轉(zhuǎn)盤塔萃取操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告(共9頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)報(bào)告專業(yè)： 化學(xué)工程與工藝姓名：學(xué)號(hào)：日期： 2015.12.23地點(diǎn)：教10-2210 課程名稱： 過(guò)程工程原理實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師： 葉向群 成績(jī)：_實(shí)驗(yàn)名稱： 轉(zhuǎn)盤塔萃取實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)類型 同組學(xué)生姓名： _一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得裝 訂 線一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時(shí)，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對(duì)萃取過(guò)程的影響。3、測(cè)量每

2、米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單元高度與脈沖萃取過(guò)程操作變量的關(guān)系。4、計(jì)算萃取率。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算萃取計(jì)算中各項(xiàng)組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）h和點(diǎn)Q（XF，YE）與裝置的上下部相對(duì)應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時(shí)，萃取過(guò)程的操作線在XY坐標(biāo)上時(shí)直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中單位時(shí)間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定： （2）2、萃取過(guò)程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃

3、取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴(kuò)散的方式由萃余相進(jìn)入萃取相，該過(guò)程的界限是達(dá)到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡(jiǎn)單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實(shí)驗(yàn)已給出平衡數(shù)據(jù)，見(jiàn)附表。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過(guò)程的推動(dòng)力，在裝置的頂部，推動(dòng)力是： （4）在塔的下部是： （5）傳質(zhì)過(guò)程的平均推動(dòng)力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質(zhì)A由萃余相進(jìn)入萃取相的過(guò)程的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)方程式為： （7）式中：?jiǎn)挝幌嘟佑|面積的傳質(zhì)系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表

4、示為： （8）式中：相接觸比表面積，；萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時(shí)， （9）式中：體積傳質(zhì)系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質(zhì)單元高度；，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。、是表征質(zhì)量交換過(guò)程特性的，、越大，越小，則萃取過(guò)程進(jìn)行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、數(shù)據(jù)處理中應(yīng)注意的問(wèn)題（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量 （14）式中：料液的體積流量， 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計(jì)測(cè)量而得。由下式計(jì)算： （15）式中：轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)，或， 轉(zhuǎn)子密度， 20 時(shí)水的密度，。所以， （16）（2）萃

5、取劑S的質(zhì)量流量因?yàn)檩腿樗?，所?（17）（3）原料液及萃余液的組成、對(duì)于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測(cè)定進(jìn)料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，也可通過(guò)如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點(diǎn)，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質(zhì)A的分子量，本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測(cè)定： （20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設(shè)備主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，具體流程圖見(jiàn)圖11-原料液槽 2-萃余

6、液相 3-電機(jī)攪拌系統(tǒng) 4-電器控制箱 5-轉(zhuǎn)盤萃取塔 6-萃取劑流量計(jì)7-萃取液槽 8-磁力泵 9-原料液流量計(jì) 10-磁力泵 11-萃取相導(dǎo)出管圖1.實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖四、 操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟 1.向原料液儲(chǔ)槽中注入配置好的原料液，向萃取劑槽中注入足量自來(lái)水。2.電機(jī)轉(zhuǎn)速至約100rpm，開(kāi)萃取劑調(diào)節(jié)閥，向塔內(nèi)加入水，并充滿全塔。3.調(diào)節(jié)萃取劑調(diào)節(jié)閥，設(shè)定萃取劑流量為1020L/h，調(diào)節(jié)原料液流量與水流量相同，并維持不變。4.待輕相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間，并保持恒定。5. 第一次實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定時(shí)間約3040分鐘，當(dāng)操作穩(wěn)定后

7、可取樣分析，用中和滴定法測(cè)定萃余液及萃取液的組成。6. 改變轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述步驟。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，依次關(guān)閉重相和輕相的磁力泵，同時(shí)關(guān)閉進(jìn)出管路上的閥門，關(guān)閉電機(jī)攪拌裝置，最后將實(shí)驗(yàn)裝置和場(chǎng)地恢復(fù)原狀。五、數(shù)據(jù)記錄和處理 1、原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)萃取塔內(nèi)徑：0.05m，有效萃取高度0.7550m，標(biāo)準(zhǔn)堿濃度0.01mol/L。表 1原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表項(xiàng)目123轉(zhuǎn)速（rpm）0142312水轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)(ml/min）100100100原料液轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)（ml/min）133133133原料液密度（kg/m3）782.4782.4782.4原料液取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）10.810.

8、810.8萃余液萃余相密度（kg/m3）779.4778.9777.4萃余相取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）7.97.45.62、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積=0.m2，有效操作體積V=0.m3，苯甲酸摩爾質(zhì)量122g/mol，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，可得煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖。圖 2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖由圖2知，y%和x%關(guān)系曲線方程：y = -4.0111x4 +5.9955 x3- 3.2799x2 + 1.0376x+0.0015，R² = 0.9978計(jì)算示例：Q=QN0(f-)(f-0)=8998

9、.2（7900-782.4）782.4（7900-998.2）=9.176l/h原料液流量校正：轉(zhuǎn)子為不銹鋼，查得其密度為7900kg/m3F=Q=9.176×0.7824=7.179l/h原料液中苯甲酸質(zhì)量濃度 A=122×0.01×10.8/10.0=1.3176 g/l=1.3176*10-3kg/h第一溶劑流量B=F-AQN=7.1791-1.3176×9.176/1000=7.167l/hXF=A/ =1.3176/1000/0.788=0.00167YE=YS+BSXF-XR=0+7.16716×0.00167-0.=0.YF*=

10、-4.0111*0. +5.9955 *0.- 3.2799*0. + 1.0376*0.00167+0.0015=0.00322計(jì)算YS：由物料衡算 =0.-0=0. =0.00322-0.=0. =(0.-0.)/ln(0./0.)=0.=6(0.-0)/(0.)=0.7635=6/1000/0.7635/0.=4.005 =(0.-0)/0.=0.18858=(1-0.) 100%=25.9%表2 數(shù)據(jù)處理表項(xiàng)目123水流量S(l/h)6校正后原料液流量（l/h）9.176原料液流量F(l/h)7.1791第一溶劑流量B(l/h)7.1671原料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)XF0.00167YF*0.00

11、322萃取相質(zhì)量分?jǐn)?shù)XR0.001240.001160.YR*0.0.0.Ys000YE0.0.0.Ym0.0.0.KYV0.76340.92921.6305HOE4.0053.29081.8755NOE0.188580.229530.40276萃取率%25.9030.5947.37六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析由表2知， 隨攪拌速度加快，傳質(zhì)系數(shù)、萃取率和總傳質(zhì)單元數(shù)增大，傳質(zhì)單元高度減小，即傳質(zhì)效果增強(qiáng)。這是因?yàn)殡S著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了傳質(zhì)面積，增強(qiáng)了傳質(zhì)效果。實(shí)驗(yàn)中存在一定誤差，分析可能有以下幾個(gè)原因:1、 在萃取過(guò)程中，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的示數(shù)會(huì)發(fā)生波動(dòng)，特別是萃取劑流量計(jì)的波動(dòng)

12、比較劇烈； 2、 取樣分析時(shí)，可能在萃取體系尚未達(dá)到完全穩(wěn)定就取樣分析；3、 由于煤油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過(guò)程比較慢，終點(diǎn)判斷存在較大誤差；4、 轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速不穩(wěn)定；5、 原料液的濃度很低，計(jì)算時(shí)的相對(duì)誤差較大。七思考題1、請(qǐng)分析比較萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的異同點(diǎn)？答：萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置都是基于傳質(zhì)理論建造的設(shè)備。三種實(shí)驗(yàn)裝置的共同點(diǎn)是塔設(shè)備為主要設(shè)備，均有進(jìn)料和出料口，均可以使物料在塔內(nèi)物理分離。不同點(diǎn)是精餾設(shè)備的有一個(gè)進(jìn)料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個(gè)進(jìn)料位置，通常一上一下，吸收時(shí)氣相從塔底進(jìn)入，液相從塔頂流下；萃取時(shí)重相從塔頂進(jìn)入，輕相從塔

13、底進(jìn)入。精餾塔需要加熱設(shè)備，為了強(qiáng)化傳質(zhì)效果萃取實(shí)驗(yàn)裝置有轉(zhuǎn)盤或脈沖發(fā)生器，吸收實(shí)驗(yàn)裝置僅僅是利用普通的塔設(shè)備。2、本萃取實(shí)驗(yàn)裝置是如何調(diào)節(jié)外加能量和測(cè)量的？從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化對(duì)萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。答：外加能量由轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)提供，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速是通過(guò)調(diào)節(jié)電器控制箱上的旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨攪拌速度加快，傳質(zhì)系數(shù)、萃取率和總傳質(zhì)單元數(shù)增大，傳質(zhì)單元高度減小，即傳質(zhì)效果增強(qiáng)。這是因?yàn)殡S著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的小液滴，加大了傳質(zhì)面積，故增強(qiáng)了傳質(zhì)效果。3、測(cè)定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？答：酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。4、萃取過(guò)程是否會(huì)發(fā)生液泛，如何判斷液泛？ 可能。因?yàn)閷?duì)于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動(dòng)的截面是有限的。兩相之一的流量如果增大到某個(gè)限度，填料塔內(nèi)的液體不能便不能順暢的流下，在塔內(nèi)形成積液，導(dǎo)致液泛。液泛時(shí)，塔內(nèi)液體不能順利流通，滯液率增大；當(dāng)填料塔內(nèi)分層界面明顯快速上