材料結(jié)構(gòu)表征重點(diǎn)知識(shí)總結(jié)

1、第一章，緒論材料研究的四大要素 ：材料的固有性質(zhì)，材料的結(jié)構(gòu)，材料的使用使用性能。 材料的固有性質(zhì)大都取決于物質(zhì)的電子結(jié)構(gòu)，原子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)。 材料表征的三大任務(wù)及主要測(cè)試技術(shù) ：1、化學(xué)成分分析：質(zhì)譜，色譜，紅外光譜，核磁共 振； 2、材料結(jié)構(gòu)的測(cè)定， X 射線衍射，電子衍射，中子衍射； 3、形貌觀察：光學(xué)顯微鏡， 電子顯微鏡，投射顯微鏡。第二章，紅外光譜及激光拉曼光譜2.1 紅外光譜的基本原理 紅外光譜的定義： 當(dāng)一束具有連續(xù)性波長(zhǎng)的紅外光照射物質(zhì)時(shí)， 該物質(zhì)的分子就有吸收一定 的波長(zhǎng)紅外光的光能， 并將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能和裝動(dòng)能， 從而引起分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí) 的躍遷，通過(guò)儀器記錄下來(lái)

2、不同波長(zhǎng)的透射率的變化曲線，就是該物質(zhì)的紅外吸收光譜。 中紅外去波數(shù)范圍( 4000 400cm-1)簡(jiǎn)正振動(dòng)自由度( 3n-6 或 3n-5 )及其特點(diǎn)： 3n-6 是分子振動(dòng)自由度 3n-5 是直線分子的振 動(dòng)自由度特點(diǎn)： 分子質(zhì)點(diǎn)在振動(dòng)過(guò)程中保持不變， 所有的原子都在同一瞬間通過(guò)各自的平衡位置。 每 個(gè)簡(jiǎn)諧振動(dòng)代表一種振動(dòng)方式，有它自己的特 征頻率簡(jiǎn)正振動(dòng)的類(lèi)型： 1、伸縮振動(dòng) 2、彎曲振動(dòng) 分子吸收紅外輻射必須滿足的條件：主要振動(dòng)過(guò)程中偶極矩的變化、振動(dòng)能級(jí)躍遷幾率2.2 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)紅外光譜分區(qū)：官能團(tuán)去(4000-1330cm-1)指紋區(qū)(1330-400cm-1 )基團(tuán)特征

3、頻率定義： 具有相同化學(xué)鍵或官能團(tuán)的一系列化合物有共同的吸收頻率， 這種頻率 就叫基團(tuán)特征頻率 影響因素，內(nèi)部因素：誘導(dǎo)效應(yīng)，共振效應(yīng)，鍵應(yīng)力的影響，氫鍵的影響，偶合效應(yīng)，費(fèi)米 共振；外部因素：物態(tài)的變化的影響，折射率和粒度的影響，溶劑的影響誘導(dǎo)效應(yīng)： 在具有一定極性的共價(jià)鍵中， 隨著取代基的電負(fù)性不同而產(chǎn)生不同程度的靜電誘 導(dǎo)作用，引起分子中電荷分布的變化，從而改變了鍵的常熟， 使振動(dòng)的頻率發(fā)生改變， 這就 是誘導(dǎo)效應(yīng)。2.3 紅外光譜圖的解析方法普帶的三個(gè)特征： 1 位置：基因存在的最有用的特征； 2 形狀：有關(guān)基因存在的一些信息； 3 相對(duì)強(qiáng)度：把紅外光譜中一條普帶的強(qiáng)度和另一條譜帶相比

4、，可以得出一個(gè)定量的概念 影響譜圖質(zhì)量的因素： 1 儀器參數(shù)的影響； 2環(huán)境的影響：空氣濕度，樣品污染等 ;3厚度的 影響(要求 10 50um)2.7 激光拉曼光譜 基本概念： 拉曼散射：人射光照射在樣品上，人射光子與樣品之間發(fā)生碰撞有能量交換稱為拉曼散射 斯托克斯線：拉曼散射中，散射光能量減少， 在垂直方向測(cè)量到散射光中， 可以檢測(cè)到頻率 為( )的線，稱為斯托克斯線。反斯托克斯線：相反，若樣子分子獲得能量，在大于人射光頻率出收到散射光線 拉曼位移：斯托克斯線或反斯托克斯線與人射光頻率之差稱了拉曼位移紅外光譜與拉曼光譜的比較第五章， X 射線衍射分析X 射線的波長(zhǎng)范圍： 0.01 10nm

5、X 射線的特征： 1， X 射線對(duì)物質(zhì)有很強(qiáng)的穿透能力，可有與無(wú)損檢測(cè)等2， X 射線的波長(zhǎng)正好與物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的原子，離子間的距離相當(dāng)，使它能被晶體衍射。 3， X 射線光子的能量與原子內(nèi)層電子的激發(fā)能相當(dāng)。X 射線連續(xù)普實(shí)驗(yàn)規(guī)律： 連續(xù)譜的形成與短波限的解釋：X 射線標(biāo)識(shí)譜的定義：當(dāng)加在 X 射線管兩端的電壓增高到與陽(yáng)極靶材相應(yīng)的某一特定值 V 在連續(xù)譜的某一特定的波長(zhǎng)位置上， 會(huì)出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高， 波長(zhǎng)范圍很窄的線性光譜， 它 們的波長(zhǎng)對(duì)一定材料的陽(yáng)極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值，此波長(zhǎng)可作為陽(yáng)極靶材的識(shí)標(biāo)故稱識(shí)標(biāo) 譜。光電效應(yīng)：以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過(guò)程，就叫做光電效應(yīng)。X 射線衍射分析

6、的基本原理：衍射線的分布規(guī)律由晶胞的大小，形狀和位向決定的;而強(qiáng)度則由原子在晶胞中得位置，數(shù)量和種類(lèi)決定的 布拉菲點(diǎn)陣 14 種，7 個(gè)晶系布拉格方程： 衍射線的相對(duì)強(qiáng)度主要由哪幾個(gè)因子決定？ 結(jié)構(gòu)因子 多重因子 角因子 吸收因子 溫度因子 底片的安裝及衍射花樣的計(jì)算公式 照相機(jī)的分辨本領(lǐng)與什么因素有關(guān)？ 1， 相機(jī)半徑越大，分辨本領(lǐng)越高 2， 0 角越大，分辨本領(lǐng)越高 3， X 射線的波長(zhǎng)越大，分辨本領(lǐng)越高 4， 面間距越大，分辨率越高 衍射儀法的優(yōu)點(diǎn)：衍射儀法是用計(jì)數(shù)管來(lái)接受眼射線的，它可省去照明法中暗室內(nèi)裝底片， 長(zhǎng)時(shí)間曝光，沖洗和測(cè)量底片等繁復(fù)費(fèi)時(shí)的工作，又具有快速，精確，靈敏，易于自

7、動(dòng)化操 作及擴(kuò)展功能的優(yōu)點(diǎn)。衍射花樣的基本要素： 1 射線的峰位：可以測(cè)定晶體常數(shù)； 2，線形：可以測(cè)晶粒大小 ;3,強(qiáng) 度：可以測(cè)物相含量等。定量分析原理及主要方法： 原理在多物質(zhì)中各相的衍射線強(qiáng)度 I 隨其含量 x 的增加而提 高；主要方法：內(nèi)標(biāo)法，外表法， K 值法定性分析的原理及步驟：原理根據(jù)晶體對(duì) X 射線的衍射特征衍射線的方向及強(qiáng)度來(lái) 達(dá)到鑒定結(jié)晶物質(zhì)的。步驟： A 用照相法或衍射法攝得試樣的衍射譜 ,B 確定衍射線峰位， C 取三強(qiáng)線作為檢索依據(jù)查找 Hannawalt 索引。應(yīng)用： 1，多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定； 2，晶面取向度的測(cè)定； 3，晶體結(jié)晶度的測(cè)定； 4， 轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法

8、測(cè)聚合物結(jié)構(gòu)； 5，晶粒尺寸的測(cè)定第六章，電子顯微鏡技術(shù)基本概念 二次電子： 入射電子射到試樣后， 使表面物質(zhì)發(fā)生電離， 被激發(fā)的電子離開(kāi)試樣表面而形成 的電子。餓歇電子：由于從高能級(jí)躍遷到低能級(jí)而電離逸出試樣表面的電子。 透射電子當(dāng)試樣很薄時(shí)，入射電子與試樣作用引起彈性或非彈性散射透過(guò)試樣的電子： 透射電鏡的成像原理： TEM()是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)，高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。透鏡的誤差及改善方法： 球差球差恒大于零， 只能通過(guò)適當(dāng)減少孔徑角來(lái)減少球差， 但孔 徑角會(huì)影響亮度， 而且會(huì)產(chǎn)生衍射差； 畸變解決方法一是在不破壞真空條件下根據(jù)所需要 的放大倍率選擇不同孔徑的極靴。 低倍率時(shí)，用孔徑較大的極靴可得到畸變量較小的低倍率， 另方法是使用兩個(gè)投影鏡，使他們的畸變相反，達(dá)到相互抵消的目的； 象散在物鏡， 第二 聚光鏡或中間鏡中加一個(gè)消除象散。電鏡高質(zhì)量的三大要素：高地分辨率，適宜的放大率，村度 透射電鏡像的忖度三類(lèi)：吸收忖度，衍射忖度，位相忖度 透射電鏡的主要構(gòu)成：1、電子光學(xué)部分：照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，成像系統(tǒng)2、真空系統(tǒng)3、電源系統(tǒng)成像系統(tǒng)中哪個(gè)鏡要求最高？物鏡 為什么要求盡可能高地真空度： 沒(méi)有良好的真空， 電