催化反應(yīng)精餾法制乙酸乙酯

1、1催化反應(yīng)精餾法制乙酸乙酯精餾是化工生產(chǎn)中常用的分離方法。 它是利用氣-液兩相的傳質(zhì)和傳熱 來達(dá)到分離的目的。對于不同的分離對象，精餾方法也會(huì)有所差異。反應(yīng) 精餾是精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域。在操作過程中，化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí) 進(jìn)行，故能顯著提高總體轉(zhuǎn)化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交換、 水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用，而且越來越顯示其優(yōu)越性。一實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解反應(yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過程，是反應(yīng)和分離過程的復(fù)合，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果，了解反應(yīng)精餾技術(shù)比常規(guī)反應(yīng)技術(shù)在 成本和操作上的優(yōu)越性。2 了解玻璃精餾塔的構(gòu)造和原理，學(xué)習(xí)反應(yīng)精餾玻璃塔的使用和操作，掌握反應(yīng) 精餾操作的

2、原理和步驟。3 學(xué)習(xí)用反應(yīng)工程原理和精餾塔原理， 對精餾過程做全塔物料衡算和塔操作的過 程分析。4 了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別，掌握反應(yīng)精餾法是適宜的物系。5 學(xué)習(xí)氣相色譜的原理和使用方法，學(xué)會(huì)用氣相色譜分析塔內(nèi)物料的組成，了解 氣相色譜分析條件的選擇和確定方法，并學(xué)習(xí)根據(jù)出峰情況來改變色譜條件。6 學(xué)習(xí)用色譜分析，進(jìn)行定量和定性的方法，學(xué)會(huì)求取液相分析物校正因子及計(jì) 算含量的方法和步驟。了解氣相色譜儀以及熱導(dǎo)池檢測器的原理，了解分離條 件的選擇和確定。二實(shí)驗(yàn)原理1.反應(yīng)精餾原理反應(yīng)精餾是隨著精餾技術(shù)的不斷發(fā)展與完善， 而發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù)。 通過對 精餾塔進(jìn)行特殊改造或設(shè)計(jì)后，采用

3、不同形式的催化劑，可以使某些反應(yīng)在精餾塔中進(jìn)行， 并同時(shí)進(jìn)行產(chǎn)物和原料的精餾分離，是精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域。在反應(yīng)精餾操作過程中， 由于化學(xué)反應(yīng)與分離同時(shí)進(jìn)行， 產(chǎn)物通常被分離到塔頂， 從而 使反應(yīng)平衡被不斷破壞， 造成反應(yīng)平衡中的原料濃度相對增加， 使平衡向右移動(dòng)， 故能顯著 提高反應(yīng)原料的總體轉(zhuǎn)化率，降低能耗。 同時(shí)，由于產(chǎn)物與原料在反應(yīng)中不斷被精餾塔分離， 也往往能得到較純的產(chǎn)品，減少了后續(xù)分離和提純工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、 酯交換、水解等化工生產(chǎn)中得到應(yīng)用，而且越來越顯示其優(yōu)越性。反應(yīng)精餾過程不同于一般精餾， 它既有精餾的物理相變之傳遞現(xiàn)象， 又有物質(zhì)變性的化 學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象

4、。兩者同時(shí)存在，相互影響，使過程更加復(fù)雜。在普通的反應(yīng)合成酯化、醚化、 酯交換、水解等過程中， 反應(yīng)通常在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，而且隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，反應(yīng)原料的 濃度不斷降低， 產(chǎn)物的濃度不斷升高， 反應(yīng)速度回會(huì)越來越慢。 同時(shí)，反應(yīng)多數(shù)是放熱反應(yīng)， 為了控制反應(yīng)溫度， 也需要不斷地用水進(jìn)行冷卻， 造成水的消耗。反應(yīng)后的產(chǎn)物一般需要進(jìn) 行兩次精餾，先把原料和產(chǎn)物分開， 然后再次精餾提純產(chǎn)品濃度。 而在反應(yīng)精餾過程中，由 于反應(yīng)發(fā)生在塔內(nèi)， 反應(yīng)放出的熱量可以作為精餾的加熱源， 減少了精餾的釜加熱蒸汽。 而 在塔內(nèi)進(jìn)行的精餾， 也可以使塔頂直接得到較高濃度的產(chǎn)品。 由于多數(shù)反應(yīng)需要在催化劑存 在下進(jìn)行

5、， 一般分均相催化和非均相催化反應(yīng)精餾。 均相催化反應(yīng)精餾一般用濃硫酸等強(qiáng)酸 作催化劑， 具有使用方便等優(yōu)點(diǎn)，但設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，造成在工業(yè)應(yīng)用中對設(shè)備要求高， 生產(chǎn)成本大等缺點(diǎn)。非均相催化反應(yīng)精餾一般采用離子交換樹脂，重金屬鹽類和絲光沸石分子篩等固體催化劑，可以裝填在塔板上或用纖維布等包裹，分段裝填在精餾塔內(nèi)。一般說來，反 應(yīng)精餾對下列兩種情況特別適用：（1）可逆平衡反應(yīng)。一般情況下，反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率最大只能是平衡轉(zhuǎn)化率， 而實(shí)際反應(yīng)中2只能維持在低于平衡轉(zhuǎn)化率的水平。因此，產(chǎn)物中不但含有大量的反應(yīng)原料，而且往往為了使其中一種價(jià)格較貴的原料反應(yīng)盡可能完全，通常會(huì)使一種物料大量過量，造成后續(xù)

6、分離過程的操作成本提高和難度加大。而在精餾塔中進(jìn)行的酯化或醚化反應(yīng)，往往因?yàn)樯晌镏杏械头悬c(diǎn)或高沸點(diǎn)物質(zhì)存在，而多數(shù)會(huì)和水形成最低共沸物，從而可以從精餾塔頂連續(xù)不斷的從系統(tǒng)中排出，使塔中的化學(xué)平衡發(fā)生變化，永遠(yuǎn)達(dá)不到化學(xué)平衡， 從而導(dǎo)致反應(yīng)不斷進(jìn)行，不斷向右移動(dòng)，最終的結(jié)果是反應(yīng)原料的總體轉(zhuǎn)化率超過平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了反應(yīng)效率和能量消耗。同時(shí)由于在反應(yīng)過程中也發(fā)生了物質(zhì)分離，也就減少了后續(xù)工序分離的步驟和消耗， 在反應(yīng)中也就可以采用近似理論反應(yīng)比的配料組成，既降低了原料的消耗，又減少了精餾分離產(chǎn)品的處理量。（2）異構(gòu)體混合物的分離。通常因它們的沸點(diǎn)接近，靠精餾方法不易分離提純，若異 構(gòu)體中某

7、組分能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并能生成沸點(diǎn)不同的物質(zhì)，這時(shí)可在過程中得以分離。本實(shí)驗(yàn)為乙醇和乙酸的酯化反應(yīng)，適于第一種情況。但該反應(yīng)若無催化劑存在，單獨(dú)采用反應(yīng)精餾操作也達(dá)不到高效分離的目的，這是因?yàn)榉磻?yīng)速度非常緩慢，故一般都用催化反應(yīng)方式。酸是有效的催化劑，常用硫酸，反應(yīng)隨酸濃度增高而加快，濃度在0.21.0%（wt）。也可以采用酸性樹脂作為催化劑，也有使用分子篩負(fù)載某些成分作為催化劑，但由于某些催化劑的活性溫度較高， 有些反應(yīng)需要在加壓下進(jìn)行，才能同時(shí)滿足反應(yīng)溫度和分離平衡的要求。反應(yīng)精餾的催化劑用硫酸，是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，在全塔內(nèi)都能進(jìn)行催化反應(yīng)，可應(yīng)用固體催化劑則由于存在一個(gè)最適宜的

8、溫度，精餾塔本身難以達(dá)到此條件，故很難實(shí)現(xiàn)最佳化操作。本實(shí)驗(yàn)是以乙酸和乙醇為原料，在濃硫酸催化劑作用下生成乙酸乙酯的可逆反應(yīng)。反應(yīng)的化學(xué)方程式為2.應(yīng)精餾塔原理反應(yīng)精餾塔用玻璃制成。直徑2025m m,塔總高約1400mm，填料高度約1300mm，塔 內(nèi)裝$2.5*2.5不銹鋼0網(wǎng)環(huán)型填料（316L）。一種是用于連續(xù)反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)的500ml玻璃釜，用釜底的電熱板加熱， 加熱電流可以由儀表或手動(dòng)控制，一般為12A,能看到釜底有足夠的上升氣體，但不能造成壓力波動(dòng)過大。 塔釜溫度傳感器在釜內(nèi)，使用時(shí)，也可以加入少量硅油，使測量的溫度更準(zhǔn)確，釜內(nèi)液體的溫度為自動(dòng)控制，并在儀表上實(shí)時(shí)顯示。 在釜右側(cè)有物

9、料的連續(xù)排出口，釜內(nèi)的物料可以連續(xù)排出。當(dāng)液面超過排出口時(shí)，物料會(huì)自動(dòng)流到右面的儲(chǔ)罐內(nèi)，從而保持塔內(nèi)液位的恒定， 而儲(chǔ)罐內(nèi)的液體可以每隔固定時(shí)間間歇排出，從而保持塔的連續(xù)操作。 為了保證釜內(nèi)傳熱和傳質(zhì)，在釜內(nèi)壁增加了汽化中心，可以防止爆沸的產(chǎn)生。同時(shí)加熱面和加熱板完全接觸，也提高了加熱效率，并防止局部過熱，為了使加熱溫度分布更均勻，塔釜不是直接在電熱絲上加熱，而是通過一個(gè)鋁板，將加熱量分散后再加熱。一種是用于間歇反應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn)的500ml（或250ml）玻璃釜。原料乙醇和乙酸、催化劑一次性加入到塔釜，塔加熱方式同連續(xù)反應(yīng)精餾一樣。塔釜溫度傳感器在釜內(nèi)，使用時(shí)，也 可以加入少量硅油，使測量的溫度更

10、準(zhǔn)確， 釜內(nèi)液體的溫度為自動(dòng)控制，并在儀表上實(shí)時(shí)顯示。塔身分兩段，上面是精餾段，下面是提餾段，長度各為700mm全塔有5個(gè)取樣口，也可以當(dāng)進(jìn)樣口使用。取樣口在常壓操作時(shí)使用，里面用硅膠墊密封，每取樣20次以上應(yīng)根據(jù)密封情況，檢查是否需要更換。塔身外壁鍍有半導(dǎo)體金屬膜，用于控制塔身的散熱，并盡3可能保持塔身和環(huán)境為絕熱狀態(tài)， 保溫電流能使塔身的半導(dǎo)體加熱保溫。 加熱溫度的設(shè)定需 要根據(jù)實(shí)驗(yàn)物系的性質(zhì)決定， 由儀表來控制加熱的溫度， 加熱電流可以用儀表或手動(dòng)來調(diào)節(jié)， 一般為0.150.3A。通常可以設(shè)定保溫的溫度比塔內(nèi)的溫度低512C。儀表采用AI708型,可以參加儀表使用說明書來調(diào)節(jié)或改變儀表設(shè)

11、置，精餾段和提餾段各使用一塊儀表加熱。塔內(nèi)蒸汽到達(dá)塔頂后被冷凝器冷凝，頂氣相的溫度由儀表顯示。塔頂冷凝采用自來水， 冷凝液體進(jìn)入塔頂回流頭， 采用擺動(dòng)式回流比控制器操作， 一部分液體被從右面采出進(jìn)入到 塔頂儲(chǔ)罐， 另一部分進(jìn)入到塔內(nèi)回流。 回流比由儀表面板的回流比控制器控制， 實(shí)驗(yàn)中一般 為35，此控制系統(tǒng)由塔頭上擺錘、電磁鐵線圈、回流比計(jì)數(shù)撥碼電子儀表組成。連續(xù)式是直接從連續(xù)塔釜（500ml）進(jìn)料或塔的下部某處（一般在從下數(shù)第一或第二個(gè) 進(jìn)料口處）加入乙醇，作為反應(yīng)的原料之一。乙醇的用量一般為25ml/min，乙酸的用量可以按照理論值計(jì)算出來， 一般乙醇和乙酸的摩爾比為1.031.05:1.

12、0。乙醇和乙酸可以用蠕動(dòng) 泵、微量計(jì)量泵、高位瓶和玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)加入。采用泵加入時(shí)，流量可以直接設(shè)定，但采 用高位槽和轉(zhuǎn)子流量計(jì)加入時(shí)，應(yīng)該根據(jù)單位時(shí)間液體加入重量計(jì)算出平均流量。乙醇從塔釜或塔下部的某處加入連續(xù)加入的同時(shí)，已經(jīng)按比例添加好濃硫酸催化劑的乙酸， 在塔上部某處 （一般在從上數(shù)第一或第二個(gè)進(jìn)料口處） 或從塔頂回流頭處加入， 濃硫 酸加入量按應(yīng)加入乙酸理論重量的比例加入，一般在0.2 0.5%（wt） ，加入量越大，反應(yīng)速 度越快。在塔釜沸騰狀態(tài)下，塔內(nèi)輕組分乙醇汽化，逐漸向上移動(dòng)，同時(shí)含濃硫酸的乙酸重 組分向下移動(dòng)， 這樣，在填料表面乙醇和乙酸進(jìn)行充分接觸， 并發(fā)生酯化反應(yīng)，生成水

13、和乙 酸乙酯。具體地說，在精餾塔內(nèi)，乙酸濃度從上段向下段移動(dòng)（越來越?。?，與向塔上段移動(dòng)的乙醇（越來越?。┙佑|，在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng)，生成酯和水。塔頂乙酸濃度最高， 并形成過量， 而塔釜或底部乙醇濃度也最高， 并對乙酸過量。 塔內(nèi)此時(shí)有4組分乙醇、 乙酸、 水和乙酸乙酯。 由于乙酸在氣相中有締合作用， 除乙酸外， 其它三個(gè)組分形成三元或二元共 沸物。水-乙酸乙酯，水-乙醇共沸物沸點(diǎn)較低，約為64C左右，醇和酯的共沸物能不斷地從塔頂排出。反應(yīng)中控制塔釜溫度不超過95C，這樣反應(yīng)產(chǎn)生的水就不斷流到塔釜，若控制反應(yīng)原料比例為近似理論比， 可使乙酸和乙醇幾乎全部轉(zhuǎn)化， 因此， 可認(rèn)為反應(yīng)精餾的分

14、 離塔也是反應(yīng)器，最后塔頂不斷得到濃度較高的乙酸乙酯水混合物， 而塔釜不斷排出反應(yīng)生 成的水。操作前在釜內(nèi)加入200克接近穩(wěn)定操作組成的釜液， 并分析其組成。 檢查進(jìn)料系統(tǒng)各管 線是否連接正常。無誤后將醋酸、乙醇注入計(jì)量管內(nèi)（醋酸內(nèi)含0.3%硫酸），開動(dòng)泵微微調(diào)節(jié)泵的流量給定轉(zhuǎn)柄，讓液料充滿管路各處后停泵。開啟加熱釜系統(tǒng)，開始時(shí)用手動(dòng)檔，注意不要使電流過大， 以免設(shè)備突然受熱而損壞。待釜液沸騰， 開啟塔身保溫電源， 調(diào)節(jié)保溫 電流（注意：不能過大） ，開塔頭冷卻水。當(dāng)塔頭有液體出現(xiàn)，待全回流1015分鐘后開始 進(jìn)料，實(shí)驗(yàn)按規(guī)定條件進(jìn)行。一般可把回流比撥碼給定在3：1，酸醇分子比定在1：1.3，

15、 進(jìn)料速度為0.5mol（乙醇）/h。進(jìn)料后仔細(xì)觀察塔底和塔頂溫度與壓力，測量塔頂與塔釜 出料速度。記錄所有數(shù)據(jù)，及時(shí)調(diào)節(jié)進(jìn)出料，使處于平衡狀態(tài)。穩(wěn)定操作2小時(shí)，其中每隔30分鐘用小樣品瓶取塔頂與塔釜流出液，稱重并分析組成。在穩(wěn)定操作下用微量注射器在 塔身不同高度取樣口內(nèi)取液樣，直接注入色譜儀內(nèi)，取得塔內(nèi)組分濃度分布曲線。間歇式是在500ml（或250ml）間歇塔釜一次性加入原料的混合物和催化劑，然后加熱 到反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)。一般來說，500ml塔釜加入乙醇150克，乙酸180克（250ml塔釜加入乙醇50克，乙酸60克)，通常乙醇的摩爾數(shù)和乙酸摩爾數(shù)比為1.031.05:1.0，濃硫酸加入量

16、按應(yīng)加入乙酸理論重量的比例加入，一般在0.2 0.3%(wt),加入量越大，反應(yīng)速度越快?？梢愿鶕?jù)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)時(shí)間來調(diào)整濃硫酸的加入量，也可以用滴管加入58滴。反應(yīng)完全發(fā)生在塔釜內(nèi)，反應(yīng)生成的產(chǎn)物在塔內(nèi)發(fā)生分離，輕組分乙酸乙酯和水的共沸物不斷向上移動(dòng)，并最終從塔頂排出。而塔釜內(nèi)的乙醇和乙酸，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，濃度不斷減少，水量 不斷增加，反應(yīng)溫度也開始慢慢升高。當(dāng)溫度達(dá)到95C時(shí)，可以停止實(shí)驗(yàn)過程。4間歇和連續(xù)式反應(yīng)，最后在塔頂?shù)玫降亩际呛囊宜嵋阴?，有時(shí)候能自己分層，但通常是加入少量的水 (約50150克),使它們分層，上層就是乙酸乙酯， 下層為含少量乙酸 乙酯的水。實(shí)驗(yàn)中，也可以在塔身不同高

17、度的取樣口同時(shí)取樣分析，并觀察各組分濃度隨時(shí)間的變化和在塔內(nèi)的濃度分布，每隔200mm設(shè)置一個(gè)取樣口，全塔共5個(gè)取樣口。如果不在塔身取樣分析，也可以用設(shè)備附帶的玻璃磨口塞將取樣口封堵。3.色譜分析原理產(chǎn)物的分析由于比較復(fù)雜，含有多種成分，一般不能用滴定或折光儀分析，而采用氣相色譜法。實(shí)驗(yàn)所用的色譜柱固定相為101白色擔(dān)體，固定液為鄰苯二甲酸二壬酯，固定液含量一般為10%需要測定的樣品分別為乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯，色譜采用熱導(dǎo)池檢測器，出峰順序?yàn)樗?、乙醇、乙酸、乙酸乙酯。汽化室溫?50C,柱箱溫度130140C，檢測器溫度150C,橋電流140mA衰減1，進(jìn)樣量0.2卩I。全塔物料總平衡如圖

18、所示V2VLJD-V ILj11Vj,yi.jLj-1.Xi,j-1yi,j-1物料平衡方程如下：對第j塊理論板上的i組分進(jìn)行物料衡算如下：Lj-1X,j-1+Vj+1Y,j+1+FjZ ,i+R,j=V Y,j+LjXi,j(1)2jwn,i=1,2,3,4(1)氣液平衡方程對平衡級上某組分i有如下平衡關(guān)系：K?X,j-Yi,j=0(2)每塊板上組成的總和應(yīng)符合下式:nna Y,j JXj,j =1i 4i 4（2） 反應(yīng)速率方程Xi i255Pj(-巴亍X105 Q.Xi,j ., j式（4）指原料中各組分的濃度相等條件下才能成立，否則應(yīng)予修正。（3） 熱量衡算方程對平衡級上進(jìn)行熱量衡算，

19、最終得到下式：Lj-ihj-i-VjHj-L hj+V+iH+i+F Hj-Q +RHj=0(5)式中：Fj板進(jìn)料流量hj板上液體焓值Hj板上氣體焓值Hj板上反應(yīng)熱焓值Lj板下降液體量K,ji組分的汽液平衡常數(shù)Pj板上液體混合物體積（持液量）R,j單位時(shí)間j板上單位液體體積內(nèi)i組分反應(yīng)量Vj板上升蒸汽量XI,jj板上組分i的液相摩爾分?jǐn)?shù)Y,jj板上組分i的氣相摩爾分?jǐn)?shù)Z,jj板上i組分的原料組成0i,j反應(yīng)混合物i組分在j板上的體積Qj板上冷卻或加熱的熱量三.裝置、流程及試劑1.裝置本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃精餾塔，天平，燒杯，量筒，膠頭滴管，三角燒瓶，分液漏斗，氣相 色譜（TCD），色譜工作站。2.流

20、程具體實(shí)驗(yàn)流程參見流程圖。3.試劑無水乙醇（分析純），含量99.0%;冰乙酸（分析純），含量99.0%;乙酸乙酯（分析純），含量99.0%;濃硫酸（化學(xué)純），含量98.0%四實(shí)驗(yàn)步驟（本實(shí)驗(yàn)以250ml間歇反應(yīng)釜操作為例）1打開色譜載氣的氫氣剛瓶，檢查壓力表讀數(shù)是否大于2.5Mpa?如果不是，則應(yīng)更換氫氣瓶。調(diào)節(jié)氫氣減壓閥的壓力為0.2Mpa，檢查色譜后面的穩(wěn)壓閥是否打開并調(diào)到合適位 置？此時(shí)，色譜儀前面的兩個(gè)壓力表應(yīng)該能調(diào)節(jié)到0.15Mpa左右。2在用皂沫確定色譜柱兩個(gè)尾氣出口都有氣體后，打開啟色譜儀主開關(guān)。調(diào)節(jié)面板上 的兩個(gè)載氣壓力調(diào)節(jié)閥，使兩路色譜柱的載氣H2流量為2530ml/min，

21、可以用皂沫流量計(jì) 和秒表來測定出口處的流量，一般應(yīng)使兩路的流量基本相同。3調(diào)節(jié)完畢載氣速度后，分別打開柱溫、汽化器、檢測器加熱開關(guān)，然后按下柱溫設(shè)定的琴鍵開關(guān)，調(diào)節(jié)旋鈕，使顯示窗口的柱溫設(shè)定為140C(可以根據(jù)出峰分離情況來調(diào)節(jié))，然后可以將琴鍵開關(guān)切換到顯示狀態(tài)，此時(shí)，能觀察到色譜柱箱的溫度會(huì)快速升高，否則， 應(yīng)按色譜使用說明R,j6書檢查色譜保險(xiǎn)和加熱電路。4按照上面4的步驟，設(shè)定氣化室溫度為140C,檢測器溫度為150C,打開橋電流開關(guān)，并調(diào)節(jié)旋鈕，使橋電流為140mA信號衰減為1。5色譜柱、 汽化器、 檢測器的溫度都穩(wěn)定后， 再用秒表和皂沫流量計(jì)準(zhǔn)確測定色譜柱 載氣出口氣體流量，并記錄

22、室溫。在標(biāo)準(zhǔn)壓力表上讀出柱前壓。6.開色譜記錄儀或色譜工作站(根據(jù)用戶自己的配置情況)，調(diào)節(jié)色譜面板下面的調(diào)零旋鈕， 此時(shí)，記錄儀或色譜工作站的指針或讀數(shù)應(yīng)發(fā)生變化。 如數(shù)據(jù)無明顯變化， 則搬動(dòng)色 譜儀后面的信號反向開關(guān)， 如果還沒有數(shù)據(jù)變化， 則可能是色譜沒有信號輸出或記錄儀等工 作不正常，請與生產(chǎn)廠家或本公司聯(lián)系。7待色譜儀基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)基線的位置在“0”以上，為了防止信號到“0”時(shí)，基 線為一條直線，而觀察不到基線的穩(wěn)定性。在不進(jìn)樣的時(shí)候， 運(yùn)行工作站， 觀察信號線是否 顯示正常？有無明顯的信號噪音？如果有噪音，可能是進(jìn)樣口密封墊應(yīng)該更換了。&分別用量筒大約量取110ml乙酸(

23、99.5%)和120ml乙醇(99.7%)加入到250ml燒杯中，并在天平上用滴管加入直到 乙酸為120.0克，乙醇為96.0克，用滴管在乙酸中加入濃硫酸2030滴，然后把乙醇和乙酸一起加入到500ml的塔釜中。9打開塔頂冷卻水，觀察是否有水？如果正常，則打開控制柜加熱開關(guān)，分別打開塔釜、精餾段、提餾段加熱控制溫度儀表，并設(shè)定塔釜加熱溫度為95C，精餾段和提餾段加熱保溫溫度為80C。調(diào)節(jié)塔釜加熱電流為0.3A，保溫電流暫時(shí)不打開。記錄實(shí)驗(yàn)開始的時(shí) 間，每隔15分鐘記錄各種實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一次。10.分別準(zhǔn)確稱取33、8、40、20克左右的蒸餾水、分析純乙醇、分析純乙酸、分析純 乙酸乙酯，混合后用氣相色

24、譜分析，并最少分析三次，用于計(jì)算每個(gè)組分的校正因子。11在塔釜溫度達(dá)到60C時(shí)，開始慢慢調(diào)節(jié)保溫加熱電流，精餾段為0.15A、提餾段0.20A，注意不同季節(jié)和環(huán)境溫度，可以適當(dāng)改變加熱電流的大小。12.在塔釜內(nèi)蒸汽開始上升時(shí)，能觀察到塔壁從小到上慢慢被潤濕，在蒸汽到達(dá)塔頂時(shí)， 塔頂溫度儀表會(huì)快速上升，此時(shí)能觀察到回流頭有液體回流。13.在塔頂開始回流后，保持全回流15分鐘， 使塔內(nèi)填料被充分潤濕。打開回流比開 關(guān)，設(shè)置回流比為3，此時(shí)，能觀察到回流頭的擺錘開始來回?cái)[動(dòng)，有液體開始流到塔頂產(chǎn) 品儲(chǔ)罐中，保持這個(gè)回流比操作30分鐘，然后把回流比改成5。14.在塔釜溫度開始從74C左右突然開始升高時(shí)

25、，反應(yīng)可能接近終點(diǎn)。在塔釜內(nèi)的液 面不能足夠循環(huán)時(shí)， 可以停止采出， 把回流比關(guān)閉，使塔為全回流操作，關(guān)閉塔身保溫加熱 電流，將儀表溫度設(shè)定為室溫。15.關(guān)閉塔釜加熱儀表，將加熱電流調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)到零。將塔頂儲(chǔ)罐的產(chǎn)品倒入到燒杯里，加入100ml蒸餾水，充分震蕩，然后加入到分液漏斗中，放置在試管架上靜止分離2030分鐘。16.仔細(xì)放出分液漏斗下部的水準(zhǔn)確稱重，然后將上部的產(chǎn)品乙酸乙酯也準(zhǔn)確稱重， 分 別用色譜進(jìn)行分析。最少重復(fù)兩次。17.等待15分鐘使塔內(nèi)液體完全流回到釜內(nèi)，待釜液溫度降低到40C時(shí)，可以打開塔7釜，將釜內(nèi)液體準(zhǔn)確稱重，并用色譜進(jìn)行分析。18停止通冷卻水。在分析完畢后，首先關(guān)閉橋電流

26、和色譜檢測器加熱，再關(guān)閉汽化器 加熱。等檢測器溫度降到7090C以下時(shí)，再關(guān)閉色譜載氣和柱箱加熱。19關(guān)閉色譜儀，關(guān)閉氫氣鋼瓶減壓閥，并等減壓閥壓力為零時(shí)，再關(guān)閉鋼瓶總閥。21將產(chǎn)品廢液收集到廢液瓶中，清洗各種玻璃儀器，結(jié)束全部實(shí)驗(yàn)。五.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況，記錄數(shù)據(jù)如下，室溫25C，大氣壓力760.0mmHg分析用氣相色譜為雙 氣路910T型。使用熱導(dǎo)池檢測器，分析數(shù)據(jù)用色譜工作站處理。表一：色譜分析條件原始數(shù)據(jù)記錄表室溫（c）室內(nèi)壓力（Mpa）色譜箱溫度C汽化器溫度C檢測器溫度C橋電流mA信號衰減表二：色譜分析標(biāo)樣混合物組成xi原始記錄表組分項(xiàng)目水(min)乙醇(mi n)乙酸(mi n)乙酸乙酯（mi n）標(biāo)樣重量W（克）xi(重量Wf%第一次分析Ai%第二次分析Ai%第三次分析Ai%表三：反應(yīng)溫度原始記錄表時(shí)間（min）塔釜溫度c塔頂溫度c精餾段溫度c提餾段溫度c030(7)86090120150180220表四：餾出物組成原始數(shù)據(jù)表組分取樣位置水面積含量%乙醇面積含量%乙酸面積含量%乙酸乙酯面積含量%塔頂產(chǎn)品（第一次分析）塔頂產(chǎn)品（第二次分析）塔釜液相（第一次分析）塔釜液相（第二次