GHB(Γ-羥基丁酸)合成與常見問題的綜合解答

1、:合成GHB!藝的介紹:合成GHB勺最簡單的方法是通過將相應的內酯（環(huán)狀分子內 酯）水解成所需的羥基酸。酯水解可以通過兩種方式進行： 酸催化反應或堿催化反應。堿催化反應是我們在這里的選 擇，因為反應不像酸催化反應那樣是可逆的，因此我們得到 更高的產率，我們將得到 GHB的鈉鹽，因為游離酸不穩(wěn)定, 并且將立即環(huán)化再次進入 y-丁內酯。+ MaOHr - 丁內酯 + NaOH => r -羥基 丁酸鈉（Na- GHB） 該反應進行等摩爾（相同數量的每個分子反應），并且在該 反應中不產生副產物，例如氫氣，水或其它文獻中提由的其 它任何物質。所有公布的 GH迎更正確的Na-GHB的制和J, 在各

2、種溶劑中，通常在含水醇中，用氫氧化鈉回流丁內酯， 但這不是必需的。二：合成 GHB鈉的工藝步驟：（1）使用氫氧化鈉合成 GHB鈉的工藝步驟：戴實驗室外套和防護眼鏡，用10000ml玻璃容器溶解13克純氫氧化鈉在4000ml自來水中，同時用玻璃棒或類似物攪拌。溶解是放熱的，溶液會升溫。當一切都溶解形成澄清溶 液時，在攪拌很好的情況下，緩緩加入2500ml丫 - 丁內酯。向氫氧化鈉溶液中加入 Y -丁內酯也是放熱的，如果添加得太快，溶液將開始沸騰，要慢慢添加。用浸入的溫度計跟蹤溫度。加入Y-丁內酯將需要2-3小時之間。當添加一切時，讓混合物再次反應 1000 分鐘，偶爾攪拌。通過使用普通pH紙檢查

3、pH值來查看反應是否完成。目標是 7-8的pH值。如 果太高（pH> 8）,則加入1000毫升y-丁內酯，再反應幾 分鐘。如果pH太低（pH <7）,加入幾毫升濃 NaOH容液。繼續(xù)這樣，直到pH 值在所需的限度內。產品的味道略帶咸味。它可能是微黃色的。2 ）使用碳酸氫鈉合成 GHB 鈉 的 工 藝 步 驟 ：在玻璃容器中向 100mL 蒸餾水中加入27.3g NaHCO 3（ 3.25 摩爾）。慢慢地將溶液煮沸，同時用玻璃棒或類似物攪拌。所有的小蘇打都會溶解。將會看到二氧化碳離開解決方案來煮沸。這是碳酸氫鈉分解成一個稍強的堿，碳酸鈉：2 NaHCO 3 - > Na 2 C

4、O 3 + H 2 O + CO 2煮沸，并慢慢加入25毫升y-丁內酯。與氫氧化鈉合成一樣，加入不是立即放熱的。將此溶液輕輕煮沸 300 分鐘。用普通pH 紙檢查pH 值。目標是在 7 左右的 pH 值，但任何 6 到 8 是完全安全的。如果pH 過高，加少量GBL并繼續(xù)回流。產品是絕對無色的。如果它不是完全無色的，即如果使用輕微不純的丁內酯并且溶液呈淺黃色，加入約100mL活性炭。讓它沸騰 100分鐘。冷卻溶液然后過濾， 用技術 qq3224964782 毫升冷水洗滌活性炭兩三次。該溶液可以在其開始結晶之前濃縮至約50% NaGHB如果您想要一種粉末，加熱至溶液的溫度達到 150°

5、 C， 然后倒入柔性金屬片上，使其冷卻并固化。三：合成 GHB 鉀 的 工 藝 介 紹 ：使用上述用于 GHB的合成方法，用18克KOH弋替13克NaOH （該計算基于較重的 K原子，KOH NaOH勺較高含水量）。使用KOH吉晶出K-GHB請注意，（粉末狀）K-GHB的活性（重量）低于 Na-GHB因為K離子比Na對應物重。K-GHB和Na-GHB之間的差異是 K鹽比Na鹽更易溶于水，味道更像 鹽/甘草，而不是Na-GHB的鹽/皂味。其他鹽：GHB的鋰鹽和 鏤鹽對攝入是危險的。鋰離子是有毒的，與NH3內酯一起成為吡咯烷酮。四：合成 GHB 鈣 的 工 藝 步 驟 ：將 740g 分析純的氫氧

6、化鈣懸浮在 20ml 自來水中。在室溫下分批加入 16ml 4- 丁內酯（各部分約 5 至 10ml ）并在攪拌下加入該懸浮液中。 加入 2ml 后， 將反應混合物加熱至約150至 160。控制加入4- 丁內酯使得溫度保持在約150至160之間，約需100 小時。在此期間，氫氧化鈣已完全溶解。反應物質被輕微的銹黃色沉淀物污染。用 30ml 甲醇稀釋，自己放置30 小時，然后通過折疊過濾器過濾。將澄清的濾液用 20ml 丙醇小心地處理，使得每次引起沉淀時間后，使沉淀物再溶解。 得到一種放置用于結晶的清水溶液。 60 個小時后，無色晶體開始沉積。在這種狀態(tài)下，通過連續(xù)加入丙醇 （總共 100 毫升

7、） 來加速結晶 。 結晶時間為技術qq3224964782 小時。吸出晶體，最初用 5000ml 甲醇洗滌，再用 6000ml 丙酮洗滌。晶體在約160至180的溫度下干燥。在干燥柜中。產量： 23g。熔點166-18 8C。該產品是4- 羥基丁酸的無水無吸收鈣鹽。水可以根據需要溶解，水溶液的 pH 值為 7? 7.5 。鹽可以根據需要長期儲存，不會在空氣中變化。即使儲存，沒有水被吸引到空氣中。殘余物結晶成大量無色晶體，其在約160至180 的溫度下干燥。產量：約105g。熔點164- 166C。該產品為二-（4-羥基丁酸）鈣。通過在少量甲醇中溶解，然后將丙酮加入到混濁中并在冷卻下結晶，將其重

8、結晶。代替甲醇也可以使用乙醇和異丙醇進行重結晶，同樣成功。不使用含有醇作為重結晶介質的水或作為重結晶和純化的添加劑，不穩(wěn)定，特別是不得到非吸濕鈣鹽。醇的含水量應為約 3-10 體積。這樣得到的最終產品容易溶于水， 不吸濕， 具有令人愉快的芳香氣味。五：合成 GHB 鎂 的 工 藝 步 驟 ：在攪拌下將900g 氫氧化鎂（分析純）懸浮于 2000ml 自來水中。在流中并在攪拌下將1060ml 丁內酯混入該懸浮液中。然后將混合物在水浴中在攪拌下在10 升燒瓶中加熱96 小時。氫氧化鎂實際上完全溶解。將燒瓶放置過夜，同時污染物沉積，溶液傾倒而不用污染物沉積物。首先用 1000 毫升丙酮攪拌1900 分鐘。如上所述，現在變得更粘稠的無色液體再次與1000ml 丙酮混合，通過傾析再次除去丙酮，將相當粘稠的無色漿狀物在室溫下放置約 50 至 400 小時。它固化成無色晶體，將其在研缽中粉碎并在空氣中干燥數小時。熔點176至178。產量：分析純的形式為31 克。該鎂鹽含有約 5 摩爾的水合水。 不吸濕， 穩(wěn)定， 可任意長時間貯存。通過在140°至150下干燥數小時，將其部分水（1 摩爾）結晶，然后在180 至 200