化學(xué)實驗中需要掌握的小技巧

1、 以下是一些大學(xué)化學(xué)實驗中需要掌握的小技巧 以下是一些大學(xué)化學(xué)實驗中需要掌握的小技巧 1.洗NMR樣品管時，一定不要在水池邊摔里邊的水；拔下樣品管的帽時，要一手拿管，一手拔帽，不要逞英雄一個手拔(NMR樣品管可不便宜) 2.旋蒸儀一定要用園底燒瓶,否則低壓容易打穿燒瓶 3.得到了新的試驗數(shù)據(jù)，哪怕再理想也不要立刻開香檳慶祝，趁自己還十分清醒，立刻進行數(shù)據(jù)處理。 4.對照品母液的保存，有時對照品對我們來說比金子還寶貴，否則你永遠不知道自己是否已經(jīng)成功,所以對照品母液用完以后一定要用封口膜密封后放進冰箱保存. 5.容量瓶應(yīng)該認真洗,如果不用超聲波,那就在洗液里面多泡一會吧. 6.不要以為HPLC的

2、自動進樣可以讓你不看,有時儀器故障,會讓柱壓高過30KPa 7.上柱一定要先和溶劑絆好,否則等硅膠或者樹脂脹開,可就柱毀人亡了. 8.易揮發(fā)的溶劑,決不能放在冰箱里面,否則,就成炸彈了. 9.不要老是相信購買的試劑,尤其是國產(chǎn)的,當你百思不得其解的時候,也許正是劣質(zhì)的試劑讓你郁悶. 10.自己的試劑,要貼好標簽,否則當別人把你的重要產(chǎn)品亂扔之時,哭都來不及. 11.關(guān)旋蒸的時候,注意一定要先拔真空,后關(guān)泵,否則就等著抽水吧. 12.瓶子放在冰箱里,一定要注意不要把塞子塞太緊否則可就忙死你了 13.上乳膠管,如果你是右撇子,一定要右手拿膠管,左手拿玻璃,否則早晚手上受傷 14.密閉體系實驗,一定

3、要裝氣球,否則. 15.揮發(fā)性物質(zhì)放在敞口瓶后,用完要用薄膜封牢,多仔細,也是為了自己的生命 16移液槍千萬不能用于揮發(fā)性有機溶劑，特別是進口的eppendorf或者gelson槍，氣溶膠就腐蝕槍頭以后這把槍就廢了,1500一支啊 17.酒精噴燈一定不等倒太多,否則斜率一大,把酒精撒出來就后果嚴重了 18.用漏斗加液體溶劑,一定要注意不要一次加太多,留下一點為了后面洗漏斗用 有關(guān)實驗的操作 固體需匙或紙槽， 手貼標簽再傾倒。 讀數(shù)要與切面平， 仰視偏低俯視高。 試紙測液先剪小，玻棒沾液測最好。 試紙測氣先濕潤，粘在棒上向氣靠。 酒燈加熱用外燃， 三分之二為界限。 硫酸入水攪不停， 慢慢注入防沸

4、濺。 實驗先查氣密性， 隔網(wǎng)加熱杯和瓶。 排水集氣完畢后， 先撤導(dǎo)管后移燈。 解釋： 1、固體需匙或紙槽：意思是說在向試管里裝固體時，為了避免藥品沾在管口和試管壁上，可試試管傾斜，把盛有藥品的藥匙（或用小紙條折疊成的紙槽）小心地送入試管的底部，然后使試管直立起來，讓藥品全部滑落到底部。 2、手貼標簽再傾倒：意思是說取液體藥品時應(yīng)將瓶上的標簽貼著手心后再傾倒（以免倒完藥品后，殘留在瓶口的藥液流下來腐蝕標簽）。 3、讀數(shù)要與切面平：仰視偏低俯視高：這句的意思是說取一定量的液體時，可用量筒或移液管（有時也可以用滴定管），在讀數(shù)時，應(yīng)該使視線刻度與液體凹面最低點的切線處于同一平面上。否則，如果仰視則結(jié)

5、果偏低，俯視則結(jié)果偏高。 4、試紙測液先剪小，玻棒沾液測最好："玻棒"指玻璃棒。意思是說在用試紙檢驗溶液的性質(zhì)時，最好先將試紙剪下一小塊放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測液的玻璃棒點試紙的中部，試紙就會被濕潤，觀察是否改變顏色，由此就可以判斷溶液的性質(zhì)。 托盤天平的使用 螺絲游碼刻度尺，指針標尺有托盤。調(diào)節(jié)螺絲達平衡，物碼分居左右邊。 取碼需用鑷子夾，先大后小記心間。藥品不能直接放，稱量完畢要復(fù)原。 解釋： 1、螺絲游碼刻度尺，指針標尺有托盤：這兩句說了組成托盤天平的主要部件：（調(diào)節(jié)零點的）螺絲、游碼、刻度尺、指針、托盤（分左右兩個）。 2、調(diào)節(jié)螺絲達平衡：意思是說稱量前應(yīng)首

6、先檢查天平是否處于平衡狀態(tài)。若不平衡，應(yīng)調(diào)節(jié)螺絲使之平衡。 3、物碼分居左右邊："物"指被稱量的物質(zhì)；"碼"指天平的砝碼。意思是說被稱量物要放在左盤中，砝碼要放在右盤中。 4、取碼需用鑷子夾：這句的意思是說取砝碼時，切不可用手拿取，而必須用鑷子夾取。 5、先大后小記心間：意思是說在添加砝碼時，應(yīng)先夾質(zhì)量大的砝碼，然后在夾質(zhì)量小的砝碼（最后再移動游碼）。 6、藥品不能直接放：意思是說被稱量的藥品不能直接放在托盤上（聯(lián)想：可在兩個托盤上各放一張大小相同的紙片，然后把被稱量的藥品放在紙片上，潮濕或具有腐蝕性的藥品必須放在表面皿或燒杯里稱量）。 7、稱量完畢要復(fù)

7、原：意思是說稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處，使天平恢復(fù)原來的狀態(tài)。 過濾操作實驗 斗架燒杯玻璃棒，濾紙漏斗角一樣。過濾之前要靜置，三靠兩低不要忘。 解釋： 1、斗架燒杯玻璃棒，濾紙漏斗角一樣："斗"指漏斗；"架"指漏斗架。這兩句說明了過濾操作實驗所需要的儀器：漏斗、漏斗架、燒杯、玻璃棒、濾紙、并且強調(diào)濾紙折疊的角度要與漏斗的角度一樣（這樣可以是濾紙緊貼在漏斗壁上）。 2、過濾之前要靜置：意思是說在過濾之前須將液體靜置一會兒，使固體和液體充分分離。 3、三靠兩低不要忘：意思是說在過濾時不要忘記了三靠兩低。"三靠"的意思

8、是指漏斗頸的末端要靠在承接濾液的燒杯壁上，要使玻璃棒靠在濾紙上，盛過濾液的燒杯嘴要靠在玻璃棒上；"兩低"的意思是說濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣，所倒入的濾液的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。 實驗操作禁忌及技巧 1 習(xí)慣一定不能用嘴吸有些人說：我知道這個是水!盡管這樣，你知道這些水的含量和潔凈程度嗎?你知道存放這些水的容器的潔凈程度嗎?就算在家也不能隨便這樣操作，有人喜歡用嘴來吸煤油或者汽油。 2聞氣體要揮氣入鼻，別看一個小小的操作，曾經(jīng)聽說有人因為聞了一口Cl2進了醫(yī)院。 3實驗室內(nèi)禁止吃東西，喝飲料曾經(jīng)有人因為一邊看顯微鏡一邊吃東西，把旁邊的試劑喝了進去，盡管急事洗胃也免不了殘疾

9、也同樣禁止使用實驗室內(nèi)的試劑當成“食品及添加劑”，比如：NaCl或者蒸餾水。因為你不知道NaCl內(nèi)的純度以及雜質(zhì)，蒸餾水也同樣如此，切記！ 4刷瓶子，一定要里外都刷，省得你后來再花時間去找那點臟東西究竟是里面的還是外面的。 5實驗室不能穿釘了鐵掌的皮鞋，因為會摩擦起電。 6所用樣品多或者是有的樣品以后還要用的時候，一定要貼上標簽，既使你記憶力好得不得了也要帖，否則一旦忘記，可能花原來幾倍的時間去想那是什么東東。 7任何實驗失敗后，都不要慌忙的把反應(yīng)物亂倒，也許過些時候等你清醒，會后悔剛才的沖動。 8做實驗，一定要真實記錄數(shù)據(jù)，隨便亂些甚至篡改數(shù)據(jù)，都會給你自己帶來麻煩。 9做實驗最好戴一個玻璃

10、鏡片眼睛，防止溶劑和腐蝕物質(zhì)濺到眼睛，樹脂鏡片更是容易被腐蝕。 10永遠把你的實驗臺面保持干凈，不但是為了讓你得到很好的結(jié)果，更是為了你自己的心情。 11實驗前一定要再想想你做什么，做好實驗預(yù)習(xí)絕不是一句空話，否則思路一亂容易做錯，容易出事故。 12嚴禁疲勞作業(yè)。13加熱試管一定不能集中加熱，試管口不得對準人，嚴防液體過熱而沖料。 14嚴禁所有的有機溶劑在燒瓶內(nèi)直火加熱，這是最危險的，如果有溶劑外露或者瓶底破裂，旁邊的操作人員非常危險。 15氯仿，四氯化碳，甲醇以及苯等高危溶劑，或者鹽酸等強刺激性氣體使用時候注意排氣通風(fēng)。 16酸式滴定管禁止使用堿性物質(zhì)，否則將腐蝕磨沙玻璃部分以及管壁造成不能

11、密閉漏水以及體積不準確;堿式滴定管嚴禁使用強氧化試劑比如高錳酸鉀重鉻酸鉀，如果是中性物質(zhì)，盡量用堿式滴定管(堿式滴定管容易操作)。 17硫酸，硝酸等氧化性酸，注意使用安全，如果不小心滴在身上，要使用水清洗，然后用碳酸氫鈉液洗滌，不要因為濃度很低而忽視，因為隨著水份的蒸發(fā)，硫酸的濃度增高，而會使得原來的洗硫酸同樣變成濃硫酸。 18減壓蒸餾是一個相當危險的操作，記住，減壓蒸餾時，人不得靠近反應(yīng)裝置，必須戴上防護用具比如護目鏡因為減壓蒸餾取決于設(shè)備好壞，玻璃容器的細小瑕疵在減壓時候?qū)⑹艿酵庠诖髿鈮毫Φ膲浩?，如果有一條裂縫，將使得整個玻璃器皿爆裂而擊傷實驗人員。 19在進行任何的溶劑回流操作都不要忘記

12、加入沸石(當然如果本身有固體粉末原料，可以當作沸石)，反應(yīng)中如果忘記加入沸石，在液體很熱的時候也禁止加入!否則此時加入沸石會激發(fā)液體的本身過熱能量，造成液體沖料，最高可以達到幾米，過熱的溶劑會到處噴灑，如果是有毒溶劑更是不堪設(shè)想。 20所有有機的廢液都要放入廢液缸，禁止倒入下水道，造成環(huán)境污染所有的高濃度無機廢液，包括酸堿以及所有的有毒廢液，比如砷試劑都嚴禁倒入下水道。 21實驗的所有操作，都要先學(xué)習(xí)老師的標準，然后進行自己操作，常?？吹接袑W(xué)生連滴管都不知道如何拿，滴定管(尤其是堿式滴定管)如何進行滴加。 22乙醚做實驗的時候，要注意排風(fēng)和防火。 實驗的所有操作，其實都是日積月累的過程，不要認

13、為實驗是不重要的，恰恰相反，實驗有些時候比理論更加的重要雖然中學(xué)階段實驗可能并不是能幫助你考入大學(xué)，可是實驗在化學(xué)的知識體系中是不可忽視的，一個很簡單的操作比如酸堿滴定的終點滴定，1/2滴及1/4滴的掌握，往往能夠看出一個人化學(xué)的基本素質(zhì)如果是投身于化學(xué)事業(yè)，則基本的化學(xué)操作也是項項需要考核，包括配置標準濃度溶液這些我們中學(xué)就學(xué)過的操作。 實驗的準確度與精密度 在生物化學(xué)分析工作中，無論怎樣謹慎地操作，測定結(jié)果總會產(chǎn)生誤差，因此，掌握精確度與精密度實驗，是進行分析工作的基礎(chǔ)。 一：實驗誤差 在實際的分析工作中，由于儀器的性能，實驗的技巧以及化學(xué)反應(yīng)是否完全等原因，使測得的結(jié)果往往不是客觀的真實

14、值，只能是與真實值接近，所以稱測得值為近似值。 測得的近似值與真實值之間的差別稱為誤差。近似值比真實值大時誤差為正，比真實值小時誤差為負。表示誤差的方法有絕對誤差和相對誤差。 1：絕對誤差 測得值與真實值的差值稱為絕對誤差。以A表示真實值，a表示近似值，r表示絕對誤差，則 r=a-A 如，滴定讀數(shù)為20.24ml，而其真實體積為20.23ml，則絕對誤差為：r=20.24-20.23=+0.01ml； 而另一滴定讀數(shù)為2.033ml，其真實體積為2.023ml，其絕對誤差為：r=2.033-2.023=+0.01ml。 兩份測定的絕對誤差均為0.01，但兩份測定的體積相差10倍，可見r不能反映

15、問題的全面，因此有另一種表示誤差的方式。 2：相對誤差 絕對誤差占真實值的百分數(shù)為相對誤差。相對誤差用R表示，即： R（%）= a-A A ×100= r A ×100 如上例滴定讀數(shù)的相對誤差為：0.05%；0.5%。 由此可見，兩份滴定讀數(shù)的絕對誤差雖然相等，但當用相對誤差表示時，第一份滴定比第二份滴定的準確度大10倍。顯然，當被測定的量較大時，R就越小，測定的準確度也就越高。所以應(yīng)該用相對誤差來表示分析結(jié)果的準確度。二：系統(tǒng)誤差與回收率實驗 根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)，可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。 1：系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差是有分析過程中經(jīng)常性的原因造成的，在每次測定中都比較

16、穩(wěn)定的重復(fù)出現(xiàn)，它與分析結(jié)果的準確度有關(guān)，主要產(chǎn)生的原因有： 方法誤差 由于分析方法本身所造成的，如容量分析中等當點與滴定終點不完全符合等。 儀器誤差 由于儀器不夠精密，或未進行校正所造成的。 試劑誤差 試劑或蒸餾水不純。 操作誤差 每個人對實驗條件控制不同而造成，如不同造作者對滴定終點顏色變化的判斷不同等。同時在操作中尚存在一些不可避免的損耗及污染，如奧氏吸管，用的再精心，也免不了有少量的樣品沾壁而損耗，用濾紙濾過也是如此。 由于上述種種原因引起的系統(tǒng)誤差，其特點是無論重復(fù)做多少次試驗，都是經(jīng)常反復(fù)出現(xiàn)，同真實數(shù)值之間的差距是比較一定的，并有相同的符號，（+）或（-）。為了檢驗系統(tǒng)誤差的大小

17、，衡量測定的準確度，常用回收率實驗來表達。 2：回收率實驗 回收率實驗是在要測定的溶液中添加已知量的標準被測物，與待測的未知樣品同時做平行測定，測得的添加標準物量與所添加的標準物量之比的百分率就稱為回收率。 回收率（%）= （樣品+標準物）測定值-樣品測定值 添加標準物量 ×100 系統(tǒng)誤差越大，回收率越低；回收率越接近100%，系統(tǒng)誤差越小。 由于系統(tǒng)誤差對分析結(jié)果的影響比較穩(wěn)定，重復(fù)測定可以重復(fù)出現(xiàn)，因而可以設(shè)法減少或校正。 3：系統(tǒng)誤差的減免或校正 為了減免系統(tǒng)誤差常采用下列措施： 1 儀器的校正 對所用的測量儀器（如砝碼、容量儀器）進行校正，以減少誤差。 做空白實驗 由于試劑

18、中含有影響測定結(jié)果的雜質(zhì)或侵蝕器皿等而發(fā)生誤差，可用空白實驗來校正。其方法是用空白樣品（即不含被測物的試劑溶液）與被測樣品在完全相同的條件下進行測定，最后將被測樣品所得的測定值，減去空白實驗的測得值，可以得到比較準確的結(jié)果?？捎孟率竭M行校正： 被測樣品的實際含量= 樣品的分析結(jié)果（含量） 回收率 應(yīng)該指出，由于真實值是無法知道的，因此在實際工作中無法求出真正的準確度，只得用精密度來評價分析的結(jié)果。 三：偶然誤差與精密度 1：偶然誤差 偶然誤差是指在某項測定中由于偶然的一些因素引起的誤差，這些因素時隱時現(xiàn)，如儀器的臨時故障，天平兩側(cè)溫度不一，電壓不穩(wěn)定，取樣不均勻等，另外，操作者不小心也是產(chǎn)生偶

19、然誤差的原因，如吸量血液后管外擦的不凈，或放出的速度不均勻等，偶然誤差的大小通常用精密度來衡量。 2：精密度 精密度是指對同一樣品在同一條件下多次測定結(jié)果之間接近的程度。同一樣品的一系列測值越是接近，精密度越高，表明偶然誤差越小。若測定高低不一，表明偶然誤差很大，精密度很低。 精密度一般用偏差來表示。偏差也分為絕對偏差和相對偏差： 絕對偏差= 個別測定值-測定值的算術(shù)平均值（不計正負號） 相對偏差（%）= 絕對偏差 算術(shù)平均值 ×100 精密度的表示方法和誤差的表示方法一樣，用相對偏差表示比絕對偏差更有意義。 在實驗中，對某一樣品通常須進行多次平行測定，求得其算術(shù)平均值，作為該樣品的

20、分析結(jié)果。對于該結(jié)果的精密度則有多種表示方法。 平均絕對偏差和平均相對偏差的表示法： 如 一份血樣共作4次血氯測定，其結(jié)果如下： 測定結(jié)果（t） 算術(shù)平均值 個別測值的絕對偏差（d） 566mg% 9mg% 584mg% 575mg% 9mg% 570mg% 5mg% 580mg% 5mg%平均絕對偏差（d）= 9+9+5+5 4 =7mg% 平均相對偏差= 7 575 =1.2% 在實驗中，有時只做兩次測定，精確度可用下式計算： 兩次分析結(jié)果的差值 平均值 ×100% 不同的實驗方法，允許誤差的要求不相同。如用滴定法對同一樣品進行平行測定時，其各測值之間的允許誤差不應(yīng)超過0.2%。

21、 標準偏差或均方根偏差：利用絕對偏差（d）和測定次數(shù)（n）可計算出標準偏差（S.D）： S.D=±d2 n-1 標準偏差表示所測定的這些樣品中待測物的含量變化范圍。這是從生物統(tǒng)計推導(dǎo)來的一種精密度表示法，標準偏差越小表示樣品中各個測值的變異度（集中或分散的程度）越小。表示越精確。其結(jié)果可以用平均值（x）±標準偏差（S.D）來表示。 3：偶然誤差的減免及校正 偶然誤差與分析結(jié)果的精密度有關(guān)，它來源于難以預(yù)料和不固定的因素?；蚴怯捎谌硬痪鶆?，或是由于測定過程中某些不易控制的外界因素的影響等。在生物測定法中，由于影響生物的因素是多方面的，往往還會造成較大的誤差。為了減少偶然誤差

22、，一般采取的措施是： 均勻取樣 動、植物新鮮組織可制成勻漿后取樣；細菌通常制成懸液，經(jīng)玻璃球打散搖勻后，再量取一定體積的菌體樣品進行分析；固體樣品極不均勻，應(yīng)于取樣前先進行粉碎、混勻。 多次取樣 根據(jù)偶然誤差出現(xiàn)的規(guī)律，如果進行多次平行測定，然后取其算術(shù)平均值，就可以減少偶然誤差。平行測定的次數(shù)愈多，其平均偶然誤差就愈少。 關(guān)于上述的系統(tǒng)誤差，偶然誤差及準確度和精密度的問題，有幾個問題再進一步說明。 1：除系統(tǒng)誤差、偶然誤差之外，還有因錯誤操作引起的“過失誤差”，如讀錯刻度、溶液濺出，加錯試劑等。這時可能出現(xiàn)一個很大的誤差值，此種數(shù)值應(yīng)棄去不用。 2：誤差與偏差具有不同的含義，誤差以真實值為標

23、準，而偏差是以平均值為標準。由于物質(zhì)的真實值一般是無法知道的，所以我們平時所說的真實值實際上只是采用了各種方法進行多次平行分析所得到的相對正確的平均值。用這一平均值代替真實值來計算誤差，得到結(jié)果仍然只是偏差。 3：用精密度來評價分析的結(jié)果也有一定局限性。如分析結(jié)果的精密度很高（即平均相對偏差很?。⒉灰欢ㄕf明實驗的準確度也很高。因為如果分析過程中存在有系統(tǒng)誤差，可能并不影響每次測定數(shù)值之間的重合程度，即不影響精密度。但此分析結(jié)果卻必然偏離真實值較大，也就是分析的準確度并不一定很高。當然若是精密度也不高，則無準確度可言。 4：在實際的分析工作中，應(yīng)根據(jù)需要的準確度選擇測量手段（儀器及方法）。如

24、分析樣品時，要求準確度到0.1g，只需使用臺秤，不必使用分析天平。如果需要較高的準確度，又無適宜的儀器設(shè)備，則可用提高樣品用量的方法來達到。 實驗基本操作一：容量瓶 凡要求準確配制一定濃度的溶液時必須使用容量瓶。容量瓶的容量有大有小，均在瓶上標出（如50ml、500ml等）。瓶頸上有一刻度線，表示當液體加到此刻度時就相當于瓶上所標容量。瓶上并標有溫度，通常為20，表示瓶上所標容量是在20時的容量。室溫不在20時，容量將會有所增減。配制溶液時，先將溶質(zhì)在燒杯中用少量溶劑溶解，再把溶液沿玻璃棒引入容量瓶；用少量溶劑沖液燒杯后倒入容量瓶，最后再添加溶劑到刻度線。加溶劑時在接近刻度線前，應(yīng)改用滴管吸取

25、溶劑添加，以免超過刻度線。裝透明溶液時應(yīng)使液體凹面下線與瓶上刻度線重疊；非透明溶液則應(yīng)使液體凹面上線與刻度線重疊。混勻時，一手握瓶頸并按住瓶塞；一手托瓶底，反復(fù)顛倒、搖動數(shù)次。 為了保證容量瓶的準確度，容量瓶中所裝溶液溫度應(yīng)在20左右，不可過高或過低，切不可直接加熱；用后只能以水沖洗或用鉻酸洗液浸泡，切不可放入毛刷直接刷洗；洗凈后倒置放干而不能烘干；容量瓶與其瓶塞是成套固定的，不可任意更換，以免不嚴而漏出液體；當配制蛋白質(zhì)溶液時，先在燒杯內(nèi)溶解后再沿瓶壁緩緩加入，在加到刻度后再混勻，以免產(chǎn)生大量氣泡影響觀察刻度。二：吸量管 是精密的卸量容器。實驗室常用的分三種： 1：刻度吸管這類吸管的管壁上刻

26、印有多個刻度。刻度分為刻到尖端的及刻度不到尖端的；刻度讀數(shù)有從上而下及從下而上的，用前必須分清楚。用刻度吸量管量取液體時，若使用刻度不到尖端的，只要小心將液體放至下端最后刻度處即可。若使用刻度到尖端的吸管則要注意使用規(guī)則。北京等地生產(chǎn)的吸管規(guī)定：1ml（包括1ml）以上的刻度管，在放出液體后，尖端遺留的液體不應(yīng)吹出，只要使管尖緊靠容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動幾秒鐘即可；1ml以下（不包括1ml）的刻度管則必須把尖端遺留的液體吹入容器內(nèi)。這類管上一般都印有“吹”字。若遇不明是否該吹的吸管，可作校正后（其校正法見附錄）再行使用，以免產(chǎn)生錯誤。2：移液管此類管中部有一圓柱狀空泡，只有一個刻度。由于卸出量已經(jīng)固定，所

27、以準確性比刻度吸管大。使用時，將所量取的液體慢慢放出，尖端所余少量液體不應(yīng)吹出，只須在最后將管尖觸及容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動幾秒鐘即可。這類管主要作量卸液體之用。3：奧氏（Ostwald）吸管這是一類特殊吸管。管下端有一卵形空泡，上端有一容量刻度。量取液體時，當所量取的液體自行流出后，必須將遺留在管尖內(nèi)的少量液體吹入容器內(nèi)。該管的特點是每單位容器所占管壁的面積最小，而且管內(nèi)無凹凸處阻礙液體的流出，因此精確度較高。生物化學(xué)實驗中常用它吸取血液、組織液和組織勻漿等黏度較大的樣品。三：吸量管的使用方法 1：一般使用吸管是用拇指和中指握著管身，刻度數(shù)字對著自己，并使管與地面垂直；以食指堵塞吸管上端開口，用以控制液

28、體的放出速度。2：吸取液體時，應(yīng)用橡皮球（洗耳球）吸取，盡量不用嘴吸。特別是濃酸、濃堿及有毒物質(zhì)，嚴禁用嘴吸。吸時，應(yīng)把吸管插入液體的適當深度，以免發(fā)生空吸現(xiàn)象。吸取液體的量應(yīng)超過最高刻度少許。3：當吸管從所吸取的液體中取出后，均須用濾紙片將管外壁抹干凈（特別是吸取血液等粘性液體時更需要如此）以免影響取量。4：吸管用濾紙抹凈后，將液體放至起始刻度，棄去多余液體，然后再放至所需刻度。讀取刻度時，眼睛要與所讀取的刻度平行?？潭纫话銥閳A圈或弧形，平行時只能看到一條線，液體應(yīng)流至液體的凹面底部正好與該條線重疊。釋放液體速度要慢，不可放開食指自由下落，以免液體在管壁內(nèi)附著過多而造成誤差。5：為減少誤差。

29、要選用恰當?shù)奈?，如量?.5ml時應(yīng)選用2ml的刻度吸管，而不可選用5ml或10ml的，以1ml吸管吸取兩次代替2ml也會產(chǎn)生誤差。6：吸管用畢，應(yīng)立即用水沖洗，特別吸血液、組織勻漿等含蛋白質(zhì)溶液的吸管，因蛋白質(zhì)干固后將堵塞吸管的尖端。水沖后，晾干，再泡入鉻酸洗液中1h以上，最后取出洗凈烘干。7：使用過程中要防止吸管尖端和上口碰破，尖端碰破殘缺，則吸量不準；上口破殘，則不易控制流量。均不能使用。四：玻璃儀器的洗滌方法 玻璃儀器的清潔與否，直接影響實驗的結(jié)果，如因為儀器的不清潔或污染引起蛋白質(zhì)變性或抑制酶的活性，造成錯誤的實驗結(jié)果。因此玻璃儀器的洗滌清潔工作是非常重要的。在實驗的過程中每個人都

30、要逐步養(yǎng)成保持所用玻璃儀器清潔、放置整齊的良好習(xí)慣。其清洗方法如下： 1：一般玻璃儀器如試管、燒杯、量筒和錐形瓶等。先用自來水沖去污物，浸于洗衣粉或肥皂水內(nèi)，用毛刷細心地刷洗內(nèi)外（也可用毛刷抹肥皂或洗衣粉刷洗）務(wù)使多生泡沫，再用自來水沖洗，察看器壁上是否沾有水珠，沾有小水球表示未洗干凈，應(yīng)重復(fù)洗滌，直至不沾水珠為止。最后用蒸餾水少量沖洗23次。洗凈后器皿倒置干凈處晾干或烘干（量筒不可烘烤）。2：量度玻璃儀器如吸管、滴定管和容量瓶等。使用后，應(yīng)立即用清水沖洗除去血液、試劑等殘留物（千萬勿使干固），晾干后，再浸泡于鉻酸清潔液中46h或過夜。然后用水充分沖洗，并察看是否洗凈（方法同前），如已洗凈再用

31、少量蒸餾水沖洗23次，除吸管可烘干外，其它只能倒置晾干。五：洗滌液 實驗室中除用水、洗衣粉和肥皂外，還使用一些化合物的溶液洗滌玻璃儀器。這些溶液稱為洗滌液，其種類很多。先介紹幾種： 1：鉻酸洗液（重鉻酸鉀-硫酸洗液，簡稱洗液）這是實驗室中使用最廣泛的一種洗液。配方很多，可根據(jù)情況選用。如： （1）稱取重鉻酸鉀50g，溶于100ml水中，再慢慢邊加邊攪動地加入濃硫酸（工業(yè)用）400ml，若中途溫度過高，則暫停待稍冷后再加。冷卻后即可使用。（2）稱取重鉻酸鉀5g，加水5ml，攪拌，使其溶解，慢慢加入濃硫酸（工業(yè)用）100ml。待冷卻后即可使用。鉻酸洗液具有強烈的腐蝕性。皮膚、衣物等要避免與之接觸。

32、洗液應(yīng)保存在密閉容器中，以防吸水。良好的洗液應(yīng)呈褐紅色，如溶液變成黑綠色表示已失效，無氧化能力，應(yīng)更換。2：10%20%尿素溶液，是蛋白質(zhì)的良好溶劑，用以洗滌盛過血液等含蛋白質(zhì)的器皿。3：硝酸洗滌液用水和濃硝酸按11配成的硝酸溶液，可用以洗滌二氧化碳測定儀等。六：實驗室常用儀器的使用 （一）：電動離心機 離心機是利用離心力把溶液中比重不同的物質(zhì)或?qū)⒐腆w和液體分離開的儀器。類型很多，有低速、高速、超速之分。一般實驗室中常用低速離心機，最高速度為4000r/min。分為小型臺式和落地式兩種。基本操作如下：1：使用前先檢查離心管外套管，應(yīng)完整不漏，底部應(yīng)有皮墊。2：將待；離心溶液轉(zhuǎn)移到合適的離心管內(nèi)

33、。盛量以不超過離心管的2/3為宜。再將離心管放入外套管內(nèi)。3：將裝有離心管的套管成對地放在已經(jīng)平衡好的臺秤上平衡，若不平衡，可在離心管與套管之間加水或調(diào)節(jié)離心管內(nèi)容物的量使之達到平衡。每次離心時一定要嚴格執(zhí)行此平衡操作。否則不能放入離心機內(nèi)離心。因為若不平衡，離心時將損傷離心機的軸以至造成嚴重事故。應(yīng)十分警惕。4：將已平衡好的離心管和套管成對地按對稱方向放入離心機中，并取出不用的空套管，蓋上離心機蓋。5：開動離心機前，應(yīng)檢查變速旋鈕，看是否在“0”位置。再打開電源開關(guān)，并慢慢扭動變速旋鈕，逐步增加速度。停止時，將旋鈕慢慢回到“0”位置。待離心機自動停止后，才能打開離心機蓋取出樣品，絕對不能用手

34、阻止離心機轉(zhuǎn)動，以免發(fā)生事故。6：用畢，倒去套管中的水。取出皮墊，并倒置套管使其干燥。7：使用時還應(yīng)該注意： 在離心過程中，若聽到特殊響聲，應(yīng)立即停止離心。若是玻璃離心管破碎，應(yīng)更換新的，平衡后再行離心。離心酸堿及腐蝕性溶液時，應(yīng)避免灑落在套管內(nèi)。若遇此情況應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕套管。離心機不宜連續(xù)使用時間過長，約40min后應(yīng)休息約20min，以免過熱。離心機應(yīng)定期檢修。每年檢查一次離心機內(nèi)電動機的電刷與整流子磨損情況。若有損壞應(yīng)更換。（二）酸度計 酸度計是測定溶液pH的重要儀器。1：原理當把一玻璃電極浸入具有一定pH的溶液中時，即產(chǎn)生一電極電位。其值大小與溶液的氫離子濃度有直接關(guān)系。但是無法

35、測定出單一電極的電位。所以只能有兩個不同電位的電極組成一電池，測定出其電動勢，也就是兩極電位的差值。為此，人為地選擇一個電極作為標準，與此電極的差值就是該電極的電極電位。在酸度計中，采用甘汞電極作為參比（標準）電極，其電極電位不受被測溶液氫離子濃度的影響。另一電極是玻璃電極也稱指示電極。它由特殊玻璃膜制成，玻璃膜內(nèi)裝滿一種電解質(zhì)如0.1mol/L鹽酸。當此玻璃浸入被測溶液時，因膜兩邊氫離子濃度不同，則產(chǎn)生相應(yīng)的電極電位，在不同氫離子的溶液中，產(chǎn)生不同的電極電位。并與甘汞電極2組成電池，測定出電動勢，即可根據(jù)測得的電動勢計算出被測溶液的pH。2：使用方法安裝電極甘汞電極要摘去兩個皮帽并擦凈再裝；

36、玻璃電極極易碰壞，為防止測定過程中與燒杯底碰撞。因此，安裝時要裝在略高于甘汞電極的位置。將“pH-mV”開關(guān)撥開到“pH”位置。打開電源，指示燈亮后預(yù)熱5min。選用與被測溶液PH值近似的標準緩沖液，倒入小燒杯中并插入電極。溶液至少要淹沒過玻膜球部1/2處。調(diào)節(jié)“溫度補償器”使之與標準緩沖液溫度相同（一般是將已配好貯存于冰箱的標準液取出后，平衡至室溫）。根據(jù)標準緩沖液的PH，將量程撥至“07”或“714”。旋轉(zhuǎn)“零”點調(diào)節(jié)器，使指針指在PH7.0處。撳下“讀數(shù)開關(guān)”，指針偏轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)“定位讀數(shù)”使指針恰好指在當時溫度下標準溶液的PH處。重復(fù)此操作幾次，直至讀數(shù)值不變?yōu)橹埂２⑶形鹪賱印岸ㄎ徽{(diào)節(jié)”的

37、旋鈕。取下標準緩沖液，用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙片輕輕吸干。換上待測溶液，輕輕晃動幾次，以便電極與溶液接觸均勻。待測液的溫度應(yīng)與標準溶液一致。撳下“讀數(shù)開關(guān)”，指針所指的數(shù)值即為待測溶液的PH。重復(fù)此操作幾次直至讀數(shù)不變?yōu)橹?。測畢。將電極洗凈，玻璃電極浸泡入蒸餾水中保存?zhèn)溆茫桓使姌O套上皮帽放入電極盒。關(guān)閉電源。4：注意事項玻璃電極初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡24h以上。用后浸泡于蒸餾水中以供隨時可用。玻璃電極易損壞。使用時避免碰撞或用力推擦。玻璃電極不應(yīng)與強酸、堿接觸太久，應(yīng)盡快操作，用畢迅速以水洗凈。2 甘汞電極內(nèi)KCL溶液應(yīng)保持飽和狀態(tài)（即有少許結(jié)晶出現(xiàn)），液柱要接觸電極絲。每次用后要

38、及時套上兩個皮帽，以免揮發(fā)干使用時不能在水中浸泡時間過長，以防KCL稀釋。 實驗室常識實驗室工作是科學(xué)實踐的重要手段之一。只有嚴肅認真地進行實驗，才能獲得可靠的結(jié)果，并從中引出反映客觀實際的規(guī)律來。隨隨便便、粗心大意是做不出正確的實驗結(jié)果的。因此，必須養(yǎng)成良好的實驗室工作習(xí)慣。下面的問題希望引起注意。1：挪動干凈玻璃儀器時，勿使手指接觸儀器內(nèi)壁。拿吸管時切勿用手觸及其尖端需放入液體中的部位。2：洗凈的儀器要放在架上或干凈紗布上晾干，不能用抹布擦拭，更不能用抹布擦拭儀器的內(nèi)壁。吸管、攪拌等用后要放在架上或底部墊有干凈紗布的燒杯內(nèi)，切勿亂放在實驗臺上，實驗臺要保持清潔整齊。3：量瓶是量器，不要用作

39、盛器。4：量瓶等帶有磨口玻璃塞的儀器塞子，不要蓋錯。洗滌時塞子和儀器本身要放在一起，以免弄混。不用時要用紙條把塞子和瓶口隔開。抹過凡士林的磨口玻塞要用有機溶劑將凡士林洗凈后，再用紙條隔開放置。5：不要用濾紙稱量藥品，也不要用濾紙作記錄。6：不要用石蠟封閉精細藥品的瓶口，以免摻混。7：標簽紙的大小應(yīng)與容器相稱，貼在試劑瓶或燒杯的上2/3處，試管等則貼在上部。標簽上應(yīng)寫明物質(zhì)的名稱、規(guī)格和濃度、配制的日期和配制人。8：標準試劑烘干后，應(yīng)以稱量瓶放在干燥器中。稱取后立即放回干燥器備用。9：取用試劑和標準溶液后，需立即將試劑瓶塞嚴，放回原處。取出的試劑和標準溶液如未用盡，切勿倒回瓶內(nèi)，以免摻混。取標準

40、溶液時，應(yīng)根據(jù)需要倒出一定量于干凈燒杯內(nèi)，再用移液管由燒杯中量取。不能用移液管直接由試劑瓶量取。10：凡是發(fā)生煙霧、有毒氣體和有臭味氣體的實驗，均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。櫥門應(yīng)關(guān)閉，非必要時不能打開。11：用動物進行實驗時，在殺死或解剖等操作中，必須按照規(guī)定方法進行。不許戲弄動物，絕對不能用動物、手術(shù)器械開玩笑。12：在實驗室工作時要緊張嚴肅。不許談天說笑，更不許大聲喧嘩或互相打鬧。實驗室的藥品器材，未經(jīng)允許不得帶出實驗室。13：在實驗過程中，要將實驗的結(jié)果及時如實地記錄下來，數(shù)據(jù)要記在一定的記錄本中，不要隨便記在紙條上，以免丟失。需要拍照的及時拍照。記錄不能隨意涂改。14：要愛護儀器和節(jié)省藥品。貴

41、重儀器在使用前應(yīng)熟知使用方法。使用時，要嚴格遵守操作規(guī)程。發(fā)生故障時，應(yīng)立即停止儀器的運轉(zhuǎn)，告知管理人員。切勿擅自拆修。使用后應(yīng)按規(guī)定登記。 實驗室化學(xué)分析儀器操作技巧日常的實驗室操作技巧,希望能給你帶來幫助! 1.玻璃儀器的洗滌 洗滌方法概括起來有下面幾種： （1）用水刷洗：可以洗去可溶性物質(zhì)，又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。 （2）用去污粉或合成洗滌劑刷洗：能除去儀器上的油污。 （3）用濃鹽酸洗：可以洗去附著在器壁上的氧化劑，如二氧化錳。 （4）鉻酸洗液：將8g研細的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫熱的100mL濃硫酸中小火加熱，切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動，冷卻后儲于細口瓶中。洗滌方法：

42、 1）先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。 2）盡量把器皿內(nèi)的水去掉，以免沖稀洗液。 3）用畢將洗液倒回原瓶內(nèi)，以便重復(fù)使用。 洗液有強腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性，去污能力強，適用于洗滌油污及有機物。當洗液顏色變成綠色時，洗滌效能下降（為什么？），應(yīng)重新配制。 （5）含KMnO4的NaOH水溶液：將10gKMnO4溶于少量水中，向該溶液中注入100mL10NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。 （6）鹽酸-酒精（12）洗滌液：適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸

43、洗液。 洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤濕，無水珠附著在上面。 用以上方法洗滌后的儀器，經(jīng)自來水沖洗后，還殘留有Ca2+、Mg2+等離子，如需除掉這些離子，還應(yīng)用去離子水洗23次，每次用水量一般為所 2.化學(xué)試劑的取用 （1）固態(tài)試劑的取用 固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個匙，分別取用大量固體和少量固體。 試劑一旦取出，就不能再倒回瓶內(nèi)，可將多余的試劑放入指定容器。 （2）液態(tài)試劑的取用 液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。 1）量筒量取 量筒有5，10，50，100和1000mL等規(guī)格。如圖1-1所示，取液時，先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒，一手拿試劑

44、瓶（注意別讓瓶上的標簽朝下），然后倒出所需量的試劑。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使試劑瓶豎直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。 2）滴管吸取 先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭，趕走其中的空氣，然后松開手指，吸入試液，如圖1-2所示。將試液滴入試管等容器時，不得將滴管插入容器。滴管只能專用，用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL，約20滴試液。 如果需要更準確地量取液態(tài)試劑，可用后面介紹的儀器滴定管和移液管等。 3.加熱方法溶液與沉淀的分離方法有3種：傾析法、過濾法和離心分離法。（1）酒精燈 酒精易燃，使用時注意安全，用火柴點燃（圖1-3），而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火，這樣做，會把燈內(nèi)的

45、酒精灑在外面，使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時，蓋上蓋子，使火焰熄滅，不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴，以免酒精揮發(fā)。 當需要往燈內(nèi)添加酒精時，應(yīng)把火焰熄滅，然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi)，加入酒精量為1/21/3壺（圖1-4）。 （2）酒精噴燈 酒精噴燈的構(gòu)造見圖1-5。 使用方法： 1）添加酒精 見圖1-6，加酒精時關(guān)好下口開關(guān)，燈內(nèi)貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。 2）預(yù)熱 預(yù)熱盤中加少量酒精點燃（見圖1-7），預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出，便可將燈點燃。若無蒸氣，用探針疏通酒精蒸氣出口后，再預(yù)熱，點燃。 3）調(diào)節(jié) 旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰（見圖1-8）。 4）熄滅 可蓋滅，也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅（見圖1-9）

46、。 噴燈使用一般不超過30min。冷卻，添加酒精后再繼續(xù)使用。 （3）水浴 當要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻，而溫度不超過100時，先把水浴中的水煮沸，用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈，以承受各種器皿（見圖1-10）。 使用水浴時應(yīng)注意以下4點： 2）應(yīng)盡量保持水浴的嚴密。 3）當不慎把銅質(zhì)水浴中的水燒干時，應(yīng)立即停止加熱，等水浴冷卻后，再加水繼續(xù)使用。 4）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。 在用水浴加熱試管，離心管中的液體時，常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水（或去離子水），將水加熱至沸。 4）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這

47、樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。 在用水浴加熱試管，離心管中的液體時，常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水（或去離子水），將水加熱至沸。（4）油浴和沙浴 當要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻，溫度又需高于100時，可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤。先加熱鐵盤，被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度，可把溫度計插入沙中。 （5）電加熱 在實驗室中還常用電爐（圖1-11）、電加熱套（圖1-12）、管式爐（圖1-13）和馬福爐（圖1-14）等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000左右。 4.溶液與

48、沉淀的分離（1）傾析法 當沉淀的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能沉降至容器底部時，可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。 具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，然后往盛著沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，充分攪拌后，沉降，傾去洗滌液。如此重復(fù)操作3遍以上，即可把沉淀洗凈，使沉淀與溶液分離。 （2）過濾法 分離溶液與沉淀最常用的操作方法是過濾法。過濾時沉淀留在過濾器上，溶液通過過濾器而進入容器中，所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種：常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。 1）常壓過濾 此法最為簡便和常用，使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾。 按照孔隙的大小，濾紙可分為快速、中速和慢速3種?？焖贋V紙孔隙最大。 過濾時，先

49、按圖1-21所示，把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層（方濾紙折疊后還要剪成扇形）。然后將濾紙撕去一角，放在漏斗中（圖1-21）。濾紙的邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙，并使它緊貼在玻璃漏斗的內(nèi)壁上。這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡，應(yīng)該用手指輕壓濾紙，把氣泡趕掉，然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊。這時漏斗頸應(yīng)全部被水充滿，而且當濾紙上的水已全部流盡后，漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙的一邊，向濾紙和漏斗間加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿，并且頸內(nèi)氣泡完全排出。然后把紙邊按緊，再放開下面堵住出口的手指，此時水柱即可形成。在全部過濾過程中，漏斗

50、頸必須一直被液體所充滿，這樣過濾才能迅速。 裝置如圖1-22所示。過濾時應(yīng)注意以下幾點：調(diào)整漏斗架的高度，使漏斗末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀，轉(zhuǎn)移時應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時，應(yīng)使攪棒指向3層濾紙?zhí)?。漏斗中的液面高度?yīng)低于濾紙高度的2/3。 如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢，用少量洗滌劑倒入沉淀，然后用攪棒充分攪動，靜止放置一段時間，待沉淀下沉后，將上方清液倒入漏斗，如此重復(fù)洗滌兩三遍，最后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。2）減壓過濾 此法可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因為膠狀沉淀易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過。 裝

51、置如圖1-23所示，循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓，由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度。安裝時應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。 布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。 當停止吸濾時，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個安全瓶。 3）熱過濾 為保證濾紙與漏斗密合，第二次對折時先不要折死，把濾紙展開成錐形，用食指把濾紙按在玻璃漏斗（漏斗應(yīng)干凈而且干燥）的內(nèi)壁上，稍微改變?yōu)V紙的折疊程度，直到濾紙與漏斗密合時為止，此時可

52、把第二次折邊折死。 某些物質(zhì)在溶液溫度降低時，易成結(jié)晶析出，為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì)，通常使用熱濾漏斗進行過濾（圖1-24），防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過濾時，把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi)，熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。 （3）離心分離 當被分離的沉淀的量很小時，可把沉淀和溶液放在離心管內(nèi)，放入電動離心機（圖1-25）中進行離心分離。使用離心機時，將盛有沉淀的離心試管放入離心機的試管套內(nèi)，在與之相對稱的另一試管套內(nèi)也放入盛有相等體積水的試管，然后緩慢起動離心機，逐漸加速。停止離心時，應(yīng)讓離心機自然停止。 4.移液管、容量瓶和滴定管 （1）移液管（圖1-26） 移液管用來準確地量取

53、一定體積的溶液。它是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，管頸上部刻有一標線。此標線是按放出的體積來刻度的。常見的有5，10，25，50mL等數(shù)種，最常用的是25mL的移液管。 另一種移液管帶有刻度，叫做吸量管（圖1-26B），可量取吸量管以內(nèi)的試液體積。 移液管的吸液步驟（圖1-27）： 1）拇指及中指握住移液管標線以上部位； 2）將移液管下端適當伸入液面，太深或太淺會使外壁沾上過多的試液或易吸空； 3）將洗耳球?qū)室埔汗苌隙?，吸入試液至標線以上約2cm，迅速用食指代替洗耳球堵住管口； 4）取出移液管并靠在盛液容器內(nèi)壁，然后緩慢轉(zhuǎn)動移液管，使標線以上的試液流至標線； 5）將移液管迅速放入接受

54、容器中。移液管的放液步驟（圖1-28）： 1）使接受容器傾斜而移液管直立； 2）出口尖端接觸容器壁； 3）松開食指，使試液自由流出； 4）在使用圖1-26A種移液管時，不得將管內(nèi)殘液吹出，待試液流出后停留15s即可。當用圖1-26B種移液管時，一般需將管中的試液全部放凈。 （2）容量瓶 容量瓶是一個細頸梨形的平底瓶，帶有磨口塞。頸上有標線表明在所指溫度下（一般為20），當液體充滿到標線時，瓶內(nèi)液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。 容量瓶是為配制準確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某種物質(zhì)分為若干等份。通常有25，50，100，250，500，1000mL等數(shù)種規(guī)格，本實驗中常用的是10

55、0和250mL的容量瓶。 在使用容量瓶之前，要先進行以下兩項檢查： 1）容量瓶容積與所要求的是否一致。 2）為檢查瓶塞是否嚴密，不漏水。在瓶中放水到標線附近，塞緊瓶塞，使其倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查，看有無水珠滲出。如果不漏，再把塞子旋轉(zhuǎn)180°，塞緊，倒置，試驗這個方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的，因為有時瓶塞與瓶口，不是在任何位置都是密合的。 合用的瓶塞必須妥為保護，最好用繩把它系在瓶頸上，以防跌碎或與其他容量瓶搞混。 用容量瓶配制標準溶液時，先將精確稱重的試樣放在小燒杯中，加入少量溶劑，攪拌使其溶解（若難溶，可蓋上表皿，稍加熱，但必須放冷后才能轉(zhuǎn)移）。沿攪棒用轉(zhuǎn)

56、移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中（圖1-29），然后用洗瓶吹洗燒杯壁56次，按同法轉(zhuǎn)入容量瓶中。當溶液加到瓶中2/3處以后，將容量瓶水平方向搖轉(zhuǎn)幾周（勿倒轉(zhuǎn)），使溶液大體混勻。然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距標線1cm左右，等待12min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下，用滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標線，加水至彎月面下部與標線相切。立即蓋好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底（圖1-30），注意不要用手掌握住瓶身，以免體溫使液體膨脹，影響容積的準確（對于容積小于100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。隨后將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂，此時可將瓶振蕩數(shù)次。再倒轉(zhuǎn)過

57、來，仍使氣泡上升到頂。如此反復(fù)10次以上，才能混合均勻。 容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液會侵蝕瓶壁，并使瓶塞粘住，無法打開。容量瓶不能加熱。 （3）滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器。是用細長而均勻的玻璃管制成的，管上有刻度，下端是一尖嘴，中間有節(jié)門用來控制滴定的速度。 如圖1-31所示，滴定管分酸式和堿式兩種，前者用于量取對橡皮管有侵蝕作用的液態(tài)試劑；后者用于量取對玻璃有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格，故每一小格為0.1mL。 酸式滴定管的下端為一玻璃活塞，開啟活塞，液體即自管內(nèi)滴出。使用前，先取下活塞，洗凈后用濾紙將水吸

58、干或吹干，然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。裝上活塞并轉(zhuǎn)動，使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài)，最后裝水試驗是否漏液。 堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內(nèi)裝有一個玻璃圓球（圖1-32）。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管，使管內(nèi)形成一縫隙，液體即從滴管滴出。擠壓時，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，則松手后，會在尖端玻璃管中出現(xiàn)氣泡。 必須注意，滴定管下端不能有氣泡?？焖俜乓?，可趕走酸式滴定管中的氣泡；輕輕抬起尖嘴玻璃管，并用手指擠壓玻璃球，可趕走堿式滴定管中氣泡（圖1-33）。 酸式滴定管不得用于裝堿性溶液，因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕，使塞子無法轉(zhuǎn)動。 堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有侵蝕性的溶液，如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。 （4）儀器洗滌 、滴定管 移液管容量瓶、滴定管要求容積精確，一般不用刷子機械地刷洗，其內(nèi)壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗，分別介紹如下： 移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤谐^刻線部分，用夾子夾住，直立浸泡一定時間（也可用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤?，用手指堵住上口，平握移液管，不斷轉(zhuǎn)動，直到洗液浸潤全部內(nèi)壁），將洗液放回原瓶。 容量瓶：小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿，