化工實驗指導(dǎo)書 (匯總)

1、化工實驗指導(dǎo)書 華東師范大學(xué)化學(xué)系 2015年4月目 錄1 離心泵特性曲線的測定和孔板流量計流量校正2 列管換熱器傳熱系數(shù)測定3 篩板式和填料式精餾塔的操作與塔效率的測定4“恒 沸 精 餾”實驗5 連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定6 管式循環(huán)反應(yīng)器停留時間測定實驗一 離心泵特性曲線的測定和孔板流量計流量校正第一部分 離心泵特性曲線的測定一、實驗?zāi)康模?）了解離心泵構(gòu)造和操作（2）學(xué)會離心泵的特性曲線的測定方法（3）測定單級離心泵在一定轉(zhuǎn)速下的揚程、軸功率、效率和流量之間的關(guān)系。二、基本原理離心泵是一種液體輸送機械，它籍助于泵的葉輪高速旋轉(zhuǎn)，使充滿在泵體內(nèi)的液體在離心力的作用下，從葉輪中心被甩至邊緣，

2、在此過程中液體獲得能量，提高了靜壓能和動能，液體離開葉輪進入殼體。部份動能變成靜壓能，進一步提高了靜壓能。流體獲得能量的多少，不僅取決于離心泵的結(jié)構(gòu)和轉(zhuǎn)速。而且與流體的密度有關(guān)。當離心泵內(nèi)存在空氣，空氣的密度遠比液體的小。相應(yīng)獲得的能量不足以形成所需的壓強差，液體無法輸送。該現(xiàn)象稱為“氣縛”。為了保證離心泵的正常操作，在啟動前必須在離心泵和吸入管路內(nèi)充滿液體，并確保運轉(zhuǎn)過程中盡量不使空氣漏入。離心泵的主要性能是揚程、流量、功率和轉(zhuǎn)速，在一定的轉(zhuǎn)速下，離心泵的揚程、功率、效率均隨流量的大小改變。即揚程和流量的特性曲線H e= f (Q e )功率消耗和流量的特性曲線pe = f (Q e )，及

3、效率和流量的特性曲線= f ( Q e )為離心泵的三條特性曲線。它們與離心泵的設(shè)計、加工情況有關(guān)，必須由實驗測定。三條特性曲線中的Q e 和pe由實驗直接測定。H e 和有以下各式計算，由伯努利方程知：式中：H e泵的揚程（m液柱）H壓強表壓強表測得的表壓（m液柱）H 真空表真空表測得的真空度（m液柱）h 0壓強表和真空表中心的垂直距離（m）0泵的出口管內(nèi)流體的速度（m / sec）1泵的進口管內(nèi)流體的速度（m / sec）g 重力加速度（m / sec2）流體通過泵之后，實際得到的有效功率：其中：Pe 離心泵的有效功率（KW）Q e離心泵的輸液量（m 3 / s）被輸送液體的密度 ( kg

4、 /m 3 )離心泵的總效率：=pe/pa式中：離心泵的總效率pe-有效功率（KW）pa電機的輸入功率（理論功率KW）三、實驗裝置和流程1 本設(shè)備主要參數(shù)： 離心泵型號 進口管徑 出口管徑BW41252.流程:3.裝置: 被測元件：不銹鋼離心泵 測量儀表：.真空表 精度:1.5級 量程:0 -0.1MPa.壓力表 精度:1.5級 量程:0 0.4 MPa.流量計(渦輪流量計LW-25) 精度:0.5級 量程1.6 10m 3 / h儀表編號 儀表常數(shù)二次儀表: MDD智能流量儀 精度：0.2級功率表: DP3(1)-W1100(單相) 精度:±0.5F.S .循環(huán)水箱四、實驗步驟1

5、打開上水閥門，水箱充水至80%。2 關(guān)閉功率表及調(diào)節(jié)閥。3 開啟引水閥，反復(fù)開啟和關(guān)閉放氣閥，盡可能排除泵體內(nèi)的空氣，排氣結(jié)束，關(guān)閉引水閥。4 啟動離心泵，判斷是否正常運轉(zhuǎn)（有無異常聲音、無轉(zhuǎn)動、反轉(zhuǎn)等）正常后打開功率表開關(guān)。5 由于采用機械密封裝置，泵內(nèi)無水時，禁止啟動泵。6 開啟調(diào)節(jié)閥至最大開啟度，由最大流量范圍合理分割流量（約取十二個點），進行實驗步點。7 由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量，每次流量調(diào)節(jié)穩(wěn)定后，讀取各組實驗數(shù)據(jù)。8 實驗裝置恢復(fù)原狀，并清理實驗場地。五、實驗報告將所取得的實驗數(shù)據(jù)及通過計算求得的各參數(shù)在座標紙上作出：揚程和流量的特性曲線H e Q e 。功率消耗和流量的特性曲線N軸 Q

6、e。效率和流量的特性曲線 Q e .1、 原始數(shù)據(jù)電機轉(zhuǎn)速=進口管徑H= mm功率表系數(shù)×3出口管徑T測序號頻率H壓力（kpa） 真空（kpa）功率（KW） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 102、 數(shù)據(jù)整理序號揚程H流量 Q功率 P效率 12345678910六、注意事項1 保持水箱水質(zhì)清潔，（特別不許有纖維狀雜質(zhì)）。2 渦輪流量計要定時拆下清洗。3 泵內(nèi)無水時，嚴禁啟動離心泵。 七、思考題1、 為什么啟動離心泵之前要引水灌泵？如果灌水排氣后泵仍啟動不起來，你認為可能是什么原因？2、 為什么離心泵啟動時要關(guān)閉出口閥？3、 隨著流量的變化，壓力表及真空表按什么規(guī)律變化？為什么？4

7、、 為什么離心泵啟動時要關(guān)閉出口閥和功率表開關(guān)？5、 什么情況下會出現(xiàn)“汽蝕”現(xiàn)象？第二部分 孔板流量計流量校正一、實驗?zāi)康?、 了解流量系數(shù)的變化規(guī)律2、 了解流量系數(shù)其影響因素的關(guān)系3、 掌握流量計流量系數(shù)的校正（或標定）的方法二、基本原理工程上利用測定流體的壓差來確定流體的速度，從而來測量流體的流量，孔板流量計就是最常用的一種。計算孔板流量計的數(shù)學(xué)模型為： V=COAO 經(jīng)過分析對于測壓方式、結(jié)構(gòu)尺寸、加工狀況均已確定的孔板流量計，其流量系數(shù)CO表示成CO= f (R e ,m)，(m=d0/d)。孔板流量計是基于流體在流動過程中的能量轉(zhuǎn)換關(guān)系，由流體通過孔板前后，壓差的變化來確定流體流

8、過管截面的流量，即： · P=Rg(Hg )由于2 2（縮脈）處面積難以確定，所以工程上以孔口速度u o代替u 2 ,流體通過孔口時有阻力損失，又因流動狀況而變化的縮脈位置使測得的帶來偏差，因此引入流量系數(shù)CO從形式上簡化流量計的計算式，通過實驗來確定CO ，流量計計算式：VS 流體的流量Uo 流體在孔板的孔口處流速AO 孔口截面積Hg U形壓差計中指示液水銀的密度 被測流體的密度CO 流量系數(shù)孔板流量計不足之處由于阻力損失大，這個損失可由U形壓差計測得，本裝置附有測定孔板阻力損失的機構(gòu)。三、實驗裝置與流程、本設(shè)備主要參數(shù)：管道直徑d=0.028m 孔板孔徑d0=0.019m2流程:

9、(1).離心泵 (2).測定流體經(jīng)過孔板所帶來的阻力損失的U形壓差計(3).測定孔板前后壓降的U形壓差計 (4).孔板流量計(5).渦輪流量計 (6).調(diào)節(jié)閥(7).引水閥 (8).水箱(9).排水閥、裝置:(1).元件 不銹鋼管 內(nèi)徑=28mm 孔板孔徑=19 mm(2).測量儀表 U形壓差計,指示液(水銀) 渦輪流量計LW-25：精度0.5級，量程1.610 m3/h 智能流量儀(3).循環(huán)水箱(4).循環(huán)水泵四、實驗步驟 1.水箱充水至80%。 2.儀表調(diào)整、智能流量儀及渦輪流量計LW-25型按說明書調(diào)節(jié)。 3.打開壓差計上平衡閥，關(guān)閉各放氣閥。 4.啟動循環(huán)水泵。 5.排氣: .管路排

10、氣。 .測壓導(dǎo)管排氣。 .關(guān)閉平衡閥，緩慢旋動壓差計上放氣閥，排除壓差計中的氣泡，注意:先排進壓管后排低壓管(嚴防壓差計中水銀沖走)，排氣完畢。6、 讀取壓差計零位讀數(shù)。7、 開啟調(diào)節(jié)閥至最大，確定流量范圍，確定實驗點，測定孔板前后壓降和經(jīng)過孔板所帶來的壓降。8、 測定讀數(shù):改變管道中的流量，讀出一系列流量:VS 壓差:P1，P29、 實驗裝置恢復(fù)原狀，打開壓差計上的平衡閥，并清理實驗場地。五、實驗報告數(shù)據(jù)整理、原始數(shù)據(jù)序 號 流 量 孔 板 壓 降 阻 力 損 失 L /s左讀數(shù) 右讀數(shù) 左讀數(shù) 右讀數(shù)、數(shù)據(jù)整理序號流速u1 (m/s)C0永久損失、本實驗R e= CO=f(R e ,m)對

11、于特定孔板，m為常數(shù)，上式可寫為CO=f(R e )。將所得的實驗數(shù)據(jù)組在半對數(shù)座標上繪制CO R e曲線圖形，從而可確定該孔板的孔流系數(shù)CO和該孔板在工程上的測量范圍。4、實驗結(jié)果的討論六、注意事項1保持水箱水質(zhì)清潔。（特別不許有纖維狀雜質(zhì)）2、渦輪流量計要定時拆下清洗。3、孔板的正確安裝是孔口的鈍角方向與流向相同七、思考題、流量系數(shù)與哪些因素有關(guān)？、如何檢查實驗系統(tǒng)排氣是否完全？實驗二 列管換熱器傳熱系數(shù)測定一、實驗?zāi)康牧私鈸Q熱器的結(jié)構(gòu)，掌握傳熱系數(shù)的標定方法，并學(xué)會換熱器的操作方法。二、基本原理換熱器在工業(yè)生產(chǎn)中是經(jīng)常使用的換熱設(shè)備。熱流體借助于傳熱壁面，將熱量傳遞給冷流體，以滿足生產(chǎn)工

12、藝的要求。影響換熱器傳熱量的參數(shù)有傳熱面積、平均溫度差和傳熱系數(shù)三要素。為了合理選用或設(shè)計換熱器，應(yīng)對其性能有充分的了解。除了查閱文獻外，換熱器性能實測是重要的途徑之一。傳熱系數(shù)是度量換熱器性能的重要指標。為了提高能量的利用率，提高換熱器的傳熱系數(shù)以強化傳熱過程，在生產(chǎn)實踐中是經(jīng)常遇到的問題。列管換熱器是一種間壁式的傳熱裝置，冷熱液體間的傳熱過程。由熱流體對壁面的對流傳熱、間壁的固體熱傳導(dǎo)和壁面對冷流體的對流傳熱三個傳熱子過程組成。如圖所示： Th 以冷流體側(cè)傳熱面積為基準過 程的傳熱系數(shù)與三個子過程的關(guān)系為： T w h t wc t c （1）對已知的物系和確定的換熱器，上式可表示為 K

13、= f ( G h ; G c ) （2）由此可知，通過分別考察冷熱流體流量對傳熱系數(shù)的影響，從而可達到了解某個對流傳熱過程的性能。若要了解對流給熱過程的定量關(guān)系，可由非線性數(shù)據(jù)處理而得。這種研究方法是過程分解與綜合實驗研究方法的實例。傳熱系數(shù)K借助于傳熱速率方程式和熱量衡算方程式求取。 熱量衡算方程式，以熱空氣作衡算：Q h = G h C P ( T進 - T出 ) （3） 傳熱速率方程式： Q = KA ct m 逆 （4） 符號說明：K 傳熱系數(shù) 流體的給熱系數(shù)A 換熱器的傳熱面積 G 流體的質(zhì)量流量Q 傳熱速率 C P 流體的恒壓比熱容T 熱流體溫度 t 冷流體溫度t 傳熱溫度差 固

14、體壁的厚度 固體壁的導(dǎo)熱系數(shù)下標：h 熱流體 c 冷流體 m 平均值進 進口 出 出口 逆 逆流三、驗裝置和流程本實驗物系冷流體是水，熱流體是空氣。冷流體自冷流體源來，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計測量流量，溫度計測量進口溫度后，進入換熱器殼程，換熱后在出口處測量其出口溫度，熱流體自風(fēng)源來，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計測量流量后，進入加熱到120流入換熱器的管程，并在入口處測量其進口溫度，在出口處測量其出口溫度。1裝置測試元件； BL-1.0列管換熱器 型號：GLC-0.4 數(shù)量：貳臺單殼程雙管程；殼程采用圓缺型擋板，傳熱管為不銹鋼管，管徑；13×1mm；有效管長：1000 mm； 管數(shù)：24根 管外側(cè)傳熱總面積：1

15、.0m22測量儀表1. 溫度測量：測量冷熱流體進出口溫度 一次儀表：pt100鉑電阻；每套4支，共8支；量程：0400二次儀表：數(shù)顯儀表AI-708J，精度：0.2級；每套一臺共二臺控溫儀表：人工智能溫度調(diào)節(jié)儀表AI-708，精度：0.2級；每套一臺共二臺2. 流量測量 冷熱流體轉(zhuǎn)子流量計 型號：LZB-25 量程：1：10 精度：1.5級 范圍：氣體2.5 25N m3 / H 液體100 1000NL / H四、實驗方法1 開通冷流體源，由調(diào)節(jié)閥5調(diào)節(jié)冷流體流量。2 開通風(fēng)源1，打開閥4，由調(diào)節(jié)閥3調(diào)節(jié)空氣流量，接通電源，在智能溫度調(diào)節(jié)儀表AI-708上設(shè)定控制溫度為100120。3 維持

16、冷熱流體流量不變，熱空氣進口溫度在一定時間內(nèi)（約10分鐘）基本不變時，可記取有關(guān)數(shù)據(jù)。4 測定傳熱系數(shù)K時，在維持冷流體（或熱空氣）流量不變的情況下，根據(jù)實驗步點要求，改變熱空氣（或冷流體）流量若干次。5 實驗結(jié)束，關(guān)閉加熱電源，待熱空氣溫度降至50以下，關(guān)閉冷熱流體調(diào)節(jié)閥，并關(guān)閉冷熱流體源。數(shù)據(jù)處理1原始數(shù)據(jù)記錄表裝置編號編號熱 流 體冷 流 體 流量 m3/H溫 度 流量L / H T進 T出t 進t出1234562計算結(jié)果表序號Q HWt m逆KW/m2K平均W/m2123456五、注意事項1 加熱時以設(shè)定120為宜，不得大于150，以免超出電熱絲負載量2 氣源不可在0流量下工作，應(yīng)用旁

17、路閥來調(diào)節(jié)為宜。3 操作是不可觸摸高溫源，以免燙傷。六、思考題1、測定傳熱系數(shù)時，按現(xiàn)實實驗流程，用管內(nèi)冷凝液測定傳熱速率與用管外冷卻水測定傳熱速率哪種方法更準確？為什么？如果改變流程，使蒸氣走管隙，冷卻水走管內(nèi)，用哪種方法更準確？2、將汽、水套管的冷卻水出口、入口調(diào)換，則調(diào)換前后t m值是否相同？3、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析哪幾個因素對傳熱系數(shù)K影響最大？實驗三 篩板式和填料式精餾塔的操作及塔效率的測定第一部分 篩板式精餾塔的操作及塔效率的測定一、 實驗?zāi)康?、 了解篩板式精餾塔的結(jié)構(gòu)和精餾流程；2、 熟悉篩板式精餾塔的操作方法；3、 測定部分回流時的全塔效率，并掌握效率測定的方法。二、 實驗任務(wù)1

18、、 在對約15-20%（V）的水和乙醇混合物的精餾中，在冷液進料的情況下，要求達到塔頂餾出液中的乙醇濃度不低于93%（V），乙醇回收率不低于80%（V）。2、 在部分回流的情況下，測定精餾塔的效率。三、 實驗操作原理板式精餾塔中，塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐漸上升，來自冷凝器的回流液從塔頂逐板下降，氣液兩相在足夠的塔板數(shù)下層層接觸，實現(xiàn)傳熱、傳質(zhì)過程，而達到分離的目的。在操作方面，可以根據(jù)物料衡算及調(diào)節(jié)回流比和加熱蒸汽用量完成實驗任務(wù)。本實驗過程的原料液組成是恒定的。因此可以根據(jù)進料量F，由物料衡算控制產(chǎn)品量D和塔底殘液量W。根據(jù)精餾塔的物料衡算：F=D+W式中 -分別為原料液、塔頂產(chǎn)品和塔釜殘液組成

19、，單位：mol%。聯(lián)立以上二式，可得：W/F=1-D/F由上兩式可知，在 及乙醇回收率 確定的條件下，則W/F、 也是確定的。因此，可以根據(jù)進料量F來調(diào)節(jié)塔頂產(chǎn)品量D和殘液量W，以滿足分離要求。另一方面，在確定的塔中，提高回流比R，可以提高塔頂產(chǎn)品濃度 。R=L/D V=L+D因此，可以加大蒸汽量V和減少產(chǎn)品量D來提高回流比，但V受到塔液泛速度和塔頂冷凝傳熱條件限制，而減少D則減少乙醇的回收率。全塔效率 式中， 分別表示達到同樣的分離要求，所需理論板數(shù)和實際板數(shù)。實驗裝置本實驗采用篩板式精餾塔裝置，整套裝置由塔體、供液系統(tǒng)，產(chǎn)品儲槽、回流系統(tǒng)以及儀表控制柜等部件組成。其流程如下圖所示。 四、

20、實驗方法1、首先熟悉精餾塔設(shè)備的結(jié)果和流程。并了解各部分的作用，檢查各閥門的關(guān)閉位置是否適當。2、測定料液槽中組成，一般配制乙醇濃度為15-20%（V）。3、檢查加熱釜中料液量是否適當。釜液面必須浸沒電加熱器（約為液面計高一左右：有紅線指示）。塔釜內(nèi)乙醇-水組成5-8%左右為宜。4、打開電加熱器開關(guān)，予熱開始后開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥，冷卻水用量要足夠，當釜液予熱至100度左右時，要控制加熱量。5、進行全回流操作，控制蒸發(fā)量，這時“靈敏板”溫度應(yīng)在80左右。6、待回流溫度和回流量穩(wěn)定后,自塔頂取樣口取出少量樣品,同時從塔釜中取出少量樣品,用氣相色譜儀分析樣品組成。7、從大到小改變回流比,重復(fù)取

21、樣,測出4至5組不同回流比下的板效率。并保持進出料平衡（釜內(nèi)液面保持不變）8、實驗結(jié)束后，將加熱電流緩慢減小到零，切斷可控硅點壓調(diào)整器的電源，待塔內(nèi)沒有回流量將冷卻水閥門關(guān)閉。再切斷總電源。說明：本實驗物料為乙醇水溶液。樣品濃度分析系采用酒精計測出，它是利用比重計的原理來測樣品中乙醇的體積百分數(shù)的。測定時樣品要冷卻，讀數(shù)要作溫度較正，而計算時應(yīng)換成摩爾百分數(shù)。五、 數(shù)據(jù)記錄和處理全回流回流比(部分回流)8：16:14:12:1樣品乙醇含量（）1、 用給定的數(shù)據(jù)作出平衡曲線，要求出理論板數(shù)。2、 計算出不同回流比時的全塔效率。3、 討論實驗結(jié)果。注：上述要求是針對工科學(xué)生，理科學(xué)生只要求做其中一

22、個回流比，然后各組進行不同回流比的結(jié)果對比。六、 討論題1、 何謂全回流？為什么精餾操作一開始總是采用全回流？2、 在本實驗的操作條件下，增加塔板的數(shù)目。能否在塔頂?shù)玫郊円掖籍a(chǎn)品，為什么？3、 由全回流改為部分回流操作時理論板數(shù)如何變化？全塔效率如何變化？附：乙醇水（1.013×105Pa）的氣液平衡組成乙醇(mol%)液相中0.0011.907.219.6612.3816.6123.3726.0832.7339.6550.7951.9857.3267.6374.7289.43氣相中0.0017.0038.9143.7547.0450.8954.4555.8058.2661.2265

23、.6465.9968.4173.8578.1589.43溫度10095.589.086.785.384.182.782.381.580.779.879.779.378.7473.4178.15第二部分 填料式精餾塔的操作與填料等板高度的測定一、實驗?zāi)康?、了解填料精餾塔的結(jié)構(gòu)和精餾流程；2、熟悉填料式精餾塔的操作方法；3、掌握雙組分"乙醇與水"全回流和部分回流精餾效率測定；二、 實驗裝置與原理1、實驗裝置2基本原理：維持穩(wěn)定的精餾過程連續(xù)操作的條件根據(jù)進料量及組成、產(chǎn)品的分離要求，嚴格維持物料平衡。 l）總物料平衡在精餾塔操作時。物料的總進料量應(yīng)恒等于總出料量即： F= W

24、十D 當總物料不平衡時，進料量大于出料量時，會引起淹塔；相反出料量大于進料量時，會引起塔釜干料，最終都將導(dǎo)致破壞精餾塔的正常操作。 2）各組分的物料平衡：在滿足總物料平衡的情況下，應(yīng)同時滿足下式 F·x Fi =D·x DiW·x wio 由上二式可以看出，當進料量F， 進料組成x Fi，以及產(chǎn)品的分離要求x Di， x wi 一定的情況下，應(yīng)嚴格保證餾出液D 和釜液W的采出率為： ， 和。如果塔頂采出率取得過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在塔頂仍不能獲得規(guī)定的合格產(chǎn)品。填料精餾塔操作時，應(yīng)有正常的氣液負荷量，避免發(fā)生以下不正常的操作狀況。填料塔操作時，液體自塔

25、上部進入，均勻噴灑在截面上，在填料層內(nèi)液體沿填料表面呈膜狀流下，氣體自塔下部進入，通過填料縫隙中的自由空間從塔上部排出，氣液兩相在填料內(nèi)進行逆流接觸，填料上液膜表面為氣液兩相的主要傳質(zhì)表面，液體能否成膜與填料表面的潤濕性有關(guān)，因此正確選擇填料與填料表面的處理有關(guān)。填料塔在低氣速下操作，氣速造成的阻力較小，液膜厚度與氣體流量關(guān)系不大，此時液相為分散相，氣體為連續(xù)相。隨氣速增加，液膜增厚，塔內(nèi)自由面積減少，塔壓降加大。當氣液流量達到某一定值時，氣液兩相交互作用強烈，會出現(xiàn)液泛現(xiàn)象；塔內(nèi)滯液量增加，液相轉(zhuǎn)為連續(xù)相，氣相轉(zhuǎn)化為分散相，以氣液形式穿過液層，此時液體返混和氣體的液沫夾帶現(xiàn)象嚴重，傳質(zhì)效果極

26、差，因此填料塔的操作一定要控制在某一氣液比范圍內(nèi)。3產(chǎn)品不合格的原因及調(diào)節(jié)方法精餾過程中由于物料不平衡而引起的不正常現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法在操作過程中，要求維持總物料平衡是比較容易的，即 F=DW。但要求在組分的物料平衡條件下操作則比較困難，有時過程往往處于不平衡條件下操作，即：Dx Di FxFiWxWio（i為易揮發(fā)組分）對上述情況下的外觀表現(xiàn)和恢復(fù)正常操作的處理方法是(分兩種情況)： 1）D·xDiF·xFiW·xWi下操作在此情況下操作，顯而易見，隨著過程的進行，塔內(nèi)輕組分大量流失，而重組分則逐步積累，使操作過程日趨惡化。其外觀表現(xiàn)是：塔釜溫度合格而塔頂溫度逐漸升

27、高，塔頂產(chǎn)品不合格，嚴重時冷凝器視鏡內(nèi)液流減少。造成的原因有： A塔釜產(chǎn)品與塔頂產(chǎn)品采出比例不當，。 B進料組成有變化，輕組分含量下降。處理方法：若因塔釜產(chǎn)品與塔頂產(chǎn)品采出比例不當造成此現(xiàn)象時，則可采用不變加熱蒸汽壓，減小塔頂采出，加大塔釜出料和進料量，使過程在（D·xDiF·xFiW·xWi）下操作一段時間，以補充塔內(nèi)的輕組分量。待頂溫逐步下降至規(guī)定值時，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在D·xDiF·xFiW·xWi下操作。如系進料組成變化，但變化不大而造成此現(xiàn)象時，調(diào)節(jié)方法同上。若組成變化較大時，尚需要調(diào)節(jié)進料的位置，甚至改變回流量。2）在

28、DxDiFxFiWxWi下操作 顯然隨著過程的進行，塔內(nèi)重組分流失而輕組分逐漸積累，同樣使操作過程趨于惡化。 其外觀表現(xiàn)是：頂溫合格而釜溫下降，塔釜采出不合格。 造成的原因有： A塔底產(chǎn)品與塔頂產(chǎn)品采出比例不當。 。 B進料組成有變化，輕組分含量升高。處理方法：若因塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當造成此現(xiàn)象時，可采用不變回流量，加大塔頂采出，同時相應(yīng)調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓，使過程在（D·xDiF·xFi一W·xWi）下操作，同時也可視情況適當減少進料量。待釜溫升至正常值時，按D·xDiF·xFiW·xWi 的操作要求調(diào)整操作條件。若因進料組成變

29、化而引起此現(xiàn)象時，亦可按上述方法調(diào)節(jié)，并視情況而對進料口位置作適當調(diào)正。 分離能力不夠引起產(chǎn)品不合格的現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法分離能力不夠引起產(chǎn)品不合格，其表現(xiàn)為塔頂溫度升高，塔釜溫度降低，塔頂、塔底產(chǎn)品不符合要求。采取的措施：一般可通過加大回流比來調(diào)節(jié)。但應(yīng)該注意：若在塔的處理量Fi 及組成XFi已定的條件下，又規(guī)定了塔頂、塔底產(chǎn)品的組成，根據(jù)物料衡算，則塔頂和塔底產(chǎn)品的量亦已確定，因此增加回流比并不意味著產(chǎn)品流率D的減少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增加塔底的加熱速率及塔頂?shù)睦淠?，這是以經(jīng)濟為代價的。此外，由于回流比的增大，塔內(nèi)上升蒸汽量超過塔內(nèi)允許的汽液相負荷時，容易發(fā)生嚴重的液沫夾帶

30、或其他不正?，F(xiàn)象，因此不能盲目增加回流比。精餾過程生產(chǎn)條件變化對操作條件的影響及調(diào)節(jié)生產(chǎn)過程中進料量的變化，這在進料流量指示儀表上可以直接反映出來，如果僅僅是由于外界條件的波動而引起的，則可調(diào)節(jié)進料控制閥門即可恢復(fù)正常。如果因生產(chǎn)上需要使進料量改變，則可根據(jù)維持穩(wěn)定的連續(xù)操作為條件進行調(diào)節(jié)使過程仍然在D·xDiF·xFiW·xWi下操作。由于操作上的疏忽，進料量已發(fā)生變化，而操作條件未作相應(yīng)的調(diào)整，其結(jié)果必然使得過程處于物料不平衡下操作。原因是：精餾過程的塔釜采出是根據(jù)塔釜液位加以控制的，在進液減少時，塔頂采出仍維持原狀不變，使過程處于DxDiFxFi一WxWi下

31、操作。同理，在進料量增加時，則過程必然處于DxDiFxFi一WxWi下操作。其外觀表現(xiàn)與物料不平衡下操作相同，處理方法也相同。此處不再詳述。進料組成的變化對操作的影響及控制方法由于進料組成的變化不如進料量變化那么容易被發(fā)覺（要待分析原料組成后才能知道）。當在操作數(shù)據(jù)上有反映時，往往有所滯后，因此如何能及時發(fā)覺并及時處理是經(jīng)常遇到的問題。下面我們先敘述一下由于進料中重組分增加對操作的影響。若進料組成自xF1變化至xF2，其中xF2xF1，根據(jù)二元系統(tǒng)圖（如圖4）來看，精餾段的塔板較原來的要多，對于一定塔板的精餾塔而言，顯然分離程度要差，即塔頂產(chǎn)品純度下降；同時，根據(jù)物料衡算也可知，過程處于DxD

32、iFxFi一WxWi 下操作，則項溫上升較快?；謴?fù)正常操作的方法，除同DxDiFxFi一WxWi外，尚要求：A適當加大回流量?；亓髁吭龃蠹椿亓鞅仍龃螅苁惯_到同樣分離效果而要求的塔板數(shù)減少，以彌補由于進料組成的變化而引起的塔板數(shù)增加（見圖4）。B亦可視情況，適當調(diào)整進料口的位置，使精餾段與提餾段的塔板數(shù)能更合理地分配。至于進料中輕組分的增加，與上述分析方法相同，故不再詳述。 （a） （b）（圖2）進料中重組分增加對操作的影響 .進料溫度的變化對操作的影響進料溫度的變化對精餾過程分離效果有影響.在精餾過程計算中已詳細分析了(即q線對過程的影響)，不再重復(fù)。精餾分離能力的影響因素眾多，大致可歸納為

33、三個方面：一是物性因素，如物系及其組成，汽液兩相的各種物理性質(zhì)等；二是設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，如塔徑與塔高，填料的形式、規(guī)格、材質(zhì)和填充方法等；三是操作因素，如蒸汽速度，進料狀況和回流比等。在既定的設(shè)備和物系中主要影響分離能力的操作變量為正氣上升速度和回流比。在一定的操作氣速下，表征在不同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填料高度所具有的理論塔板數(shù)，或者與一塊理論塔板相當?shù)奶盍细叨?，即等板高度（HETP），作為主要指標。而對于填料塔來講,填料等板高度(HETP)為分離效果相當于一個理論級的填料層高度,又稱為當量高度,單位為米。進行填料塔設(shè)計時,若選定填料的HETP無從查找,可通過實驗直接測定。三、實

34、驗步驟：1、首先熟悉精餾塔設(shè)備的結(jié)果和流程。并了解各部分的作用，檢查各閥門的關(guān)閉位置是否適當。2、測定料液槽中組成，一般配制乙醇濃度為15-20%（V）。3、檢查加熱釜中料液量是否適當。釜液面必須浸沒電加熱器（約為液面計高一左右：有紅線指示）。釜內(nèi)乙醇-水組成5-8%左右為宜。4、打開電加熱器開關(guān)，予熱開始后開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥，冷卻水用量要足夠，當釜液予熱至100度左右時，要控制加熱量。5、進行全回流操作，控制蒸發(fā)量，這時“靈敏板”溫度應(yīng)在80左右。6、待回流溫度和回流量穩(wěn)定后,自塔頂取樣口取出少量樣品,用氣相色譜儀分析樣品組成。7、從大到小改變回流比,重復(fù)取樣,測出4至5組不同回流比下

35、的填料等板高度，并保持進出料平衡（釜內(nèi)液面保持不變）8、實驗結(jié)束后，將加熱電流緩慢減小到零，切斷可控硅點壓調(diào)整器的電源，待塔內(nèi)沒有回流量將冷卻水閥門關(guān)閉。再切斷總電源。四、數(shù)據(jù)記錄和處理全回流回流比(部分回流)8：16:14:12:1樣品乙醇含量（%）1、 用作圖法求出理論塔板數(shù)N。2、 根據(jù)實際填料層高度h計算填料等板高度H。3、 討論實驗結(jié)果。注：上述要求是針對工科學(xué)生，理科學(xué)生只要求做其中一個回流比，然后各組進行不同回流比的結(jié)果對比。五、 討論題1.本實驗是冷液進料，它與沸點進料相比，對精餾操作有什么影響？2.本實驗的常壓操作是如何實現(xiàn)的？3.為什么要穩(wěn)定塔釜液面？六.實驗中應(yīng)注意的事項

36、：1 預(yù)先配制（或檢查）塔釜內(nèi)和料液槽內(nèi)的水酒精溶液組成。一般塔釜內(nèi)溶液組成：約在5%（v），要達到預(yù)定的標度線。料液槽內(nèi)的組成：1520%（v）。2 預(yù)熱開始后，要及時開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥；當釜液預(yù)熱至沸騰后要注意控制加熱量。3 由于開車前塔內(nèi)存在較多的不凝性氣體空氣，開車以后要利用上升的塔內(nèi)蒸汽將其排出塔外，因此開車后要注意開啟塔頂?shù)呐艢庑? 進行全回流操作，建立板上穩(wěn)定汽液兩相接觸情況。5 部分回流操作時，要預(yù)先選擇好回流比和加料口（不能是二個或三個）。6 要隨時注意釜內(nèi)的壓強，靈敏板（點）的溫度等操作參數(shù)的變化情況，隨時加以調(diào)節(jié)控制。7 取樣必須在操作穩(wěn)定時進行，最好能做到同時

37、取樣。取樣數(shù)量要能保證比重計的浮起。8 操作中要使進料、出料量基本平衡，釜底殘液出料量的調(diào)節(jié)，維持釜內(nèi)液面不變。附：乙醇水（1.013×105Pa）的氣液平衡組成乙醇(mol%)液相中0.0011.907.219.6612.3816.6123.3726.0832.7339.6550.7951.9857.3267.6374.7289.43氣相中0.0017.0038.9143.7547.0450.8954.4555.8058.2661.2265.6465.9968.4173.8578.1589.43溫度10095.589.086.785.384.182.782.381.580.779.

38、879.779.378.7473.4178.15實驗四 “恒 沸 精 餾”實驗一、實驗?zāi)康?1) 加強并鞏固對恒沸精餾過程的理解；(2) 熟悉實驗精餾塔的構(gòu)造，掌握精餾操作方法；二、實驗原理在常壓下用常規(guī)精餾方法分離乙醇水溶液，最高只能得到濃度為95.57（wt）的乙醇。這是乙醇與水形成恒沸物的緣故，其恒沸點78.15,與乙醇沸點78.30十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而濃度95左右的乙醇常稱工業(yè)乙醇。由工業(yè)乙醇制備無水乙醇，可采用恒沸精餾的方法。實驗室中恒沸精餾過程的研究，包括以下幾個內(nèi)容：夾帶劑的選擇 決定精餾區(qū) 夾帶劑的加入方式 恒沸精餾操作方式 夾帶劑用量的確定(1) 夾帶劑的選擇

39、本實驗采用正己烷為恒沸劑制備無水乙醇。乙醇水正己烷三元系的恒沸物性質(zhì)如下表所示。乙醇水正己烷三元系統(tǒng)恒沸物性質(zhì)物系 恒沸點的相態(tài) 恒沸點溫度（） 恒沸組成wt% 乙醇 水 正已烷 乙醇-水 均相 78.174 95.57 4.43 水-正已烷 非均相 61.55 5.6 94.40 乙醇-正已烷 均相 58.68 21.02 78.98 乙醇水-正己烷 非均相 56.00 11.98 3.00 85.02 (2)決定精餾區(qū) 當添加一定數(shù)量的正己烷于工業(yè)乙醇中蒸餾時，整個精餾過程可以用圖232加以說明。圖上、W分別表示乙醇、正己烷和水的純物質(zhì),_、E點分別代表三個二元恒沸物,點為-B-W三元恒沸

40、物。曲線BNW為三元混合物在25時的溶解度曲線。曲線以下為兩相共存區(qū)，以上為均相區(qū)，該曲線受溫度的影響而上下移動。圖中的三元恒沸物組成點室溫下是處在兩相區(qū)內(nèi)。 圖232 恒沸精餾原理圖以點為中心，連接三種純物質(zhì)、W和三個二元恒沸組成點、，則該三角形相圖被分成六個小三角形。當塔頂混相回流(即回流液組成與塔頂上升蒸汽組成相同）時，如果原料液的組成落在某個小三角形內(nèi),那么間歇精餾的結(jié)果只能得到這個小三角形三個頂點所代表的物質(zhì)。為此要想得到無水乙醇，就應(yīng)保證原料液的總組成落在包含頂點的小三角形內(nèi)。但由于乙醇 水的二元恒沸點與乙醇沸點相差極小，僅0.15，很難將兩者分開，而己醇一正己烷的恒沸點與乙醇的沸

41、點相差19.62,很容易將它們分開，所以只能將原料液的總組成配制在三角形的ATD內(nèi)。圖中代表乙醇水混合物的組成，隨著夾帶劑正己烷的加入，原料液的總組成將沿著線而變化，并將與線相交于G點。這時，夾帶劑的加入量稱作理論恒沸劑用量，它是達到分離目的所需最少的夾帶劑用量。如果塔有足夠的分離能力，則間歇精餾時三元恒沸物從塔頂餾出(56),釜液組成就沿著線向A點移動。但實際操作時，往往總將夾帶劑過量，以保證塔釜脫水完全。這樣，當塔頂三元恒沸物出完以后，是出沸點略高于它的二元恒沸物，最后塔釜得到無水乙醇，這就是間歇操作特有的效果。倘若間歇精餾時將塔頂三元恒沸物(圖中點，56)冷凝后分成兩相。一相為油相富含正

42、己烷，一相為水相，利用分層器將油相回流，這樣正已烷的用量可以大大低于理論夾帶劑的用量。分相回流也是實際生產(chǎn)中普遍采用的方法。它的突出優(yōu)點是夾帶劑用量少，夾帶劑提純的費用低。（3）夾帶劑的加入方式夾帶劑一般可隨原料一起加入精餾塔中，若夾帶劑的揮發(fā)度比較低，則應(yīng)在加料板的上部加入，若夾帶劑的揮發(fā)度比較高，_則應(yīng)在加料板的下部加入。目的是保證全塔各板上均有足夠的夾帶劑濃度。(4)恒沸精餾操作方式恒沸精餾既可用于連續(xù)操作，又可用于間歇操作。(5)夾帶劑用量的確定 夾帶劑理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解之。若原溶液的組成為F點，加入夾帶劑B以后，物系的總組成將沿線向著點方向移動。當物系的總

43、組成移到G點時，恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出，以單位原料液F為基準，對水作物料衡算，得 ： 夾帶劑的理論用量為： 式中；-進料量；一塔頂三元恒沸物量；夾帶劑理論用量;組分的原料組成；一塔頂恒沸物中i組成。三、實驗裝置圖裝置特點:1) 內(nèi)徑的玻璃塔，塔內(nèi)裝有不銹鋼三角形填料或壓延孔環(huán)填料，填料層高1米。塔身采用真空夾套以便保溫。2) 塔釜為1000ml的三口燒瓶，其中位于中間的一個口與塔身相連，側(cè)面的一口為測溫口，用于測量塔釜液相溫度，另一口作為取樣口。塔釜配有350電熱碗，加熱并控制釜溫。3) 經(jīng)加熱沸騰后的蒸汽通過填料層到達塔頂，塔頂采用一特殊的冷凝頭，以滿足不同操作方式的需要。既可實現(xiàn)

44、連續(xù)精餾操作，又可進行間歇精餾操作。既可采用混相出料，又可采用分相出料。塔頂溫度由儀表顯示。塔頂冷凝液流入分相器后，分為兩相，上層為油相富含正已烷，下層富含水，油相通過溢流口，用考克控制回流量。四、實驗步驟1) 本實驗采用間歇恒沸精餾操作，稱取100g95%乙醇和約60g環(huán)已烷，原料從塔釜一次性加入；2) 打開塔頂冷卻水，開啟塔釜加熱電源至120V左右至全回流；3) 操作中，先進行全回流操作（約15min），然后上層有機相回流；4) 塔頂三元恒沸物為非均相恒沸物，冷凝后自動分層，故水層可直接排出；5) 為保證分析器中油水分層清楚，可在保持油水界面穩(wěn)定的前提下排出水相，此時的塔頂溫度為三元恒沸物

45、的溫度；6) 當水相自動排完后，接著塔頂蒸出的是正己烷與乙醇的二元均相恒沸物。為了確保塔釜內(nèi)水分夾帶完全，這時逐漸將分離器中的有機相全部回流入塔內(nèi)，同時回流比應(yīng)不斷增大，并采用混相回流，混相出料的方法，完全蒸出三元和二元恒沸物。7) 當塔頂溫度明顯上升，接近78，說明此時塔釜的水和正己烷已基本蒸出，取塔頂出口樣分析，若達到分離要求，可結(jié)束實驗。8) 關(guān)閉電源，待塔頂無凝液后，關(guān)閉冷卻水9) 待塔釜冷卻后倒出物料，稱重并取樣分析，確定產(chǎn)品的質(zhì)量并計算收率五、實驗記錄時間塔頂溫度（）塔釜溫度()物料組成:出料質(zhì)量(g)組分百分含量(wt)水乙醇正己烷水相油相釜液六、數(shù)據(jù)處理 1、繪制三角相圖并計算

46、環(huán)己烷理論用量2、物料恒算并計算出各種物料的損失量3、計算乙醇的收率七、討論思考題1、你認為本實驗可采取哪些措施來提高乙醇的收率？2、環(huán)已烷的實際用量和理論用量相差懸殊,你認為這樣做有何目的？實驗五 連續(xù)流動反應(yīng)器中的返混測定一實驗?zāi)康?1) 了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性；(2) 掌握停留時間分布的測定方法；(3) 了解停留時間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；(4) 了解模型參數(shù)n的物理意義及計算方法。二實驗原理在連續(xù)流動釜式反應(yīng)器中，激烈的攪拌使反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合，反應(yīng)器出口處的物料會返回流動與進口物料混合，這種空間上的反向流動就是返混，通常稱為狹義上的返混。限制返混的措施是分割，有橫向分割和縱向分割。當一個釜式反應(yīng)器被分成多個反應(yīng)器后，返混程度就會降低。在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混和稱為返混。返混程