實驗四阿司匹林片的含量測定

1、實驗四 阿司匹林片的含量測定一、實驗?zāi)康?、掌握酸堿滴定法測定藥物含量的方法及有關(guān)計算2、熟悉兩步滴定法測定阿司匹林片的原理3、了解片劑分析的基本操作技術(shù)二、實驗原理利用乙酰水楊酸的羥基酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易水解的性質(zhì)，加入一定量過量的氫氧化鈉溶液，加熱使酯水解，剩余堿液以標準酸液回滴。為消除阿司匹林水解產(chǎn)物水楊酸，醋酸及穩(wěn)定劑枸椽酸、酒石酸對含量測定的影響故采用兩步滴定法。第一次滴定：CH3COOH NaOH CH 3COONa H2OCOOH+COONaOHNaOH+H 2OOHCOOHCOONa+ NaOH+H2 OOCOCH 3OCOCH 3CH 2 COOHCH 2 COONaHO C

2、 COOH+3NaOHHO C COONa + 3H 2 OCH 2 COOHCH 2 COONa第二次滴定：COONaCOONa+NaOH+CH 3 COONaOCOCH 3OHV0VTF103W標示量（ %）m100%S本品含乙酰水楊酸（C9H8O4）應(yīng)為標示量的95.0105.0% 。三、實驗儀器和試劑1 / 31. 儀器容量瓶、移液管、錐形瓶、堿式滴定管2. 試劑0.1mol · L-1 NaOH標準溶液、 0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg）四、實驗內(nèi)容取本品 10（ 15 片）片，精密稱定，研細，精密稱出適量（約相當(dāng)于乙酰水楊酸0.3g），置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指

3、示液顯中性）20ml，振搖，使乙酰水楊酸溶解，加酚酞水溶液3 滴，滴加氫氧化鈉液（0.1mol/L ）至溶液顯粉紅色，再精密加入氫氧化鈉液（0.1mol/L ）40ml ，置水浴上加熱15 分鐘并時時震搖， 迅速放冷至室溫， 用硫酸液（ 0.05mol/L ）滴定至紅色消失，并將滴定結(jié)果用空白實驗校正，即得。每1ml 的氫氧化鈉液（0.1mol/L ）相當(dāng)于 18.02mg 的 C9H8O4。五、實驗結(jié)果與討論123W（ 15 片） /g平均片重 /g標示量（ S） /g濃度換算系數(shù)（F）稱得的量 /gNaOH體積 (V)/mL硫酸體積 (V)/mL空白硫酸體積 (V 0)/mL標示量的百分含量/%平均標示量的百分含量/%標示量的相對標準偏差/%根據(jù)計算出的阿司匹林的標示量的數(shù)值，與規(guī)定的95.0 105.0%范圍比較，若在此范圍，藥物合格，否則不合格。六、注意事項空白實驗和試樣實驗應(yīng)采用相同的條件，遵循平行原則。七、思考題2 / 31.阿司匹林片劑的含量測定可否用酸堿直接滴定法？2.測定中為何要加入中性乙醇？中性乙醇是否真正中性？3.測定中所取的20ml 中性乙醇和40ml 氫氧化鈉滴定液應(yīng)各用什么量具量取？4.第一次中和的主要目的是什么？是否必須準確到化學(xué)計量點？為什么？5.氫氧化鈉滴定液的濃度是否必須準確到小數(shù)點后第四位？6.測定阿司匹林片的含量時為什么要做空白試驗？（專