試驗(yàn)設(shè)計(jì)課程案例分析)

1、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)課程案例分析小組成員：45120202 白合兵 45120203 田大越 45120212 劉永勉2.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)概述正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(Orthogonal experimental design) 11是研究多因素多水平的一種設(shè)計(jì)方法，它是根據(jù)從全面實(shí)驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)又稱正交設(shè)計(jì)或多因素優(yōu)選設(shè)計(jì)，是一種合理安排、科學(xué)分析各實(shí)驗(yàn)因素的一種有效的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法。它是在實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和理論認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上，借助一種規(guī)格化的“正交表”，從眾多的實(shí)驗(yàn)條件中確定出若干個(gè)代表性較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)條件，科學(xué)地安排實(shí)驗(yàn)，然后對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合比較，統(tǒng)計(jì)分析，探求各因素水平的最佳組合，從而得

2、到最優(yōu)或較優(yōu)實(shí)驗(yàn)方案的一種實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的特點(diǎn)是用不太多的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，找出實(shí)驗(yàn)因素的最佳水平組合，了解實(shí)驗(yàn)因素的重要性程度及交互作用情況，減少實(shí)驗(yàn)盲目性，避免資金浪費(fèi)等。它能以較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)找到較好的實(shí)驗(yàn)（生產(chǎn)）方案，由正交實(shí)驗(yàn)尋找出的優(yōu)化參數(shù)（條件）與全面實(shí)驗(yàn)所找出的最優(yōu)條件有一致的趨勢(shì)。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)具有正交性，使實(shí)驗(yàn)具備均衡分散和綜合可比性。此法應(yīng)用方便，準(zhǔn)確性高，在多因素條件下應(yīng)用有很大的優(yōu)越性,是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。日本著名的統(tǒng)計(jì)學(xué)家田口玄一將正交實(shí)驗(yàn)選擇的水平組合列成表格，稱為正交表。例如作一個(gè)三因素三水平的實(shí)驗(yàn)，按全面實(shí)驗(yàn)要求，須進(jìn)行33=27種組合的實(shí)

3、驗(yàn)，且尚未考慮每一組合的重復(fù)數(shù)。若按L9(3)3正交表按排實(shí)驗(yàn)，只需作9次，顯然大大減少了工作量。因而正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在很多領(lǐng)域的研究中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。22 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)基本程序正交設(shè)計(jì)中常用的術(shù)語(yǔ)有：指標(biāo)、因子和水平。正交設(shè)計(jì)把實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要考慮的結(jié)果和評(píng)價(jià)準(zhǔn)則稱為指標(biāo)，一般以yi表示第i次實(shí)驗(yàn)的指標(biāo)值；把對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和對(duì)評(píng)價(jià)指標(biāo)可能產(chǎn)生影響且在實(shí)驗(yàn)中明確了條件加以對(duì)比的因素稱為因子，一般以大寫字母表示；把每個(gè)因子在實(shí)驗(yàn)中的具體條件稱為因子的水平，簡(jiǎn)稱水平，一般以表示因子的大寫字母加上腳標(biāo)來表示。對(duì)于多因素實(shí)驗(yàn)，正交設(shè)計(jì)是簡(jiǎn)單常用的一種設(shè)計(jì)方法，其設(shè)計(jì)程序12如圖4所示。圖4 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)程序 結(jié)論

4、優(yōu)組合因數(shù)主次順序優(yōu)水平計(jì)算極差R值計(jì)算K值繪制因數(shù)指標(biāo)趨勢(shì)圖 實(shí)驗(yàn)結(jié)果極差分析進(jìn)行試驗(yàn)，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果列實(shí)驗(yàn)方案表頭設(shè)計(jì)選擇合適的正交表實(shí)驗(yàn)指標(biāo)選因數(shù)、定水平因數(shù)篩選因數(shù)、水平確定因果分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求 Figure 4 The programming of potassium diformate2.3 正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)2.3.1 明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，確定實(shí)驗(yàn)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)前必須明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，即本次?shí)驗(yàn)要解決什么問題。實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定后，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如何衡量，即需要確定出實(shí)驗(yàn)指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)指標(biāo)可為定量指標(biāo)，如強(qiáng)度、硬度、產(chǎn)量、出品率、成本等；也可為定性指標(biāo)如顏色、口感、光澤等。一般為了便于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，定性指

5、標(biāo)可按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)打分或模糊數(shù)學(xué)處理進(jìn)行數(shù)量化，將定性指標(biāo)定量化。2.3.2 選擇實(shí)驗(yàn)因素，確定實(shí)驗(yàn)水平，列出因素水平表根據(jù)專業(yè)知識(shí)、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗(yàn)，從影響實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的諸多因素中，通過因果分析篩選出需要考察的實(shí)驗(yàn)因素。一般確定實(shí)驗(yàn)因素時(shí)，應(yīng)以對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。實(shí)驗(yàn)因素選定后，根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識(shí)，確定每個(gè)因素的水平，一般以2-4個(gè)水平為宜。對(duì)主要考察的實(shí)驗(yàn)因素，可以多取水平，但不宜過多（6），否則實(shí)驗(yàn)次數(shù)驟增。因素的水平間距，應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識(shí)和已有的資料，盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。2.3.3 選擇合適的正交表,進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)正交表

6、的選擇是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的首要問題。正交表選得太小，實(shí)驗(yàn)因素可能安排不下；正交表選得過大，實(shí)驗(yàn)次數(shù)增多，不經(jīng)濟(jì)。正交表的選擇原則是在能夠安排下實(shí)驗(yàn)因素和交互作用的前提下，盡可能選用較小的正交表，以減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)。表頭設(shè)計(jì)就是指將實(shí)驗(yàn)因素和交互作用合理地安排到所選正交表的各列中去的過程。若實(shí)驗(yàn)因素間無交互作用，各因素可以任意安排；若要考察因素間的交互作用，各因素應(yīng)按相對(duì)應(yīng)的正交表的交互作用列表來進(jìn)行安排，以防止設(shè)計(jì)“混雜”。正交表是一整套規(guī)則的設(shè)計(jì)表格，表示方法記為L(zhǎng)m(rn)，其中L為正交表的代號(hào)，m為實(shí)驗(yàn)的次數(shù)，r為水平數(shù)，n為列數(shù)，也就是可能安排最多的因素個(gè)數(shù)。例如L9(33)， (表1)，它表示需

7、作9次實(shí)驗(yàn)，最多可觀察3個(gè)因素，每個(gè)因素均為3水平。一個(gè)正交表中也可以各列的水平數(shù)不相等，我們稱它為混合型正交表。根據(jù)正交表的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)看出，正交表是一個(gè)m行n列的表，表11中，大寫字母表示A、B、C三個(gè)因素，下標(biāo)表示每個(gè)因素有1、2、3三個(gè)水平。 表1 三因數(shù)三水平正交實(shí)驗(yàn)表Table 1 The orthogonal test table of three factors and three levels因素實(shí)驗(yàn)號(hào)ABC效益平均值Y1A1B1C1 2A1B2C2 3A1B3C34A2B1C25A2B2C36A2B3C17A3B1C38A3B2C19A3B3C2正交表具有以下兩項(xiàng)性質(zhì)： (1)

8、每一列中，不同的數(shù)字出現(xiàn)的次數(shù)相等。例如在三水平正交表中，任何一列都有下標(biāo)“1”、“2”、“3”，且在任一列的出現(xiàn)次數(shù)均相等。 (2)任意兩列中數(shù)字的排列方式齊全而且均衡。例如在三水平情況下，任何兩列(同一橫行內(nèi))有序?qū)灿?種，1.1、1.2、1.3、2.1、2.2、2.3、3.1、3.2、3.3，且每對(duì)出現(xiàn)數(shù)也均相等。 以上兩點(diǎn)充分的體現(xiàn)了正交表的兩大優(yōu)越性，即“均勻分散性，整齊可比”。通俗的說，每個(gè)因素的每個(gè)水平與另一個(gè)因素各水平各碰一次，這就是正交性。 2.3.4 編制實(shí)驗(yàn)方案，按方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2.4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析極差分析法（R法）又

9、稱直觀分析法，此法計(jì)算簡(jiǎn)便而直觀，簡(jiǎn)單、易懂，是正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析最常用的方法。2.4.1 確定實(shí)驗(yàn)因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合最佳水平是指每個(gè)因子的各水平中使指標(biāo)達(dá)最佳的水平。為確定因子的最佳水平，必須確定該因子各水平對(duì)指標(biāo)的影響。分析A因素各水平對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響。A因素的i水平所對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)指標(biāo)平均值用kAi表示（Kij第j個(gè)因素第i個(gè)水平的所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)值的均值）。根據(jù)正交設(shè)計(jì)的特性，對(duì)A1、A2、A3來說，三組實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)條件是完全一樣的（綜合可比性），可進(jìn)行直接比較。如果因素A對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)無影響時(shí)，那么kA1、kA2、kA3應(yīng)該相等，但kA1、kA2、kA3實(shí)際上不相等。說明，A因素的水平變

10、動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。因此，根據(jù)kA1、kA2、kA3的大小可以判斷A1、A2、A3對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響大小，k值大的對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響大，為A因素的優(yōu)水平。同理，可以計(jì)算并確定B、C因素的優(yōu)水平。三個(gè)因素的優(yōu)水平組合為實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)水平組合。2.4.2 確定因素的主次順序各因子對(duì)指標(biāo)的影響是不同的，其重要性也各不相同。為了評(píng)價(jià)各因子的重要性，需擬定一評(píng)價(jià)指標(biāo)。通常采用均方和S或極差R作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。Sj均方和Sj=(K1j-K2j)2+(K1j-K3j)2+(K2j-K3j)2 MAX= MAX (K1j,，K2j ，K3j) MIN= MIN (K1j,，K2j ，K3j) 極差= MAXMIN 根據(jù)極

11、差Rj的大小，可以判斷各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響主次。極差Rj各數(shù)據(jù)間的差距越大，說明該因子各水平相差懸殊，對(duì)指標(biāo)的影響大，反之則小。因此以均方和或極差可粗略的揭示出各因子的重要性。2.4.3 因子顯著性的檢驗(yàn)因子的重要性只說明該因子相對(duì)其他因子的重要程度，而未說明該因子對(duì)指標(biāo)影響的顯著程度。如果某因子對(duì)指標(biāo)的作用不顯著，則可排除該因子而使決策簡(jiǎn)化。經(jīng)顯著性檢驗(yàn)之后，可確定對(duì)指標(biāo)有顯著影響的因子、排除對(duì)指標(biāo)影響不顯著的因子。在此基礎(chǔ)之上可選擇與確定最佳方案。當(dāng)計(jì)算出的F值大于臨界值, k因子在水平下作用顯著，否則作用不顯著。最佳方案的確定方法是選擇對(duì)指標(biāo)有顯著影響的因子中的最佳水平，對(duì)于對(duì)指標(biāo)無顯

12、著影響的因子可不考慮，或根據(jù)實(shí)際情況決定。2.4.4 繪制因素與指標(biāo)趨勢(shì)圖以各因素水平為橫坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的平均值（kjm）為縱坐標(biāo)，繪制因素與指標(biāo)趨勢(shì)圖。由因素與指標(biāo)趨勢(shì)圖可以更直觀地看出實(shí)驗(yàn)指標(biāo)隨著因素水平的變化而變化的趨勢(shì)，可為進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)指明方向。25 正交實(shí)驗(yàn)總結(jié)1 在實(shí)際生產(chǎn)中，最優(yōu)條件的確定是靈活的。對(duì)于主要的影響因素，一定要選最優(yōu)水平，而對(duì)于次要因素，則應(yīng)權(quán)衡利弊，綜合考慮來選取優(yōu)水平。2 極差分析得到的最優(yōu)工藝條件并不一定在所實(shí)施的正交實(shí)驗(yàn)方案中。為了考察最優(yōu)條件的再現(xiàn)性，應(yīng)追加驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，從而進(jìn)一步判斷研究所找出的生產(chǎn)工藝條件是否最優(yōu)。3 由極差分析得出的最優(yōu)工藝條件，只有在實(shí)

13、驗(yàn)所考察的范圍內(nèi)有意義。4 正交實(shí)驗(yàn)的極差分析簡(jiǎn)明、直觀，是有效的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，應(yīng)提倡大力推廣。3.1 材料與方法3.1.1 原料與儀器甲酸（化學(xué)純，85%）、無水碳酸鉀（化學(xué)純，99%）、蒸餾水、鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑，99.8%)、氫氧化鈉（化學(xué)純，96%）、酚酞；三頸燒瓶，冷凝管，恒溫水槽，磁力攪拌器，抽濾漏斗，真空干燥箱，電子天平。3.1.2 實(shí)驗(yàn)原理甲酸與碳酸鉀按4：1 的物質(zhì)的量比在一定溫度、時(shí)間條件下反應(yīng)后，通過降溫結(jié)晶，分離，干燥，得到的白色晶體二甲酸鉀。 其化學(xué)反應(yīng)4HCOOH+K2CO3=2KH(HCOO)2+CO2 +H3O二甲酸鉀的生產(chǎn)工藝流程圖如下無水碳酸鉀合成降溫

14、結(jié)晶分離干燥甲酸產(chǎn)品3.1.3 產(chǎn)品標(biāo)定方法的確定二甲酸鉀純度的測(cè)定有反相高效液相色譜法和酸堿滴定法。反相高效液相色譜法是以二甲酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC圖譜和二甲酸鉀產(chǎn)品HPLC圖譜比較，運(yùn)用峰高外標(biāo)定量法即可計(jì)算出產(chǎn)品純度；酸堿滴定法是用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定二甲酸鉀，其反應(yīng)如下:HCOOH-HCOOK+NaOH=NaCOOH-HCOOK+H2O二甲酸鉀與氫氧化鈉是一比一反應(yīng)，稱取一定量二甲酸鉀加水溶解，用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定，滴入兩滴酚酞做指示劑，到滴定終點(diǎn)記下所用氫氧化鈉的體積，算出所用氫氧化鈉的量就能算出二甲酸鉀的量，從而可算出二甲酸鉀的純度。綜合考慮到實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，本實(shí)

15、驗(yàn)用滴定法測(cè)定二甲酸鉀純度。3.2 實(shí)驗(yàn)步驟3.2.1 配制標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液 用電子天平稱取二甲酸鉀產(chǎn)品，從準(zhǔn)確性考慮：量不能太少。若定為取產(chǎn)品1.5g，二甲酸鉀分子量為130.12，則滴定所用氫氧化鈉的量為1.5g÷130.12g/mol=0.011528mol,用50ml堿式滴定管滴定則需用25.00ml，所配氫氧化鈉溶液的濃度應(yīng)該為0.01537mol÷0.025l=0.4611mol/l,九次實(shí)驗(yàn)，每次產(chǎn)品滴定3次至少要滴定27次，一次滴定要25.00ml，需用1000ml的容量瓶配制。氫氧化鈉純度為96%，總共需稱取粗氫氧化鈉：0.4611mol/L×1

16、L×40g/mol÷0.96=19.21g.3.2.1.1 配制濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液 把燒杯放在天平上，回零后稱取氫氧化鈉約20g,用蒸餾水溶解后，冷卻到室溫，用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶，玻璃棒和燒杯用蒸餾水洗三遍移入容量瓶，然后加蒸餾水至刻度線，塞緊瓶塞后搖勻即可。3.2.1.2 標(biāo)定氫氧化鈉溶液取在105干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約2g,精密稱定質(zhì)量為m=2.013克,加蒸餾水振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2 滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),溶液由無色顯粉紅色。記錄氫氧化鈉溶液的體積v=22.30ml，計(jì)算氫氧化鈉的準(zhǔn)確濃度為0.44113

17、mol/l,公式為CNaOH=m×99.8%÷M×1000÷V。其中,m鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量,C氫氧化鈉摩爾濃度,M氫氧化鈉摩爾質(zhì)量,V氫氧化鈉溶液體積.做三次平行實(shí)驗(yàn)，把實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入表2。表2 氫氧化鈉標(biāo)定Table 2 The calibration of sodium hydroxide 鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量m(g)氫氧化鈉溶液體積V(ml)氫氧化鈉溶液濃度C(mol/l)2.01322.300.441132.03722.750.437562.02622.700.43616計(jì)算氫氧化鈉溶液平均濃度：CNaOH=(0.44113mol/l+0.

18、43756mol/l+0.43616mol/l)÷3=0.4383mol/l3.2.2 合成二甲酸鉀本實(shí)驗(yàn)考察甲酸與碳酸鉀合成二甲酸鉀，考察指標(biāo)為二甲酸鉀的收率。查二甲酸鉀合成專利及各類文獻(xiàn)，可知甲酸與碳酸鉀合成二甲酸鉀影響二甲酸鉀收率的主要因數(shù)為反應(yīng)摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間，其最優(yōu)條件范圍為反應(yīng)摩爾比（甲酸：碳酸鉀=4.05.0），反應(yīng)溫度（5060），反應(yīng)時(shí)間（1.5h3h）。因此做三因數(shù)三水平正交實(shí)驗(yàn)，各因數(shù)的三個(gè)水平如下所示：表3 實(shí)驗(yàn)因數(shù)與水平Table 3 experimental factors and levels因子水平摩爾比（甲酸：碳酸鉀）反應(yīng)溫度()反應(yīng)時(shí)間(

19、h)14.0:1.0501.524.5:1.0552.035.0:1.0602.5表4. 摩爾比例與質(zhì)量對(duì)應(yīng)表摩爾比甲酸用量(85%)(g)碳酸鉀用量(99%)（g）4.0:1.064.941.8824.5:1.073.141.8825.0:1.081.241.882具體實(shí)驗(yàn)正交表安排如下表：表5 實(shí)驗(yàn)正交表排列Table 5 The table of orthogonal test 列號(hào)水平實(shí)驗(yàn)號(hào)A摩爾比B反應(yīng)時(shí)間(h)C反應(yīng)溫度()收率Y14.0:1.01.55024.0:1.02.05534.0:1.02.56044.5:1.01.55554.5:1.02.06064.5:1.02.55

20、075.0:1.01.56085.0:1.02.05095.0:1.02.555為了更好更快完成實(shí)驗(yàn)，排除外界環(huán)境因數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生誤差，先把以上九次實(shí)驗(yàn)按反應(yīng)溫度分成三組： 表6.實(shí)驗(yàn)分組表 因子 分組 A摩爾比B反應(yīng)時(shí)間（h）C反應(yīng)溫度()第一組4.0:1.01.5504.5:1.02.55.0:1.02.0第二組4.0:1.02.0554.5:1.01.55.0:1.02.5第三組4.0:1.02.5604.5:1.02.05.0:1.01.53.2.2.1 實(shí)驗(yàn)步驟（一）接通電源，打開恒溫水浴，把溫度設(shè)定到50。（二）分別取三個(gè)大燒杯三個(gè)小燒杯編號(hào)并稱重，用小燒杯稱取41.882克99%的

21、碳酸鉀試劑三份，用大燒杯稱取64.9克 、73.1克、81.2克85%的甲酸試劑各一份。（用天平稱取干燥時(shí)的燒杯重后，加入所需稱量的試劑至所需量。）（三）向甲酸里緩慢加入碳酸鉀，為減少甲酸揮發(fā)用玻片遮著點(diǎn);反應(yīng)過程中不斷攪拌，一是可以使反應(yīng)充分，二是可以使溫度不太高。（四）反應(yīng)后，把三個(gè)燒杯一起放入恒溫水浴，按表6所列反應(yīng)時(shí)間依次取出各燒杯，在同一條件下冷卻到室溫結(jié)晶。（五）安裝好吸濾瓶與布氏漏斗，剪兩張比漏斗內(nèi)頸稍小的圓形濾紙。室溫為16時(shí)，啟動(dòng)循環(huán)水真空泵，濾紙用結(jié)晶產(chǎn)物中的少許液體潤(rùn)濕并將其貼在布氏漏斗內(nèi)，放在吸濾瓶上，減壓吸緊，然后將結(jié)晶產(chǎn)物倒入布氏漏斗中，十分鐘后將吸濾瓶中的母液倒入

22、原來裝結(jié)晶產(chǎn)物的燒杯中清洗后倒入漏斗中再抽濾，母液循環(huán)清洗、抽濾至燒杯內(nèi)壁所附產(chǎn)物很少時(shí)，抽濾完后停泵，將漏斗內(nèi)的產(chǎn)物移至一干燥燒杯中。3.2.2.2 用氫氧化鈉滴定產(chǎn)品干燥大約24小時(shí)，稱量產(chǎn)品重量直至重量不再減少，可認(rèn)為產(chǎn)品已經(jīng)干燥，記錄產(chǎn)品重量；由反應(yīng)式計(jì)算出二甲酸鉀理論值，然后計(jì)算出二甲酸鉀的收率,見表7。收率=實(shí)際產(chǎn)品值÷理論產(chǎn)品值×100%用電子天平準(zhǔn)確稱取制得的二甲酸鉀晶體1.2-1.3g，溶解在80ml蒸餾水中，然后用已標(biāo)定濃度的氫氧化鈉溶液滴定，酚酞做指示劑，計(jì)算出二甲酸鉀的純度,見表8。表7 二甲酸鉀收率計(jì)算結(jié)果Table7 The receiving

23、rate of potassium diformates purities實(shí)驗(yàn)號(hào)原燒杯重(g)烘干后總重(g)實(shí)際產(chǎn)品值(g)理論產(chǎn)品值(g)收率1165.201226.01860.81778.7300.772289.333144.90155.56878.7220.7063151.875203.67551.80078.7300.6584190.037237.97147.93478.7300.609573.881120.28946.40878.7040.5906136.303182.38946.08678.7800.5857179.215213.61334.39878.7070.437881.3

24、89114.93133.54278.7370.4269194.110226.48032.37078.7600.411表8 二甲酸鉀純度的計(jì)算結(jié)果Table 8 The calculation of potassium diformates purities實(shí)驗(yàn)號(hào)二甲酸鉀質(zhì)量（g）氫氧化鈉體積（ml)二甲酸鉀純度收率平均純度11.32222.460.9710.7730.9681.33025.060.9651.32627.600.96821.31825.180.9730.7060.9721.32322.760.9701.31925.320.97331.27721.900.9780.6580.976

25、1.26521.660.9771.29822.140.97341.21020.600.9710.6090.9711.20620.480.9681.21320.700.97351.19220.480.9800.590.9811.22621.100.9821.27822.000.98261.17920.280.9810.5850.9831.16920.160.9841.23221.280.98571.21820.940.9800.4370.9821.23621.240.9801.22221.100.98581.32427.880.9690.4260.9711.31825.460.9731.3213

26、0.040.97191.28622.080.9790.4110.9791.29522.220.9791.31322.560.9804 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析4.1對(duì)正交實(shí)驗(yàn)表分析把實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入正交實(shí)驗(yàn)表，用Excel計(jì)算各數(shù)據(jù)值。表9 正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果Table 9 The analysis of orthogonal test因數(shù)水平實(shí)驗(yàn)號(hào)A HCOOH:K2CO3B反應(yīng)時(shí)間(h)C反應(yīng)溫度()D收率(%)14.0:1.01.55077.324.0:1.02.05570.634.0:1.02.56065.844.5:1.01.55560.954.5:1.02.06059.064.5:1.02.5505

27、8.575.0:1.01.56043.785.0:1.02.05042.695.0:1.02.55541.1K171.2360.6359.47K259.4757.4057.53K342.4755.1356.17S1254.9845.8416.50MAX71.23860.6359.47MIN42.4755.1356.17R28.775.503.30優(yōu)水平A1B1C1表中K1, K2. K3，表示每個(gè)因素所進(jìn)行的3次實(shí)驗(yàn)(3水平)所得二甲酸鉀收率的平均值，即在代表因素A(摩爾比)的第一列中，將與水平1對(duì)應(yīng)的l, 2, 3共3個(gè)二甲酸鉀收率相加除3所得，其他類推。Ri為平均數(shù)的極差(K中最大值與最小值之差)。Ri愈大表明變化幅度大，說明該因素的水平變化對(duì)二甲酸鉀收率的影響愈大，該因素即是最大因素。注：針對(duì)每個(gè)因素，其哪個(gè)水平的K值大，該水平即為該因素的最優(yōu)水平。其中，針對(duì)每個(gè)因素Kij第j個(gè)因素第i個(gè)水