TLC各種顯色劑及其配制方法

1、顯色試劑顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機(jī)化合物的通用顯色劑；另一類是根據(jù)化合物分類或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多，本章只能列舉一些常用的顯色劑。l通用顯色劑 硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5molL硫酸溶液與0.5-1.5molL硫酸銨溶液，噴后110oC烤15min，不同有機(jī)化合物顯不同顏色。0.5碘的氯仿溶液 對(duì)很多化合物顯黃棕色。中性0.05高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I：1高錳酸鉀溶液；溶液：5碳酸鈉溶液；溶液I和溶液等量混合應(yīng)用。 酸

2、性高錳酸鉀試劑 噴1.6高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸)，噴后薄層于180oC加熱1520min。酸性重鉻酸鉀試劑 噴5重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時(shí)150oC烤薄層。 5磷鉬酸乙醇溶液 噴后120oC烘烤，還原性化合物顯藍(lán)色，再用氨氣薰，則背景變?yōu)闊o(wú)色。鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質(zhì)顯藍(lán)色，再噴2molL鹽酸溶液，則藍(lán)色加深。溶液I：1鐵氰化鉀溶液；溶液：2三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I和溶液等量混合。2專屬性顯色劑由于化合物種類繁多，因此專屬性顯色劑也是很多的，現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下：(1) 烴類 硝酸銀過(guò)氧化氫 檢出物：鹵代烴類。 溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml

3、，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30過(guò)氧化氫1滴。 方法：噴后置未過(guò)濾的紫外光下照射； 結(jié)果：斑點(diǎn)呈暗黑色。 熒光素溴 檢出物：不飽和烴。 溶液：I熒光素0.1g溶于乙醇lOOml；5溴的四氯化碳溶液。方法：先噴(I)，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成，阻止生成曙紅而保留熒光，多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。 四氯鄰苯二甲酸酐檢出物：芳香烴。 溶液：2四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。方法：噴后置紫外光下觀察。 甲醛硫酸 檢出物：多環(huán)芳烴。溶液：37甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。(2)醇

4、類3，5一二硝基苯酰氯 檢出物：醇類。 溶液：I2本品甲苯溶液；0.5氫氧化鈉溶液；O.002羅丹明溶液。方法：先噴(I)，在空氣中干燥過(guò)夜，用蒸氣薰2min，將紙或薄層通過(guò)試液()30s，噴水洗，趁濕通過(guò)()15s，空氣干燥，紫外燈下觀察。硝酸鈰銨檢出物：醇類。溶液：I1硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液；N,N-二甲基-對(duì)苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中，用前將(I)與()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。 香草醛硫酸 檢出物：高級(jí)醇、酚、甾類及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：噴后于120oC加熱至呈色最深。二苯基苦基偕

5、肼 檢出物：醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：噴后于110oC加熱5lOmin。結(jié)果：紫色背景呈黃色斑點(diǎn)。(3)醛酮類品紅亞硫酸檢出物：醛基化合物。溶液：I0.01%品紅溶液，通入二氧化硫直至無(wú)色；0.05molL氯化汞溶液；O.05molL硫酸溶液。方法：將I、以1：1：10混合，用水稀釋至l00ml。鄰聯(lián)茴香胺 檢出物：醛類、酮類。溶液：本品乙酸飽和溶液。2，4-二硝基苯肼檢出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I0.4本品的2molL鹽酸溶液； 本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加濃鹽酸lml。方法：噴溶液I或后，立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。結(jié)果：飽

6、和酮立即呈藍(lán)色；飽和醛反應(yīng)慢，呈橄欖綠色；不飽和羰基化合物不顯色。繞丹寧檢出物：類胡蘿卜素醛類。溶液：I1%5%繞丹寧乙醇溶液；25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。方法：先噴溶液I，再噴溶液，干燥。(4)有機(jī)酸類溴甲酚綠檢出物：有機(jī)酸類。 溶液：溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。方法：浸板。結(jié)果：藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)。高錳酸鉀硫酸檢出物：脂肪酸衍生物。溶液：見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。過(guò)氧化氫檢出物：芳香酸。溶液：0.3%過(guò)氧化氫溶液。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。結(jié)果：呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。2，6-二氯苯酚-靛酚鈉檢出物：有機(jī)酸與酮酸。溶液：0.1%本品

7、的乙醇溶液。方法：噴后微溫。結(jié)果：藍(lán)色背景呈紅色。(5)酚類Emerson 試劑(4-氨基安替比林鐵氰化鉀()檢出物：酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。溶液：I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；鐵氰化鉀()4g溶于水50ml，用乙醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I，在熱空氣中干燥5min，再噴溶液，再于熱空氣中干燥5min，然后將板置含有氨蒸氣(25氨溶液)的密閉容器中。結(jié)果：斑點(diǎn)呈橙-淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點(diǎn)。Boute 反應(yīng)檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。方法：將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中310min，再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。氯醌(四氯代對(duì)苯醌)檢出物：酚類。

8、溶液：1本品的甲苯溶液。DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑檢出物：酚類。溶液：2本品的甲苯溶液。TCNE (四氰基乙烯)試劑檢出物：酚類、芳香碳?xì)浠?、雜環(huán)類、芳香胺類。溶液：0.5%1%本品的甲苯溶液。Gibbs(2，6-二溴苯醌氯亞胺)試劑檢出物：酚類。溶液：2%本品的甲醇溶液。氯化鐵檢出物：酚類、羥酰胺酸。溶液：1%5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。結(jié)果：酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物FCNP(硝普鈉鐵氰化物)試劑檢出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10氫氧化鈉溶液、10硝普鈉溶液、10鐵氰化鉀溶液與水按1：1：1：3混合，在室溫至少放置

9、20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑檢出物：芳香族含氮化合物，如生物堿類、抗心律不齊藥物。溶液：I堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；碘化鉀8g溶于水20ml中。 將上述溶液I及等量混合，置棕色瓶中作為儲(chǔ)備液，用前取儲(chǔ)備液lml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。結(jié)果：呈橘紅色斑點(diǎn)。4-甲基傘形酮檢出物：含氮雜環(huán)化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：噴板后置25氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。碘鉑酸鉀檢出物：生物堿類及有機(jī)含氮化物。溶液：10六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合，加6碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。硫酸高鈰銨硫酸檢出物：生物堿及含碘有機(jī)化物。溶液：硫酸鈰1g混懸于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入濃硫酸直至混濁消