青島農(nóng)藥殘留分析良好實驗室操作規(guī)范PPT課件

1、第1頁/共55頁第一頁，共55頁。第2頁/共55頁第二頁，共55頁。第3頁/共55頁第三頁，共55頁。第4頁/共55頁第四頁，共55頁。 2.3 2.3 基本基本(jbn)(jbn)資源資源第5頁/共55頁第五頁，共55頁。第6頁/共55頁第六頁，共55頁。第7頁/共55頁第七頁，共55頁。第8頁/共55頁第八頁，共55頁。第9頁/共55頁第九頁，共55頁。第10頁/共55頁第十頁，共55頁。第11頁/共55頁第十一頁，共55頁。第12頁/共55頁第十二頁，共55頁。第13頁/共55頁第十三頁，共55頁。第14頁/共55頁第十四頁，共55頁。第15頁/共55頁第十五頁，共55頁。第16頁/共5

2、5頁第十六頁，共55頁。第17頁/共55頁第十七頁，共55頁。第18頁/共55頁第十八頁，共55頁。第19頁/共55頁第十九頁，共55頁。第20頁/共55頁第二十頁，共55頁。第21頁/共55頁第二十一頁，共55頁。第22頁/共55頁第二十二頁，共55頁。第23頁/共55頁第二十三頁，共55頁。第24頁/共55頁第二十四頁，共55頁。 （b）用于最初方法確認(rèn)程序的所有分析樣品應(yīng)是常規(guī)條件下）用于最初方法確認(rèn)程序的所有分析樣品應(yīng)是常規(guī)條件下可測的，同時所有樣品必須能夠同時測定。可測的，同時所有樣品必須能夠同時測定。 （c）用于表征某一方法的分析樣品濃度應(yīng)當(dāng)包括樣品中全部）用于表征某一方法的分析樣

3、品濃度應(yīng)當(dāng)包括樣品中全部待測樣品的允許限（待測樣品的允許限（AL）。因此，選擇的代表性分析樣品應(yīng)包）。因此，選擇的代表性分析樣品應(yīng)包括分別含有最高允許限和最低允許限的樣品。從而括分別含有最高允許限和最低允許限的樣品。從而(cng r)，性能測試中代表性分析樣品的添加水平可以不與真實的允許限值性能測試中代表性分析樣品的添加水平可以不與真實的允許限值一致。一致。第25頁/共55頁第二十五頁，共55頁。第26頁/共55頁第二十六頁，共55頁。 單殘留分析方法：使用單殘留分析方法：使用(shyng)待測的所有被測物或用待測的所有被測物或用于實驗室檢測的具有代表性的樣品進行方法確認(rèn)試驗。于實驗室檢測的具

4、有代表性的樣品進行方法確認(rèn)試驗。 組分析方法：使用組分析方法：使用(shyng)一個或多個代表性樣品和從一個或多個代表性樣品和從總體中選取的兩種以上代表性被測物質(zhì)進行方法確認(rèn)試驗。總體中選取的兩種以上代表性被測物質(zhì)進行方法確認(rèn)試驗。 多殘留分析方法：使用多殘留分析方法：使用(shyng)代表性樣品進行方法確代表性樣品進行方法確認(rèn)試驗。認(rèn)試驗。第27頁/共55頁第二十七頁，共55頁。第28頁/共55頁第二十八頁，共55頁。的主要方法。的主要方法。x第29頁/共55頁第二十九頁，共55頁。第30頁/共55頁第三十頁，共55頁。第31頁/共55頁第三十一頁，共55頁。第32頁/共55頁第三十二頁，共

5、55頁。第33頁/共55頁第三十三頁，共55頁。一個新的控制圖，這一控制圖一個新的控制圖，這一控制圖反映方法應(yīng)用的長期重現(xiàn)性。反映方法應(yīng)用的長期重現(xiàn)性。第34頁/共55頁第三十四頁，共55頁。定。定。如果如果(rgu)性能檢驗的數(shù)性能檢驗的數(shù)據(jù)重復(fù)的落在警戒限外據(jù)重復(fù)的落在警戒限外（1/20的測定結(jié)果落在警戒的測定結(jié)果落在警戒限外是可以接受的），需要檢限外是可以接受的），需要檢查方法的條件，確定誤差的來查方法的條件，確定誤差的來源，在方法繼續(xù)使用前采取必源，在方法繼續(xù)使用前采取必要的校準(zhǔn)措施。要的校準(zhǔn)措施。第35頁/共55頁第三十五頁，共55頁。第36頁/共55頁第三十六頁，共55頁。第37頁

6、/共55頁第三十七頁，共55頁。 確證試驗可能是定性分析，也確證試驗可能是定性分析，也可能是定量分析。但多數(shù)情況可能是定量分析。但多數(shù)情況(qngkung)下，這兩方面的信息都下，這兩方面的信息都需要。殘留檢測在檢出限或檢出限附需要。殘留檢測在檢出限或檢出限附近時，確證試驗就非常困難。但是，近時，確證試驗就非常困難。但是，仍需提供足夠的定性和定量信息。仍需提供足夠的定性和定量信息。第38頁/共55頁第三十八頁，共55頁。第39頁/共55頁第三十九頁，共55頁。第40頁/共55頁第四十頁，共55頁。第41頁/共55頁第四十一頁，共55頁。第42頁/共55頁第四十二頁，共55頁。第43頁/共55頁

7、第四十三頁，共55頁。第44頁/共55頁第四十四頁，共55頁。譜譜(s p)檢測技術(shù)相比，檢測技術(shù)相比，靈敏度低、分離效果差，檢靈敏度低、分離效果差，檢測依據(jù)化學(xué)顯色反應(yīng)要求更測依據(jù)化學(xué)顯色反應(yīng)要求更有效的凈化技術(shù)。有效的凈化技術(shù)。第45頁/共55頁第四十五頁，共55頁。第46頁/共55頁第四十六頁，共55頁。柱層析法對殘留物進行分離。柱層析法對殘留物進行分離。第47頁/共55頁第四十七頁，共55頁。第48頁/共55頁第四十八頁，共55頁。應(yīng)用可以降低獲得數(shù)據(jù)的技術(shù)應(yīng)用可以降低獲得數(shù)據(jù)的技術(shù)難度，而且可以降低成本。難度，而且可以降低成本。第49頁/共55頁第四十九頁，共55頁。 對于符合農(nóng)藥最大殘留限量的有效成分，最低校準(zhǔn)濃度可根據(jù)農(nóng)藥最大殘留限量指定(zhdng)。為了便于分析，這一數(shù)值是可變地： MRL (mg/kg) LCL (mg/kg) 5 或者更高 0.5 0.5-5 0.1，對于較高的MRLs可增至0.5 0.05-0.5 0.02，對于較高的MRL可增至0.1 0.05 0.5 MRL 當(dāng)農(nóng)藥最大殘留限量設(shè)定在分析方法的檢出限時,最低校準(zhǔn)濃度為檢出限。第50頁/共55頁第五十頁，共55頁。第51頁/共55頁第五十一頁，共55