ASE加速溶劑萃取PPT

1、60%31%7%2%非常重要比較重要次要沒(méi)有關(guān)系61%27%6%6%樣品處理數(shù)據(jù)處理樣品采集分析020406080100120%低中高020406080100120140%水溶性維生素萃取的ASE 條件20528樣樣品品 # ASE 超超聲聲波波萃取萃取 1 80.0 77.5 2 82.2 78.4 3 81.4 79.4 4 82.0 78.7 5 89.5 78.2 6 85.5 81.2 參數(shù)參數(shù) 超超聲聲波波 ASE 溶劑 甲醇 甲醇+0.3%酸 所用體積 100-200 mL 30 mL 萃取后處理 過(guò)濾稀釋 稀釋 總的用時(shí) 1 h/樣品 12 min/樣品 水, 甲醇, 丙酮,

2、DCM, 已烷已烷, DCM, 乙酸乙酯, 乙腈, 乙醇樣品量:10 g + 親水基體溶劑: 水溫度: 80C壓力: 10 MPa靜置時(shí)間: 5 min清洗體積: 60%清洗時(shí)間: 60 sec總時(shí)間: 15 分鐘/樣品溶劑消耗: 30 mL/樣品分析:離子色譜611162126313641Minutes02,55,07,510,012,515,017,520,022,5SNitriteNitrate色譜柱:IonPac AG15, AS15淋洗液:KOH-梯度流量:1.6 mL/min檢測(cè)器:抑制電導(dǎo)柱溫:30C樣品量:5 g + 玻璃珠溶劑: 水或10 mmol/L甲酸溫度: 80 C壓力

3、: 10 MPa靜置時(shí)間: 3 x 4分鐘清洗體積: 60%清洗時(shí)間: 60秒總時(shí)間: 20分鐘/樣品溶劑消耗: 50 mL/樣品分析:HPLC帶UV- 或or MS-檢測(cè)6080100120140160180200220240m/z0102030405060708090100相對(duì)豐度相對(duì)豐度72,255,2M+H+051015202530時(shí)間時(shí)間(min)050001000015000200002500030000350004000045000500005500060000RT: 23,40色譜柱:ICE-AS1淋洗液:3,5 mmol/L HCOOH7%丙烯酰胺流速:1.0 mL/min檢

4、測(cè):ESI+, SIM 72谷物中黃曲霉素的谷物中黃曲霉素的ASE萃取條件萃取條件樣品量:20 g 谷米或燕麥溶劑:乙腈(MeCN)溫度:75 C壓力:1500 psi靜置時(shí)間:5分鐘清洗體積:75%清洗時(shí)間:100秒總時(shí)間:17分鐘每個(gè)樣品總體積:20 mL每個(gè)樣品分析:過(guò)濾后HPLC/UV0.02.55.07.510.012.515.017.520.1-5001002003001 - G2 - 12.4602 - 1 - 13.0403 - B2 - 13.3734 - 13.913%B: 5.0 %100.0HPLC條件條件: 色譜柱: 戴安Acclaim 120, C18, 4.6 x 25 cm 流速: 1.5 mL/min進(jìn)樣量: 40 uL檢測(cè): UV在 365 nm流動(dòng)相:水:乙腈/甲醇l (50/50), 95:5至0:100超過(guò)20