瀝青針入度、延度和軟化點的測定

1、第十九單元第十九單元 瀝青針入度、延度和瀝青針入度、延度和軟化點的測定軟化點的測定項目一瀝青針入度的測定項目一瀝青針入度的測定項目二瀝青延度測定項目二瀝青延度測定 項目三瀝青軟化點測定法瀝青軟化點測定法 一、一、瀝青針入度的測定 本方法適用于測定針入度小于350單位的固體和半固體瀝青材料的針入度。 1實驗目的實驗目的 （1）掌握石油瀝青針入度測定的操作技能； （2）理解瀝青針入度的測定意義。 2方法概要方法概要 石油瀝青的針入度是以標準針在一定的載荷、時間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度來表示，單位為110 mm。除非另行規(guī)定，標準針、針連桿與附加砝碼的總質(zhì)量為100.00 g0.05 g，

2、溫度為25.00.1，時間為5 s。 3儀器與試樣儀器與試樣 (1)儀器 針入度計：要求針連桿能在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示穿入深度精確到0.1 mm。儀器要求設有放置平底玻璃皿的平臺，并有可調(diào)水平的機構，針連桿應與平臺垂直。 標準針：標準針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度為5460。尺寸要求見圖191所示。試樣皿：金屬或玻璃的圓柱形平底皿。 恒溫水?。喝萘坎簧儆?0 L，能保持溫度在試驗溫度下控制在0.1范圍內(nèi)。 平底玻璃皿：平底玻璃皿的容量不小于350 mL，深度要沒過最大的試樣皿。內(nèi)設一個不銹鋼三角支架，以保證試樣皿穩(wěn)定。 計時器：刻度為0.1 s或小于0.1 s的秒表。 溫度計：液

3、體玻璃溫度計，刻度范圍為050，分度值為0.1。 篩：篩孔為0.30.5 mm的金屬網(wǎng)。 (2)試樣 道路瀝青或建筑瀝青。 圖圖191 瀝青針入度試驗用針瀝青針入度試驗用針 4準備工作準備工作 (1)試樣的預處理 小心加熱試樣，不斷攪拌以防局部過熱，加熱到使試樣能夠流動。加熱時間不超過30 min。加熱、攪拌過程中避免試樣中進入氣泡。將試樣倒入預先選好的試樣皿中，試樣深度應大于預計穿入深度10 mm。同時將試樣倒入兩個試樣皿。 (2)試樣恒溫 松松地蓋住試樣皿以防灰塵落入。在1530的室溫下冷卻12h，然后將兩個試樣皿和平底玻璃皿一起放入恒溫水浴中，水面應沒過試樣表面10 mm以上，在規(guī)定的試

4、驗溫度下冷卻。小試樣皿恒溫11.5 h，大試樣皿恒溫152.0 h。 5試驗步驟試驗步驟 （1）調(diào)試儀器 針入度測定儀見圖9-2，調(diào)節(jié)針入度計的水平，檢查針連桿和導軌，確保上面沒有水和其他物質(zhì)。將針插入針連桿中固定。按試驗條件放好砝碼。 （2）測針入度 將試樣皿和平底玻璃皿取出，放置在針入度計的平臺上。慢慢放下針連桿，使針尖剛剛接觸到試樣的表面，拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調(diào)節(jié)針入度計上的表盤讀數(shù)指零。用手緊壓按鈕，同時啟動秒表，使標準針自由下落穿入瀝青試樣，到規(guī)定的時間停壓按鈕，使標準針停止移動。拉下活桿，再使其與針連桿頂端相接觸，此時表盤指針的讀數(shù)即為試樣的針入度，用110 mm表示

5、。圖圖192 針入度試驗器外觀針入度試驗器外觀1加熱控制；加熱控制；2時控選擇按鈕；時控選擇按鈕；3啟動開關；啟動開關；4標準針；標準針；5砝碼；砝碼；6微調(diào)手輪；微調(diào)手輪；7升降支架升降支架；8測桿；測桿；9針入度顯示器；針入度顯示器；10針連桿；針連桿；11電磁鐵；電磁鐵；12手動釋桿按鈕；手動釋桿按鈕；13反光鏡；反光鏡；14恒恒溫??；溫??；15溫度顯示；溫度顯示；16溫度調(diào)節(jié)；溫度調(diào)節(jié)；17電源開電源開關；關；19水平調(diào)節(jié)螺釘水平調(diào)節(jié)螺釘 6數(shù)據(jù)處理和報告數(shù)據(jù)處理和報告 報告三次針入度的平均值，取至整數(shù)作為試驗結果。三次測定的針入度值相差不應大于表192的數(shù)值。 表表19-2針入度值測

6、定結果的允許誤差針入度值測定結果的允許誤差 7精密度精密度 重復性 同一試樣，同一操作者利用同一臺儀器測得的兩次結果不超過平均值的4。 再現(xiàn)性 同一試樣，不同操作者利用同一類型儀器測得的兩次結果不超過平均值的11。 8注意事項注意事項 （1）測定前要調(diào)整針入度試驗器使之符合標準要求。 （2）熔化試樣時不能過熱，以免瀝青試樣長時間在高溫下性質(zhì)發(fā)生變化，硬度增加。 （3）倒入盛樣皿的試樣若有氣泡存在，會使結果偏大，應注意觀察，及時除凈氣泡。 （4）試樣是否達到并保持25是影響測定結果的主要因素之一，應嚴格遵守。二、瀝青延度測定 本方法適合于測定石油瀝青的延度，也適用于測定煤焦油瀝青的延度。 1實驗

7、目的實驗目的 （1）掌握石油瀝青延度測定的操作方法。 （2）理解延度與石油瀝青質(zhì)量間的關系。 2方法概要方法概要 將熔化的試樣注入專用模具中，先在室溫下冷卻，然后放入保持在試驗溫度下的水浴中冷卻，用熱刀削去高出模具的試樣，把模具重新放回水浴，再經(jīng)一定時間，然后移到延度儀中。瀝青試件在一定溫度下以一定速度拉伸至斷裂時的長度，即為瀝青試樣的延度。 （1）儀器 圖圖19-3 延度儀模具延度儀模具 瀝青延度試驗器：其中水浴能保持試驗溫度變化不大于0.1，容量至少為10L，試件浸入水中深度不得小于10cm，水浴中設置帶孔擱架以支撐試件，擱架距水浴底部不得小于5cm；試件模具由黃銅制造，由兩個弧形端模和兩

8、個側模組成，組裝模具如圖193所示；延度儀在啟動時應無明顯的振動。 溫度計：050，分度為0.1和0.5； 篩孔：為0.30.5mm的金屬網(wǎng)； 隔離劑：由兩份甘油和一份滑石粉（以質(zhì)量計）調(diào)制而成； （2）試樣 建筑瀝青圖圖19-3 延度儀模具延度儀模具 4準備工作準備工作 （1）模具的處理 將模具組裝在支撐板上，將隔離劑涂于支撐板表面及側模的內(nèi)表面，以防瀝青沾在模具上。板上的模具要水平放好，以使模具的底部能夠充分與板接觸。 （2）裝試樣 小心加熱試樣，以防局部過熱，直到完全變成液體能夠傾倒為止。把熔化的試樣過篩，在充分攪拌后，把試樣倒入模具中，在組裝模具時要小心，不要弄亂配件。 注意 石油瀝青

9、試樣從加熱至傾倒溫度時的時間不超過2h；煤焦油瀝青從加熱到傾倒溫度的時間不超過30min。 （3）試樣恒溫 將支撐板、模具和試件一起放入水浴中，并在250.5的試驗溫度下保持8595min，然后從板上取下試件，拆掉側模，立即進行拉伸試驗。 5實驗步驟實驗步驟 （1）試樣拉伸 將模具兩端的孔分別套在實驗儀器的柱上，然后以5cm/min0.25cm/min的速度拉伸，直到試件拉伸斷裂。 注意：試驗時，試件距水面和水底的距離不小于2.5cm。如果瀝青浮于水面或沉入槽底，則試驗不正常，應使用乙醇或氯化鈉調(diào)整水的密度，使瀝青材料既不浮于水面，又不沉入槽底。 （2）讀數(shù) 正常的試驗應將試樣拉成錐形，直至在

10、斷裂時實際橫斷面面積接近于零。測量試件從拉伸到斷裂所經(jīng)過的距離，以cm表示。 說明 如果3次試驗得不到正常結果，則報告在該條件下延度無法測定。 6數(shù)據(jù)處理和報告數(shù)據(jù)處理和報告 若3個試件測定值的最大差值在其平均值的5%內(nèi)，取平行測定3個結果的平均值作為測定結果。若3個試件測定值的最大差值不在其平均值的5%以內(nèi)，但其中兩個較高值的差值在平均值的5%之內(nèi)，則棄去最低測定值，取兩個較高值的平均值作為測定結果，否則重新測定。 6數(shù)據(jù)處理和報告數(shù)據(jù)處理和報告 若3個試件測定值的最大差值在其平均值的5%內(nèi)，取平行測定3個結果的平均值作為測定結果。 若3個試件測定值的最大差值不在其平均值的5%以內(nèi)，但其中兩

11、個較高值的差值在平均值的5%之內(nèi)，則棄去最低測定值，取兩個較高值的平均值作為測定結果，否則重新測定。 7精密度精密度 按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性（置信度為95%） （1）重復性 同一試樣，同一操作者重復測定兩次結果的差值不超過平均值的10%。 （2）再現(xiàn)性 同一試樣，在不同實驗室測定結果的差值不超過平均值的20%。 8注意事項注意事項 （1）瀝青試樣成型狀況的好壞對結果有影響。應注意除去水分和氣泡，試樣圓片要保持均勻光滑。 （2）瀝青熔化溫度過高時同樣會使瀝青性質(zhì)發(fā)生變化，影響測定結果。 （3）要調(diào)整儀器使之符合標準要求。水浴的溫度保持穩(wěn)定。 （4）試樣拉成的細線在水浴中應呈直線延伸，否則

12、應加入乙醇和食鹽水調(diào)整水的密度。三、瀝青軟化點測定法 1實驗目的實驗目的 （1）掌握石油瀝青軟化點測定的操作方法。 （2）理解軟化點與石油瀝青質(zhì)量間的關系。 2方法概要方法概要 將規(guī)定質(zhì)量的兩個鋼球分別置于兩塊水平瀝青圓片上，在加熱介質(zhì)中以恒定速度加熱，當試樣軟化到使兩個放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時溫度的平均值，即為試樣的軟化點。 3儀器與試樣儀器與試樣 （1）儀器 瀝青軟化點測定器：兩只黃銅肩或錐環(huán)，其形狀及尺寸見圖194（a）；用于使鋼球定位于試樣中央的鋼球定位器，其形狀及尺寸見圖194（b）；銅支撐架：用于支撐兩個水平位置的環(huán)，支撐架上的環(huán)的底部距離下支撐板的上表面為25mm，下支

13、撐板的下面距離浴槽底部為16mm3mm，見圖194（c），其安裝見圖194（d）； 支撐板：扁平光滑的黃銅板； 鋼球：兩只直徑為9.5mm，每只質(zhì)量為3.50g0.05g； 浴槽：可以加熱的玻璃容器，電爐或其他加熱器。 溫度計：應符合GB/T 5141983（1991）石油產(chǎn)品試驗用溫度計技術條件中瀝青軟化點專用溫度計的規(guī)格技術要求，即測溫范圍在30180，最小分度值為0.5的全浸式溫度計； 加熱介質(zhì)：軟化點在3080時用新煮沸過的蒸餾水；軟化點在80157時用甘油； 隔離劑：以質(zhì)量計，兩份甘油和一份滑石粉調(diào)制而成； 刀：切瀝青用； 篩：篩孔為0.30.5mm的金屬網(wǎng)。 （2）試樣 道路瀝青或

14、建筑瀝青圖圖194 環(huán)、鋼球定位器、支環(huán)、鋼球定位器、支架、組合裝置圖架、組合裝置圖 4準備工作準備工作 （1）試樣的預處理 將預先脫水的試樣加熱熔化，不斷攪拌，以防止局部過熱，加熱溫度不得高于試樣估計軟化點110，加熱時間不超過30min，用篩過濾，從加熱到傾倒溫度的時間不超過2h。 注意 加熱時小心攪拌以免氣泡進入試樣中；重復試驗時，應在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。 （2）制作瀝青圓片 將試樣環(huán)置于涂有一層隔離劑的金屬板或玻璃板上。若估計軟化點在120以上時，應將黃銅環(huán)與金屬板預熱至80100。將已熔化試樣注入黃銅環(huán)內(nèi)至略高環(huán)面為止。試樣在室溫下至少冷卻30min，然后用熱刀刮去高出環(huán)

15、面的試樣，使圓片飽滿，并與環(huán)面齊平。 5試驗步驟試驗步驟 （1）加熱介質(zhì)的選擇及準備 新煮過的蒸餾水適于軟化點為3080的瀝青試樣，起始加熱介質(zhì)溫度應為51；甘油適于軟化點為80157的試樣，起始加熱介質(zhì)溫度應為301。 （2）安裝裝置 在通風廚內(nèi)，按圖193 (d)安裝好兩個試樣環(huán)、鋼球定位器、溫度計，浴槽裝滿加熱介質(zhì)，用鑷子將鋼球置于浴槽底部，使其與支架的其他部位達到相同的起始溫度，然后再用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。必要時，可用冰水冷卻或小心加熱，維持起始浴溫達15 min。溫度計應由支撐板中心孔垂直插入，水銀球底部與銅環(huán)底部齊平，不能接觸環(huán)或支架。 （3）加熱升溫 從浴槽底

16、部以恒定5/min的速度加熱，在3min后，升溫速度應達到5/min0.5/min（若溫度上升速度超出此范圍，則試驗失?。?。 （4）軟化點測定 當兩個試環(huán)的球剛觸及下支撐板時，分別記錄溫度計所顯示的溫度。取兩個溫度的平均值作為瀝青的軟化點。如果兩個溫度的差值超過1，應重新試驗。 所有石油瀝青試樣的準備和測試必須在6h內(nèi)完成，煤焦油瀝青試驗必須在4.5h內(nèi)完成。 6數(shù)據(jù)處理和報告數(shù)據(jù)處理和報告 （1）軟化點記錄和轉(zhuǎn)換 水浴中的軟化點轉(zhuǎn)變?yōu)楦视驮≈械能浕c ，當水浴中軟化點略高于80時，應轉(zhuǎn)變?yōu)楦视驮≤浕c，石油瀝青的校正值為4.5；煤焦油瀝青為2.0。該校正只能粗略表示軟化點的高低，欲得準確值應在甘油中重復試驗。 甘油浴的軟化點轉(zhuǎn)變?yōu)樗≈械能浕c 當甘油浴中的石油瀝青軟化點低于84.5；煤焦油瀝青軟化點低于82時，應轉(zhuǎn)變?yōu)樗≈械能浕c，并在報告中注明。其中石油瀝青的校正值為4.5；煤焦油瀝青為2.0。 （2）報告 取兩個結果的平均值作為報告值。 報告試驗結果時同時報告浴槽中所使用加熱介質(zhì)的種類