2022年安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案分析.

1、精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載第1頁共 13 頁文件編碼安捷倫12600 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案發(fā)放編號(hào)頒發(fā)部門總工室起草人日期年月日審核人日期年月日審核人日期年月日批準(zhǔn)人日期年月日?qǐng)?zhí)行日期年月日歷次修訂的緣由.目的：分發(fā)部門廠 長 室總 工 室綜合辦生 產(chǎn) 部質(zhì) 量 部?jī)?chǔ) 運(yùn) 組工程部制劑車間 前提車間 外包車間 g m p辦檢測(cè)中心 集采中心 藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 2 頁共 13 頁5. 內(nèi)容5.1 安裝確認(rèn)5.1.1 儀器基本信息的確認(rèn)（見表1）表 1儀器基本信息確認(rèn)記錄儀器基本信息儀器名稱a

2、gilent1260高效液相色譜儀儀器編號(hào)制造商檢測(cè)器型號(hào)檢測(cè)器序列號(hào)購入時(shí)間安裝時(shí)間安裝地點(diǎn)藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 3 頁共 13 頁修理服務(wù)單位名稱聯(lián)系電話地址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電話技術(shù)資料檢查名稱確認(rèn)結(jié)果備注agilent1260高效液相色譜儀說明書有無agilent1260高效液相色譜儀選購合同有無裝箱單有無計(jì)量檢定證書（應(yīng)在計(jì)量檢定周期內(nèi)）有無再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備agilent1260高效液相色譜儀sop有無再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備按選購合同對(duì)裝箱單所列內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)品名型號(hào)及序列號(hào)數(shù)量確認(rèn)結(jié)果有無有無有無有無

3、有無有無有無有無有無檢查人：日期：年月日5.1.2 安裝環(huán)境條件的確認(rèn) 表 2 安裝環(huán)境條件的確認(rèn)記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果位置應(yīng)清潔無塵,無易燃.易爆和腐蝕性氣體,符合不符合臺(tái)面排風(fēng)良好儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上,四周無劇烈機(jī)械震驚符合不符合藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 4 頁共 13 頁和電磁干擾源,儀器接地良好；環(huán)境溫度15-30 符合不符合濕度室內(nèi)濕度在20%一 85% rh范疇內(nèi)；符合不符合空調(diào)有溫濕度掌握措施符合不符合排風(fēng)通風(fēng)良好符合不符合電路電源電源電壓為 220 士 22v,頻率為 50 土 0.5h

4、z符合不符合接地符合不符合不間斷電源符合不符合檢查人：日期：年月日5.2 運(yùn)行確認(rèn)嚴(yán)格按 agilent-1260高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作,對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn),確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能,并將檢查結(jié)果填于下表3表 3運(yùn)行確認(rèn)記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果開機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)符合不符合系統(tǒng)值設(shè)置符合不符合打印機(jī)符合不符合退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)符合不符合檢查人：日期：年月日5.3 性能確認(rèn)5.3.1試驗(yàn)條件的確認(rèn)表 4試驗(yàn)條件的確認(rèn)記錄品名要求確認(rèn)結(jié)果電子分析天平最大稱量不小于100g,最小分度不大于1mg；計(jì)量檢定；符合不符合容量瓶校驗(yàn)符合不符合藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫

5、 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 5頁共 13 頁刻度吸管秒表校驗(yàn)分度值不大于0.1s符合符合不符合不符合數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量范疇為0100 ,最小分度不大于0.1 ；符合不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合不符合蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氫化可的松其他色譜甲醇.超純水.分析純丙酮.異丙醇等；符合不符合檢查人：日期：年月日5.3.2 性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表 5性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)精確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵 流量 誤流 量 設(shè) 定 值ml/min0.51.02.0差測(cè)定次數(shù)333流 動(dòng) 相 收 集 時(shí)1055間/min泵 流 量 設(shè) 定 值誤差 ss5%3%2%泵 流 量 穩(wěn) 定 性誤差 sr3%2%2%紫外-基線噪

6、聲不超過5× 10-4 au可 見基線漂移不超過 5× 10-3 au/h光 檢測(cè)器最小檢測(cè)濃度萘/ 甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于1×10-7 g/ml精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載整 機(jī)定 性 測(cè) 量 重 復(fù)性能性（ 6 次測(cè)量）rsd6定 量 測(cè) 量 重 復(fù)性（ 6 次測(cè)量） rsd61.5%3.0%精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集.儲(chǔ)存.處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常儲(chǔ)存精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 -

7、- - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 6 頁共 13 頁3.壓力超過限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5.設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6.修改原有方法后重新儲(chǔ)存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8.點(diǎn)擊開頭后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常儲(chǔ)存10.能使用工作站對(duì)儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果5.3.3 性能確認(rèn)檢定方法5.3.3.1 泵流量設(shè)定值誤差ss 與泵流量穩(wěn)固性誤差sr 的確認(rèn)表 6泵流量設(shè)定值誤差ss 和泵流量穩(wěn)固性誤差sr的可接受標(biāo)準(zhǔn)流量設(shè)定值 ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333

8、流淌相收集時(shí)間 /min1055允 許泵流量設(shè)定值誤差ss5%3%2%誤差泵流量穩(wěn)固性誤差sr3%2%2%注: 最大流量的設(shè)定值可依據(jù)用戶使用情形而定； 對(duì)特別的.流量小的儀器,流量的設(shè)定可依據(jù)用戶使用情形選大.中.小三個(gè)流量,流淌相的收集時(shí)間就依據(jù)情形適當(dāng)縮短或延長；將儀器各部分連接好,以超純水為流淌相,分別設(shè)定0.5 .1.0和 2.0ml/min三個(gè)流速,在流淌相排出口用事先清洗.干燥并已稱重的容量瓶收集流淌相,0.5ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集10 分鐘,1.0 和 2.0ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集5 分鐘,在分析天平上稱重,每個(gè)流速測(cè)定3 次,按式 1 .式2 運(yùn)算 ss 和 sr

9、,查水的密度表運(yùn)算,即得；s s = fm 平 fs/fs ×100%1sr = fmax fmin/fm 平×100%2藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 7 頁共 13 頁精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載式中,fm fm（ w2-w）1/ t .t、流量實(shí)測(cè)值, ml/min ；精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載w2容量瓶流淌相的質(zhì)量,g； w1容量瓶的質(zhì)量, g；t 試驗(yàn)溫度下流淌相的密度,g/cm； t收集流淌相的時(shí)間,min；fm平同一組測(cè)量的算術(shù)平均值,ml/m

10、in ； fs 流 量 設(shè) 定 值 , ml/min ； fmax同一組測(cè)量中流量最大值,ml/min ； fmin 同一組測(cè)量中流量最小值,ml/min ；表 7泵流量設(shè)定值誤差ss 和泵流量穩(wěn)固性誤差sr測(cè)定記錄精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載收集時(shí)間fs（分鐘）10w1w2fmfm平sssr結(jié)論符合規(guī)定精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載0.5101051.05552.0555%3%3%2%2%2%不符合符合規(guī)定不符合符合規(guī)定不符合精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載注：試驗(yàn)溫度純水的密度 t ：試驗(yàn)溫度下超純水的密度,g/cm檢查人日期：年月日5.3.

11、3.2 紫外- 可見光檢測(cè)器的檢定5.3.3.2.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用 c 18 色譜柱, 以 100%甲醇為流淌相, 流量為 1.0ml/min ,紫外檢測(cè)器的波長選在254nm,檢測(cè)靈敏度調(diào)到最靈敏擋； 開機(jī)預(yù)熱, 待儀器穩(wěn)固后（約 60 分鐘）記錄基線 60min, 從 30min 內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min 基線上讀出基線漂移值； （附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度,運(yùn)算基線噪聲,用藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 8 頁共 13 頁檢測(cè)器自身的物理量 au作單

12、位表示ndkb式中： nd檢測(cè)器基線噪聲； k衰減倍數(shù)；b測(cè)得的基線峰 - 峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度,au；基線漂移用 1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值 au/h 表示；表8基線噪聲和基線漂移的檢定 4確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求為否符合規(guī)定基線噪聲 au5×10au為否3基線漂移 au/h5×10au/h為否檢查人日期：年月日5.3.3.2.2 最小檢測(cè)濃度在 5.3.3.2.1的色譜條件下,由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入1020ul ,濃度為 1× 10-7 g/ml的萘/ 甲醇溶液,記錄色譜圖,由色譜峰高和基線噪聲峰- 峰高,按下式運(yùn)算最小檢測(cè)濃度； 按 20ul 進(jìn)樣量運(yùn)算

13、；cl2ndcv/20h式中:c l最小檢測(cè)濃度, g/ml； nd基線噪聲峰 - 峰高, mm； c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, g/ml； h標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,mm；v進(jìn)樣體積, ul ；表 9最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄-7確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求為否符合規(guī)定精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載最小檢測(cè)濃度萘/ 甲醇溶液g/ml 1× 10g/ml為否精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 9 頁共 13 頁g/ml檢查人：日期：年月日5.3.3.3 蒸發(fā)光檢測(cè)器的檢定5

14、.3.3.3.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用 c 18 色譜柱,以 100%色譜乙腈為流淌相, 流量為 1.0ml/min ,漂移管溫度設(shè)定為45° c,氣體流速設(shè)定為1.5l/min檢測(cè)靈敏度調(diào)到gain=1；開機(jī)預(yù)熱,待儀器穩(wěn)固后（約 60 分鐘）記錄基線 60min,從 30min 內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min 基線上讀出基線漂移值；（附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度,運(yùn)算基線噪聲,用檢測(cè)器自身的物理量 au作單位表示ndkb式中： nd檢測(cè)器基線噪聲； k衰減倍數(shù)；b測(cè)得的基線峰 - 峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度,au；基線漂移用 1h內(nèi)基線偏離原

15、點(diǎn)的值 au/h 表示；表10基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求為否符合規(guī)定基線噪聲 mv0.5mv為否基線漂移 mv/h2mv/h為否檢查人日期：年月日5.3.3.3.2 最小檢測(cè)濃度在 5.3.3.3.1的色譜條件下,使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品,由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射 器注入 10 20ul ,濃度為,記錄色譜圖,由色譜峰高和基線噪聲峰- 峰高,按下式運(yùn)算最小檢測(cè)濃度； 按 20ul 進(jìn)樣量運(yùn)算 ；cl2ndcv/20h藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 10 頁共 13 頁式中:c l最小檢測(cè)濃度,

16、 g/ml； nd基線噪聲峰 - 峰高, mm； c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, g/ml； h標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高,mm；v進(jìn)樣體積, ul ；表 11 最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求為否符合規(guī)定精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載最小檢測(cè)濃度溶液g/mlg/ml2.5 ×10-7 g/ml （5ng 的肯定進(jìn)樣量）為否精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載檢查人：日期：年月日5.3.3.4 整機(jī)性能（定性.定量重復(fù)性）的確認(rèn)將儀器各部分聯(lián)接好,選用c18 色譜柱,依據(jù)儀器配置的檢測(cè)器,挑選流淌相和測(cè) 量參數(shù) : 紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器用100%甲醇為流淌相,

17、流量為1.0ml/min ,檢測(cè)波長為 254nm,靈敏度挑選在 0.04 左右,基線穩(wěn)固后由自動(dòng)進(jìn)樣器注入510ul .濃-4度為 1× 10 g/ml 的萘/ 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液； 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器選用c18 色譜柱, 用 85%乙腈為流淌相,流量為1.0ml/min ,設(shè)定漂移管溫度為45°c,氣體流速為 1.5l/min ,連續(xù)測(cè)量 6 次,記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積,按下式運(yùn)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd6精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載運(yùn)算公式：式中:rsd6定性或定量62xixi 16 11100% x精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載精品學(xué)習(xí)資料

18、精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載rsd6 定性 定量 定性 定量 測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差; xi 第 i 次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積;x6 次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值; i 測(cè)量序號(hào)藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 11 頁共 13 頁表 12.整機(jī)性能（定性.定量重復(fù)性）的確認(rèn)記錄標(biāo)物名稱萘濃度1×10-4 g/ml進(jìn)樣量10ul波長254nm流淌相甲醇流量1.0ml/min靈敏度挑選精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載序號(hào)123456平均值rsd6保 留 時(shí) 間min為否符合規(guī)定為否精品學(xué)習(xí)資料精

19、選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載峰面積為否精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載標(biāo)物名稱氫 化 可的松流淌相85% 乙腈濃度1× 10-4 g/ml進(jìn)樣量10ul氣 體 流量/ 溫度流量1ml/min靈敏度挑選gain=145°c 1.5l/min精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載序號(hào)123456平均值rsd6為否符合規(guī)定精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載保 留 時(shí) 間min為否精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載峰面積為否確認(rèn)結(jié)果匯總表檢測(cè)結(jié)果流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流淌相收集時(shí)間/min10556確

20、認(rèn)結(jié)果匯總表表 13確認(rèn)項(xiàng)目精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載* 泵 流量 誤差泵流量設(shè)定值誤差ss（± 5%）（± 3%）（± 2%）精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載泵流量穩(wěn)固性誤差sr（± 3%）（± 2%）（± 2%）結(jié)論藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理文件精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載安捷倫 1260 高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第 12 頁共 13 頁確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載紫 外 -可見光檢測(cè)器* 基線噪聲不超過 5× 10 au-4-3* 基線漂移不超過 5× 10 au/h* 最小檢測(cè)濃度萘/ 甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于1× 10-7 g/ml精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載基線噪聲0.5mv蒸發(fā)基線漂移2mv/h最小檢測(cè)濃度2.5 ×10-7 g/ml （5ng 的肯定進(jìn)樣量）精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載* 整 機(jī)性能定性測(cè)量重復(fù)性rsd6 1.5%定量測(cè)量重復(fù)性rsd6 3.0%精品學(xué)習(xí)資料精選學(xué)習(xí)資料 - - - 歡迎下載1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常儲(chǔ)存3.壓力超過限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警精品學(xué)習(xí)