百梅止咳糖漿提取工藝研究

1、百梅止咳糖漿提取工藝研究百梅止咳糖漿含有百部、崗梅、東風(fēng)桔、枇杷葉、陳皮、甘草、桑 白皮等藥材，功能疏風(fēng)宣肺，止咳被動(dòng)痰，用于風(fēng)邪犯肺，痰濕內(nèi)阻所 致咳嗽，咯痰，及慢性支氣管炎見上癥狀者。為保證其制劑質(zhì)量，尤其 是橙皮昔成份的提取效果，現(xiàn)采用正交試驗(yàn)的方法對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化, 通過橙皮廿含量為指標(biāo)，篩選最佳的提取工藝。1. 材料與儀器1.1材料橙皮甘對照品1.2儀器高效液相色譜儀2. 方法與結(jié)果2. 1含量測定橙皮昔含量測定參照百梅止咳糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及中華人民共和國約 典2005年版部陳皮項(xiàng)下方法。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 乙月青-水-冰醋酸-三乙胺（20 ： 8

2、0 ： 1.6 ： 1.6）為流動(dòng)相；檢測波長為 283nmo理論板數(shù)按橙皮甘峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備 精密稱取橙皮莒對照品適量，加甲醇制成每lml 含40眩的溶液，即得。供試品溶液的制備 精密量取本品5ml,加水飽和的正丁醇振搖提取 4次（15ml, 15ml, 10ml, 10ml）,合并正丁醇液,蒸干，殘?jiān)蛹状际?溶解（必要時(shí)超聲或加熱），轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度， 搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10m,注入液相色譜儀，測定，即得。2.2不同提取方法對橙皮昔成份提取效果的影響%1 取陳皮40g,加100倍量水，浸泡0. 5h,煮沸保

3、持微沸2h,濾過; 藥渣加60倍水，再煮沸l(wèi)5h,合并兩次濾液，濃縮至藥材量的14倍(80°c),靜置24h,取上清液。測定橙皮甘含量并計(jì)算收率。%1 取陳皮備用，先將陳皮100倍量用水煮沸，然后加入陳皮，煮沸 保持微沸2h,濾過；約渣加60倍水，再煮沸l(wèi)5h,合并兩次濾液，濃 縮至藥材量的14倍(80°c),靜置24h,取上清液。測定橙皮昔含量并計(jì) 算收率。%1 按處方稱取藥材850g (含陳皮40g),加5倍量水，浸泡0. 5h,煮 沸保持微沸2h,濾過；藥渣加3倍水，再煮沸l(wèi)5h,合并兩次濾液，濃 縮至比重105 (80°c),靜置24h,取上清液。測定橙皮

4、營含量并計(jì)算收 率。%1 對照樣品的制備按中國藥典2005版陳皮藥材項(xiàng)下測定法按2.1中方法制備供試品溶液，測橙皮昔含量，結(jié)果見表1。表1提取方法橙皮昔含量提取率19%19%(3)27%實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，按正常煎煮法提取對橙皮昔成份的提取效果不產(chǎn)生 影響，不會(huì)引致陳皮甘水解，且按完整處方混合提取較陳皮單獨(dú)提取的 陳皮昔收率更高。2. 3止交設(shè)計(jì)法優(yōu)選百梅止咳糖漿提取工藝2.3.1因素水平選擇煎煮時(shí)間，溶媒量，煎煮次數(shù)3種影響因素按4因素3水平進(jìn)行5 (34)正交設(shè)計(jì)，因素水平見表2、表3。表2 因素水平l9 (34) b顯著a、c (不顯著)因素a 煎煮吋間(h)b 溶媒量 (藥材倍數(shù))c 煎煮次數(shù)136123. 58234103表3煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間、溶媒量二次分配表煎煮次數(shù)cc1c2c311 2123溶 媒 倍 數(shù)b1 二 6633321b2 二 8853332b3=101055532.、八 欺ial 二 331.51.5111煮a2=3. 53. 521.51. 511時(shí)a3=442 21.51.51間(h)2. 3. 2試驗(yàn)方法分別按處方稱取藥材850g (含陳皮40g)，按表4相應(yīng)的因素水平進(jìn)行提取試驗(yàn)，趁熱過濾，合并濾液，濾液濃縮至1000ml表4l9 (34)正交試驗(yàn)結(jié)果(80°c)o編號(hào)abcd (空白)橙皮營得率1111119%21222313