RC系列殘?zhí)挤治鰞x使用說明書

1、敬敬 告告 用用 戶戶 首先感謝您明智的選擇，歡迎使用本公司開發(fā)研制的殘?zhí)挤治鰞x，我公司全體員工向您表示衷心的謝意！ 該儀器是熱解分析儀的配套產(chǎn)品，同時也是自動化程度較高的一種分析儀器，因此在您使用本儀器之前，請先仔細閱讀此說明書，以便您更好地使用本儀器，避免誤操作給您造成不必要的損失和麻煩，謝謝合作！ 本公司有以下產(chǎn)品供您選擇：SPI-2單樣熱解分析儀、RCI-2單樣殘?zhí)挤治鰞x；SPII-2雙樣熱解分析儀、RCII-2雙樣殘?zhí)挤治鰞x。尤其SPII-2和RCII-2是我公司首創(chuàng)的雙樣快速分析儀，她為現(xiàn)場快速分析樣品提供了有力的保證，愿她能給您帶來方便的使用、愉快的心情和良好的經(jīng)濟效益！如您需要

2、我公司其它產(chǎn)品，請來電或來函垂詢，我公司全體員工將竭誠為您提供優(yōu)質(zhì)滿意的服務(wù)，不到之處請?zhí)釋氋F意見或批評指正，我們將不勝感激！ 目目錄錄第一章第一章 性能指標性能指標.1第一節(jié) 儀器使用環(huán)境和條件.1第二節(jié) 放大器電源及放大器.2第三節(jié) 溫度程序控制器.2第四節(jié) 各室點溫度.2第五節(jié) 輸入總功率.3第二章第二章 拆箱、安裝拆箱、安裝.3第一節(jié) 拆箱.3第二節(jié) 安裝.3第三章第三章 方法原理及使用條件方法原理及使用條件.4第一節(jié) 方法原理.4第二節(jié) 儀器使用條件.5第四章第四章 有機碳分析單元組成及各部件功能有機碳分析單元組成及各部件功能.5第一節(jié) 氣路控制系統(tǒng).6第二節(jié) 氣動裝置和氧化裝置.8

3、第三節(jié) 溫度程序控制和檢測器.8第四節(jié) 六通閥.9第五節(jié) CO2熱阱.10第六節(jié) 催化床.10第五章第五章 儀器操作方法儀器操作方法.11第一節(jié) 分析流程.11第二節(jié) 分析參數(shù).11第三節(jié) 參數(shù)的物理意義.12第六章第六章 儀器使用注意事項及維護保養(yǎng)儀器使用注意事項及維護保養(yǎng).13第一節(jié) 分子篩的活化及安裝.13第二節(jié) 催化劑的活化和實驗.14第三節(jié) 儀器操作注意事項.15第四節(jié) 幾種故障現(xiàn)象的分析和排除.161第一章第一章 性能指標性能指標第一節(jié)第一節(jié) 儀器使用環(huán)境和條件儀器使用環(huán)境和條件儀器使用環(huán)境和條件：1、環(huán)境溫度 0402、相對濕度 803、供電電源 220V154、工作間通風(fēng)良好、

4、無外界強干擾、無腐蝕性氣體侵蝕、無強烈震動。5、環(huán)境溫度不宜太高，25左右為宜，否則影響儀器的正常降溫。為保證儀器正常工作和人身安全，儀器房或井場一定要有良好的接地裝置，井場發(fā)電機中線一定要接地。最好配備相當(dāng)?shù)姆€(wěn)壓電源或 UPS 電源，本儀器電源不要與其它有強干擾的電源共線。6、儀器使用的三種氣源要求如下：(1) 氫氣發(fā)生器單樣：產(chǎn)氫量應(yīng)不小于 200ml/min、純度應(yīng)大于 99.99%，輸出壓力0.1-0.3Mpa。雙樣：產(chǎn)氫量應(yīng)不小于 400ml/min、純度應(yīng)大于 99.99%，輸出壓力0.1-0.3Mpa。(2) 氮氣a、用氮氣瓶：輸出壓力不小于 0.1Mpa 即可，純度應(yīng)大于 99

5、.99%。b、用氮氣發(fā)生氣器2單樣：產(chǎn)氮量不小于 200ml/min、純度 99.99%，輸出壓力 0.1-0.3Mpa。雙樣：產(chǎn)氮量不小于 400ml/min、純度 99.99%，輸出壓力 0.1-0.3Mpa。(3) 空氣要求：無水無油無雜質(zhì)。單樣：產(chǎn)氣量不小于 2000ml/min、輸出壓力 0.1-0.5Mpa。雙樣：產(chǎn)氣量不小于 5000ml/min、輸出壓力 0.1-0.5Mpa。第二節(jié)第二節(jié) 放大器電源及放大器放大器電源及放大器一、放大器電源一、放大器電源采用開關(guān)電源。輸入電壓：220V15%。輸出電壓：15V、-300V。二、放大器（雙樣兩個放大器在同一電源盒內(nèi)）二、放大器（雙

6、樣兩個放大器在同一電源盒內(nèi)）1、基線漂移： 0.2mv/60min。2、線性范圍： 106。3、最小檢測量：0.001mg/g 巖石。第三節(jié)第三節(jié) 溫度程序控制器溫度程序控制器單樣采用三點控制法；雙樣采用六點控制法。3第四節(jié)第四節(jié) 各室點溫度各室點溫度1、氧化爐溫度（C 點溫度）：6001（雙樣有兩個氧化爐）。2、檢測器溫度（B 點溫度）：3801（雙樣兩個檢測器二位一體）。3、熱阱（吸附室）溫度（A 點溫度）：室溫3801。4、催化床溫度：催化床裝在 B 室內(nèi)，因此催化床的溫度與 B 室的溫度是一樣的（單樣只有一個催化床而雙樣有兩個催化床）。第五節(jié)第五節(jié) 輸入總功率輸入總功率1、單樣輸入功率

7、：350w。2、雙樣輸入功率：700w。第二章第二章 拆箱、安裝拆箱、安裝第一節(jié)第一節(jié) 拆箱拆箱打開儀器箱上蓋的八個螺絲釘，并打開任意兩個側(cè)邊蓋，取出儀器，小心放在預(yù)定的位置，放置要平穩(wěn)，并按裝箱單檢查附屬配件是否齊全、完好，然后檢查外觀有無異常，如有無外損傷、變形等，若正常，然后打開儀器兩個側(cè)邊蓋和上蓋，檢查內(nèi)部有無異常，如松動、脫落、短路等，若有異常請先排除，若無異常則進行儀器的安裝和調(diào)試4第二節(jié)第二節(jié) 安裝安裝一、環(huán)境要求一、環(huán)境要求無論是在室內(nèi)或現(xiàn)場使用，工作間通風(fēng)良好、無外界強干擾、無腐蝕性氣體侵蝕、無強烈震動。環(huán)境溫度不宜太高，25左右為宜，否則影響儀器的正常降溫。為保證儀器正常工

8、作和人身安全，儀器房或井場一定要有良好的接地裝置，井場發(fā)電機中線一定要接地。最好配備功率相當(dāng)?shù)姆€(wěn)壓電源或 UPS 電源，本儀器電源不要與其它有強干擾的電源共線。二、連接二、連接按后面板上所標識的字符分別連接好氣路管線、信號線、串口線和電源線，并要特別注意連接好儀器的地線！氣路管線不要與電源線交叉，走線要整齊，連接要牢固。第三章第三章 方法原理及使用條件方法原理及使用條件第一節(jié)第一節(jié) 方法原理方法原理生油巖中被加熱裂解的有機碳 CP和不能被熱解的殘余碳之和稱為總有機碳，其值等于室內(nèi)分析的有機碳。儲油巖中的原油被熱解部分的含碳量和熱解后形成的殘余碳之和稱為原油的總含碳量，乘以某一系數(shù)即為油氣總含量

9、。殘余碳分析儀測定的是生儲油巖中被熱解后殘余碳。殘余碳由于不含氫，不能被加熱裂解，F(xiàn)ID 無法對其定量檢測。必須通過化學(xué)轉(zhuǎn)化，變成可被 FID 檢測的物質(zhì)。有機碳分析儀采用催化轉(zhuǎn)化方法，在 600的高溫下，殘余碳氧化為 CO2、CO，被分子篩吸附，然后加熱5脫附，在氫氣流中，通過甲烷化鎳催化床，CO2、CO 催化轉(zhuǎn)化為甲烷，由FID 檢測，通過外標法定量測定。巖樣中所含的碳酸鹽巖（無機碳）由于巖樣熱解時已分解，故不影響殘余碳分析準確度。有機碳分析儀與地化錄井儀配套使用，直接得到七個分析參數(shù)，生油巖和儲集層的七個分析參數(shù)具有不同的物理意義。據(jù)分析實驗，中質(zhì)原油有 20%左右，重質(zhì)原油有 50%左

10、右的質(zhì)量在熱解分析中不能被 FID 檢測，影響了儲油層準確定量評價，現(xiàn)場快速評價生油巖也需要有機碳分析參數(shù)，有機碳分析儀就是為解決以上問題而專門研制的。第二節(jié)第二節(jié) 儀器使用條件儀器使用條件有機碳分析儀必須和地化錄井儀配套使用，即巖樣先由地化錄井儀進行熱解分析，熱解后的樣品在同一坩鍋內(nèi)送入有機碳分析儀的氧化爐中，對殘余碳進行定量分析。該儀器不能單獨作為有機碳分析儀使用，這是因為地化錄井儀熱解分析過程實質(zhì)上是巖樣預(yù)處理和部分測定過程。如單獨使用，務(wù)必按有機碳分析要求對巖樣進行預(yù)處理。轉(zhuǎn)化率及吸附率轉(zhuǎn)化率及吸附率(1) CO2在 38010的催化轉(zhuǎn)化率大于 98%。(2) 在室溫下，測定有機碳小于

11、 3%的樣品，CO2在吸附阱的吸附率大于 97%。(3) 在大于 300的情況，CO2吸附的脫附率大于 98%。6第四章第四章 有機碳分析單元組成及各部件功能有機碳分析單元組成及各部件功能有機碳單元的面板和熱解單元相同，僅是名字標注不同，其內(nèi)部部件的微電流放大器同熱解單元，溫度程序控制器只需換一處程序片，就可以用在熱解單元上。熱解單元和有機碳單元在設(shè)計上盡可能相同，其目的是減少用戶的配件儲備數(shù)量，提高配件的綜合利用率，如果某一部分發(fā)生故障，用戶可以互換檢查故障原因，保證正常錄井。有機碳分析議由氧化催化裝置、氫焰離子化檢測器、微電流放大器、溫度程序控制系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)五大部分組成，其微電流放大器和

12、熱解單元完全相同。第一節(jié)第一節(jié) 氣路控制系統(tǒng)氣路控制系統(tǒng)一、硬件組成一、硬件組成二、氣體純度和壓力二、氣體純度和壓力殘?zhí)挤治龅妮d氣為 H2，因在高溫狀態(tài)下，H2中的氧氣和烴類發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，致使 S2峰測定不準，甚至不出峰。 所以要求 H2和 N2的純度必須大于 99.99。氫氣（H2）純度大于 99.99%，壓力 0.1-0.3Mpa；氮氣（H2）純度大于 99.99%，壓力 0.1-0.3Mpa；空氣（AIR）無水無油污染，壓力 0.1-0.5Mpa。H2N2吸附阱FID爐子進樣桿氣缸放大器溫控器AIR穩(wěn)壓閥電磁閥氣阻六通閥催化爐氣缸7三、氣體流量三、氣體流量本儀器采用壓力表間接指示氣體流量

13、的方法，每臺儀器在出廠時，已作出三種氣體的流量壓力對應(yīng)曲線。根據(jù)壓力表指示，查出氣體流量是否達到要求值，該儀器氣體流量量要求為：助燃空氣（AIR）400-500ml/min（建議 450ml/min）氫氣（H2）60-100ml/min（建議 80ml/min）氮氣（N2）25-50ml/min（建議 35ml/min）氧化空氣（AIR）60-100ml/min（建議 80ml/min）1、空氣該儀器采用空氣為氧化氣源?？諝庵械难鯕庠诟邷叵屡c碳反應(yīng)生成CO2。為了減少儀器空白值，供氧化爐的空氣在未進入儀器之前，單接一專門設(shè)計的、內(nèi)裝 5A 分子篩的空氣凈化器，用以吸附空氣中的 CO2。進入FI

14、D 的空氣助燃氣可不接空氣凈化器。經(jīng)凈的空氣進入氧化爐，流量控制在 60-80ml/min，氧化爐出口接除硫阱 MnO2進六通閥，從六通閥的另一出口進 CO2吸附阱，CO2、CO 被吸附阱中的分子篩吸附，廢氣再經(jīng)六通閥放空口放空。2、氮氣本儀器以氮氣作為輔助氣體，氮氣鋼瓶作為氣源，目的是減少儀器噪音，提高儀器靈敏度，N2經(jīng)穩(wěn)流閥進入 FID，供氣流量 30-40ml/min。3、氫氣氫氣作燃氣把 CO2加氫催化成甲烷。在樣品氧化階段，H2進入六通閥，經(jīng)六通閥、催化爐進入 FID；在催化檢測階段，H2經(jīng)六通閥進 CO2吸附阱，攜帶被加熱脫附的 CO2再經(jīng)六通閥進入催化爐，CO2在氫氣流中被催化轉(zhuǎn)

15、化8為甲烷，進 FID 檢測，氫氣流量控制在 60-80ml/min。第二節(jié)第二節(jié) 氣動裝置和氧化裝置氣動裝置和氧化裝置氣動裝置和氧化裝置在分析單元中，有機碳分析用一個氣缸千斤頂和一個二位五通交流電磁閥完成氧化樣品的進樣退樣工作，并完成六通閥的轉(zhuǎn)換工作。在樣品送入氧化爐的過程中，電磁閥控制六通閥轉(zhuǎn) 60，完成氣路的切換工作。當(dāng)樣品退出氧化爐，控制六通閥回轉(zhuǎn) 60復(fù)位。從而自動完成樣品分析的全過程。氧化爐外型同熱解爐，不同的是氧化爐接 2 的不銹鋼管和六通閥聯(lián)接，氧化爐外加保溫盒，利用溫度恒定，減少熱解散失，氧化爐恒溫溫度為 600，熱電隅位置已調(diào)好，一般不需調(diào)動，加熱絲功率為 180W，加熱電

16、壓 110V。第三節(jié)第三節(jié) 溫度程序控制和檢測器溫度程序控制和檢測器一、溫度程序控制一、溫度程序控制有機碳分析儀與熱解單元的溫度程序控制器的控溫原理、外觀、硬件完全相同。只是改變了溫度程序控制軟件。在儀器準備狀態(tài)，巡回顯示的A、B、C 三點溫度分別為 CO2熱阱、氧化爐、FID 的實際溫度。在儀器工作狀態(tài)顯示 CO2熱阱溫度值的目的是提醒操作人員在 CO2熱阱溫度未降下來時不要啟動有機碳分析程序。二、分析周期二、分析周期有機碳分析儀只設(shè)計一個分析周期，這個分析周期與熱解單元的第二分析周期配套使用。如果使用第一周期或第三周期，應(yīng)注意有機碳的啟動9時間應(yīng)往后延遲。使用者應(yīng)注意以上限制。在使用時，儀

17、器的開始運行時間有一定限制，在熱解單元開始運行 6分 30 秒到 6 分 40 秒，才能啟動有機碳分析儀分析程序，該時間提前則影響有機碳分析儀數(shù)據(jù)采集，延遲則延長了樣品分析時間。有機碳分析儀啟動時間往后延遲不影響分析結(jié)果。其分析周期和程序控制為：000”：啟動，第一、二電磁閥啟動，千斤頂上升，六通閥轉(zhuǎn) 60,樣品在 600溫度下氧化。CO2熱阱吸附氧化出的 CO2、CO。600”：一、二電磁閥關(guān)閉，千斤頂下降，六通閥轉(zhuǎn)回 60。630”：FID 點火。加熱 CO2熱阱 2 分半鐘，升溫到 380，同時把CO2、CO 催化成甲烷，F(xiàn)ID 檢測。記錄分析曲線。900”：分析結(jié)束。三、檢測器三、檢測

18、器有機碳分析儀的 FID 檢測器同熱解單元檢測器，僅是加熱體和保溫盒略大，加熱體內(nèi)裝有催化床，F(xiàn)ID 和催化床共用同一加熱體，加熱溫度為380。第四節(jié)第四節(jié) 六通閥六通閥六通閥是有機碳分析儀的關(guān)鍵部件，裝在分析單元的立板后部，由它完成氣路的轉(zhuǎn)換和氧化、催化工作。在使用中尤其要注意六通閥是否正確轉(zhuǎn)換及各接頭處不可漏氣。如儀器檢修后，要注意六通閥氣路的正確安裝。在樣品氧化階段，氣缸已推動六通閥轉(zhuǎn) 60，氧化爐出來的載氣進入六通閥 1 號進氣口 ，經(jīng) 2 號口出來接 CO2熱阱，CO2熱阱吸附 CO2，空氣經(jīng)10CO2熱阱，進入六通閥 5 號口，由 6 號口出來放空，氫氣由六通閥的 3 號口進入，經(jīng)

19、 4 號出來接催化床，經(jīng)催化床進入 FID 嘴，做為 FID 的燃氣。在有機碳分析階段，六通閥轉(zhuǎn)回 60，氣路流程發(fā)生變化，進入 1 號口的空氣經(jīng) 6 號口放空。氫氣由六通閥的 3 號口進入，經(jīng) 2 號進入 CO2熱阱，這時 CO2熱阱加熱，脫附 CO2，由氫氣攜帶進入六通閥的 5 號口，經(jīng) 4號口出來進入催化爐，CO2被加氫催化為 CH4,然后進入 FID 檢測。第五節(jié)第五節(jié) CO2熱阱熱阱CO2熱阱裝在氧化爐的旁邊位置上，為一豎型管，內(nèi)裝 20-30 目的 5A分子篩，利用分子篩在室溫時吸附 CO2，在高溫時脫附 CO2的特性，達到殘余碳氧化的 CO2被 5A 分子篩吸附保留，然后加熱脫附

20、，定量測定之目的。CO2熱阱外繞 180W 的加熱絲和控溫電隅，CO2在 170左右時脫附，加熱一到 380趕出化學(xué)吸附的 CO2和 H2O，保證 5A 分子篩的定時吸附和活性。第六節(jié)第六節(jié) 催化床催化床催化床裝在分析單元有機碳 FID 檢測器的保溫盒中，催化床的目的是把 CO2轉(zhuǎn)化為甲烷。催化床內(nèi)裝有活性鎳催化劑，在 380時，CO2可以在氫氣流中催化轉(zhuǎn)化為甲烷。5A 分子篩和活性鎳易中毒失去活性，一旦發(fā)現(xiàn)標樣峰小或不出峰，應(yīng)更換 5A 分子篩和催化劑。催化劑裝在一 6 管中，管兩頭裝有銅網(wǎng)和玻璃純絲。管裝在 FID 下部的加熱塊中。松開接氣路的大小頭螺母，打開 FID 保溫室的左側(cè)面板，就

21、可以抽出催化管，更換催化劑。11第五章第五章 儀器操作方法儀器操作方法有機碳分析儀的開機前的檢查與準備、開機順序、儀器的分析過程同熱解分析。第一節(jié)第一節(jié) 分析流程分析流程在熱解分析空白的同時，有機碳分析儀也進行空白分析；標樣分析采用熱解標樣，先在熱解儀上熱解到 600，測定游離烴的有效碳，然后移到有機碳分析儀上分析殘余碳，樣品分析同標樣分析。殘余碳分析為外標法，先計算出標樣殘余碳含量，此值輸入到計算機中。有機碳分析儀的分析程序是先空白，后標樣，然后分析樣品。勿必牢記熱解后的樣品才能送入有機碳儀分析。其操作過程基本和地化錄井儀相同。第二節(jié)第二節(jié) 分析參數(shù)分析參數(shù)有機碳分析儀直接得到一個分析參數(shù)

22、STOC，因和熱解儀聯(lián)機應(yīng)用，又可同時得到 6 個派生參數(shù)，分別為 S4（%）、COT（%）、ST（mg/g）、IS（%）、IH（%）、D（%）。直接參數(shù) STOC（%）表示為殘余碳百分含量。6 個派生參數(shù)為： 殘余碳烴含量 S4（mg/g） S4 = STOC / 0.083 總烴含量 ST（mg/g） ST =S0 + S1 + S2 + S412 總有機碳 COT（%） COT = STOC + CP 降解率 D（%） D = Cp / COT 100 氫指數(shù) IH（%） IH =S2 / COT 100 原油殘留指數(shù) IS（%） IS = S4 / ST 100第三節(jié)第三節(jié) 參數(shù)的物理

23、意義參數(shù)的物理意義有機碳分析儀得到的七個分析參數(shù)，在評價生油巖和儲集層時，具有不同的物理意義，現(xiàn)分述如下：一、生油巖評價一、生油巖評價COT-總有機碳，表示生油巖中未生成和不能生成油氣的有機碳。STOC-殘余碳，即生油巖中不能生成油氣的有機碳。IH（%）-氫指數(shù)，干酪根類型指數(shù)，用于判別干酪根類型。S4-表示生油巖中殘余碳加氫生成油氣的量。D（%）-有效碳和有機碳比值 Cp/COT，用于判別干酪根類型，此值越大，生油巖中干酪根類型越好。IS（%）-加氫生成油氣的比值，用于判別干酪根類型，此值越大，干酪根類型越差。ST-總烴含量，表示干酪根能生成油氣和加氫生產(chǎn)油氣的總量，此值越大，表示生油巖中有

24、機質(zhì)豐度越高。13二、儲集層評價二、儲集層評價COT-表示儲集層中原油的總含碳百分比，是原油豐度及性質(zhì)的一個參數(shù)。STOC-表示原油熱解后形成的殘余碳，是表征原油物理性質(zhì)的一個函數(shù)。IH（%）-原油重質(zhì)部分和原油總含量之比值，是原油物理性質(zhì)的一個函數(shù)。S4-表示熱解到 600，殘余在儲油巖中的不能被加熱趕出的重質(zhì)油含量。D（%）-可熱解的原油含碳量與原油總碳量之比值，表示原油密度的一個參數(shù)。IS（%）-表示原油物理性質(zhì)，原油密度越大，此值越高。ST-表示單位儲油巖中所含的原油總質(zhì)量。第六章第六章 儀器使用注意事項及維護保養(yǎng)儀器使用注意事項及維護保養(yǎng)有機碳分析儀的安裝使用及維護保養(yǎng)基本上同熱解儀

25、。本章重點說明CO2熱阱、催化床的安裝及使用注意事項。第一節(jié)第一節(jié) 分子篩的活化及安裝分子篩的活化及安裝因空氣中含有 CO2，為了使空白峰減小，必須使載氣（空氣）通過裝在凈化器中的球型 5A 分子篩吸附其含有的 CO2。若發(fā)現(xiàn)空白峰變大，應(yīng)取出凈化器中的 5A 分子篩，放在馬福爐或電爐上，加熱到 450-600，加熱4 小時，趕出吸附的 CO2，使分子篩再生，冷卻后，裝在凈化器中，凈化器14兩頭必須裝一層脫脂棉或玻璃棉，防止 5A 分子篩的粉塵進入氣路管內(nèi)，堵塞氣路。CO2吸收阱內(nèi)裝的 20-30 目的 5A 分子篩，長時間使用，巖樣中硫等電負性強的物質(zhì)被 5A 分子篩吸附，使 5A 分子篩失

26、去活性，不能吸附或完全吸附 CO2，致使不出峰或同一樣品的分析結(jié)果不重復(fù)。在這種情況下，應(yīng)重新更換 CO2吸收阱內(nèi)的分子篩（該分子篩不能再生使用）。小心的松開 CO2吸附阱上端的兩個密封接頭，輕輕倒出 5A 分子篩，也可用吸耳球或空氣吹出 5A 分子篩。在此操作過程中，注意不要松開和碰壞加熱絲或控溫?zé)犭娕?。然后裝入新的 20-30 目的 5A 分子篩，輕輕震動不銹鋼管，使分子篩盡可能地充填結(jié)實。務(wù)必注意裝入的分子篩高度必須低于纏繞的加熱絲，否則不能進行定量分析。分子篩裝好后，兩端填入玻璃棉，裝在氣路上。密封接頭內(nèi)是用石墨作的密封墊，少許用力即能達到密封效果。第二節(jié)第二節(jié) 催化劑的活化和實驗催化

27、劑的活化和實驗催化管裝在 FID 下的保溫塊中，和氫焰檢測器共用一個溫度控制器，內(nèi)裝 40-60 目的活性鎳催化劑，如發(fā)現(xiàn)峰形不是正態(tài)分布或不出峰，在排除儀器不點火、氣路不通、六通閥不轉(zhuǎn)換的情況下，極有可能是催化劑吸附了電負性強的重金屬中毒而失去催化活性，應(yīng)重新更換催化劑。抽出催化管，倒出中毒失活的催化劑，用丙酮或無水乙醇清洗，干燥后，裝入新的催化劑，兩頭填上玻璃棉，按拆下時的相反順序裝上。隨儀器配的催化劑是未經(jīng)活化的，換上新的催化劑后，應(yīng)開機加熱氫氣活化 8 小時，催化劑才有活性?；罨?8 小時后，做空白實驗和標樣試驗，15正常出峰說明催化劑已活化好，如不出峰，應(yīng)首先檢查其它原因。第三節(jié)第三

28、節(jié) 儀器操作注意事項儀器操作注意事項1、一般情況下，如發(fā)現(xiàn) CO2熱阱中的分子篩失活更換后，開機檢查催化劑的活性，如峰形正常，不必更換催化劑。但若發(fā)現(xiàn)催化劑失活，在更換催化劑的同時，必須更換 CO2熱阱中的 5A 分子篩。否則，新的催化劑的使用時間將會很短。2、有機碳分析儀必須和地化儀器聯(lián)機使用，地化儀熱解后的樣品才能送入有機碳儀分析，地化儀先熱解巖樣的過程實質(zhì)上是對有機碳儀分析樣品的預(yù)處理過程，絕不能直接稱取巖樣送入有機碳儀分析。否則，巖樣中的烴類會污染 CO2熱阱中的 5A 分子篩和催化床中的催化劑，很快使其失去活性，巖樣中的碳酸鹽熱解也造成分析結(jié)果錯誤。3、在樣品分析過程中，有機碳儀的啟動時間應(yīng)在地化儀升溫到 330以后（地化儀使用第二周期）。在這之前啟動，微機將不進行積分處理，將破壞分析樣品的連續(xù)性。必須重新進行同一樣品的熱解分析后，再進行有機碳分析。4、有機碳儀的進樣時間必須待 A 點溫度降到 80以下，若在 A 點溫度 80以上進行分析，將會因 5A 分子篩溫度高，CO2不能被吸附，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低或錯誤。5、因有機碳儀出峰較快，線性范圍較窄，在進行稠油、高碳質(zhì)泥巖、煤等樣品分析時，會出現(xiàn)平頭峰和怪峰，表明檢測器已飽和，這時應(yīng)盡量減少進樣量。如果地化儀放大器不飽和，有機碳儀就很少出現(xiàn)放大器飽和現(xiàn)象。16第四節(jié)第