材料顯微組織照相及體視學(xué)定量分析

1、材料顯微組織照相及體視學(xué)定量分析陳曉瑋（北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院）摘要：為了掌握紂料s微組織照相以及體視學(xué)定量分析的方法，本實(shí)驗(yàn)使用金相顯微鏡拍攝 了白口鐵共晶、亞共晶、過共晶顯微組織以及球墨鑄鐵顯微組織，使用人工計(jì)點(diǎn)法與自動(dòng)圖 形分析法分析球墨鑄鐵第二樸i的相關(guān)參數(shù)。關(guān)鍵詞：白口鐵，球墨鑄鐵，定量分析，顯微組織1實(shí)驗(yàn)背景球墨鑄鐵的金相組織中，碳主要以球狀石墨的形式存在，基本消除了因尖銳的石墨而引 起的應(yīng)力集屮現(xiàn)象，使得它具有較高的強(qiáng)度（最高抗拉強(qiáng)度可達(dá)1400mpa）和較好的韌性， 并且它的鑄造性能好，生產(chǎn)工藝及設(shè)備簡單，成本僅為鑄鋼或鍛鋼件的1/31/2,故其使用 范圍日益擴(kuò)大。我國

2、從1950年就開始生產(chǎn)球墨鑄鐵，結(jié)合我國豐富的稀土資源，20世紀(jì)60 年代發(fā)展了稀土鎂球墨鑄鐵，其使用范圍已遍及汽車、農(nóng)機(jī)、船舶、冶金、化工等部門，成 為重要的鑄鐵材料1。gb9441-1988根據(jù)石墨的球化程度以及直徑對球墨鑄鐵進(jìn)行分級。 因此，對球墨鑄鐵中石墨相的定呈分析十分重要，這成為了從s微纟 11織檢測球墨鑄鐵性能的 一個(gè)重要手段。白口鐵的共晶、亞共晶、過共晶顯微組織形貌清晰，特征明顯，十分適合顯微組織特征 分析的學(xué)習(xí)，因此拍攝了白口鐵共品、亞共品、過共品的顯微組織，并對其進(jìn)行分析、討論。2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.1球墨鑄鐵顯微組織照相實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：磨制拋光但未浸蝕的球墨鑄鐵金相樣品1塊，金相

3、顯微鏡，計(jì)算機(jī)， 金相顯微鏡用測微尺。實(shí)驗(yàn)步驟：將球墨鑄鐵樣品放在顯微鏡下，調(diào)焦并選擇好典型組織，使用“intellicam” 軟件捕捉10張視場閣像以及標(biāo)尺閣像，并保存。2.2球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)和平均截線長度人工計(jì)點(diǎn)法測量實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：磨制拋光但未浸蝕的球墨鑄鐵金相樣品1塊，金相顯微鏡，金相顯微 鏡川測微尺。實(shí)驗(yàn)步驟：(1) 將球墨鑄鐵樣品放在金相顯微鏡下，調(diào)焦，放大200倍觀察，選擇合適的視場，并 放上測微尺，校準(zhǔn)測試網(wǎng)格(6x6),并記錄網(wǎng)格邊長。(2) 取k測微尺，隨機(jī)選取清晰的視場，對網(wǎng)格中的石墨進(jìn)行計(jì)數(shù)，共選取50個(gè)視場, 并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。計(jì)數(shù)采用如下方法：對于測量石墨相體積

4、分?jǐn)?shù)，需記錄落在測試網(wǎng)格點(diǎn)上的球墨個(gè)數(shù)，如果遇到與網(wǎng)格 點(diǎn)相切的球墨，則記為0.5個(gè)，在對一個(gè)視場的計(jì)數(shù)結(jié)束后，如果個(gè)數(shù)不是整數(shù)，則忽略小 數(shù)點(diǎn)后面的數(shù)字。對于測量石墨相平均截線長度和單位體積內(nèi)相界面積，耑記錄被網(wǎng)格外邊框所穿過的石墨相 界的交點(diǎn)數(shù)，如果遇到球墨與網(wǎng)格外邊框相切，則記為1個(gè)。2.3白口鐵顯微組織照相實(shí)驗(yàn)儀器與沒備：共晶、過共晶、亞共晶白口鐵金相樣品各1塊，金相顯微鏡，計(jì)算機(jī)。 實(shí)驗(yàn)步驟：將共晶、過共晶、亞共晶白口鐵金相樣品分別放在顯微鏡下，調(diào)焦并選擇好典型組織，使用“intellicam”軟件捕捉圖像，并保存。3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3.1球墨鑄鐵顯微組織照相照片(以1張為例)及標(biāo)尺照片如下

5、:圖3.1-1球墨鑄鐵顯微組織照片圖3.1-2放大100倍測微標(biāo)尺照片3.2球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)和平均截線長度人工計(jì)點(diǎn)法測量原始數(shù)據(jù)如下:表3.2人工計(jì)點(diǎn)法測量球墨鑄鐵中石墨相的體積分?jǐn)?shù)和平均截線長度數(shù)據(jù)記錄表網(wǎng)格外邊框測試線長度：0.050mm x4次數(shù)落在測試網(wǎng)格點(diǎn) 上的球墨個(gè)數(shù)pp被測試線穿過的 石墨相界交點(diǎn)數(shù)pl/ u m'1160.167120.060240.111160.080330.083120.060430.083120.060540.111120.060610.028160.080730.083160.080840.111120.060950.139120.0601

6、060.167140.0701160.167160.0801230.08380.0401340.11160.0301430.083100.0501520.05680.0401650.139140.0701760.16760.0301830.08340.0201930.08360.0302050.13960.0302140.11180.0402250.139140.0702350.139120.0602430.08360.0302530.083120.0602620.056100.0502730.08380.0402840.111140.0702930.083100.0503030.08360.

7、0303150.139120.0603250.13980.0403340.111160.0803420.056100.0503540.111100.0503620.056120.0603720.056140.0703810.028100.0503940.111160.0804030.083140.0704150.139120.0604230.08360.0304340.111140.0704440.111100.0504530.083120.0604640.111100.0504730.083100.0504830.083100.0504930.08360.0305()30.08340.020

8、3.3白口鐵顯微組織（共晶、過共晶、亞共晶）照片及標(biāo)尺照片如下:圖3.3-1共晶白口鐵顯微組織照片圖3.3-2過共晶白u(yù)鐵顯微組織照片圖3.3-3亞共晶白丨i鐵顯微組織照片圖3.3-4放大100倍測微標(biāo)尺照片4實(shí)驗(yàn)分析與討論4.1自動(dòng)圖像分析法分析球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)及晶粒尺汴使用image tool 3.0軟件對拍攝的10張球墨鑄鐵以及標(biāo)尺照片進(jìn)行處理分析，可得：每張球墨鑄鐵照片的實(shí)際面積為1.264x0.943= 1.175mm2。使用image tool 3.0軟件的分析功能，測得10張球墨鑄鐵照片屮石墨相的而積分?jǐn)?shù)如下:表4.1 a動(dòng)圖像分析法測量球墨鑄鐵顯微組織照片中石墨相面積分?jǐn)?shù)

9、數(shù)據(jù)表次數(shù)aa/%18.5729.4238.5249.1658.7468.8077.1888.5098.35108.08由表4.1的數(shù)據(jù)可計(jì)算出：人&的測量平均值為8.53%，單個(gè)測量值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.61。根據(jù)體視學(xué)原理，石墨相體積分?jǐn)?shù)可用以下公式：vv=aa所以測量結(jié)果為：vv=aa土co(aa)而：測量次數(shù)為10,所以c取2.3，則c o (aa)=0.44o 最終，在95%置信水平下，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為：vv= (8.53 ±0.44) %使用image tool 3.0軟件向動(dòng)分析功能，測:k:了石墨相的等效直徑(feret diameter)。 根據(jù)文獻(xiàn)2記載，與平

10、均直徑相比，巾于等效直徑對粒子形狀不敏感，更能保證測量的第 二相粒子尺寸的準(zhǔn)確性。使用origin 8軟件處理10次測量的石墨相等效直徑尺汴分布，如 下圖：joqulnz200012001000051015202530grain size/mm400180016001400o o 6080圖4.1石墨相等效直徑尺寸分布圖 4.2人工計(jì)點(diǎn)法分析球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)和平均截線長度巾表3.2可得：pp的測量平均值及標(biāo)準(zhǔn)差分別為：0.101與0.034。pl的測量平均值及標(biāo)準(zhǔn)差分別為：0.053 p nf1與0.017。由體視學(xué)公式：第二相的體積分?jǐn)?shù)vv=pp所以測量結(jié)果為：vv= pp±

11、c (，(pp)而：q.934vl?0.011測量次數(shù)為10, c取2.3,則c o (pp)=0.025 最終，在95%置信水平下，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為:vv= (0.101 ±0.025) = (10.1 ±2.5) %巾體視學(xué)公式:單位體積內(nèi)界面面積：sv=2pl所以測量結(jié)果為：sv =2pl±2c o (pl)而：測量次數(shù)為10, c取2.3，則co(pl)=0.012最終，在95%置信水平下，石墨相的單位體積內(nèi)界面面積為：sv= (0.106± 0.024) um4巾體視學(xué)公式：第二相平均截線長度：l3=4vv/sv=2pp/pl 所以l3的測量

12、平均值為:l3=2x0.101/0.106=1.91ym4.3共晶、過共晶、亞共晶白口鐵顯微組織形貌分析從直觀觀察來說，過共晶顯微組織屮黑色部分(碳)比共晶組織少，亞共晶則相反。原因在于，相圖中共晶點(diǎn)組分只有一種，偏離共晶點(diǎn)就無法形成共晶合金，表現(xiàn)在形貌上，就 是石墨相過多或過少。共晶是在低于任一種組成物金屬熔點(diǎn)的溫度下所有成分的融合。在大 多數(shù)例子中，共晶合金中組成物金屬的熔點(diǎn)與它在純金屬狀態(tài)下的熔點(diǎn)相差100°c。因此， 共晶合金在釬焊領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用?？梢酝ㄟ^對試樣組織的觀察，來判斷它是否為共晶紐 織。4.4誤差來源分析由上述計(jì)算得到的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，自動(dòng)圖像分析法與人工計(jì)點(diǎn)法

13、得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有比較 大的不同，尤其在不確定度上，自動(dòng)圖像分析法的不確定度小于人工計(jì)點(diǎn)法。原因在于人工 計(jì)點(diǎn)法取決于人的主觀觀察，每次觀察的狀態(tài)有可能不同，因此不確定性較大。而通過軟件 進(jìn)行自動(dòng)分析，對于一個(gè)確定的軟件來說，分析算法是固定的，每次分析狀態(tài)一定相同，因 此，不確定性較小。對粒徑分析得到的柱狀圖不理想，原因在于照r的黑白對比度不夠，軟件對于某些顆粒 幾乎無法識別山來，導(dǎo)致只能夠識別某些尺度的顆粒，因此造成了粒徑柱狀圖分布不合理, 與預(yù)想的情況差距較人。5實(shí)驗(yàn)結(jié)論與總結(jié)由自動(dòng)圖像分析法測量得到：在95%置信水平下，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為：vv= (8.53 ±0.44) %由人工計(jì)點(diǎn)法測量得到：在95%置信水平不，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為：vv= (0.101 ±0.025) = (10.1 ±2.5) %在95%置信水平下，石墨相的單位體積內(nèi)界面面積為：sv= (0.106