難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法

1、難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法編制說(shuō)明（預(yù)審稿）西安漢唐分析檢測(cè)有限公司2019年8月難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法編制說(shuō)明（討論稿）一 工作簡(jiǎn)況1.1 項(xiàng)目背景高純難熔金屬及其合金單晶因具有一系列優(yōu)異且獨(dú)特的物理化學(xué)性能、力學(xué)性能，如優(yōu)異的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能、塑性、高溫力學(xué)性能、低放氣率、抗輻射、與多種特殊介質(zhì)良好的相容性等而被廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能、電子、生物工程等許多高技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)代科技，特別是裝備制造和自動(dòng)控制業(yè)等的飛速發(fā)展，為高純難熔金屬及其合金單晶的發(fā)展奠定了良好的技術(shù)基礎(chǔ)。例如，W、Mo等合金單晶材料在15002000溫度范圍內(nèi)的抗蠕變性能要優(yōu)于抗蠕變性能最好的W合金多晶材料34個(gè)數(shù)量級(jí)水平，

2、這大大延長(zhǎng)了先進(jìn)航天裝備系統(tǒng)核心部件的工作壽命。同時(shí)，其它行業(yè)，尤其是空間科技領(lǐng)域的快速發(fā)展也為高純難熔金屬及其合金單晶的發(fā)展提供了廣闊的應(yīng)用空間。高純難熔金屬及其合金單晶材料也是固態(tài)物理、核物理等基礎(chǔ)理論研究的關(guān)鍵材料。例如，高純W186單晶。人們通過(guò)分析高純W186單晶中子散射可以研究W原子內(nèi)部電子和中子間的相互作用。周期性晶體點(diǎn)陣場(chǎng)，50 mm W單晶已用于研究能量約為110 keV的F19原子核相干激勵(lì)。高純W單晶是線性加速器與碰撞器中的帶電粒子束反射器、正電子束源的靶-轉(zhuǎn)化器等的理想用材。鈮及其合金單晶廣泛應(yīng)用于超導(dǎo)、航天、核動(dòng)力工業(yè)等領(lǐng)域。在航天、核動(dòng)力工業(yè)，俄羅斯、美國(guó)均將鈮單晶

3、替代鉬、鎢、鉭及其合金的多晶材料用作關(guān)鍵元件的接收極材料。鈮單晶也有望代替現(xiàn)有多晶材料成為諧振腔體材料。單晶材料的力學(xué)性能及物理性能表現(xiàn)為各向異性，即性能和其晶向與軸向間夾角關(guān)系密切。只有該角度滿足要求時(shí)，單晶材料才能滿座工程應(yīng)用要求。因此，準(zhǔn)確測(cè)定單晶晶向?qū)尉Мa(chǎn)品質(zhì)量有重要指導(dǎo)作用。1.2任務(wù)來(lái)源根據(jù)全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2018年第一批有色金屬國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知（有色標(biāo)委【2018】2號(hào)）文件精神，批準(zhǔn)由西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)起草國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20173524-T-610，項(xiàng)目要求2019年12月前完成。1.3 標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目編

4、制組情況西安漢唐分析檢測(cè)有限公司是西北有色金屬研究院（集團(tuán)）下屬的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。1965年成立至今，公司已在西安寶雞兩地三區(qū)建成標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室，檢測(cè)面積10000余平方米，設(shè)備200余臺(tái)（套），設(shè)備資產(chǎn)上億元?，F(xiàn)有員工124名，其中技術(shù)人員70余名（教授8名，高級(jí)工程師32名，注冊(cè)計(jì)量師10名）。公司是國(guó)內(nèi)最大的鈦合金檢測(cè)機(jī)構(gòu)、國(guó)內(nèi)最全面的金屬?gòu)?fù)合材料檢測(cè)機(jī)構(gòu)、國(guó)內(nèi)唯一核電堆芯材料的檢測(cè)機(jī)構(gòu)、金屬材料全領(lǐng)域檢測(cè)機(jī)構(gòu)。公司是中國(guó)有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、陜西省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、陜西省有色金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心、陜西省核工業(yè)用金屬材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)服務(wù)平臺(tái)、稀有金屬檢測(cè)信息化管理

5、及共享平臺(tái)、稀有金屬材料安全評(píng)估與失效分析中心、工業(yè)（稀有金屬）產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的主體單位，同時(shí)被國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局確定為鈦及鈦合金加工產(chǎn)品、銅及銅合金管材生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)施單位，先后通過(guò)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督委員會(huì)(CMA)、中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(CNAS)和國(guó)防科技工業(yè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)(DILAC)認(rèn)證，是由政府部門授權(quán)、具有法定第三方公正地位的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、西北有色金屬研究院、西安交通大學(xué)、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、中國(guó)原子能科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉競(jìng)艷、石科學(xué)、胡忠武、李來(lái)平、張暉、李楊、XX、鄭劍平、王振東。1

6、.4 主要工作過(guò)程和內(nèi)容 1.4.1 起草階段根據(jù)任務(wù)落實(shí)會(huì)議精神，我院材料分析中心成立難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法制定課題小組，完成相應(yīng)的方法研究工作，匯總各驗(yàn)證單位數(shù)據(jù)，完成標(biāo)準(zhǔn)撰寫工作。（1）2018年1月在接到標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后，初步制定了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排，填寫了“推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目任務(wù)書”。收集、整理相關(guān)文獻(xiàn)資料，形成了分析方法的整體思路并開始了方法試驗(yàn)等工作。（3）2018年3月云南省昆明市召開任務(wù)落實(shí)會(huì)，確定項(xiàng)目參與起草單位為西北有色金屬研究院、西安交通大學(xué)、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、中國(guó)原子能科學(xué)研究院。（4）2018年9月完成相應(yīng)的分析方法研究，形成了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法

7、的討論稿、并完成了研究報(bào)告的撰寫，交編制組內(nèi)部西北有色金屬研究院、西安交通大學(xué)、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、中國(guó)原子能科學(xué)研究院等成員進(jìn)行討論，同時(shí)將驗(yàn)證樣品一同寄往各驗(yàn)證單位進(jìn)行復(fù)驗(yàn)和復(fù)合。（5）2018年10月陸續(xù)收到各編制組單位的驗(yàn)證報(bào)告及反饋意見。在對(duì)各參與起草單位驗(yàn)證意見和建議進(jìn)行匯總處理的基礎(chǔ)上，對(duì)討論稿進(jìn)行了修改，完善了實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并撰寫了編制說(shuō)明。（6）2019年5月28日5月30日，參加全國(guó)粉末冶金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在烏魯木齊召開的標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)。會(huì)上西安交通大學(xué)、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、中國(guó)原子能科學(xué)研究院等單位的二十余位專家代表，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)討論稿、編制說(shuō)明進(jìn)行了細(xì)致的討論，提出了修改意

8、見。（7）烏魯木齊會(huì)議結(jié)束之后，標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)討論結(jié)果，對(duì)討論稿進(jìn)行進(jìn)一步的修改完善，形成了難熔金屬單晶晶向測(cè)定方法征求意見稿。二 標(biāo)準(zhǔn)的編制原則2.1 符合性：該標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫、GB/T 20001.4-2015標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)、GB/T 6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度的要求進(jìn)行了編寫。2.2 合理性：反映當(dāng)前國(guó)內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)上合理，兼顧現(xiàn)有資源的合理配置。2.3 先進(jìn)性：本方法測(cè)定時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便；方法規(guī)范，可執(zhí)行性強(qiáng)，工作效率高；精密度和準(zhǔn)確度好，結(jié)果穩(wěn)定性高；能很好的

9、滿足難熔金屬單晶產(chǎn)品的檢測(cè)要求；本標(biāo)準(zhǔn)涉及的內(nèi)容，整體達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。三 確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)本實(shí)驗(yàn)用X射線衍射儀，采用平行光X射線掃描單晶樣品中某晶面，借此實(shí)現(xiàn)單晶晶向的準(zhǔn)確測(cè)定，該方法靈敏度高、重現(xiàn)性好，實(shí)用性強(qiáng)。主要技術(shù)工作如下：3.1 對(duì)范圍進(jìn)行了修訂將標(biāo)準(zhǔn)中宏觀晶體表面，修改為宏觀樣品表面。將使用范圍修改為測(cè)定難熔金屬單晶體材料低指數(shù)晶面的取向，修改后的表述更準(zhǔn)確。3.2 修改了規(guī)范新引用文件表述。將第二部分術(shù)語(yǔ)和定義改為規(guī)范性引用文件。刪除了原有的定義，參考JY/T 009的表述，對(duì)于掃描方式不做定義。3.3 修改了原理的表述方式。刪除了原標(biāo)準(zhǔn)中原有的布拉格方程的表述方式，只保

10、留了該方法的基本原理。將表述綜合為一段話：“通常，單晶的橫截面或單晶切割片表面與某一低指數(shù)結(jié)晶平面如（100）或者（111）平面會(huì)有幾度的偏離，用結(jié)晶平面與機(jī)械加工平面的最大角度偏離加以體現(xiàn)，當(dāng)一束X射線射入該到該結(jié)晶平面上，在相鄰平面之間的光程差滿足布拉格方程，就會(huì)產(chǎn)生衍射。利用計(jì)數(shù)器探測(cè)衍射線，根據(jù)其出現(xiàn)的位置即可確定該晶面的方向，并可以通過(guò)測(cè)量該晶面與切割表面的偏離量而獲得?！眲h除了標(biāo)準(zhǔn)中的圖1，該圖僅僅是衍射原理的說(shuō)明，與本標(biāo)準(zhǔn)的原理關(guān)系不大。刪除了3.3部分，本部分與標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系不大。3.4 增加了對(duì)試驗(yàn)相關(guān)儀器的要求新標(biāo)準(zhǔn)在4.1部分將“通過(guò)一套附件裝置使其成為一束平行射線”，改為“裝

11、配產(chǎn)生平行光束的附件，使入射光束成為一束平行射光線?！痹黾恿烁郊?，“4.2 需要配備可以旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)，轉(zhuǎn)速可調(diào)?！睂⒃瓨?biāo)準(zhǔn)4.3部分內(nèi)容調(diào)整為實(shí)驗(yàn)步驟5.1部分。刪除了5 干擾因素的全部?jī)?nèi)容。3.5 刪去部分實(shí)驗(yàn)步驟刪去了原標(biāo)準(zhǔn)中-掃描步驟。3.6 調(diào)整部分實(shí)驗(yàn)步驟將原有的通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定角，調(diào)整為“依據(jù)所選晶面計(jì)算或查標(biāo)準(zhǔn)卡片確定被測(cè)晶面的布拉格角?！睂⒃瓨?biāo)準(zhǔn)中“將光管和探測(cè)器固定在2位置”改為“將光管固定在角和探測(cè)器固定在2位置?！?，原標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)法不明確。將原標(biāo)準(zhǔn)中“樣品轉(zhuǎn)動(dòng)同時(shí)，做固定2角的掃描”改為“樣品轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，保持光管和探測(cè)器相對(duì)位置不變，做掃描”，原標(biāo)準(zhǔn)表述不明確。3.7 增加了單

12、晶單峰衍射結(jié)果單晶衍射中存在只出現(xiàn)一個(gè)衍射峰的情況，此種情況樣品晶向與試樣表面法向夾角=0°。同時(shí)增加單峰的典型衍射圖。3.8 修改表述將原標(biāo)準(zhǔn)7.2中“對(duì)稱衍射峰”改為新標(biāo)準(zhǔn)6.2中“衍射峰”，實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的衍射峰為位置對(duì)稱，但峰型基本不對(duì)稱，修改后描述更準(zhǔn)確。將原標(biāo)準(zhǔn)7.2中“按如下公式計(jì)算但晶體所測(cè)晶向與宏觀晶體表面法向夾角（偏離角）”改為“按如下公式計(jì)算但晶體所測(cè)晶向與試樣表面法向夾角（偏離角）”，采用“試樣”描述更準(zhǔn)確。3.9 修改試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容參考其他標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，將本標(biāo)準(zhǔn)該部分內(nèi)容進(jìn)行修改，將“結(jié)果”改為“分析結(jié)果及其表示”，增加了“測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象”。四 主要實(shí)驗(yàn)（或驗(yàn)

13、證）的分析、綜述報(bào)告西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、西北有色金屬研究院、西安交通大學(xué)共3家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3塊單晶樣品樣品偏離角的10次測(cè)定結(jié)果的平均值統(tǒng)計(jì)見表1表5：表1 西安漢唐分析檢測(cè)有限公司難熔單晶偏離角測(cè)定試驗(yàn)樣品編號(hào)123測(cè)定結(jié)果 / %0.3361.6523.367 0.3301.6553.361 0.326 1.649 3.369 0.334 1.663 3.358 0.329 1.644 3.362 0.341 1.658 3.352 0.335 1.655 3.3590.336 1.651 3.370 0.332 1.657 3.3720.336 1.6463.364 平均 0.3341

14、.6533.363表2 西北有色金屬研究院難熔單晶偏離角測(cè)定試驗(yàn)樣品編號(hào)123測(cè)定結(jié)果 / %0.3291.6433.352 0.3341.6503.360 0.331 1.648 3.365 0.336 1.665 3.363 0.330 1.646 3.3699 0.338 1.652 3.365 0.326 1.658 3.3570.322 1.651 3.358 0.343 1.643 3.3700.335 1.6443.360 平均 0.3321.653.362表3 西安交通大學(xué)難熔單晶偏離角測(cè)定試驗(yàn)樣品編號(hào)123測(cè)定結(jié)果 / %0.3381.6363.354 0.3351.6473

15、.360 0.323 1.642 3.350 0.335 1.653 3.362 0.336 1.649 3.355 0.328 1.643 3.371 0.342 1.638 3.3650.332 1.650 3.361 0.345 1.646 3.3670.339 1.6393.356 平均 0.3351.6443.360五、 標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)為新制定標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)外均未檢索到相似的國(guó)家及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)重復(fù)交叉情況；本標(biāo)準(zhǔn)不涉及國(guó)內(nèi)外專利；本標(biāo)準(zhǔn)涉及內(nèi)容全面、條款詳細(xì)、在制修訂過(guò)程中吸納了國(guó)內(nèi)外相關(guān)新技術(shù)；該標(biāo)準(zhǔn)與其他國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)互為補(bǔ)充、銜接配套，整體達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水

16、平。六、 與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有沖突。本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)重復(fù)交叉情況。七、 標(biāo)準(zhǔn)中的專利及涉及知識(shí)產(chǎn)權(quán)本標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中，沒(méi)有檢索到專利和知識(shí)產(chǎn)權(quán)問(wèn)題。八、 重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)編制組嚴(yán)格按既定編制原則進(jìn)行編寫，本標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中未發(fā)生重大的分歧意見。九、 標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議該標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，供相關(guān)組織參考采用。十、 貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了難熔金屬單晶晶向的測(cè)定，有利用整個(gè)行業(yè)分析水平的提升。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布執(zhí)行后，建議標(biāo)準(zhǔn)主管單位積極向生產(chǎn)廠家及國(guó)內(nèi)外用戶推廣。十一、 廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)為新制定標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)廢止其它標(biāo)準(zhǔn)的建議。十二、 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的預(yù)期作用通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，將進(jìn)一步規(guī)范難熔單晶晶向的分析檢驗(yàn)工作，提高檢測(cè)精度；指導(dǎo)相關(guān)行業(yè)難熔單晶產(chǎn)品生產(chǎn)和檢測(cè)，提高分析檢測(cè)和應(yīng)用水平；對(duì)難熔單晶產(chǎn)業(yè)的未來(lái)發(fā)展及其產(chǎn)品質(zhì)量控制、公平貿(mào)易方面具有重要的指導(dǎo)意義。十三、 其他應(yīng)予