化驗(yàn)分析報(bào)告知識(shí)和基本操作

1、化驗(yàn)第一部分 化驗(yàn)分析的一般知識(shí)和基本操作一、溶液及化學(xué)試劑1、溶液的基本知識(shí)一種以分子、 原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定 的體系叫溶液。溶液由溶質(zhì)和溶劑組成，用來溶解別種物質(zhì)的物質(zhì)叫溶劑， 能被溶劑溶解的物質(zhì)叫溶質(zhì)。溶質(zhì)和溶劑可以是固體、液體和氣體。按溶劑 的狀態(tài)不同，溶液可分為固態(tài)溶液（如合金） 、液態(tài)溶液和氣態(tài)溶液（如空 氣）。溶液中的溶質(zhì)和溶劑的規(guī)定沒有絕對(duì)的界限，只有相對(duì)的意義。通常把 單獨(dú)存在和組成溶液時(shí)狀態(tài)相同的物質(zhì)叫做溶劑，如葡萄糖的水溶液，水稱 為溶劑，葡萄糖稱為溶質(zhì)。 如果是兩種液體相混溶， 把量多的物質(zhì)稱為溶劑， 例如 20%的乙醇水溶液，水是溶劑，乙

2、醇是溶質(zhì)；含 5%甲醇的乙醇溶液， 把甲醇叫做溶質(zhì)，乙醇則是溶劑。在一定溫度下，將固體物質(zhì)放于水中，溶質(zhì)表面的分子或離子由于本身 的運(yùn)動(dòng)和受到水分子的吸引，克服固體分子間的引力，逐漸分散到水中，這 個(gè)過程叫做溶解。（以固體在水中的溶解為例來討論溶解過程） 。在溶解的同時(shí)，還進(jìn)行著一個(gè)相反的過程，即已溶解的溶質(zhì)粒子不斷運(yùn) 動(dòng)，與未溶解的溶質(zhì)碰撞，重新被吸引到固體表面上，這個(gè)過程叫結(jié)晶。當(dāng) 溶解速度等于結(jié)晶速度時(shí)，溶液的濃度不再增加，達(dá)到飽和狀態(tài)，這時(shí)存在 著動(dòng)態(tài)平衡，我們把在一定條件下達(dá)到飽和狀態(tài)下的溶液叫做飽和溶液，稱 還能繼續(xù)溶解溶質(zhì)的溶液為不飽和溶液。物質(zhì)在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡

3、量，溶解度即在一定溫度 下，某種物質(zhì)在 100g 溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。影響物質(zhì)溶解度的因素很多，其中溫度的影響較大，大多數(shù)固體物質(zhì)的 溶解度隨溫度升高而增加；不同的物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同，同一物 質(zhì)在不同溶劑中的溶解度也不相同，一般符合相似者相溶的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律，即物質(zhì)易溶解于性質(zhì)相似的物質(zhì)之中在常溫下，在 100g溶劑中，能溶解 10g 以上的物質(zhì)稱為易溶物質(zhì)，溶解度在 110g的稱為可溶物質(zhì)，在 1g 以下的稱為微溶及難溶物質(zhì)。2、化學(xué)試劑 化學(xué)試劑品種繁多，目前沒有統(tǒng)一的分類方法，一般按試劑的化學(xué)組成 或用途分為：1）、無機(jī)試劑：無機(jī)化學(xué)品，可細(xì)分為金屬、非金屬、氧化物

4、、酸、堿、鹽 等；2）、有機(jī)試劑：有機(jī)化學(xué)品，可細(xì)分為烴、醇、醚、醛、酸、酯、胺等；3）、基準(zhǔn)試劑：我國將滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑稱為基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑是化學(xué) 試劑中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其主要萬分含量高，化學(xué)組成恒定；4）、特效試劑：在無機(jī)分析中用于測定、分離被測組分的專用的有機(jī)試劑， 如沉淀劑、顯色劑等；5）、儀器分析試劑：用于儀器分析的試劑，如色譜試劑和制劑、核磁共振分 析試劑等；6）、生化試劑：用于生命科學(xué)研究的試劑；7）、指示劑和試紙：滴定分析中用于指示滴定終點(diǎn)，或用于檢驗(yàn)氣體或溶解 中某些物質(zhì)存在的試劑，試紙是用指示劑或試劑溶液處理過的濾紙條；8）、高純物質(zhì)： 用于某些特殊需要的材料， 如半導(dǎo)體和

5、集成電路用的化學(xué)品， 單晶，痕量分析用試劑，9）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用于分析或校準(zhǔn)儀器的有定值的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品；10）液晶：既具有流動(dòng)性、表面力等液體的特征，又具有光學(xué)各向異性、雙 折射等固態(tài)晶體的特征?；瘜W(xué)試劑的規(guī)格反映試劑的質(zhì)量， 試劑規(guī)格一般按試劑的純度及雜質(zhì)含 量劃分若干級(jí)別。我國的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純（有的叫 超純、特純）、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純等 7 種 國家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要是后 3 種即優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?；鶞?zhǔn)試劑（容量）是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可作 為滴定分析中的基準(zhǔn)物用，也可精確稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。優(yōu)級(jí)純主成分

6、含量高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測定工 作。分析純?nèi)f分含量略低于優(yōu)級(jí)純，雜質(zhì)含量略高，用于一般的科學(xué)研究和 重要的測定?；瘜W(xué)純品質(zhì)較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑，用于工廠、教學(xué)試驗(yàn)的一般 分析工作。實(shí)驗(yàn)試劑雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高，主要用于普通的實(shí)驗(yàn)或研 究。3、溶液濃度表示方法 在化驗(yàn)工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度通常是指在 一定量的溶液中所含溶質(zhì)的量，在國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中，溶劑用 A 代表， 溶質(zhì)用 B 代表。化驗(yàn)工作中常用的溶液的濃度表示方法有以下幾種：（1）B的物質(zhì)的量濃度： B 的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為 B的濃度，是 指B 的物質(zhì)的量除以混合物的體積，

7、以 CB表示，單位為 mol/L ， 即 CB=nB/V（2）B 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：指 B 的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比。經(jīng) B 表示， 也可用“百分?jǐn)?shù)”表示，如果分子、分母兩個(gè)質(zhì)量單位不同，則 質(zhì)量分?jǐn)?shù)就寫上單位， 如mg/g 等；質(zhì)量分?jǐn)?shù)還常用來表示被測組 分在試樣中的含量如鐵礦中鐵含量 Fe=0.36 即 36%；在微量和痕 量分析中，含量很低，常常用 ppm、ppb、ppt 表示，其含義分別 為 10-6、 10-9、10-12。（3）B的質(zhì)量濃度： B的質(zhì)量濃度是指 B的質(zhì)量除以混合物的體積， 以B表示，單位為 g/L ，即 B=mB/V（4）B的體積分?jǐn)?shù)：混合前 B的體積除以混合物的體積稱為

8、 B 的體積 分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì) B 為液體），以 B表示。將原裝液體試劑稀釋 時(shí)，多采用這種濃度表示，體積分?jǐn)?shù)也常用來表示氣體分析中表 示某一組分的含量。（5）比例濃度：包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度，容量比濃度是指液體 試劑相互混合或用溶劑（大多為水）稀釋時(shí)的表示方法；質(zhì)量比 濃度是指兩種固體試劑相互混合的表示方法。（ 6） 滴定度：是滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的濃度表示方法之一，這有 兩種表示方法： Ts/x：指 1mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物的質(zhì)量，用符號(hào) Ts/x 表示， 單位為 g/mL，其中 S 代表滴定劑的化學(xué)式， X 代表被測物的化 學(xué)式，滴定劑寫在前面，被測物寫在后面，中間的斜線表示“

9、相 當(dāng)于”，并不代表分?jǐn)?shù)關(guān)系； TS：指 1mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑的質(zhì)量（ g）表示的濃度，用 符號(hào) TS表示，其中腳注 S 代表滴定劑的化學(xué)式，單位為 g/mL；二、化學(xué)分析法基礎(chǔ)（一） 分析化學(xué)的任務(wù)和作用、分類：分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支， 它主要包括定性分析和定量分析兩個(gè) 部分。定性分析的任務(wù)是確定物質(zhì)是由哪些元素、離子、官能團(tuán)或化合物組成； 定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的相對(duì)含量。一般來說， 在進(jìn)行分析工作時(shí)， 首先要進(jìn)行定性分析， 然后根據(jù)試樣組成選 擇適當(dāng)?shù)亩糠治龇椒?。隨著科學(xué)技術(shù)的新的發(fā)展，計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，現(xiàn)代分析化學(xué)已定義為： “研究 物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及其

10、它多種信息的一門科學(xué)。 ”根據(jù)測定對(duì)象的不同分為無機(jī)分析和有機(jī)分析二類； 化學(xué)分析方法根據(jù)試樣 用量不同，又分為常量、半微量和微量分析；根據(jù)測定原理和使用儀器不同，分 析方法又可分為化學(xué)分析法和儀器分析法。化學(xué)分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法， 由于反應(yīng)類型不同， 操作方法不同，化學(xué)分析法又可分為（ 1）重量分析法（ 2）滴定分析法（ 3）氣體分析法。儀器分析法是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)并借用較精密的儀器測 定被測物質(zhì)含量的分析方法， 它包括光學(xué)分析法、 電化學(xué)分析法、 色譜分析法的 質(zhì)譜分析法等。儀器分析法的特點(diǎn)是快速、 靈敏、能測低含量組分及有機(jī)物結(jié)構(gòu)等。 化學(xué)分 析法的特點(diǎn)是所

11、用儀器簡單、方法成熟、適合常量分析。（二） 滴定分析法的要求和分類1、滴定分析中的名詞術(shù)語：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知濃度的溶液；（ 2） 滴定：將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過滴定管滴加到被測物質(zhì)溶液中的操作；（ 3） 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：在滴定過程中，滴定劑與被測組分按照滴定瓜議程式所示 計(jì)量關(guān)系定量地完全反應(yīng)時(shí)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（ 4） 指示劑：指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑（ 5） 滴定終點(diǎn)：因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點(diǎn)；（ 6） 終點(diǎn)誤差：滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不完全吻合而引起的誤差，也稱為滴 定誤差。2、滴定分析的要求：進(jìn)行滴定分析，必須具備以下 3 個(gè)條件：（1）要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平

12、和測量溶液體積的器皿；（ 2） 要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；（3） 要有準(zhǔn)確確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的指示劑；3、滴定分析法分類： 滴定分析法一般分為四類：（ 1） 酸堿滴定法：是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，滴定劑通常 是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，被測物是酸堿及能與酸堿直接或間接起反應(yīng)的物 質(zhì)，酸堿滴定法是滴定分析中非常重要的分析方法。（2）配位滴定法：是利用形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，又 稱為絡(luò)合滴定法；（ 3） 氧化還原滴定法：是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法，它是 以氧化劑或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定還原性或氧化性物質(zhì)含量的 方法。（4） 沉淀滴定法：是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。三、定性分析中的誤差

13、（一）準(zhǔn)確度和精確度1、真實(shí)值：物質(zhì)中各組分的實(shí)際含量稱為真實(shí)值，這是客觀存在的，但 不可能準(zhǔn)確地知道。2、準(zhǔn)確度和誤差：準(zhǔn)確度指測定值與真實(shí)值之間相符合的程度。準(zhǔn)確度 的高低常以誤差的大小來衡量， 即誤差越小，準(zhǔn)確度越高； 誤差越大， 準(zhǔn)確度越低。誤差有兩種表達(dá)方式絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差；絕對(duì)誤 差=測定值真實(shí)值；相對(duì)誤差 =（測定值真實(shí)值） /真實(shí)值× 100%3、精密度和偏差： 精密度指在相同條件下 n 次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合 的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差愈小說明精密度愈高。偏差 有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差。絕對(duì)偏差是指單次測定值與平均值的偏差。 相對(duì)偏差是指絕對(duì)偏差在平均值中

14、所占的百分率。4、極差：一般分析中，平行測定次數(shù)不多，常采用極差（ R）來說明偏 差的圍，極差也稱為“全距” 。R=測定最大值測定最小值。5、公差：也稱為允差， 是指某分析方法所允許的平行測定間的絕對(duì)偏差， 公差的數(shù)值是將多次測得的分析數(shù)據(jù)經(jīng)過數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法處理而確定 的，是生產(chǎn)實(shí)踐中用以判斷分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。（二）誤差 根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因，我們將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類。1、系統(tǒng)誤差：又稱可測誤差，它是由分析操作過程中某些經(jīng)常原因造成的， 這種誤差可以設(shè)法減小到可忽略的程度。化驗(yàn)分析中，將系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原 因歸納為以下幾方面：（1）儀器誤差：是由于使用的儀器本身不夠精密所造成的；

15、（2）方法誤差：是由于分析方法本身造成的；（3）試劑誤差：是由于所用蒸餾水含有雜質(zhì)或所使用的試劑不純所引 起的；（ 4） 操作誤差：是由于分析工作者掌握分析操作的條件水熟練，個(gè)人 觀察器官不敏銳和固有的習(xí)慣所致。2、偶然誤差：又稱隨機(jī)誤差，是指測定值受各種因素的隨機(jī)變動(dòng)而引起的 誤差。偶然誤差的形成取決于測定過程中一系列隨機(jī)因素，其大小和方向 都是不固定的，因此，無法測定，也不可能校正，所以偶然誤差又稱為不 可測誤差，它是客觀存在的，是不可避免的。從正態(tài)分布曲線上反映出偶然誤差的規(guī)律有：（1）絕對(duì)值相等的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相同，呈對(duì)稱性；（2）絕對(duì)值小的誤差出現(xiàn)的概率大，絕對(duì)值大的誤差出

16、現(xiàn)的概率小， 約對(duì)值很大的誤差出現(xiàn)的概率非常小。3、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：（1）選擇合適的分析方法（2）增加平行測定的次數(shù)（3）減小測量誤差（4）消除測定中的系統(tǒng)誤差消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施： 空白試驗(yàn)：由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，一般可 作空白試驗(yàn)來加以校正； 校正儀器：分析測定中，具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器都應(yīng)進(jìn)行校 正，以消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差； 對(duì)照實(shí)驗(yàn)。四、試樣的采取和制備試樣的稱量方法：（1）指定質(zhì)量的試樣的稱量方法（固定稱樣法） （2）減量法稱樣試樣有固體、 液體和氣體三種形態(tài)， 按其各組分在試樣中的分布情況看， 不 外乎有分布得比較均勻和分布得不均勻的兩

17、種， 顯然，對(duì)于不同的分析對(duì)象， 分 析前試樣的采取及制備也是不相同的。 因此其采樣及制備樣品的具體步驟應(yīng)根據(jù) 分析試樣的性質(zhì)、 均勻程度、 數(shù)量等等來決定。 對(duì)于組成比較均勻的試樣一般任 意采取一部分或稍加混合后取一部分， 即成為具有代表性的分析試樣； 對(duì)于組成 不均勻的試樣的采取和制備一般可分為破碎、過篩、混勻、縮分四個(gè)步驟，常用 的手工縮分方法是“四分法” 。五、試樣的分解1、分解試樣的一般要求（1）試樣應(yīng)分解完全；（2）試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)性損失；（3）分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。2、分解試樣的方法 常用的分解方法大致可分為溶解和熔融兩種，溶解就是將試樣溶解于 水

18、、酸、堿或其它溶劑中； 熔融就是將試樣與固體熔劑混合， 在高溫下加熱， 使欲測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。另外，測定有機(jī)物中的無機(jī)元素 時(shí)，首先要除去有機(jī)物。六、重量分析基本操作重量分析的基本操作包括樣品溶解、 沉淀、過濾、洗滌、干燥和灼燒等步驟。七、滴定分析基本操作在滴定分析中， 要用到 3種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器， 即滴定管、 移液管 和容量瓶。這 3 種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。（一） 滴定管1、種類： 滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器，為量出式講師玻璃儀器，按其容 積不同分為常量、 半微量及微量滴定管； 按構(gòu)造上的不同， 又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管在滴定管

19、的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和膠管 連接的稱為堿式滴定管。 酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液， 不適宜裝堿性溶 液，堿性滴定管適宜于裝堿性溶液，與膠管起作用的溶液不能用堿式滴定管。2、滴定管的使用方法滴 定 管 是 徑 均 勻 、帶 有 刻 度 的 細(xì) 長 玻 璃 管 ，下 部 有 用 于 控 制 液 體 流量的玻璃活塞（ 或由橡皮管、玻 璃球組成的閥）。滴 定管主要用于 精確地放出一定體積的溶液。常用滴定管的規(guī)格有 25 mL和 50 mL的， 可估讀 到 0.01 mL 。滴 定 管 分 酸 式 滴 定 管 和 堿 式 滴 定 管 兩 種 。酸 式 滴 定 管 用 來

20、 盛 裝 酸 性溶液，不 能盛裝堿性溶液。滴 定管在使用前，首 先要檢查活塞是否 漏水。只有不漏水的滴定管才能使用。操作練習(xí)1取 一支潔凈的滴定管，將 滴定管固定在滴定管夾上，觀 察滴定 管的結(jié)構(gòu)。用左手控制滴定管的活塞，并輕輕地反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞。2從滴定管夾上取下滴定管，從滴定管上口倒入少量所要盛裝 的 溶 液（ 這 里 可 用 水 代 替 ），并 使 滴 定 管 緩 慢 傾 斜 轉(zhuǎn) 動(dòng) ，使 水 潤 濕 全 部滴定管壁。用 左手控制活塞，將水從滴定管下部放出。再用水潤洗 滴定管一次。3 向 滴定管中注入水至“ 0”刻度以上 2 cm 3 cm處，將滴定管垂直夾持 在滴定管夾上。如果滴定管尖嘴部

21、分有氣泡，應(yīng)快速放液，以趕走氣泡。調(diào)整液 面到“ 0”刻度或“ 0”刻度以下。4讀取滴定管液體的體積數(shù)，并記錄在實(shí)驗(yàn)冊(cè)中。讀取滴定管液體的體積 數(shù)的方法與讀取量筒液體體積數(shù)的方法相似。 使眼睛與液面保持平行， 讀取與液 面凹面相切處的數(shù)據(jù)。5用滴定管向燒杯中滴液， 測出 25 滴水的體積，并將讀數(shù)記錄在實(shí)驗(yàn)冊(cè)中。 6用滴定管準(zhǔn)確量取 10.00 mL 水。注意當(dāng)放出的水的體積接近 10.00 mL 時(shí)，應(yīng)逐滴滴入，以防量取的水過量。3、注意事項(xiàng)(1) 滴定管使用前必須試漏。方法是：滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量， 垂直靜置 15min，所滲漏的水不超過最小分度值，即可使用。(2) 向滴定管注

22、入標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)， 應(yīng)先用少量標(biāo)準(zhǔn)液把滴定管潤洗 23 次。注入 標(biāo)準(zhǔn)液至“ 0”刻度以上幾厘米，如是酸式滴定管，轉(zhuǎn)動(dòng)活栓使溶液急速充滿尖 嘴，并不得存有氣泡；如是堿式滴定管，將乳膠管向上彎曲，擠捏管玻璃球，使 溶液充滿膠管和玻璃尖嘴。調(diào)整滴定管液，使其處于“ 0”刻度。(3) 讀數(shù)時(shí)，滴定管必須保持垂直。裝好或放出溶液后，應(yīng)靜置片刻，待附 著在壁上的溶液流下之后再讀數(shù)。 讀數(shù)者的視線必須與管液面的最凹點(diǎn)處于同一 水平線上。標(biāo)準(zhǔn)溶液如是深色(如 KMnO4 溶液)，讀數(shù)時(shí)可以凹液面兩側(cè)最高處 與視線處于同一水平線為準(zhǔn)。最小分度如是 0.1mL 讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀至 0.01mL。( 4)滴定管用畢暫時(shí)不再

23、使用時(shí)， 應(yīng)洗凈并擦凈活栓， 在活栓處應(yīng)墊一紙條， 以防粘連。(二) 移液管1、用途：準(zhǔn)確吸取固定量液體的玻璃管狀容器。2、使用方法：移液管在其細(xì)頸上都有一道刻痕，用來指示定量體積的準(zhǔn)確 位置。因其只有一道刻痕，故只能取用固定量的液體。移液管可以只用一般的吸 球來做輔助的取用工具，而不必一定要用安全吸球來取用。因?yàn)樵谝迫〉倪^程中 只要確定溶液剛好在刻度上後，即可讓液體自行流光，而不必再加以控制。移液 管清洗後也不可以用烘箱烘乾而要晾乾。它也是 TD 型的容器。(三) 容量瓶容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料 塞 。容 量 瓶 常 用 于 配 制 一 定 體 積 濃 度 準(zhǔn)

24、 確 的 溶 液 。容 量 瓶 上 標(biāo) 有 溫 度 和容積，表 示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度相切 時(shí)，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量瓶有 100 mL 、 250 mL 、1000 mL 等 多種。容量瓶瓶塞須用結(jié)實(shí)的細(xì)繩系在瓶頸上，以防止損壞或丟失。容量瓶在使用前，首先要檢查是否完好，瓶口處是否漏水。檢查 方法如下：往瓶加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住 瓶 底 ，把 瓶 倒 立 過 來 ，觀 察 瓶 塞 周 圍 是 否 有 水 漏 出 。如 果 不 漏 水 ，將 瓶正立 并將 瓶塞 旋轉(zhuǎn) 180°后 塞緊 ，仍 把瓶 倒 立過來

25、，再 檢查 是 否漏 水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。在使用容量瓶配制溶液時(shí)，如果是固體試劑，應(yīng)將稱好的試劑先 放在燒杯里用適量的蒸餾水溶解后，再 轉(zhuǎn)移到容量瓶中 。如果是液體 試劑，應(yīng)將所需體積的液體先移入燒杯中，加入適量蒸餾水稀釋后， 再轉(zhuǎn)移到容量瓶里。應(yīng)特別注意在溶解或稀釋時(shí)有明顯的熱量變化， 就必須待溶液的溫度恢復(fù)到室溫后才能向容量瓶中轉(zhuǎn)移。容量瓶使用完畢，應(yīng)洗凈、晾干（玻璃磨砂瓶塞應(yīng)在瓶塞與瓶口 處墊紙條，以免瓶塞與瓶口粘連）。操作練習(xí)1向 燒杯中注 入 10mL 溶 液（ 這里 可用 水代 替），然 后將 燒 杯中 的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中。用少量水洗滌燒杯 23 次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移

26、到容量瓶中。然 后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下 1 cm2 cm 處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。2塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量 瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)，使溶液混合均勻。第二部分 化驗(yàn)室常用的儀器及設(shè)備一、 玻璃儀器1、儀器玻璃化驗(yàn)室量使用玻璃儀器，是因?yàn)椴ＡЬ哂幸幌盗锌少F的性質(zhì)，它有很高 的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，有很好的透明度、一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣 性能。玻璃原料來源方便，并可以用多種方法按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品。用于制作玻璃儀器的玻璃稱為“儀器玻璃”玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性較好，但并不是絕對(duì)不受侵蝕，而是其受侵蝕的程度符合一定的標(biāo)準(zhǔn)。氫氟酸很強(qiáng)烈地腐

27、蝕玻璃，故不能用玻璃儀器進(jìn)行含有氫 氟酸的實(shí)驗(yàn)。堿液特別是濃的或熱的堿液對(duì)玻璃明顯地腐蝕。儲(chǔ)存堿液的玻 璃儀器特別是磨口儀器還會(huì)使磨口粘在一起無法打開。因此，玻璃容器不能 長時(shí)間存放堿液。2、常用的玻璃儀器化驗(yàn)室所用到的玻璃儀器種類很多， 各種不同專業(yè)的化驗(yàn)室還用到一些 特殊的玻璃儀器， 這里主要介紹一般通用的玻璃儀器。（1） 燒杯：主要用于配制溶液、溶樣，分為普通、帶容積近似值、高 型和錐形，需要注意加熱時(shí)應(yīng)置石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般 不可燒干（2）三角燒瓶：也叫錐形瓶， 主要用于加熱處理試樣和容量分析滴定， 一般有具塞形和不具塞二種。（3）碘瓶：主要用于碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量

28、分析；（4）圓（平）底燒瓶：可分為長頸、短頸和平底三種，主要用于加熱 及蒸餾液體；平底燒瓶又可自制洗液，在使用中一般避免直接火 焰加熱、隔石棉網(wǎng)或各種加熱套、加熱浴加熱；（5）量筒、量杯：粗略地量取一定體積的液體用，使用時(shí)必須沿壁加 入或倒出溶液，不能加熱；（6）容量瓶：主要用于配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液。非標(biāo)準(zhǔn) 的磨口塞要保持原配；漏水的不能用，不能用直接火加熱，可水 浴加熱；（7）滴定管：可分為酸式、堿式、自動(dòng)滴定管和座式滴定管，主要用 于容量分析滴定操作，在使用時(shí)活塞要原配；漏水的不能用；不 能加熱；不能長期存放堿液； 堿管不能放與橡皮作用的標(biāo)準(zhǔn)溶液；（8）吸量管、移液管和移液器：

29、主要用于移液；移液管主要用于準(zhǔn)確地移取一定量的液體， 吸量管主要用于準(zhǔn)確地移取不同量的液體；（ 9） 稱量瓶：可分為高形和扁形二種，扁形用作測定水分或在烘箱中 烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品；在使用中不可蓋緊磨 口塞烘烤，磨口塞要原配；（10）試劑瓶：可分為細(xì)口瓶、廣口瓶和下口瓶，細(xì)口瓶用于存放液體 試劑，廣口瓶用于裝固體試劑，棕色瓶用于存放見光易分解的試 劑；在使用中必須注意不能加熱、不能在瓶配制在操作過程中放 出大量熱量的溶液、 磨口塞要保持原配、 不能長期存放堿性溶液， 存放時(shí)應(yīng)使用橡皮塞；（11）滴瓶：用于裝需滴加的試劑；（12）漏斗：分為長頸和短頸，長頸用于定量分析，過濾沉淀；

30、短頸用 作一般過濾；使用時(shí)不可直接火加熱；（13）試管：分為普通試管和離心試管，離心試管可在離心機(jī)中借離心 作用分離溶液和沉淀，硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱， 但不可驟冷；離心管只能水浴加熱；（14）比色管：主要用于光度分析，在使用中不可直接加熱，非標(biāo)準(zhǔn)磨 口塞必須是原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免 磨傷透明面；（15）表面皿：用于蓋燒杯及漏斗等，在使用中不可直接火加熱，直徑 要略大于所蓋容器；（16）研缽：用于研磨固體試劑及試樣等用，不能研磨與玻璃作用的物 質(zhì)，不能撞擊，不能烘烤；（17）干燥器：分為普通和真空干燥器，用于保持烘干或灼燒過的物質(zhì) 的干燥，也可干燥少量樣品；

31、在使用時(shí)底部放變色硅膠或其它干 燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱 的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起；3、其他物品：（1） 煤氣燈：用于加熱、灼燒（2） 水浴鍋：用于水浴加熱，有銅制水浴鍋、鋁制水浴鍋爐及電熱恒溫水浴，水浴鍋上的圓圈適于放置不同規(guī)格的蒸發(fā)皿， 不可燒干、 不可作沙浴用；（3）石棉網(wǎng)：使受熱物體均勻受熱，在使用中不能與水接觸，不要損 壞石棉涂層；（4）雙頂絲：固定萬能夾及燒瓶夾；（5）萬能夾：夾住燒瓶頸、冷凝管，使用時(shí)頭部套耐熱橡膠管；（6）燒杯夾：夾取熱的燒杯；（7）燒瓶夾：夾住燒瓶；（8）坩堝鉗：夾持坩鍋和蒸發(fā)皿；使用時(shí)勿沾上酸等腐蝕性液體，保 持頭部清潔

32、，尖部向上放于桌上；（ 9） 滴定臺(tái)及滴定夾：夾持滴定管，使用底板上鋪白瓷板，以便滴定時(shí)觀察顏色變化，滴定管夾上套橡膠管；（10）移液管架：木或塑料制，放置移液管及吸液管；（11）漏斗架：木制，放置漏斗；（12）比色管架：木制，放置比色管及目視比色；（13）鐵架臺(tái)、鐵環(huán)：固定反應(yīng)容器，與雙頂絲、萬能夾配合使用；（14）螺旋夾：夾在橡皮管上，調(diào)節(jié)氣體或液體流量；4、玻璃儀器的洗滌方法：在分析工作中，洗凈玻璃儀器不僅是一個(gè)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作， 也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)化驗(yàn)工作的準(zhǔn)確度和精 密度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析、微量分析等） 有不同的儀器洗

33、凈要求。1）一般洗滌步驟：（1）水刷洗；（2）用低泡沫洗滌液刷洗；2）洗滌液使用：針對(duì)儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液通過化學(xué)或物理作用 能有效地洗凈儀器。洗滌劑的使用要考慮能有效地除去污染物，不 引進(jìn)新的干擾物質(zhì)（特別是微量分析） ，又不應(yīng)腐蝕器皿。強(qiáng)堿性洗 液不應(yīng)在玻璃器皿中停留超過 20min，以免腐蝕玻璃， 在使用各種性 質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免 相互作用，生成的產(chǎn)物更難洗凈。常用的洗滌液有：鉻酸洗液、工 業(yè)鹽酸（濃度 11）、純酸洗液、堿性洗液、堿性高錳酸鉀洗液、氫 氧化鈉 - 乙醇（或異丙醇）洗液、酸性草酸或酸性羥胺洗液、硝酸-氫氟酸洗液、碘、碘化

34、鉀洗液、有機(jī)溶劑、乙醇、濃硝酸（不可事 先混合）等。二、 天平天平是精確測定物體質(zhì)量的重要計(jì)量儀器。 化驗(yàn)工作中經(jīng)常要準(zhǔn)確稱量一些 物質(zhì)的質(zhì)量，稱量的準(zhǔn)確度直接影響測定的準(zhǔn)確度。1、天平的分類及特點(diǎn)： 從天平的構(gòu)造原理來分類，天平分為機(jī)械式天平（杠桿天平）和電子天 平兩大類，杠桿天平又可分為等臂雙盤天平和不等臂雙刀單盤天平。雙盤天 平還可分為擺動(dòng)天平和阻尼天平 （有阻尼器），普通標(biāo)牌和微分標(biāo)牌天平 （有 光學(xué)讀數(shù)裝置，亦稱為電光天平） 。按加碼器加碼圍，可分為部分機(jī)械加碼 和全部機(jī)械加碼。電子天平由于采用電磁力平衡的原理，沒有刀口刀承，無機(jī)械磨損，采 用全部數(shù)字顯示，稱量快速，只需幾秒鐘就可顯

35、示稱量結(jié)果。如按最大稱量值劃分，天平的名稱中還有大稱量天平、微量天平超微量 天平。2、主要技術(shù)指標(biāo)： 最大稱量，又稱最大負(fù)荷，表示天平可稱量的最大值。天平的最大稱量 必須大于被稱量物體可能的質(zhì)量。分度值，即天平標(biāo)尺一個(gè)分度對(duì)應(yīng)的質(zhì)量。天平的最大稱量與分度值之 比稱為檢定標(biāo)尺分度數(shù)， 其值在 5×104 以上的稱為高精密天平， 其值越大準(zhǔn) 確度級(jí)別越高。天平的技術(shù)規(guī)格給出天平秤盤直徑及秤盤上方空間，即高度和寬度，可 以根據(jù)稱量物件的大小選擇天平。3、天平的選用 首先，要考慮稱量的最大質(zhì)量和要求的精度；在根據(jù)實(shí)際情況分別選取 不同型號(hào)的天平， 總之，選擇天平的原則是不能使天平超載， 以免

36、損壞天平； 不應(yīng)使用精度不夠的天平，那樣達(dá)不到測定要求的準(zhǔn)確度；也不應(yīng)濫用高精 度天平造成不必要的浪費(fèi)。4、天平使用規(guī)則（ 1） 同一實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺(tái)天平和砝碼；（2）稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好，并保持天平清潔，如在天平灑落 藥品應(yīng)立即清理干凈，避免腐蝕天平；（3）天平載重不得超過最大負(fù)荷，被稱物應(yīng)放在干燥清潔的器皿中稱 量，揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量；（4）不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量，應(yīng)在物體和天平室溫 度一致后進(jìn)行稱量；（5）被稱物體應(yīng)放在秤盤中央，開門、取放物體時(shí)必須休止天平，轉(zhuǎn) 動(dòng)天平停動(dòng)手鈕要緩慢均勻；（6）稱量完畢應(yīng)及時(shí)取出所稱量樣品，指數(shù)盤轉(zhuǎn)到 0

37、位，關(guān)好天平各 門，拔下電源插頭，罩上防塵罩；（7）搬運(yùn)天平時(shí)就卸下秤盤、吊耳、橫梁等部件；（8）搬運(yùn)或拆裝天平后應(yīng)檢查天平性能。5、電子天平（1）電子天平的特點(diǎn)： 電子天平?jīng)]有機(jī)械天平的寶石或瑪瑙刀子，采用數(shù)字顯示方式代替指針刻度式顯示。使用壽命長，性 能穩(wěn)定，靈敏度高，操作方便； 電子天平采用電磁力平衡原理，稱量時(shí)全量程不用 砝碼。放上被稱物后，在幾秒釧即達(dá)到平衡，顯示 讀數(shù)，稱量速度快，精度高。 電子天平有的具有稱量圍和讀數(shù)精度可變的功能。 分析及半微量電子天平一般具有部校正功能。 電子天平是高智能化的，可在全量程圍實(shí)現(xiàn)凈重、 單位轉(zhuǎn)換、零件計(jì)數(shù)、超載顯示、故障報(bào)警等。 電子天平具有質(zhì)量

38、電信號(hào)輸出，這是機(jī)械天平無法 做到的2） 電子天平的使用方法 使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平； 稱量前接通電源預(yù)熱 30min （或按說明書要求） 校準(zhǔn)：校準(zhǔn)程序可按說明書進(jìn)行，用裝校準(zhǔn)砝碼或外部自備有修 正值的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行。 稱量：按下顯示屏的開關(guān)鍵，待顯示穩(wěn)定的零點(diǎn)后，將物品放到 秤盤上，關(guān)上防風(fēng)門。顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值。操縱相應(yīng)的 按鍵可以實(shí)現(xiàn)“去皮” 、“增重”、“減生”等稱量功能。 清潔：污染時(shí)用少量中性洗滌劑的柔軟布擦拭。勿用有機(jī)溶劑和 化纖布，樣品盤可清洗，充分干燥后再裝到天平上。3）使用注意事項(xiàng) 電子分析天平在安裝之后，稱量之前必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)是“校準(zhǔn)”，電子天平在安裝

39、后或移動(dòng)位置后必須進(jìn)行校準(zhǔn)； 電子天平開機(jī)后需要預(yù)熱較長一段時(shí)間（至少 0.5 h 以上）， 才能進(jìn)行正式稱量； 電子天平的積分時(shí)間也稱為測量時(shí)間周期時(shí)間，有幾檔可供選擇，出廠時(shí)選擇了一般狀態(tài)，如無特殊要求不必調(diào)整； 電子天平的穩(wěn)定性監(jiān)測器是用來確定天平擺動(dòng)消失及機(jī)械系 統(tǒng)靜止程序的器件。當(dāng)穩(wěn)定性監(jiān)測器表示達(dá)到要求的穩(wěn)定性 時(shí)，可以讀取稱量值； 在較長時(shí)間不使用的電子天平應(yīng)每隔一段時(shí)間通電一次，以 保持電子元器件干燥，特別是濕度大時(shí)更應(yīng)經(jīng)常通電。 第三部分 色譜分析1、概述色譜法是一種重要的分離分析方法， 它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的 分 配系數(shù) ( 或吸附系數(shù)、滲透性 )，當(dāng)兩相作相對(duì)

40、運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn) 行多次反復(fù)分配而實(shí)現(xiàn)分離。 在色譜技術(shù)中， 流動(dòng)相為氣體的叫氣相色譜， 流動(dòng) 相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱，也可以做成薄層。前者叫柱色譜， 后者叫薄層色譜。 根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀， 目前， 主要有氣相色譜 儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國的植物學(xué)家茨維特。 1905 年，他將從植物色素提取 的石油 醚提取液倒人一根裝有碳酸鈣的玻璃管頂端，然后用石油醚淋洗，結(jié)果 使不同色素得到分離， 在管顯示出不同的色帶， 色譜一詞也由此得名。 這就是最 初的色譜法。 后來， 用色譜法分析的物質(zhì)已極少為有色物質(zhì)， 但色譜一詞仍沿用 至今，在 50 年代，色譜

41、法有了很大的發(fā)展。 1952年，詹姆斯和馬丁以氣體作為 流動(dòng)相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理論。 1956 年第姆特總結(jié)了前人的經(jīng) 驗(yàn)，提出了反映載氣流速和柱效關(guān)系的笨姆特方程， 建立了初步的色譜理論。 同 年，高萊 (Golay)發(fā)明了毛細(xì)管拄，以后又相繼發(fā)明了各種檢測器，使色譜技術(shù) 更加完善。 50 年代末期，出現(xiàn)了氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的儀器，克服了氣相色譜 不適于定性的缺點(diǎn)。 則年代， 由于檢測技術(shù)的提高和高壓泵的出現(xiàn)， 高效液相色 譜迅遠(yuǎn)發(fā)展，使得色譜法的應(yīng)用圍大大擴(kuò)展。目前，由于高效能的色譜往、高靈 敏的檢測器及微處理機(jī)的使用，使得色譜法已成為一種分析速度快、靈敏度高、 應(yīng)用圍廣的分

42、析儀器。在這里主要介紹氣相色譜分析法。氣相色譜儀是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、 氣密的氣體流路系統(tǒng)。 氣路系統(tǒng)的氣密性、 載氣流速的穩(wěn)定性及測量的準(zhǔn)確性，都影響色譜儀的穩(wěn)定性和分析結(jié)果。 2、氣相色譜的組成：（1）載氣系統(tǒng)。包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量（2）進(jìn)樣系統(tǒng)。包括進(jìn)樣器、汽化室將液體樣品瞬間汽化為蒸氣（3）色譜柱和柱溫。包括恒溫控制裝置將多組分樣品分離為單個(gè)（4）檢測系統(tǒng)。包括檢測器，控溫裝置（5）記錄系統(tǒng)。包括放大器、記錄儀、有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置3、氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù) 不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)， 組份就在其中的兩

43、相間進(jìn)行 反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色 譜柱中的運(yùn)行速度就不同， 經(jīng)過一定的柱長后， 便彼此分離， 按順序離開色譜柱 進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。4、色譜的優(yōu)、缺點(diǎn)1）. 色譜法的優(yōu)點(diǎn)（1）分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜柱 上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復(fù)雜樣品分析。（2）分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間完成一 個(gè)復(fù)雜樣品的分析。（3）檢測靈敏度高。隨著信號(hào)處理和檢測器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過預(yù)濃 縮可以直接檢測 10-9g 級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃

44、縮技術(shù)，檢測下限可以達(dá)到 10-12g 數(shù)量級(jí)。（4）樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。（5）選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測 感興趣的部分物質(zhì)。6）多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間（ 20min 左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分 的同時(shí)分離與定量。(7)易于自動(dòng)化。現(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自 動(dòng)化操作。2). 色譜法的缺點(diǎn)定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)， 已經(jīng)發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有定 性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。5、氣相色譜儀的保養(yǎng)(1) 色譜柱的老化 新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。作 法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上

45、， 與檢測器連接的一端拆下來， 用螺帽蓋好檢測器 入口，通入載氣，設(shè)定爐溫 100約 1h，然后逐漸升溫至比使用溫度高約 25(切 勿超過柱子的最高溫度極限 )，保持 1224h。毛細(xì)柱時(shí)間可短一些。(2) 進(jìn)樣器換墊 隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量，一般的規(guī)律是， 每天換一次隔墊。(3) 進(jìn)樣器襯套、襯管，檢測器噴嘴被污染時(shí)要用合適的溶劑清洗。(4) 當(dāng) TCD 檢測器開著時(shí)，如果沒開或中斷氣流，燈絲會(huì)永久性損壞。每當(dāng)改 變調(diào)節(jié)影響到通過檢測器的氣流時(shí)，檢測器一定要關(guān)著。(5) 用氫氣作燃料的檢測器 (FID、FPD、NPD)，一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣口接頭 就必須始終接一根色譜柱或一

46、個(gè)帽，否則氫氣會(huì)流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。(6) 當(dāng)用 FID 、FPD、 NPD 時(shí)，檢測器溫度一定要高于 100，以免積水。(7) ECD 檢測器的廢氣必須排出室外，以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有 ECD 的用戶每個(gè)月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。(8) 所用氣體需經(jīng)凈化器(裝變色硅膠、分子篩等)過濾以除去水分、氧氣等雜 質(zhì)。(9) 檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。(10) 每次完成測試后，進(jìn)幾針溶劑清洗柱子6、氣相色譜常見故障處理氣相色譜種類很多， 性能也各有差別。 主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。 即氣路系統(tǒng)和電路 系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、

47、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn) 樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控 裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在， 就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、 電路這 兩大系統(tǒng)， 特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、 功能。色譜儀的故障是多種多樣 的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的， 必須采用部分檢查的方法， 即排除 法，才可能縮小故障的圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是 載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。例如：基線若始終向 下漂移，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找

48、各個(gè)接頭部件是否有漏的現(xiàn)象， 若不漏而基線仍漂移， 則可能是電路系統(tǒng)的故障。 色譜氣路上的故障， 分析工作者可以找出并排除， 但要排除電路上的故障則并非 易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識(shí)， 并且要弄清楚主機(jī)接線 圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖） 。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和 被控對(duì)象間的關(guān)系， 具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號(hào)和去向， 按圖去檢查電路、 找尋故障是非常方便的。 色譜電路系統(tǒng)的故障， 一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢 測放大系統(tǒng)的故障， 當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。 溫控系統(tǒng)（包括柱溫、 檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控） 的主回路由可控硅和加熱絲所組成， 可控硅

49、導(dǎo)通角的 變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定） 。而控制可控硅導(dǎo)通角 變化的是輔回路（或稱控溫電路） ，包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等 等。由上所述可知， 若是溫控系統(tǒng)的毛病， 則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞， 加熱絲 是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔 回路的其它電子部件。 。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號(hào)線受潮或斷開、高阻開關(guān) （即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如： AD515JH、OP07 等）性能變差 或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因” ，弄清線 路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果” （故障）的“因”，把

50、故障圍縮小。例如：若出現(xiàn) 基線不停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí)， 可先將放大器的訊號(hào)輸入線斷開， 觀察基線 情況，如果恢復(fù)正常，則說明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀） ，而在氣路 部分或溫度控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等 單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。第四部分 溶液的配制一、溶液的配制2、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1）、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制規(guī)定： 已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液， 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié) 果的準(zhǔn)確度。因此，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴(yán)格 的規(guī)定，一般按照國標(biāo) GB601-88 要求制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，它有如下規(guī)

51、定：（1） 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，在未注明其它要求時(shí)，就符合 GB6682-1992 三級(jí)水的規(guī)格；（2） 所用的試劑的純度就在分析純以上；（3）所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；（ 4） 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作基準(zhǔn)試劑，制備 標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑為分析純以上試劑；（5） 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指 20時(shí)的濃度；（6）“標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于 8 次， 兩人各作 4 次平行測定，每人 4 次平行測定結(jié)果的極差（即最大 值與最小值之差）與平均值之比不得大于 0.1%。結(jié)果取平均值， 濃度取四位有效數(shù)字；（7）對(duì)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩

52、種方法測定濃度時(shí)，不得略去 任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差不得大于 0.2%，以標(biāo)定 結(jié)果為準(zhǔn)。（8）制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于 5%；（9）配制濃度等于或低于 0.02mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定；（10）碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度不能過高，一般在 1520之間進(jìn)行；（11）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫 （ 1525）下，保存時(shí)間一般不得超 過 2 個(gè)月。2）、配制方法： 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有直接配制法和標(biāo)定法兩種。（1） 直接配制法 在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的“基準(zhǔn)物”溶于水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至

53、刻度，搖勻，即可算出其準(zhǔn)確濃度。 作為基準(zhǔn)物，就具備下列條件：a 純度高：含量一般要求在 99.9%以上，雜質(zhì)總含量小于 0.1% b 組分與化學(xué)式相符；c 性質(zhì)穩(wěn)定；d 使用時(shí)易溶解e 最好是摩爾質(zhì)量較大：這樣稱樣量較多，可以減少稱量誤 差。（2） 標(biāo)定法 很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，一 般是先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液， 再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。 這一操作叫做“標(biāo)定” ，標(biāo)定的方法有如下兩種： 直接標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物，溶于水后用待標(biāo)定的 溶液滴定，至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基 準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待定溶液的準(zhǔn)確濃度，計(jì)算公式為： CB

54、=mA /（V B·M A） ×1000,式中 CB待標(biāo)定溶液的濃度， mol/LmA基準(zhǔn)物的質(zhì)量， gMA 基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量， g/molV B消耗待標(biāo)定溶液的體積， mL 間接標(biāo)定：有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液，沒有合適的用以標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn) 試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定 在實(shí)際生產(chǎn)中，除了上述兩種標(biāo)定方法之外，還有用“標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)”來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的，這樣做的目的，使標(biāo)定與測定的條件基本 相同，可以消除共存元素的影響，更符合實(shí)際情況。 比較：用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度后，為了更準(zhǔn)確地保證 其濃度，采用比較法進(jìn)行驗(yàn)證。2、配制溶液注意事項(xiàng)（ 1） 分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配

55、制， 容器應(yīng)用純水洗三次以上。 特殊要求 的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。（ 2） 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝， 見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中， 揮發(fā)性 試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液， 瓶塞要嚴(yán)密， 見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕 性氣體的溶液也要蓋緊， 長期存放時(shí)要用蠟封住， 濃堿液應(yīng)用塑料瓶， 如 裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。（ 3） 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽；（ 4） 溶液儲(chǔ)存時(shí)可能變質(zhì)的原因： 玻璃與水和試劑作用或多或少會(huì)被侵蝕（特別是堿性溶液） ，使溶液中含 有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)； 由于試劑瓶密封不好，空氣中的 CO2、O2、NH3 或酸霧

56、侵入使溶液發(fā)生 變化 某些溶液見光分解，有些溶液放置時(shí)間較長后逐漸水解， 某些配位滴定指示劑溶液放置時(shí)間較長后發(fā)生聚合和氧化反應(yīng)等，不能 敏銳指示終點(diǎn)； 由于易揮發(fā)組分的揮發(fā)，使?jié)舛冉档停瑢?dǎo)致實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象。（ 5） 配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中， 邊加邊攪拌， 必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外 壁。（ 6） 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)， 有時(shí)有機(jī)物溶解較慢， 應(yīng)不時(shí)攪拌， 可以在熱水 浴中溫?zé)崛芤海?不可直接加熱， 易燃溶劑使用進(jìn)要遠(yuǎn)離明火， 幾乎所有的 有機(jī)溶劑都有毒， 應(yīng)在通

57、風(fēng)柜操作。 應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)， 燒杯 應(yīng)加蓋。（ 7） 要熟悉一些常用溶液的配制方法（ 8） 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液， 劇毒廢液應(yīng)作解毒處理， 不可直接 倒入下水道。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1）、配制： 1.0mol/Ll 溶液：量取 90 毫升鹽酸，緩慢注入 ml 水。2）標(biāo)定：（）、反應(yīng)原理： Na2CO3-+2HCl 2NaCl+CO2+H2O 為縮小批示劑的變色圍， 用溴甲酚綠甲基紅混合指示劑， 使顏色變化更加明顯， 該混合指示劑的堿色為暗綠，它的變色點(diǎn)值為 .，其酸色為暗紅色很好 判斷。（）、儀器：滴定管 ml；三角燒瓶 ml； ml；瓷坩堝；稱量瓶 （）、