材料分析方法總復(fù)習(xí)PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1材料分析方法總復(fù)習(xí)材料分析方法總復(fù)習(xí)第一章第一章 X射線物理基礎(chǔ)射線物理基礎(chǔ)兩種X射線譜 連續(xù)連續(xù)X X射線譜射線譜 短波限短波限 特征特征X射線譜射線譜 莫賽來(lái)定律莫賽來(lái)定律 臨界激發(fā)電壓臨界激發(fā)電壓 光電效應(yīng)光電效應(yīng) 激發(fā)限激發(fā)限 吸收限及其應(yīng)用吸收限及其應(yīng)用 二次特征輻射二次特征輻射 （熒光（熒光X射線）射線）第1頁(yè)/共41頁(yè)第二章第二章 X射線衍射方向射線衍射方向X-射線衍射需要解決的兩個(gè)問(wèn)題： 衍射方向； 衍射強(qiáng)度 衍射方向 布拉格方程 基本理論 倒易點(diǎn)陣和愛(ài)瓦爾德圖解 工具第2頁(yè)/共41頁(yè)布拉格方程的討論： 2dsin = 干涉指數(shù)； 晶面間距 入射X射線波長(zhǎng)倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)

2、陣愛(ài)瓦爾德圖解愛(ài)瓦爾德圖解第3頁(yè)/共41頁(yè)第三章第三章 X射線衍射強(qiáng)度射線衍射強(qiáng)度MHKLeAFPI2222)(cossin2cos1相對(duì) X射線衍射強(qiáng)度公式中各符號(hào)的物理意義； 結(jié)構(gòu)因子及其應(yīng)用； 系統(tǒng)消光； 立方系晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律第4頁(yè)/共41頁(yè)第四章第四章 多晶體分析方法多晶體分析方法熟悉并掌握熟悉并掌握X射線衍射儀射線衍射儀的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理第5頁(yè)/共41頁(yè)第五章第五章 物相分析物相分析掌握掌握X射線物相定性與定量分析射線物相定性與定量分析的基本原理的基本原理第6頁(yè)/共41頁(yè)第六章第六章 點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定掌握利用掌握利用X射線進(jìn)行材料點(diǎn)陣常數(shù)

3、射線進(jìn)行材料點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定的基本原理精確測(cè)定的基本原理第7頁(yè)/共41頁(yè)第七章第七章 宏觀殘余應(yīng)力分析宏觀殘余應(yīng)力分析掌握掌握X射線宏觀殘余應(yīng)力測(cè)試射線宏觀殘余應(yīng)力測(cè)試的基本原理及常用方法的基本原理及常用方法第8頁(yè)/共41頁(yè)第八章第八章 織構(gòu)測(cè)試織構(gòu)測(cè)試掌握掌握X射線織構(gòu)（極圖）測(cè)試射線織構(gòu)（極圖）測(cè)試的基本原理的基本原理第9頁(yè)/共41頁(yè)總總 結(jié)結(jié)第10頁(yè)/共41頁(yè)第11頁(yè)/共41頁(yè)第一章第一章 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ)（1 1）了解電磁透鏡的工作原理和特點(diǎn)）了解電磁透鏡的工作原理和特點(diǎn)（2 2）掌握加速電壓和電子波長(zhǎng)的關(guān)系）掌握加速電壓和電子波長(zhǎng)的關(guān)系第12頁(yè)/共41頁(yè)第二章第二章 透射電子

4、顯微透射電子顯微鏡鏡了解了解TEMTEM結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)掌握兩種成像模式掌握兩種成像模式明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像第13頁(yè)/共41頁(yè)第三章第三章 電子衍射電子衍射電子衍射與電子衍射與X-X-射線衍射的主要區(qū)別射線衍射的主要區(qū)別電子衍射花樣的實(shí)質(zhì)電子衍射花樣的實(shí)質(zhì)電子衍射基本公公式電子衍射基本公公式電子衍射圖譜的標(biāo)定過(guò)程電子衍射圖譜的標(biāo)定過(guò)程正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣的關(guān)系正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣的關(guān)系第14頁(yè)/共41頁(yè)第四章第四章 透射電子顯微鏡成象原理透射電子顯微鏡成象原理第15頁(yè)/共41頁(yè)第五章第五章 掃描電鏡（掃描電鏡（SEMSEM）第16頁(yè)/共41頁(yè)第17頁(yè)/共41頁(yè)X-X-射線衍射譜標(biāo)定方法射線衍射譜標(biāo)定方

5、法原理：原理：布拉格方程：2dsin = ，sin= / 2d222LKHa2sin222LKHad對(duì)于立方晶系，有222222LKHa4sin2）ma4sin222第18頁(yè)/共41頁(yè)對(duì)于同一譜線（物質(zhì)）的各衍射線，其 為 常數(shù)，故，22)4/( a 232323222222212121322212:sin:sin:sinLKHLKHLKH從結(jié)構(gòu)因數(shù)的計(jì)算可知，晶面指數(shù)平方和從結(jié)構(gòu)因數(shù)的計(jì)算可知，晶面指數(shù)平方和m之比是之比是簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：1:2:3:4:5:6:8:9:10；體心立方點(diǎn)陣：體心立方點(diǎn)陣：2:4:6:8:10:12:14:16:18；面心立方點(diǎn)陣：面心立方點(diǎn)陣：3:

6、4:8:11:12:16:19:20:24。簡(jiǎn)單立方與體心立方的區(qū)分：前2根衍射線的強(qiáng)度作為判斷依據(jù)，此時(shí)多重性因子其主導(dǎo)作用。簡(jiǎn)單立方前2條線為（100）和（110）；體心立方為（110）和（200）2）第19頁(yè)/共41頁(yè)簡(jiǎn)單體心面心HKLm123456891011121314161718100110111200210211220300, 221310311222320321400410, 322411, 330立方晶系衍射線分布立方晶系衍射線分布2）第20頁(yè)/共41頁(yè)第21頁(yè)/共41頁(yè)33. 1:1sin:sin2212線條序數(shù)12345244.0651.2875.4991.7397.09

7、22.0325.6437.74545.86548.548sin0.37510.43270.61210.71770.7495sin20.14070.18720.37470.51510.5618d，nm0.205350.17800.12580.10730.1028HKL111200220300222入射波長(zhǎng)L=nm12:11:8:4:3sin:sin:sin:sin:sin5242322212晶格常數(shù)晶格常數(shù)a = 0.3561 nm2）第22頁(yè)/共41頁(yè)電子衍射譜（單晶）標(biāo)定方法電子衍射譜（單晶）標(biāo)定方法1RLLgd原理：原理：Nalkhad222NRRdNd2222,1,1:321232221

8、NNNRRR從結(jié)構(gòu)因數(shù)的計(jì)算可知，晶面指數(shù)平方和從結(jié)構(gòu)因數(shù)的計(jì)算可知，晶面指數(shù)平方和N之比是之比是簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：1:2:3:4:5:6:8:9:10；體心立方點(diǎn)陣：體心立方點(diǎn)陣：2:4:6:8:10:12:14:16:18；面心立方點(diǎn)陣：面心立方點(diǎn)陣：3:4:8:11:12:16:19:20:24。2）第23頁(yè)/共41頁(yè)第24頁(yè)/共41頁(yè)斑點(diǎn)序號(hào)（1）（2）（3）R，mm13.5522.422.4d，nm0.17730.10730.1073R2183.6025501.76501.76R22： R122.73292.7329hkl200113113hkl200-113113)(12

9、: )(11: )(8: )(4: )(3:54321232221NNNNNRRR2.75相機(jī)常數(shù)相機(jī)常數(shù)L 與面心立方的與面心立方的R R2 21212比值規(guī)律接近，據(jù)此判斷為比值規(guī)律接近，據(jù)此判斷為面心立方面心立方結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)依據(jù)面間距值，晶格常數(shù)依據(jù)面間距值，晶格常數(shù) a a = = 0.3717nm 0.3717nm，可見(jiàn)與，可見(jiàn)與X X射線法相比誤差別較大射線法相比誤差別較大2）第25頁(yè)/共41頁(yè)222222212121222122212221coslkhlkhllkkhh立方晶系夾角公式立方晶系夾角公式設(shè)第一個(gè)衍射斑指數(shù)為（200），第二斑點(diǎn)的指數(shù)113要與（200）的夾角為108。以

10、此為約束條件，即可求得第二衍射斑指數(shù)為（-113）。7 .1103535.0843010)1(2cos驗(yàn)算：驗(yàn)算：接近實(shí)測(cè)的108，表明結(jié)果正確2）第26頁(yè)/共41頁(yè)000200-113113-1-1-31-1-3-200310222111lhklkhgguvw晶帶軸指數(shù)：晶帶軸指數(shù)：222222111111lkhlkhlkhlkhwvu（1）（2）（3）2）第27頁(yè)/共41頁(yè)3）綜合兩譜標(biāo)定的結(jié)果確定該樣品的點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣常數(shù)；一個(gè)單胞內(nèi)包含的陣點(diǎn)個(gè)數(shù)。點(diǎn)陣類型：面心立方；點(diǎn)陣類型：面心立方；點(diǎn)陣常數(shù)：點(diǎn)陣常數(shù)：0.3561 nm0.3561 nm；單胞內(nèi)包含的陣點(diǎn)個(gè)數(shù)：?jiǎn)伟麅?nèi)包含的陣點(diǎn)個(gè)數(shù)

11、：4 4請(qǐng)繪制出該樣品的正點(diǎn)陣及倒易點(diǎn)陣示意圖，標(biāo)定倒易陣點(diǎn)，并給出正、倒點(diǎn)陣常數(shù)的關(guān)系式。4）正點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣abc000200002020a*b*c*111202022220222aa2*第28頁(yè)/共41頁(yè)請(qǐng)?jiān)谡c(diǎn)陣及倒易點(diǎn)陣示意圖中繪出如下晶面的位置：請(qǐng)?jiān)谡c(diǎn)陣及倒易點(diǎn)陣示意圖中繪出如下晶面的位置： (202), (222)。5）000200002020a*b*c*111202022220222100010001(202)(222)正點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣第29頁(yè)/共41頁(yè)100010001第30頁(yè)/共41頁(yè)第31頁(yè)/共41頁(yè)1000100010001 00010001000110111101011

12、a*=1/a簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣 倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣 第32頁(yè)/共41頁(yè)100010001000面心立方點(diǎn)陣面心立方點(diǎn)陣 100010001000體心立方點(diǎn)陣體心立方點(diǎn)陣 2000200020002202222020222101000101101200011110110211211012012112212121020121121 22倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣 第33頁(yè)/共41頁(yè)2000200022202222020220001102 11112011121101200020002220222202022000111體心立方點(diǎn)陣反射面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣體心立方點(diǎn)陣反射面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣 面心立方點(diǎn)陣反射面對(duì)

13、應(yīng)的倒易點(diǎn)陣面心立方點(diǎn)陣反射面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣a*=1/2a第34頁(yè)/共41頁(yè)一、填空題（每空一、填空題（每空1分，共分，共15分）分）1. 電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線 （特征）波長(zhǎng)（特征）波長(zhǎng) 的譜儀叫波譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線 （特征）能量特征）能量 的譜儀叫能譜儀，其中 能譜儀能譜儀 只能分析原子序數(shù)大于11的元素。2. 洛倫茲因數(shù)是表示衍射的幾何條件對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，其表達(dá)式是綜合了 衍射積分強(qiáng)度衍射積分強(qiáng)度 、 參加衍射的晶粒數(shù)目參加衍射的晶粒數(shù)目 和 單位弧長(zhǎng)的衍射強(qiáng)度單位弧長(zhǎng)的衍射強(qiáng)度 三方面考慮而得出的。3. X射線衍射法是通過(guò)測(cè)量 （彈性）應(yīng)變（彈性）應(yīng)變

14、或或 衍射線位移衍射線位移 求得宏觀應(yīng)力值，其常選用的衍射幾何方式有 同傾法同傾法 和 側(cè)傾法側(cè)傾法 。4. 在衍射襯度成像時(shí)，如果晶體保持確定的位向，而樣品的厚度發(fā)生變化，此時(shí)所產(chǎn)生的明暗相間條紋稱之為 等厚等厚 條紋；如果樣品的厚度不變，但局部晶面取向發(fā)生變化，此時(shí)所產(chǎn)生的明暗相間條紋稱之為 等傾等傾 條紋條紋；位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)其實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說(shuō)明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的，該襯度稱為 應(yīng)變場(chǎng)襯度應(yīng)變場(chǎng)襯度 。5. 影響掃描電鏡分辨率的主要因素是 電子束斑大小電子束斑大小、 探測(cè)信號(hào)類型探測(cè)信號(hào)類型 和 探探測(cè)部位原子序數(shù)測(cè)部位原子序數(shù) 。一、填空題一、填空題第3

15、5頁(yè)/共41頁(yè)二、判斷題二、判斷題1. 光電效應(yīng)是熒光X射線發(fā)生的前提與基礎(chǔ)。（ ）2， 在CsCl晶體的單胞中，Cs和Cl分別占據(jù)體心立方點(diǎn)陣的頂角和心部位置，因此，CsCl晶體發(fā)生衍射時(shí)遵循體心立方點(diǎn)陣的消光規(guī)律。（）3，掃描電鏡二次電子像的分辨率高于背散射電子像。（ ）4，利用對(duì)稱衍射情況下的單晶電子衍射譜，結(jié)合電子衍射方程，可以計(jì)算晶體的衍射晶面間距與點(diǎn)陣參數(shù)，其精度可與X射線媲美。（）5，透射電鏡是一類微結(jié)構(gòu)分析設(shè)備，透射電子顯微術(shù)是固態(tài)相變研究中解析母相與新相結(jié)構(gòu)與取向關(guān)系的強(qiáng)有力手段。（ ）第36頁(yè)/共41頁(yè)三、簡(jiǎn)答題三、簡(jiǎn)答題 （30分）1. 何為系統(tǒng)消光，簡(jiǎn)述立方系晶體的系統(tǒng)

16、消光規(guī)律？【參考答案】（1）由晶體單胞中原子的種類、原子數(shù)目及原子位置不同所引起（hkl）衍射線消失和出現(xiàn)的現(xiàn)象（或規(guī)律）稱為系統(tǒng)消光。（2）立方點(diǎn)陣的消光規(guī)律為：簡(jiǎn)單立方：無(wú)系統(tǒng)消光；體心立方：晶面指數(shù)H+K+L=奇數(shù)時(shí)系統(tǒng)消光；面心立方：晶面指數(shù)H、K、L奇偶混雜數(shù)時(shí)系統(tǒng)消光。第37頁(yè)/共41頁(yè)2. 簡(jiǎn)述X射線衍射與電子衍射的區(qū)別？為何對(duì)稱入射時(shí)，即使倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)不落在愛(ài)瓦爾德球面上時(shí)，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？【參考答案參考答案】X射線衍射與電子衍射的區(qū)別：(1) 由于加速電壓的原因，電子衍射中的電子波長(zhǎng)要比X射線波長(zhǎng)小的多，電子衍射時(shí)厄瓦爾德球半徑很大，球面接近平面；(2) 電子衍射時(shí)由于樣品很薄，倒易點(diǎn)擴(kuò)展為倒易桿，與衍射球（厄瓦爾德球）相交的幾率增大，導(dǎo)致不嚴(yán)格滿足布拉格條件的倒易點(diǎn)也可能參見(jiàn)衍射。或：薄膜晶體電子衍射時(shí)，倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成倒易桿倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成倒易桿，倒易倒易原點(diǎn)附近的擴(kuò)展了的倒易陣點(diǎn)（桿）也可以與厄瓦爾德原點(diǎn)附近的擴(kuò)展了的倒易陣點(diǎn)（桿）也可以與厄瓦爾德球相交球相交，而得到中心斑點(diǎn)強(qiáng)而周?chē)唿c(diǎn)弱的若干個(gè)斑點(diǎn)。第38頁(yè)/共41頁(yè)第39頁(yè)/共41頁(yè)四、綜合題四、綜合題（主要考察衍射、晶體結(jié)構(gòu)、倒易空間