不溶于水，溶于大多水，溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑數(shù)有機(jī)溶劑 用途用途世界上產(chǎn)量非世界上產(chǎn)量非常大的常大的5050種化種化工原料之一工原料之一 主要主要用于生產(chǎn)聚醋用于生產(chǎn)聚醋酸乙烯乳液和酸乙烯乳液和樹脂、聚乙烯樹脂、聚乙烯醇、乙烯醋酸醇、乙烯醋酸乙烯共聚物乙烯共聚物 等等醋酸乙烯催化劑PPT課件羰基化羰基化乙炔法乙炔法乙烯法乙烯法生產(chǎn)方法生產(chǎn)方法羰基化法醋酸乙烯催化劑PPT課件合成醋酸乙烯技術(shù)進(jìn)展1912年F.Klatte在1篇德國專利中第一次提到醋酸乙烯存在 乙炔+醋酸 雙醋酸亞乙酯+醋酸乙烯（5%）1962年蘇聯(lián)學(xué)著Mouceeb等發(fā)表研究報(bào)告，首次成功研發(fā)出醋酸乙烯合成方法氯

3、化鈀+醋酸鈉 醋酸乙烯汞鹽冰醋酸 乙烯醋酸乙烯催化劑PPT課件 20世紀(jì)60年代以前主要是乙炔法，20世紀(jì)70年代，隨著石油化工的發(fā)展，乙烯價(jià)廉易，乙烯法占據(jù)主體地位 在美國20世紀(jì)70年代初已完成由乙炔法向乙烯法轉(zhuǎn)變，日本乙烯法已占據(jù)約76%（2009年數(shù)據(jù)） 我國由于煤炭資源豐富，乙炔易得，乙炔法仍占主體地位世界世界VACVAC的生產(chǎn)裝置共有的生產(chǎn)裝置共有4040余套，我國現(xiàn)有余套，我國現(xiàn)有VACVAC生產(chǎn)裝置生產(chǎn)裝置1515套，其中套，其中2 2 套為乙烯路線，其余套為乙烯路線，其余1313套為乙炔路線。套為乙炔路線。1313套中只有套中只有1 1套用天然氣乙炔套用天然氣乙炔其余其余12

4、12套用電石法套用電石法醋酸乙烯催化劑PPT課件名陳名陳天然氣乙炔法法國羅納.普朗克公司開發(fā)成功，并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化國內(nèi)四川川維采用 石油乙烯法（拜耳乙烯法）由德國拜耳公司開發(fā)成功，日本可樂麗公司首先實(shí)現(xiàn)工業(yè)化國內(nèi)的上海石化和北京有機(jī)化工采用電石乙炔法最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的一種生產(chǎn)方法我國普遍采用此方法醋酸乙烯催化劑PPT課件 液相乙炔法 選擇性低，副產(chǎn)物多，已被淘汰 氣相乙炔法 液相乙烯法 采用氯化鈀作催化劑，因含有氯離子對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，也被淘汰醋酸乙烯催化劑PPT課件存在的問題 乙炔、醋酸轉(zhuǎn)化率低 催化劑失活醋酸乙烯催化劑PPT課件解決方案 增加催化活性中心，可通過增加醋酸鋅負(fù)載量，進(jìn)而提高比表面積，

5、提供更多的活性中心醋酸乙烯催化劑PPT課件浸漬濃度浸漬濃度浸漬時(shí)間浸漬時(shí)間浸漬溫度浸漬溫度干燥溫度干燥溫度共浸漬溶液共浸漬溶液干燥時(shí)間干燥時(shí)間活性炭表面含氧官能團(tuán)活性炭表面含氧官能團(tuán)焙燒因素焙燒因素影響催化劑影響催化劑活性的因素活性的因素醋酸乙烯催化劑PPT課件不同濃度浸漬不同濃度浸漬加入助催化劑加入助催化劑硝酸氧化處理硝酸氧化處理強(qiáng)化強(qiáng)化與與改性改性催化機(jī)理催化機(jī)理醋酸乙烯催化劑PPT課件催化機(jī)理催化機(jī)理醋酸乙烯催化劑PPT課件 可通過增加羰基和羧基含量，增強(qiáng)催化活性；而羥基可通過增加羰基和羧基含量，增強(qiáng)催化活性；而羥基可和羰基形成可和羰基形成H H鍵，對(duì)催化起負(fù)作用。鍵，對(duì)催化起負(fù)作用。

6、本實(shí)驗(yàn)通過增加羰基，減少羥基含量增強(qiáng)催化活性本實(shí)驗(yàn)通過增加羰基，減少羥基含量增強(qiáng)催化活性。醋酸乙烯催化劑PPT課件助催化劑 添加次碳酸比 添加堿土金屬 添加堿金屬醋酸乙烯催化劑PPT課件催化劑表征催化劑表征直觀看出不直觀看出不同實(shí)驗(yàn)條件同實(shí)驗(yàn)條件制備的制備的Zn(Ac)Zn(Ac)2 2- -活活性炭性炭表面微孔的表面微孔的大小、多少大小、多少及分布特點(diǎn)及分布特點(diǎn)聯(lián)堿滴聯(lián)堿滴定法定法 xpsxps 使用實(shí)驗(yàn)室使用實(shí)驗(yàn)室活性性能測活性性能測試裝置試裝置透射電子顯微透射電子顯微鏡（鏡（TEMTEM）表面基團(tuán)的測表面基團(tuán)的測定定分散度的測定分散度的測定活性性能測試活性性能測試分散度是指分散度是指催化

7、劑表面催化劑表面上活性金屬上活性金屬的原子數(shù)與的原子數(shù)與催化劑中中催化劑中中的金屬原子的金屬原子數(shù)之比數(shù)之比 醋酸乙烯催化劑PPT課件聯(lián)堿滴定法聯(lián)堿滴定法 精確稱取精確稱取4 4份份1.0g1.0g活性炭樣品，活性炭樣品，分別用分別用25 25 mLmL 0.1mol0.1mol/ /L L1 1的的NaOHNaOH、NaHCONaHCO3 3、NaNa2 2COCO3 3、NaOCNaOC2 2H H5 5溶液浸漬溶液浸漬72h,72h,過濾過濾, ,分別向分別向4 4份濾液中加份濾液中加入入50mL0.1mol50mL0.1mol/ /L L1 1HClHCl溶液后溶液后, ,用用0.1m

8、ol0.1mol/ /L L1 1的的NaOHNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定, ,得到上述得到上述4 4種浸漬液消種浸漬液消耗量耗量, ,通過計(jì)算得到活性炭各表面酸性官能團(tuán)通過計(jì)算得到活性炭各表面酸性官能團(tuán)的含量的含量。醋酸乙烯催化劑PPT課件 羧基的含量用羧基的含量用NaHCO3 NaHCO3 溶液的消耗量來表示溶液的消耗量來表示 內(nèi)酯基的含量用內(nèi)酯基的含量用Na2CO3 Na2CO3 溶液和溶液和NaHCO3 NaHCO3 溶液的消耗量之差溶液的消耗量之差來表示來表示 酚羥基的含量用酚羥基的含量用NaOH NaOH 溶液的消耗量減去溶液的消耗量減去Na2CO3 Na2CO3 溶液

9、的消溶液的消耗量再減耗量再減 去去1/2NaHCO3 1/2NaHCO3 溶液的消耗量所得數(shù)值來表示溶液的消耗量所得數(shù)值來表示 羰基的含量用羰基的含量用NaOC2H5NaOC2H5溶液和溶液和NaOHNaOH溶液消耗量之差來表示溶液消耗量之差來表示 總酸度用羧基、內(nèi)酯基、酚羥基、羰基量之和來表示總酸度用羧基、內(nèi)酯基、酚羥基、羰基量之和來表示醋酸乙烯催化劑PPT課件化學(xué)吸附化學(xué)吸附法法X 射線衍射寬化法射線衍射寬化法（XRD） 透射電子顯微鏡法透射電子顯微鏡法（TEM） 分散度的測分散度的測定定醋酸乙烯催化劑PPT課件化學(xué)吸附法計(jì)算原理化學(xué)吸附法計(jì)算原理 所以被吸附的氫原子數(shù)即所以被吸附的氫原子

10、數(shù)即等于暴露在催化劑表面上的等于暴露在催化劑表面上的Pt Pt 原子數(shù)原子數(shù), , 進(jìn)而計(jì)算出進(jìn)而計(jì)算出Pt Pt 的分散的分散度。同時(shí)也可以計(jì)算出活性金屬度。同時(shí)也可以計(jì)算出活性金屬表面積和平均顆粒尺寸，計(jì)算表面積和平均顆粒尺寸，計(jì)算ZnZn原子數(shù)的原理與之相同原子數(shù)的原理與之相同醋酸乙烯催化劑PPT課件方法二方法二 使用原子吸收使用原子吸收分光光度計(jì)分光光度計(jì)方法一方法一 催化劑中總金屬數(shù)催化劑中總金屬數(shù)選用鉻黑選用鉻黑T T做指做指示劑，在示劑，在pH = pH = 1010條件下用條件下用EDTAEDTA進(jìn)行滴定進(jìn)行滴定 具體操作步驟 方法三方法三 IRIS 1000 IRIS 100

11、0 ICP-AES ICP-AES 測定測定醋酸鋅含量測定醋酸鋅含量測定醋酸乙烯催化劑PPT課件指示劑：鉻黑T現(xiàn) 象：由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色 式中：CEDTA為EDTA濃度(mol/L)，MZnAc2為乙酸鋅分子量 1002mMVCZnAcEDTAEDTA醋酸乙烯催化劑PPT課件活性性能測試裝置 11101261-電石；2-次氯酸鈉吸收塔；3-氫氧化鈉吸收塔；4-水吸收塔；5-干燥器；6-轉(zhuǎn)子流量計(jì)；7-蠕動(dòng)泵；8-醋酸；9-預(yù)熱器；10-反應(yīng)器；11-冷凝器；12-氣相色譜圖1-1 工藝流程圖Fig.1-1 process flow diagram醋酸乙烯催化劑PPT課件實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)用品

12、及儀器實(shí)驗(yàn)用品及儀器實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)方案預(yù)期結(jié)果預(yù)期結(jié)果實(shí)驗(yàn)安排實(shí)驗(yàn)安排醋酸乙烯催化劑PPT課件實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?本課題主要目的是通過研究本課題主要目的是通過研究影響催化劑活性的因素，來提影響催化劑活性的因素，來提高催化劑活性，增加合成醋酸高催化劑活性，增加合成醋酸乙烯的轉(zhuǎn)化率，提高企業(yè)的競乙烯的轉(zhuǎn)化率，提高企業(yè)的競爭能力爭能力醋酸乙烯催化劑PPT課件LOGO不同制備方法不同制備方法制備催化劑制備催化劑實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一.實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)方案 加入助催化加入助催化劑劑實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 硝酸氧化處硝酸氧化處理活性炭理活性炭實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三具體實(shí)驗(yàn)步驟具體實(shí)驗(yàn)步驟.具體實(shí)驗(yàn)步驟具體實(shí)驗(yàn)步驟.具體實(shí)驗(yàn)步驟具體實(shí)驗(yàn)步驟.醋

13、酸乙烯催化劑PPT課件不同的制備方法不同的制備方法 在四口瓶中加在四口瓶中加10ml10ml活性炭，加機(jī)械攪拌，活性炭，加機(jī)械攪拌，分別加入分別加入1.01.0、1.2 1.2 、1.3mol/l 1.3mol/l 的醋酸鋅溶的醋酸鋅溶液，浸漬液，浸漬2 2小時(shí)，然后抽濾小時(shí)，然后抽濾2020分鐘，分鐘，145145度下度下干燥干燥2 2小時(shí)小時(shí)醋酸乙烯催化劑PPT課件硝酸氧化處理硝酸氧化處理 稱取活性炭份，每份，分別加稱取活性炭份，每份，分別加入入100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%、45%、30%/、15%硝酸在硝酸在60 度下反應(yīng)度下反應(yīng)2小時(shí)。抽濾，并將活性小時(shí)。抽濾，并將活性

14、炭洗至中性。炭洗至中性。145度干燥度干燥2小時(shí)，密封保存?zhèn)溆?。小時(shí)，密封保存?zhèn)溆?。確定適宜的硝酸濃度確定適宜的硝酸濃度醋酸乙烯催化劑PPT課件硝酸氧化處理硝酸氧化處理 用同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸分別處理活性炭用同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸分別處理活性炭1h、2h、3h、4h，在在60 度下反應(yīng)度下反應(yīng)2小時(shí)。抽濾，并小時(shí)。抽濾，并將活性炭洗至中性。將活性炭洗至中性。145度干燥度干燥2小時(shí)，密封保存小時(shí)，密封保存?zhèn)溆?。備用。確定適宜的處理時(shí)間確定適宜的處理時(shí)間醋酸乙烯催化劑PPT課件硝酸氧化處理硝酸氧化處理 用同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸在不同溫度在處理用同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸在不同溫度在處理處理活性炭處理活性炭，抽濾，

15、并將活性炭洗至中性。抽濾，并將活性炭洗至中性。145度干燥度干燥2小時(shí)，密封保存?zhèn)溆谩Ｐr(shí)，密封保存?zhèn)溆?。確定適宜的處理溫度確定適宜的處理溫度醋酸乙烯催化劑PPT課件硝酸處理增加活性炭硝酸處理增加活性炭 表面含氧官能團(tuán)含量表面含氧官能團(tuán)含量 隨著浸漬濃度的增加，醋酸隨著浸漬濃度的增加，醋酸鋅負(fù)載量增加，催化活性增鋅負(fù)載量增加，催化活性增強(qiáng)強(qiáng)加入助催化劑增強(qiáng)催化活加入助催化劑增強(qiáng)催化活性性共浸劑有利于醋酸鋅吸附共浸劑有利于醋酸鋅吸附醋酸乙烯催化劑PPT課件查閱相關(guān)文獻(xiàn) 2月21日2月27日 實(shí)驗(yàn)安排撰寫開題報(bào)告，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)階段 月日月日月日月日 整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，撰寫畢業(yè)論文月日月日月日月日 論

16、文答辯 月日月日月日月日 3月1日3月15日3月16 5月初5月初5月末6月初醋酸乙烯催化劑PPT課件參考文獻(xiàn)1陳晨，性貽，曉暉.炔法合成醋酸乙烯催化劑的研究進(jìn)展J.工業(yè)催化，2003，11(11)：8-122李明，鄭學(xué)明.國內(nèi)乙炔氣相法制備醋酸乙烯催化劑的研究進(jìn)展J.河北工業(yè)科技，2009，26(5)：396-3963胡雷，劉殿華，房鼎業(yè).二甲醚合成氣制醋酸乙烯酯研究進(jìn)展J.精細(xì)化工原料及中間體，2010，5：8-114 F E Paulik ， R G Schultz1Preparation of alkylidene di2esters J. 19891，12(9)：8-136.5D S

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