篩分粒度分析

1、篩分粒度分析篩分是粉體積和微體積粒度分布分析的最傳統(tǒng)的方法之一。當(dāng)篩分使用編織篩面時(shí)，它基本上是以顆粒的中值粒徑將它們分類(lèi)的（也就是闊度和寬度），當(dāng)大部分顆粒的粒徑大于75u 時(shí)，顆粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力，這就會(huì)使顆粒團(tuán)聚在一起，以及粘著在篩面上，從而造成原本可以通過(guò)篩面的顆粒保留下來(lái)。對(duì)于這類(lèi)物料，可以采用其它攪拌類(lèi)的篩公方法，例如，氣噴篩或聲波篩。雖然如此，篩分也可適用于某些粒徑小于 75um的粉體和微粒。在制藥領(lǐng)域， 篩分是通常用作對(duì)單一粉體和微粒進(jìn)行粗分的方法，在粉體和微粒僅以粒徑大小進(jìn)行分類(lèi)時(shí)，篩分尤為常用，并且在大多數(shù)時(shí)候，篩析是在干燥環(huán)境中進(jìn)行的。在篩析方法的局限

2、性中，樣品的用量（一般至少為25g， 取決于粉體和微粒的密度以及試驗(yàn)篩的直徑）和易堵塞篩眼的油性或粘性粉體的缺陷是值得重視的。由于篩孔通道通常是由最大寬度和最深厚度決定而不是長(zhǎng)度決定，因此篩析從本質(zhì)上是對(duì)顆粒的一個(gè)二維尺寸的估計(jì)。篩析是對(duì)單一物料總的粒度分布的估算，而不是對(duì)微粒通過(guò)或保留在一個(gè)或兩個(gè)篩子上微粒比例的計(jì)算。除了在個(gè)人專(zhuān)論中特別指明外，一般用干篩法來(lái)分析粒度分布，但到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)候遇到了困難（也就是物料不易通過(guò)篩子），或需要使用細(xì)篩結(jié)束篩程（小于75um）的時(shí)候，應(yīng)慎重選擇測(cè)量粒徑的方法。篩分應(yīng)在穩(wěn)定的濕度下進(jìn)行，必須控制環(huán)境的相對(duì)濕度以避免樣 品吸收或丟失水分。反之，若濕度不影響篩

3、分，篩析通常在環(huán)境濕度 下進(jìn)行。在一個(gè)人專(zhuān)論中必須詳細(xì)指明適用于某個(gè)特定物料的特殊條 件。篩析原理，分析試驗(yàn)是由簡(jiǎn)單編織或近似方形孔的網(wǎng)狀篩面縫合 在一個(gè)通的圓柱容器底部而構(gòu)成?；镜姆治龇椒ㄊ菍⒑Y子按粗細(xì)程 度一個(gè)一個(gè)堆疊起來(lái)，然后將粉體鋪設(shè)在頂部篩子中，這些篩子經(jīng)過(guò) 特定時(shí)間的振動(dòng)后，精密稱(chēng)定每個(gè)篩子上殘留的粉體的質(zhì)量，測(cè)試結(jié)果就可以得到每個(gè)篩子尺寸范圍之間粉體的質(zhì)量百分比。這種單一藥物粉體粒徑分布的篩分過(guò)程通常適用于至少80%以上的微粒尺寸大于75um的粉體，通過(guò)篩分測(cè)定粒度分布的決定參數(shù) 是顆粒能通過(guò)的最小方孔的邊長(zhǎng)。試驗(yàn)篩適用于藥典測(cè)試的試驗(yàn)篩應(yīng)符合現(xiàn)行版本的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織 ISO3

4、310-1:試驗(yàn)篩的技術(shù)和檢驗(yàn)要求見(jiàn)附表I,試驗(yàn)篩的金屬絲網(wǎng)（見(jiàn) 表2.9.38-1）。除了在專(zhuān)論中另行指明，在某些特定區(qū)域建議使用表 2.9.38-1所列舉的ISO篩，選擇能覆蓋樣品中所有顆粒尺寸的篩子， 選用一套篩孔面積以，2倍連續(xù)遞增的篩子。這套篩子的最粗篩放在 最上面，最細(xì)篩放在最底部，并用 um/mm來(lái)表示試驗(yàn)篩的孔徑。試驗(yàn)篩最好用不銹鋼制成，也可用黃銅及其它不易反應(yīng)的線(xiàn)來(lái)編試驗(yàn)篩的校準(zhǔn)和現(xiàn)校準(zhǔn)應(yīng)遵照現(xiàn)行版ISO3310-1。使用前應(yīng)仔細(xì) 檢查篩子是否扭曲和破裂，尤其是在縫合處。也可用光學(xué)儀器校準(zhǔn)篩 子的平均孔徑和篩眼的可變性，另外，可用標(biāo)準(zhǔn)玻璃球來(lái)評(píng)價(jià) 212-850um的篩孔的有

5、效性。除非在個(gè)人專(zhuān)論中特別指明，篩析應(yīng)在 控制的室溫和環(huán)境相對(duì)濕度中進(jìn)行。試驗(yàn)篩的清潔，理想情況下，試驗(yàn)篩只用低壓氣流或液流清洗即 可，如果顆粒堵塞了篩孔，應(yīng)小心刷洗。樣本。如果在個(gè)人專(zhuān)論中沒(méi)有給出特定物料的質(zhì)量，用 200mm 直徑的試驗(yàn)篩時(shí)，根據(jù)物料的散裝密度，取用 25-100g范圍的樣本進(jìn) 行測(cè)試。若用76mm的試驗(yàn)篩，樣品的取用量是 200mm試驗(yàn)篩時(shí)取 用量的1/7,精密稱(chēng)定不同質(zhì)量的樣本，如 25g,50g和100g,在同一 個(gè)振動(dòng)儀里振動(dòng)相同時(shí)間（注意：如果25g和50g的結(jié)果是相近的， 而100g樣本在最細(xì)篩中的含量較小，那么 100g樣品過(guò)大），當(dāng)樣品 僅有10g-25g時(shí)

6、，可用符合相同網(wǎng)眼規(guī)格的小直徑試驗(yàn)篩來(lái)代替。但 測(cè)定終點(diǎn)應(yīng)重新測(cè)定。這也適用于更小質(zhì)量的樣本（如小于5g）,對(duì)于低表面粒子密度或高度不規(guī)則形狀的物料，應(yīng)使用200mm的篩子，樣品質(zhì)量應(yīng)小于5g以避免過(guò)多的篩孔阻塞，在特定篩分方法的驗(yàn)證 中，篩堵將會(huì)徹底解決。若樣本易于吸收或丟失水分，篩析應(yīng)在一個(gè)適宜控制的環(huán)境中進(jìn) 行。同樣地，對(duì)于高靜電的物料，應(yīng)小心觀(guān)察以確保靜電不會(huì)影響分析。加入某種抗靜電劑，如Sio2/Al2o3,可以以0.5%（m/m）的水平削減 這種影響。若以上兩種影響都不能消除，必須慎重選擇一種方法來(lái)測(cè)定粒徑。攪拌方式。市面上的幾種篩粉攪拌設(shè)備都可用于篩分，但是，由于在測(cè)試過(guò)程中，單

7、個(gè)粒子受力的不同，不同的攪拌方法會(huì)出現(xiàn)不同的篩分結(jié)果和測(cè)定終點(diǎn)。機(jī)械攪拌或電磁攪拌都會(huì)引起縱向振動(dòng)、橫向轉(zhuǎn)動(dòng)，振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)都有。氣流夾帶顆粒的方法也經(jīng)常應(yīng)用，結(jié)果必須指明所采用的攪拌方法及攪拌參數(shù)（攪拌參數(shù)可變時(shí)），因?yàn)閿嚢钘l件的改變改變將會(huì)給出不同的篩析結(jié)果和終點(diǎn)測(cè)定，在某種情況下，這種改變可能會(huì)帶來(lái)無(wú)效的結(jié)果。終點(diǎn)測(cè)試。當(dāng)任何一個(gè)篩子上的質(zhì)量與這個(gè)篩子前一次的質(zhì)量的改變量不超過(guò)0.5%或0.1g（在76mm篩上不超過(guò)10%）時(shí)，篩析結(jié)束。若某一指定篩上的質(zhì)量小于總質(zhì)量的5%，這個(gè)篩的終點(diǎn)與它前一次篩上的質(zhì)量的改變量增加到不超過(guò) 20¥若任何一個(gè)篩上的質(zhì)量大于50-總樣本的質(zhì)量，除了

8、有專(zhuān)論特別指明，測(cè)試必須重新進(jìn)行。重測(cè)時(shí)，應(yīng)在原來(lái)套篩中質(zhì)量超過(guò)50%的篩子和它相鄰篩中加一個(gè)中值篩，也就是增加一個(gè)套篩中漏掉的ISO篩。篩分方法Z機(jī)械攪拌（干篩法）。精寇稱(chēng)定每個(gè)篩子至0.1g,將精密稱(chēng)定的樣 本置于最上面的粗篩中，蓋好蓋子？振動(dòng)套篩5min,小心拿下每個(gè)篩 子，不要灑落樣品，重新稱(chēng)量每個(gè)篩子，并計(jì)算每個(gè)篩子上的樣品質(zhì)量。同樣方法計(jì)算收集盤(pán)中樣品的質(zhì)量，重新裝好篩子，攪拌5min，如前所？拿下并稱(chēng)量篩子，如此重復(fù)，盼到出現(xiàn)終點(diǎn) （見(jiàn)試驗(yàn)篩下終 點(diǎn)測(cè)定）。篩析結(jié)束后，所有樣品組織在一起稱(chēng)重，質(zhì)量損失不能超 過(guò)5%。用新樣品重新分析，使篩分時(shí)間與上面總的篩分時(shí)間一致， 篩分 一次

9、，確保這次篩分時(shí)間符合終點(diǎn)測(cè)試。當(dāng)某個(gè)特定物料的終點(diǎn)已被 證實(shí)，并提供了粒度分布，那么這個(gè)篩分的單一固定時(shí)間就可用來(lái)作 更深的分析。如果有證據(jù)表明某一篩上殘留的顆粒是共聚物而不是一個(gè)單個(gè) 顆粒，那么機(jī)械干篩法就不能得到良好的再現(xiàn)性， 必須用不同的粒徑 分析方法。空氣夾帶法（噴氣篩的聲波篩）不同型號(hào)的商用設(shè)備運(yùn)用氣流進(jìn)行篩分。 每次使用單一篩子的系 統(tǒng)就是噴氣篩，它也使用干篩法所描述的常規(guī)篩分方法， 只是用一個(gè) 合乎標(biāo)準(zhǔn)的空氣噴射機(jī)代替了正常的機(jī)械振動(dòng)，它要求從最細(xì)篩開(kāi)始 用單個(gè)篩進(jìn)行順序分析以得到顆粒的粒徑分布。 噴氣篩使用的篩子通 常比普通的干篩法所用的篩子要細(xì)，噴氣篩適用于小部分尺寸過(guò)大或 尺寸過(guò)小的粉體。聲波篩法中需用一套篩，樣品被加進(jìn)一個(gè)垂直的空氣通道中， 氣 流每分鐘以一定的脈沖速度夾帶著樣品在通道中來(lái)回移動(dòng)，并從篩孔 中帶回。當(dāng)選用聲波法時(shí)，樣品的用量減少至 5g。噴氣法和聲波法將會(huì)非常有用。這兩種方法高度取決于粉體在氣流中的自身的分散程度，在很小的篩分下限（也就是小于75um）,當(dāng)粉體粘性大，尤其是當(dāng)粉體為高靜電時(shí)， 就很難采用這兩種方法，因?yàn)樯鲜鲈颍K點(diǎn)測(cè)試尤為關(guān)鍵，并且它對(duì)于證實(shí)大尺寸物料由單一顆粒組成而不是共聚非常重要。說(shuō)明原始數(shù)據(jù)必須